CN101798232A - 一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火材料领域中的一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法。原料组成为：刚玉15-25％，碳化硅颗粒45-55％，碳化硅细粉8-12％，赛隆17-25％。工艺过程为先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合4-6分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合8-12分钟，加入占原料总质量比3-4％的结合剂后，在行星式混料机中混合25-35分钟；压制成耐火砖坯；在30-150℃的温度下干燥；置于氮化炉中并充入高纯氮气连续加热升温烧结，降温和冷却。本发明通过赛隆结合相来改善耐火砖的使用性能，并取得了明显的使用效果。

Description

一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法
一、技术领域：
本发明涉及耐火材料领域中的一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法。
二、背景技术：
现阶段高温窑炉在炉身下部、炉腰、炉腹等处主要采用氮化硅结合碳化硅的耐火材料，这种材料的使用寿命较过去碳砖等复合材料有了较大的提高，同时具有一定节能降耗的效果。随着高炉内衬结构及冶炼强度的不断提高，钢铁企业需要更长的高炉寿命这种要求下，氮化硅结合碳化硅在抵抗熔融铁水、炉渣、碱金属和煤气联合侵蚀的综合性能方面尚有一定的缺陷，难以满足更长寿命的高炉要求；另外在炉腹、炉腰、炉下部还存在剧烈的热冲击、碱金属、熔融、渣铁等导致的热震破坏、化学侵蚀和机械磨损等。氮化硅结合碳化硅砖已难以满足高炉更长寿命的要求，对这些部位进行维修(中修)往往造成巨大的经济损失。研究表明，目前采用的耐火砖部分含有主晶相和结合相，结合相均为陶瓷结合和化学结合，在高炉内的熔融渣铁、煤气和碱金属等侵蚀介质共存的高温状态下，侵蚀介质先与结合相发生化学反应，生成低熔点化合物，从而降低了耐火砖抵抗熔融渣铁、煤气、碱金属的化学侵蚀及热震冲击和机械磨损的性能。
赛隆材料是以AL、O固溶到Si3N4的固溶体，是最近三十年来发展起来的一种高性能耐火材料，与传统的氧化物相比，该材料的综合性能十分优越，其中包括机械性能(高强度、高硬度、高韧性和高耐磨等)、热学性能(耐高温、抗热冲击等)、物理性能(密度小、膨胀系数低)和化学性能(耐腐蚀、耐冲刷等)有着广泛的应用前景。
三、发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术缺陷，充分利用赛隆材料的特性，提出了一种抗侵蚀性能优良的赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料。
其技术方案：(1)原料组成和质量比为：240-325目的刚玉15-25％，粒径0.5-3mm之间碳化硅颗粒45-55％，碳化硅细粉8-12％，赛隆17-25％，其中，碳化硅颗粒为SiC含量大于98％、Fe2O3含量不大于0.2％，碳化硅细粉为Si含量大于98％、Fe2O3含量小于0.3％和颗粒粒度325目；(2)配料工序：先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合4-6分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合8-12分钟，加入占原料总质量比3-4％的结合剂后，在行星式混料机中混合25-35分钟；(3)成型工序：把混制好的原料用振动成型机或液压成型机压制成耐火砖坯；(4)烘干工序：将成型好的耐火砖坯在30-150℃的温度下干燥，干燥后的水分应减少4％；(5)氮化烧成工序：把干燥好的砖坯置于氮化炉中并充入高纯氮气连续加热升温，氮化炉升温速度控制在40-200℃/小时，升温至1390℃-1400℃温度，在该温度范围内保持20-22小时后停止加热，自然降温至700-850℃时，停止充入氮气，冷却至室温后开炉可得到赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火砖。
所述的结合剂为木质素或黄糊精，高纯氮气的N2含量不小于99.99％。
本发明通过赛隆结合相来改善耐火砖的使用性能，并取得了明显的效果。
具体实施方式
实施例1：一种赛隆-碳化硅-刚玉复合的耐火砖，以重量百分比表示，240-325目刚玉20％，碳化硅颗粒0.5-3mm50％，碳化硅细粉：10％，赛隆20％。
配料：先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合5分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合10分钟，加入按总配料重量的3％加入结合剂(结合剂为木质素或黄糊精)后再在行星式混料机中混合30分钟。
成型：把混制好的原料，根据实际理论重量测重后，压制成520×360×90的制品，压机可为振动成型机、液压成型机。
烘干：将成型好的赛隆-碳化硅-刚玉耐火砖坯在75℃的温度下干燥，干燥后的水分应减少4％。
氮化烧成：把干燥好的砖坯置于氮化炉中并充入高纯氮气(N2纯度大于99.99％)连续加热升温，氮化炉可采用电加热、升温速度控制在200℃/小时，升温至1400℃，在该温度范围内保温21小时后停止加热，自然降温至850℃时，停止充入氮气，冷却至室温后开炉方可得到赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火(砖)材料。
砖体理化性能：体密-2.8g/cm3，显气孔率14，耐压强度215mpa，常温抗折强度62mpa，高温抗折强度85mpa，坩埚法抗水晶石侵蚀能力和氮化硅结合碳化硅相比效果明显。
实施例2：以重量百分比配比，碳化硅颗粒0.5-3mm55％，刚玉20％，碳化硅细粉8％，赛隆17％。
配料：先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合4分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合12分钟后，按总配料重量的4％加入结合剂(结合剂为木质素、黄糊精)后再行星式混料机中混合28分钟。
成型：把混制好的原料，根据实际理论重量测重后，压制成520×360×90的制品，压机可为振动成型机、液压成型机。
干燥：将成型好的赛隆-碳化硅-刚玉耐火砖坯在120℃的温度下干燥，干燥后的水分应减少4％。
氮化烧成：把干燥好的砖坯置于氮化炉中并充入高纯氮气(N2纯度大于99.99％)连续加热升温，氮化炉可采用电加热、升温速度控制在60℃/小时，升温至1395℃温度的范围时，在该温度范围内保温21小时后停止加热，自然降温至850℃时，停止充入氮气，冷却至室温后方可得到赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料。
砖体理化性能：显气孔率14、体积密度≥2.8g/cm3、耐压强度：210mpa、常温抗折强度：60mpa、高温抗折强度：80mpa、坩埚法抗水晶石侵蚀能力和氮化硅结合碳化硅相比为特优。
实施例3：以重量百分比配比：碳化硅颗粒55％，刚玉17％、碳化硅细粉8％，赛隆20％。
配料：先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合5分钟，加入碳化硅细粉、刚玉赛隆再混合10分钟后，按总配料重量的4％加入结合剂后(结合剂为木质素或黄糊精)再行星式混料机中混合30分钟。
成型：把混制好的原料，根据实际理论重量测重后，压制成520×360×90的制品，压机可为振动成型机、液压成型机。
干燥：将成型好的赛隆-碳化硅-刚玉耐火砖坯在45℃的温度下干燥，干燥后的水分应减少4％.
氮化烧成：把干燥好的砖坯置于氮化炉中并充入高纯氮气(N2大于99.99％)连续加热升温，氮化炉可采用电加热、升温速度控制在100℃/小时，升温至1400℃温度的范围时，在该温度范围内保温21小时后停止加热，自然降温至750℃时，停止充入氮气，冷却至室温后方可得到赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料。
砖体理化性能：显气孔率15、体积密度≥2.68g/cm3、耐压强度：180mpa、常温抗折强度：48mpa、高温抗折强度：56mpa、坩埚法抗水晶石侵蚀能力和氮化硅结合碳化硅相比略优。

