CN110392747A - 溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的溅射靶的钼含量为3摩尔%以上且25摩尔%以下、硅含量为75摩尔%以上且97摩尔%以下。溅射靶包含硅粒子的平均粒径为2.0μm以下的硅相和硅化钼粒子的平均粒径为2.5μm以下的硅化钼相。在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数在90μm×125μm的范围内为10个以下。
Description
技术领域
本发明涉及溅射靶及其制造方法。
背景技术
关于用于掩模底版等用途的Mo-Si系的溅射靶,一直使用将MoSi2粉通过热压(以下也称为“HP”)等进行烧结而得到的靶材。在通过该HP进行烧结而得到的MoSi2靶材的制造时,需要进行高温下的烧结,由此导致烧结后的Si的晶体粒径容易增大。Si的晶体粒径的增大成为溅射时颗粒产生会增加的一个原因。
为了减少溅射时颗粒的产生,专利文献1中提出了密度为99%以上、溅射面上出现的10μm以上的粗大硅相的存在量为1个/mm2以下、氧含量为150ppm以下的溅射用硅化物靶。专利文献2中记载了硅为70~97重量%、余量实质上由高熔点金属硅化物形成的溅射靶。该靶的金属组织至少具有硅相和由硅以及高熔点金属形成的高熔点金属硅化物相,并且溅射面通过X射线衍射法求出的Si(111)面的峰的半峰宽为0.5deg以下,并且高熔点金属硅化物(101)面的峰的半峰宽为0.5deg以下。
专利文献3中记载了用于在透光性基板上形成光半透射膜的溅射靶。该靶实质上由金属和硅形成,硅比金属与硅的化学计量学上稳定的组成更多地含有,由此以金属硅化物粒子以及硅粒子的形式存在。另外,金属硅化物粒子的平均粒径和/或粒度分布以光半透射膜的缺陷发生率达到规定值以下的方式进行设定。
专利文献4中记载了通过溅射法制作掩模底版时使用、由金属硅化物和硅形成的溅射靶。该文献中通过该靶降低颗粒的产生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:美国专利第5460793号说明书
专利文献2:日本特开2002-173765号公报
专利文献3:日本特开2005-200688号公报
专利文献4:日本特开2004-109317号公报
发明内容
如上所示,进行了各种尝试以降低在使用Mo-Si系的溅射靶进行溅射时产生的颗粒的数目。但是,就对掩模底版所要求的颗粒的特性越来越严格的现状而言,还不能提供可以降低颗粒产生到能令人满意的水平的溅射靶。
因此,本发明的课题在于溅射靶的改良、更详细而言在于提供与以往相比抑制了溅射时的颗粒产生的溅射靶及其制造方法。
本发明提供一种溅射靶,其钼含量为3摩尔%以上且25摩尔%以下,硅含量为75摩尔%以上且97摩尔%以下,
其包含:硅粒子的平均粒径为2.0μm以下的硅相;和硅化钼粒子的平均粒径为2.5μm以下的硅化钼相,
其中,在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数在90μm×125μm的范围内为10个以下。
另外,本发明提供一种溅射靶的制造方法,其作为上述溅射靶的优选制造方法,具有如下工序:
将钼粉末与硅粉末混合;
对所得到的混合粉实施放电等离子体烧结法;接着,
实施热各向同性压力法,
其中,上述实施热各向同性压力法的工序中的烧结温度为1150℃以上且1350℃以下。
附图说明
图1是表示在溅射靶上产生的空孔的长径的测定位置的示意图。
具体实施方式
以下,对本发明基于其优选的实施方式进行说明。本发明的溅射靶包含硅和钼而成。详细而言,本发明的溅射靶的钼含量优选为3摩尔%以上且25摩尔%以下,更优选为3.3摩尔%以上且24摩尔%以下,进一步优选为3.5摩尔%以上且23摩尔%以下。关于硅含量,优选为75摩尔%以上且97摩尔%以下,更优选为76摩尔%以上且96.7摩尔%以下,进一步优选为77摩尔%以上且96.5摩尔%以下。另外,本发明的溅射靶包括由硅形成的相(以下也称为“硅相”)和由硅化钼形成的相(以下也称为“硅化钼相”)。这样的构成的溅射靶是例如使该靶的组成与化学计量计稳定的组成相比硅量增多的组成的所谓的富硅靶。另外,通过硅比钼与硅的化学计量学上稳定的组成更多地含有(富硅),以硅化钼粒子和硅粒子的形式存在。
