JP6636799B2 - 銅合金スパッタリングターゲット及びその評価方法 - Google Patents
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
1)ターゲット材を表面粗さRaが10nm以下に鏡面加工したとき、直径10μm以下の介在物が1000個/cm2以下であることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲット。
2)ターゲット材を表面粗さRaが10nm以下に鏡面加工したとき、直径10μm以下の介在物が500個/cm2以下であることを特徴とする上記1)記載の銅合金スパッタリングターゲット。
3)ターゲット材の表面を鏡面加工によって表面粗さRaを10nm以下とし、この表面を観察して直径10μm以下の介在物の単位当たりの個数を計測することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの評価方法。
(鏡面研磨条件)
切削バイト:単結晶ダイヤモンドバイト(R3.0)
回転数:300rpm
荒加工:切り込み0.03mm/回、送り0.03mm/rev
仕上げ加工:切り込み0.02mm/回、送り0.02mm/rev
(LPC条件)
ターゲットから切粉を5g採取し、酸150mLで溶解した後、超純水で500mLに定容する。その溶液を、液中パーティクルカウンタを用いて1mL当たりに含まれる介在物数を計量する。
(電解研磨条件)
試料表面を#600まで研磨した後、下記の条件で電解研磨を行う。
電解液:リン酸、電圧:2V、電流:1.5A、時間:60分
(機械研磨条件)
研磨紙(SiC):#80、#120、#240、#800、#1200
バフ研磨材:アルミナ
(スパッタリング条件と評価)
ターゲットをスパッタリング装置に装着し、100kWh間スパッタリングした後、シリコンウエハ上に成膜した薄膜のパーティクル(50nm以上)数をカウントした。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のアルミニウム(Al)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解した後、グラファイト坩堝に出湯した。このようにして得られた高純度Cu−Al(Al:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。
実施例1:(鏡面加工)ターゲット材の表面を鏡面加工し表面粗さ10nmの試料を得た。それを走査型電子顕微鏡で3mm×3mmの範囲を観察し、ターゲットに存在する介在物(直径10μm以下)の個数を計測した。
比較例1:(LPC)ターゲット材から切粉を5g採取し、酸150mLで溶解した後、超純水で500mLに定容した。その溶液をLPC測定装置で測定して1mL当たりに含まれる介在物数を計測した。
比較例4:(電解研磨)ターゲット材の表面を電解研磨し表面粗さ15nmの試料を得た。それを走査型電子顕微鏡で3mm×3mmの範囲を観察し、ターゲットに存在する介在物(直径10μm以下)の個数を計測した。
比較例7:(機械研磨)ターゲット材の表面を機械加工し表面粗さ20nmの試料を得た。それを走査型電子顕微鏡で3mm×3mmの範囲を観察し、ターゲットに存在する介在物(直径10μm以下)の個数を計測した。
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表1及び図3に示す。図3に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のアルミニウム(Al)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、坩堝下部から徐々に引き抜き介在物を浮上除去しながら、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Al(Al:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例2:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例2:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例5:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例8:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表1及び図3に示す。図3に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のアルミニウム(Al)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、引抜速度をさらに遅くして坩堝下部から引き抜き、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Al(Al:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例3:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例3:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例6:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例9:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表1及び図3に示す。図3に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のマンガン(Mn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解した後、グラファイト坩堝に出湯した。このようにして得られた高純度Cu−Mn(Mn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。
実施例4:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例10:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例13:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例16:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表2及び図4に示す。図4に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のマンガン(Mn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、坩堝下部から徐々に引き抜き介在物を浮上除去しながら、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Mn(Mn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例5:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例11:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例14:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例17:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表2及び図4に示す。図4に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のマンガン(Mn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、引抜速度をさらに遅くして坩堝下部から引き抜き、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Mn(Mn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例6:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例12:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例15:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例18:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表2及び図4に示す。図4に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のチタン(Ti)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解した後、グラファイト坩堝に出湯した。このようにして得られた高純度Cu−Ti(Ti:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。
実施例7:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例19:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例22:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例25:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表3及び図5に示す。図5に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のチタン(Ti)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、坩堝下部から徐々に引き抜き介在物を浮上除去しながら、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Ti(Ti:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例8:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例20:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例23:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例26:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表3及び図5に示す。図5に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のチタン(Ti)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、引抜速度をさらに遅くして坩堝下部から引き抜き、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Ti(Ti:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例9:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例21:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例24:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例27:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表3及び図5に示す。図5に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のスズ(Sn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解した後、グラファイト坩堝に出湯した。このようにして得られた高純度Cu−Sn(Sn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。
実施例10:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例28:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例31:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例34:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表4及び図6に示す。図6に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のスズ(Sn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、坩堝下部から徐々に引き抜き介在物を浮上除去しながら、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Sn(Sn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例11:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例29:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例32:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例35:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表4及び図6に示す。図6に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
原料として、純度4N以上の銅(Cu)、純度4N以上のスズ(Sn)を準備し、真空誘導溶解炉にて、真空中、温度1150〜1250℃で溶解後、加熱した坩堝に出湯し、引抜速度をさらに遅くして坩堝下部から引き抜き、鋳造した。このようにして得られた高純度Cu−Sn(Sn:5.0wt%)インゴットを用いて、直径300mm、厚さ10mmのターゲットを作製した。このターゲットから50mmφのサンプル(ターゲット材)を複数切り出し、それぞれについて、以下の方法で介在物の個数を計測した。なお、表面の加工条件及び介在物の評価方法は、それぞれ実施例1、比較例2、比較例5、比較例8と同様とした。
実施例12:鏡面加工(実施例1と同様の条件)
比較例30:LPC(比較例1と同様の条件)
比較例33:電解研磨(比較例4と同様の条件)
比較例36:機械研磨(比較例7と同様の条件)
次に、スパッタリングターゲットについてスパッタリングを実施し、パーティクル数をカウントした。その結果を表4及び図6に示す。図6に示す通り、上記の鏡面加工で分析した場合のみ、その介在物の個数の減少に伴い、パーティクル数の減少が見られ、両者の間に相関関係が認められた。
Claims (1)
- ターゲット材の表面をダイヤモンドバイトを用いた切削加工による鏡面加工によって表面粗さRaを10nm以下とし、この表面を観察して直径10μm以下の介在物の単位当たりの個数を計測することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの評価方法。
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