CN115340409A - 一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法，涂层按照重量份数计，所述涂层包括以下原料制备而成：堇青石5‑25份、莫来石0‑10份、高岭土5‑15份、刚玉25‑45份、尖晶石20‑50份、氧化镁2‑10份、氧化铝0‑10份、氟化镁1‑6份、锂辉石1‑6份、碳化硅纤维0.1‑1份和粘结剂2‑6份；其中，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(4‑10)：1。该方法制备的匣钵涂层具有高强度、高抗热震性、高耐锂腐蚀性能，同时使用寿命大大提高，制备成本降低。

Description

一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法，属于耐火材料制备技术领域。
背景技术
目前，生产锂电池正极材料主要采用匣钵作为锂电正极材料烧制过程所用的容器。一般堇青石质耐高温匣钵具有优异的抗热震性，在氧化气氛下使用，具有较长的使用寿命，但用于高温固相合成含锂的电池材料，其使用寿命急剧降低。合成锂离子电池正极材料所用原料在热处理过程中会分解产生渗透力和反应活性强的氧化锂，对耐高温匣钵进行侵蚀，产生侵蚀层。且匣钵服役时经高温后快速冷却，随着使用次数的增加，匣钵的抗热震性降低，匣钵容易产生裂纹，影响了匣钵的服役寿命。主要报废原因为开裂、起皮，从而影响锂电池原料的质量。由此可见，正极材料对匣钵内璧的侵蚀导致匣钵内壁组成和结构也发生相应的变化并最终损毁，因此当前限制堇青石－莫来石质匣钵使用寿命的关键性能是抗侵蚀性。
匣钵作为窑具材料必须具有优异的抗热震性以及一定的机械强度，同时作为正极材料的反应器皿，还要具有抗正极材料侵蚀的作用，因此采用结构复合的理论来实现匣钵材料寿命大幅度提升，常用的方法有采用复合涂层。专利CN201310194695.7在匣钵内部复合一层氧化锆70～90份、氧化铈1～5份、锂辉石1～10份、刚玉5～15份组成的材料。专利JP2014118339A中在与锂离子电池正极活性材料接触的表面复合一个涂层，材质为氧化锆、氧化铝、氮化硅、尖晶石或氧化镁中的任何一个，改善匣钵材料的抗侵蚀性，施工方式为喷涂，厚度0.1～1mm。但现有技术要么成本较高，要么复合层抗震性能较差。复合层与匣钵基体如何实现结合以及热学性能匹配是关键，保证复合层与基体在多次循环后仍不开裂是难点。
目前，很多现有技术引入氧化镁，直接添加MgO，MgCO3等。氧化镁的引入，提高了基体的耐腐蚀性，但氧化镁的热膨胀系数高，也容易导致基体的抗热震性降低。相近的卤族元素，比如氯化镁，其熔点太低，只有700多度，容易降低体系的使用温度。另外添加尖晶石的确可以提高匣钵的耐锂腐蚀性，但体系的强度将会降低。且堇青石－莫来石质匣钵常规烧结温度在1300度以上，而匣钵常规使用温度在1000度以下，因此降低匣钵的烧结温度将大幅降低生产成本，目前缺乏有效的方法；另外，已有专利采用的结构复合的方法虽然能够减轻或抑制正极材料对匣钵内壁复合层的侵蚀，然而复合层的结构通常与基体无异，并不能够彻底抑制含锂化物的渗透并与基体反应导致匣体的损毁。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种锂电正极材料用匣钵涂层及其制备方法，该方法制备的匣钵涂层具有高强度、高抗热震性、高耐锂腐蚀性能，同时使用寿命大大提高，制备成本降低。
根据本申请的一个方面，提供了一种锂电正极材料用匣钵涂层，按照重量份数计，所述涂层包括以下原料制备而成：堇青石5-25份、莫来石0-10份、高岭土5-15份、刚玉25-45份、尖晶石20-50份、氧化镁2-10份、氧化铝0-10份、氟化镁1-6份、锂辉石1-6份、碳化硅纤维0.1-1份和粘结剂2-6份；其中，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(4-10)：1。
可选地，按照重量份数计，所述涂层包括以下原料制备而成：
堇青石5-15份、莫来石0-5份、高岭土8-15份、刚玉25-45份、尖晶石20-50份、氧化镁2-10份、氧化铝0-5份、氟化镁2-4份、锂辉石1-4份、碳化硅纤维0.3-0.8份和粘结剂2-5份；其中，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(4-10)：1。
可选地，按照重量份数计，所述涂层由以下原料制备而成：堇青石5份、莫来石5份、高岭土10份、刚玉45份、尖晶石20份、氧化镁3份、氧化铝6份、氟化镁3份、锂辉石2.5份、碳化硅纤维0.5份和粘结剂4份。
可选地，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(5-7)：1。
可选地，所述粘结剂为黄糊精。
可选地，每种原料均为目数不大于320目粒度的粉料。