本发明的溅射靶中的钼含量以及硅含量可以视同为作为原料的钼粉末与硅粉末的混合比率(摩尔%),也可以将例如溶解溅射靶而得到的溶液作为测定对象,通过使用ICP(电感耦合等离子体发光分光)分析装置的ICP分析等的方法而得到。
需要说明的是,本发明的溅射靶优选由硅单质以及硅化钼形成,但只要不损害本发明的有利效果,则允许少量含有钼单质、硅与钼的固溶体、或者其他金属元素。硅单质以及硅化钼以外的成分的含量相对于溅射靶的质量优选为1.0质量%以下。
本发明中,具有的特征之一在于,将溅射靶的硅粒子的平均粒径控制在规定的范围内,并且将硅化钼粒子的平均粒径控制在规定的范围内。详细而言,本发明者们研究的结果判明,通过将硅粒子的平均粒径优选控制为2.0μm以下,能够有效地抑制由在溅射时的打弧(arcing)引起的颗粒产生。从该观点出发,硅粒子的平均粒径更优选为1.9μm以下,进一步优选为1.8μm以下,特别优选为1.7μm以下。需要说明的是,硅粒子的平均粒径没有特别规定下限值,通常为0.1μm以上。
另一方面,本发明者们研究的结果判明,通过将硅化钼粒子的平均粒径优选控制为2.5μm以下,也能够有效地抑制由在溅射时的打弧引起的颗粒产生。从该观点出发,硅化钼粒子的平均粒径更优选为2.2μm以下,进一步优选为2.1μm以下,特别优选为2.0μm以下。需要说明的是,硅化钼粒子的平均粒径没有特别规定下限值,通常为0.1μm以上。
硅粒子的平均粒径以及硅化钼粒子的平均粒径可以通过如下方法测定。
(平均粒径的测定方法)
首先,研磨溅射靶材的表面使其平滑。关于该平滑表面,通过搭载有能量分散型X射线分析(EDS)/电子射线背散射衍射分析(EBSD)装置(Pegasus System/Ametech株式会社制)的FE枪型的扫描型电子显微镜(SUPRA55VP/Carl Zeiss公司制),测定硅与硅化钼的EDS谱和EBSD图形。测定条件设定为加速电压为20kV、倍率为3000倍、观察视场为10μm×20μm、测定间隔为0.02μm。标定指数(indexing)的结晶相为硅相和硅化钼相,由EDS谱区别二者。关于所得的数据,选择EBSD分析程序(OIM Analysis/株式会社TSL Solutions制)的分析菜单“粒子尺寸(Grain Size)”,计算出硅相与硅化钼相的各自面积权重平均晶体粒径(μm)。此时,在检测出5°以上的方位差时,认定为作为一般晶界识别,位于绕<001>轴70°旋转的方位关系的双晶界不能视为一般晶界。随机在5个视场中进行上述测定,计算出各视场中的硅相以及硅化钼相的平均晶体粒径。将各视场中得到的硅相以及硅化钼相的平均晶体粒径进一步平均后的数值作为该溅射靶的硅相以及硅化钼相的平均晶体粒径。
本发明的溅射靶除了硅相中的硅粒子的平均粒径为上述的值以下以外,其特征之一也在于,在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数在90μm×125μm的长方形的范围内为10个以下。在硅相中存在的“空孔”也可以换言之称为“空隙”或“缺陷”,简而言之,是硅相中的任何物质都不存在的空间。本发明者们研究的结果判明,空孔如果在硅相中存在,则其成为起点,由于在溅射时的打弧从而容易产生颗粒,结果会缩小空孔的尺寸,并且减少存在数,由此能够有效地抑制颗粒产生。空孔可以通过使硅相中的硅粒子充分地进行粒子生长而减少,但如果使硅粒子的平均粒径过度地增大,则如上所述,在溅射时容易引起由打弧引起的颗粒产生。因此,本发明中,通过使硅相中的硅粒子的平均粒径与空孔的尺寸平衡,能有效地抑制在溅射时的颗粒产生。
从使以上效果更加显著的观点出发,在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数,在利用扫描型电子显微镜所进行的观察中的90μm×125μm的长方形的视场中,优选为5个以下,更优选为3个以下。
硅相中的空孔的长径、以及空孔的平均个数可以通过如下方法测定。
(长径为0.3μm以上的空孔的平均个数的测定方法)
首先,研磨溅射靶的表面使其平滑。使用扫描型电子显微镜(JXA-8800-R、JEOL社制),将该平滑表面扩大至倍率1000倍,作为90μm×125μm的长方形的视场。进一步扩大至5000倍,计数上述视场内的长径为0.3μm以上的空孔的数。随机在10个视场中进行同样的测定,将各视场中的空孔的数目平均后的值作为该溅射靶的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数。空孔的长径是指呈现出的空孔在最长的方向中的长度(参考图1)。
