JP7060578B2 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
ケイ素粒子の平均粒径が2.0μm以下のケイ素相と、モリブデンシリサイド粒子の平均粒径が2.5μm以下のモリブデンシリサイド相とを含み、
ケイ素相中に存在する長径0.3μm以上の空孔の平均個数が、90μm×125μmの範囲において、10個以下であるスパッタリングターゲットを提供するものである。
モリブデン粉末とケイ素粉末とを混合し、
得られた混合粉を放電プラズマ焼結法に付し、次いで
熱間等方圧加圧法に付す、工程を有し、
前記熱間等方圧加圧法に付す工程における焼結温度が1150℃以上1350℃以下であるスパッタリングターゲットの製造方法を提供するものである。
(平均粒径の測定方法)
まず、スパッタリングターゲット材の表面を研磨し平滑にする。この平滑表面について、エネルギー分散型X線分析(EDS)/電子線後方散乱回折分析(EBSD)装置(Pegasus System/アメテック(株)製)を搭載したFE銃型の走査型電子顕微鏡(SUPRA55VP/Carl Zeiss社製)によって、ケイ素とモリブデンシリサイドのEDSスペクトルとEBSDパターンを測定する。測定条件は、加速電圧20kV、倍率3000倍、観察視野10μm×20μm、測定間隔0.02μmとする。指数付けする結晶相は、ケイ素相とモリブデンシリサイド相であり、EDSスペクトルから両者を区別する。得られたデータについてEBSD解析プログラム(OIM Analysis/(株)TSLソリューションズ製)の分析メニュー「Grain Size」を選択して、ケイ素相とモリブデンシリサイド相とのそれぞれ面積重みつき平均結晶粒径(μm)を算出する。このとき5°以上の方位差が検出されたときに一般粒界として識別させるものとし、<001>軸周りに70°回転の方位関係にある双晶粒界は一般粒界とみなさないこととして行う。前記測定を無作為に5視野にて行い、各視野でのケイ素相及びモリブデンシリサイド相の平均結晶粒径を算出する。各視野で得られたケイ素相及びモリブデンシリサイド相の平均結晶粒径を更に平均した数値をそのスパッタリングターゲットのケイ素相及びモリブデンシリサイド相の平均結晶粒径とする。
(長径0.3μm以上の空孔の平均個数の測定方法)
まず、スパッタリングターゲットの表面を研磨し平滑にする。この平滑表面を、走査型電子顕微鏡(JXA-8800-R、JEOL社製)を用いて倍率1000倍に拡大し、90μm×125μmの長方形の視野とする。更に5000倍に拡大して前述の視野内における長径0.3μm以上の空孔の数を数える。同様の測定を無作為に10視野にて行い、各視野における空孔の数を平均したものを、そのスパッタリングターゲットの長径0.3μm以上の空孔の平均個数とする。空孔の長径とは現出した空孔の最も長い方向における長さのことをいう(図1参照)。
ρ={(C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2}-1 ・・・(1)
ケイ素の密度:ρ1=2.33g/cm3
ケイ素の質量%:C1
モリブデンシリサイド(MoSi2)の密度ρ2:6.24g/cm3
モリブデンシリサイド(MoSi2)の質量%:C2
(凝集体の測定方法)
まず、スパッタリングターゲットの表面を研磨し平滑にする。この平滑表面を、走査型電子顕微鏡(JXA-8800-R、JEOL社製)を用いて倍率200倍に拡大し、0.5mm×0.65mmの長方形の視野を無作為に30視野撮影する。得られた画像から粒子解析ソフトウエア(粒子解析Version3.0、住友金属テクノロジー株式会社製)を用いて、モリブデンシリサイド粒子の凝集による、円相当径10μm以上の凝集体数を計測する。得られたモリブデンシリサイド粒子の凝集体数を合計し9.75mm2(0.5mm×0.65mm×30視野分)で除したものをモリブデンシリサイド粒子の凝集体の1mm2当たりの個数とする。
(1)焼結用の混合粉の調製
BET法による比表面積が4.1m2/gであるケイ素単体の粉末と、同じくBET法による比表面積が4.7m2/gであるモリブデン単体の粉末とを、Mo:Si=4:96(モル比)となるように秤量した。日本コークス社製のアトライタ(登録商標)を用いて両者を混合して混合粉を得た。アトライタ(登録商標)の運転条件は、280rpmで24時間とした。メディアとして直径10mmのジルコニアボールを用いた。このようにして得られた混合粉を目開き50μmの篩で篩い分けした。篩い分けした混合粉を、800℃で3時間仮焼した。