根据本申请的另一个方面，还提供了一种上述锂电正极材料用匣钵涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各原料按照重量份数加入到球磨机内，加水球磨；
(2)将步骤(1)获得涂层浆料平铺到匣钵底部，将匣钵放置于真空吸滤装置上，将涂层浆料吸滤入匣钵底部，获得0.1-1mm的涂层；
(3)将步骤(2)得到的匣钵预烘干；
(4)将预烘干后的匣钵装入炉中进行烧结，烧结完成后即得。
可选地，步骤(2)中加水量为总原料重量的0.5-3倍，球磨时间为0.5-10h。
可选地，步骤(3)中预烘干温度为50-150℃，预烘干时间为0.5-20h。
可选地，步骤(4)中烧结温度为1200-1300℃，烧结时间为1-5h。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的锂电正极材料用匣钵涂层，通过使用添加氟化镁，其具备低的热膨胀系数，也提供镁源，作为烧结助剂，使涂层具有良好的耐锂腐蚀性，可以降低涂层烧结温度，降低成本。
2.根据本申请的锂电正极材料用匣钵涂层，通过限定氟化镁和碳化硅纤维的重量比，碳化硅纤维能够起到拔出和桥连效应，同时其热膨胀系数低，与氟化镁配合能够包覆不耐腐蚀的其他颗粒，刚玉和尖晶石抗腐蚀性能也较好，从而提高了匣钵整体的耐锂腐蚀的性能，降低了匣钵热震损坏几率，延长了匣钵的使用寿命。
3.根据本申请的锂电正极材料用匣钵涂层的制备方法，该方法通过球磨使粉料粒径小，比表面大，提高了涂层的烧结活性，进一步降低了涂层的烧结温度。
4.根据本申请的锂电正极材料用匣钵涂层的制备方法，通过真空吸滤的方法在匣钵表面和孔洞处均涂敷烧结一层耐腐蚀薄膜，使得在匣钵表面能够抑制锂扩散，在孔洞内壁面也能烧结上一层耐腐蚀薄膜或者封闭部分孔洞从而抑制锂的快速扩散，从而能明显提高匣钵的使用寿命。
5.根据本申请的锂电正极材料用匣钵涂层的制备方法，适用范围广，不管新旧匣钵，均可直接吸附在匣钵内外表面形成保护涂层，提供全面保护。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本专利中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
以下实施例与对比例采用的匣钵均为同型号的市售普通匣钵，各原料目数为320目。
实施例1匣钵1#-3#及对比匣钵1#-6#的制备
匣钵1#的制备方法包括以下步骤：
(1)将各原料按照重量份数加入到球磨机内，加1.3倍总原料质量的水球磨4h；
(2)将步骤(1)获得涂层浆料平铺到匣钵底部，将匣钵放置于真空吸滤装置上，匣钵底部为真空负压面，将涂层浆料吸滤入匣钵底部，获得0.25mm的涂层；
(3)将步骤(2)得到的匣钵在100℃下预烘干1h；
(4)将预烘干后的匣钵装入炉中在1250℃下进行烧结，烧结3h后即得匣钵1#。
匣钵2#的制备方法包括以下步骤：
(1)将各原料按照重量份数加入到球磨机内，加0.5倍总原料质量的水球磨0.5h；
(2)将步骤(1)获得涂层浆料平铺到匣钵底部，将匣钵放置于真空吸滤装置上，匣钵底部为真空负压面，将涂层浆料吸滤入匣钵底部，获得0.25mm的涂层；
(3)将步骤(2)得到的匣钵在50℃下预烘干0.5h；
(4)将预烘干后的匣钵装入炉中在1200℃下进行烧结，烧结1h后即得匣钵2#。
匣钵3#的制备方法包括以下步骤：
(1)将各原料按照重量份数加入到球磨机内，加3倍总原料质量的水球磨10h；
(2)将步骤(1)获得涂层浆料平铺到匣钵底部，将匣钵放置于真空吸滤装置上，匣钵底部为真空负压面，将涂层浆料吸滤入匣钵底部，获得0.25mm的涂层；
(3)将步骤(2)得到的匣钵在150℃下预烘干20h；
(4)将预烘干后的匣钵装入炉中在1300℃下进行烧结，烧结5h后即得匣钵3#。
按照匣钵1#的制备方法制备对比匣钵1#、2#、4#和5#，对比匣钵3#的烧结温度为1350℃，其他与匣钵1#的制备方法相同；匣钵2#-3#和对比匣钵1#-5#的原料种类的份数与匣钵1#不同；按照匣钵1#的原料种类和重量份数，制备匣钵对比匣钵6#，具体不同之处见表1。
表1匣钵1#-3#及对比匣钵1#-6#
Figure BDA0003826417460000061
Figure BDA0003826417460000071
实施例2性能表征
1.分别对匣钵1#-3#和对比匣钵1#-6#使用热膨胀系数测定仪(株式会社NETZSCH，DIL 402C)测定热膨胀系数。将球磨过的各粉料干燥，分别压制成5*5*50mm的样品，与烧结匣钵涂层的温度时间一致，进行烧结。实验结果具体见表2所示。
2.对匣钵1#-3#和对比匣钵1#-6#进行锂离子电池正极材料的耐侵蚀实验；