Claims (2)

1.一种赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法，其特征是：(1)原料组成和质量比为：240-325目的刚玉15-25％，粒径0.5-3mm之间碳化硅颗粒45-55％，碳化硅细粉8-12％，赛隆17-25％，其中，碳化硅颗粒为SiC含量大于98％、Fe2O3含量不大于0.2％，碳化硅细粉为Si含量大于98％、Fe2O3含量小于0.3％和颗粒粒度325目；(2)配料工序：先将碳化硅颗粒加入行星式混料机中混合4-6分钟，加入碳化硅细粉、刚玉、赛隆再混合8-12分钟，加入占原料总质量比3-4％的结合剂后，在行星式混料机中混合25-35分钟；(3)成型工序：把混制好的原料用振动成型机或液压成型机压制成耐火砖坯；(4)烘干工序：将成型好的耐火砖坯在30-150℃的温度下干燥，干燥后的水分应减少4％；(5)氮化烧成工序：把干燥好的砖坯置于氮化炉中并充入高纯氮气连续加热升温，氮化炉升温速度控制在40-200℃/小时，升温至1390℃-1400℃温度，在该温度范围内保持20-22小时后停止加热，自然降温至700-850℃时，停止充入氮气，冷却至室温后开炉可得到赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火砖。
2.根据权利要求1所述的赛隆-碳化硅-刚玉复合耐火材料的制备方法，其特征是：所述的结合剂为木质素或黄糊精，高纯氮气的N2含量不小于99.99％。
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