前記の仮焼した混合粉をグラファイト製の焼結ダイ内に充填した。焼結ダイの直径は230mmであった。次いでSPS法によって混合粉の焼結を行った。SPS法の実施条件は以下のとおりとした。
・焼結雰囲気:真空(絶対圧10Pa)
・昇温速度:10℃/min
・焼結温度:1175℃
・焼結保持時間:30min
・圧力:41MPa
・降温:自然炉冷
・ガス:アルゴン
・昇温速度:10℃/min
・焼結温度:1250℃
・焼結保持時間:120min
・圧力:145MPa
・降温:自然炉冷
実施例1においてHIP法を行わなかった。これ以外は、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
以下の表1に示す条件を採用したこと以外、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
実施例2においてHIP法を行わなかった。これ以外は、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
本比較例は、実施例2においてHIP法を以下の表1に示す条件で行った例である。それ以外は、実施例2と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
以下の表1に示す条件を採用したこと以外、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
本比較例はSPS法に代えて、表1に示す条件でHP法による焼結を行った例である。それ以外は、実施例3と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
以下の表1に示す条件を採用したこと以外、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
実施例4においてHIP法を行わなかった。これ以外は、実施例1と同様にしてスパッタリングターゲットを得た。
実施例及び比較例で得られたターゲットについて、上述の方法で、ケイ素粒子の平均粒径、及びモリブデンシリサイド粒子の平均粒径を測定した。また、ケイ素相中に存在する長径0.3μm以上の空孔の個数(90μm×125μmの範囲)を測定した。また、モリブデンシリサイド粒子の凝集体の個数を測定した。更にターゲットの相対密度を測定した。これらの結果を以下の表1に示す。
Claims (4)
- モリブデン含有量が3mol%以上25mol%以下であり、ケイ素含有量が75mol%以上97mol%以下であるスパッタリングターゲットであって、
ケイ素粒子の平均粒径が2.0μm以下のケイ素相と、モリブデンシリサイド粒子の平均粒径が2.5μm以下のモリブデンシリサイド相とを含み、
走査型電子顕微鏡による5000倍の倍率での観察における、ケイ素相中に存在する長径0.3μm以上の空孔の平均個数が、90μm×125μmの範囲において、10個以下であり、
相対密度が100%以上である、スパッタリングターゲット。 - モリブデンシリサイド粒子の凝集による、円相当径10μm以上の凝集体が、1mm2当たり1個以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- モリブデン含有量が3mol%以上25mol%以下であり、ケイ素含有量が75mol%以上97mol%以下であって、
ケイ素粒子の平均粒径が2.0μm以下のケイ素相と、モリブデンシリサイド粒子の平均粒径が2.5μm以下のモリブデンシリサイド相とを含み、
5000倍の倍率において、ケイ素相中に存在する長径0.3μm以上の空孔の平均個数が、90μm×125μmの範囲において、10個以下であり、
相対密度が100%以上である、スパッタリングターゲットの製造方法であって、
モリブデン粉末とケイ素粉末とを混合し、
得られた混合粉を放電プラズマ焼結法に付し、次いで
熱間等方圧加圧法に付す、工程を有し、
前記熱間等方圧加圧法に付す工程における焼結温度が1150℃以上1350℃以下であるスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記放電プラズマ焼結法に付す工程における焼結温度が1100℃以上1200℃以下である請求項3に記載の製造方法。
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