实验方法为：将碳酸锂粉末和氧化钴粉末按照Li和Co的摩尔比1:1在球磨机中进行1h的高速混合。将混合均匀的碳酸锂氧化钴混合物堆积至匣钵的顶部平行(大约6kg)。然后将装满混合物的匣钵放置在大电炉当中，用3h从室温升至800℃，并在800℃保持5h，然后让匣钵及其当中的锂离子电池正极材料在大电炉中自然冷却至150℃(约6h)取出，并进行观察。如果所烧的锂离子电池正极材料可以轻松从匣钵中倒出，匣钵表面没有锂离子电池正极材料残留物，并且匣钵本身没有出现开裂脱皮等不良反应，则视为匣钵可以继续进行锂离子电池正极材料的烧结实验。如果发现锂离子电池正极材料不能顺利从匣钵中倒出，或者匣钵中少量残留锂离子电池正极材料，或者匣钵本身出现开裂脱皮等状况，则视为匣钵已经到了使用寿命，终止锂离子电池正极材料的耐侵蚀实验。实验结果具体见表2所示。
表2热膨胀系数和耐侵蚀实验
Figure BDA0003826417460000081
Figure BDA0003826417460000091
结果表明，使用本申请所限定制备方法和原料种类及份数的匣钵1#-3#最终热膨胀系数较低，与常规匣钵热膨胀系数较为接近(3.5×10-6)，耐侵蚀能力强，锂离子电池正极材料侵蚀次数均达到40次以上。
对比匣钵1#中未使用尖晶石，虽然热膨胀系数较低，但其耐侵蚀能力较差；对比匣钵2#中未使用刚玉，最终热膨胀系数较高，但耐侵蚀能力较差；对比匣钵3#中未使用氟化镁，烧结温度必须提高，侵蚀次数只有22次，耐侵蚀能力差，虽然热膨胀系数与1#-3#相近；对比匣钵4#未使用碳化硅纤维，最终耐侵蚀能力差；对比匣钵5#中氟化镁和碳化硅纤维的比例不在本申请限定范围内，最终耐侵蚀能力较差；对比匣钵6#中制备方法采用常规的喷涂法，由于粉末浆料未进入匣钵本体的孔隙，最终耐侵蚀能力较差。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，按照重量份数计，所述涂层包括以下原料制备而成：
堇青石5-25份、莫来石0-10份、高岭土5-15份、刚玉25-45份、尖晶石20-50份、氧化镁2-10份、氧化铝0-10份、氟化镁1-6份、锂辉石1-6份、碳化硅纤维0.1-1份和粘结剂2-6份；
其中，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(4-10)：1。
2.根据权利要求1所述的锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，按照重量份数计，所述涂层包括以下原料制备而成：
堇青石5-15份、莫来石0-5份、高岭土8-15份、刚玉25-45份、尖晶石20-50份、氧化镁2-10份、氧化铝0-5份、氟化镁2-4份、锂辉石1-4份、碳化硅纤维0.3-0.8份和粘结剂2-5份；
其中，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(4-10)：1。
3.根据权利要求1所述的锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，按照重量份数计，所述涂层由以下原料制备而成：
堇青石5份、莫来石5份、高岭土10份、刚玉45份、尖晶石20份、氧化镁3份、氧化铝6份、氟化镁3份、锂辉石2.5份、碳化硅纤维0.5份和粘结剂4份。
4.根据权利要求1所述的锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，氟化镁和碳化硅纤维的重量比为(5-7)：1。
5.根据权利要求1所述的锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，所述粘结剂为黄糊精。
6.根据权利要求1所述的锂电正极材料用匣钵涂层，其特征在于，每种原料均为目数不大于320目粒度的粉料。
7.一种如权利要求1-6中任一所述的锂电正极材料用匣钵涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将各原料按照重量份数加入到球磨机内，加水球磨；
(2)将步骤(1)获得涂层浆料平铺到匣钵底部，将匣钵放置于真空吸滤装置上，将涂层浆料吸滤入匣钵底部，获得0.1-1mm的涂层；
(3)将步骤(2)得到的匣钵预烘干；
(4)将预烘干后的匣钵装入炉中进行烧结，烧结完成后即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加水量为总原料重量的0.5-3倍，球磨时间为0.5-10h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中预烘干温度为50-150℃，预烘干时间为0.5-20h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中烧结温度为1200-1300℃，烧结时间为1-5h。
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