为了将硅粒子的平均粒径以及硅化钼粒子的平均粒径控制在上述范围内,并且将硅相中的空孔的长径控制在上述范围内,例如使后述的放电等离子体烧结法(以下也有时简称为“SPS法”)与热各向同性压力法(以下也有时简称为“HIP法”)组合来制造本发明的靶是有利的。
本发明的溅射靶的相对密度为99%以上,优选为99.5%以上,更优选为99.7%以上,进一步优选为100%以上,更进一步优选为100.5%以上。通过提高靶的相对密度,靶的孔隙部(空孔)减少,因此溅射时稳定放电,能够防止由打弧引起的颗粒产生。相对密度越高越优选,上限值没有特别限定,但通常为102%。相对密度基于阿基米德法进行测定。具体而言,溅射靶的空气中质量除以体积(=溅射靶的水中质量/计测温度中的水比重),将其相对于理论密度ρ(g/cm3)的百分率的值作为相对密度(单位:%)。
本发明的溅射靶基本由硅和硅化钼(MoSi2)形成,因此理论密度ρ可以由下述式(1)计算。
ρ={(C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2}-1 (1)
硅的密度:ρ1=2.33g/cm3
硅的质量%:C1
硅化钼(MoSi2)的密度ρ2:6.24g/cm3
硅化钼(MoSi2)的质量%:C2
关于上述C1、C2,可以将本发明的溅射靶中的硅的质量%、钼的质量%用ICP发光分光分析法等进行分析,由该分析值计算出。需要说明的是,本发明的溅射靶的相对密度为相对于上述理论密度ρ(g/cm3)的百分率的值,因此也可以超过100%。另外,由于钼单质、硅与钼的固溶体、其他元素为少量,因此在计算理论密度的方面可以忽略不计。
本发明的溅射靶的由硅化钼粒子凝聚形成的圆当量直径为10μm以上的凝聚体(以下也称为“硅化钼粒子的凝聚体”。)优选为1个/mm2以下。通过将硅化钼粒子的凝聚体控制为1个/mm2以下,能够抑制以凝聚体的部位作为起点的打弧的发生,另外,可以得到由打弧引起的颗粒产生少的溅射靶。从该观点出发,硅化钼粒子的凝聚体更优选为0.8个/mm2以下,进一步优选为0.5个/mm2以下,特别优选为0.2个/mm2以下。硅化钼粒子的凝聚体的数目越接近零越优选。
硅化钼粒子的凝聚体的数目可以如下测定。
(凝聚体的测定方法)
首先,研磨溅射靶的表面使其平滑。使用扫描型电子显微镜(JXA-8800-R、JEOL公司制),将该平滑表面扩大至倍率为200倍,将0.5mm×0.65mm的长方形的视场随机拍摄30个视场。使用粒子分析软件(粒子分析Version3.0、住友金属技术株式会社制),从所得到的图像中计测由硅化钼粒子凝聚形成的圆当量直径为10μm以上的凝聚体数。将所得到的硅化钼粒子的凝聚体数求和并除以9.75mm2(0.5mm×0.65mm×30视场的量)而得到的数值作为在每1mm2中硅化钼粒子的凝聚体的个数。
接着,对本发明的溅射靶的优选制造方法进行说明。本发明的溅射靶经过将钼粉末与硅粉末混合、对所得到的混合粉实施放电等离子体烧结法的工序来适当地制造。
为了得到本发明的靶,首先,准备钼单质的粉末和硅单质的粉末,将二者混合。作为钼粉末,从得到硅化钼相的微小组织的观点出发,优选使用通过BET(Brunauer-Emmett-Teller)法测定的比表面积为4.0m2/g以上的钼粉末。从使该优点更加显著的观点出发,钼粉末的比表面积优选为5.0m2/g以上,进一步优选为6.0m2/g以上。钼粉末的比表面积的上限值没有特别限定,但从防止钼粉末的凝聚的观点出发,优选为8.0m2/g以下。
另一方面,作为硅粉末,从得到硅相以及硅化钼相的微小组织的观点出发,优选使用通过BET法测定的比表面积为4.0m2/g以上的硅粉末。从使该优点更加显著的观点出发,硅粉末的比表面积优选为5.0m2/g以上,进一步优选为6.0m2/g以上。硅粉末的平均粒径的上限值没有特别限定,但从防止硅粉末的凝聚的观点出发,优选为8.0m2/g以下。
关于钼粉末以及硅粉末的比表面积,可以使用例如全自动比表面积测定装置(株式会社Mountech制、Macsorb(注册商标)HM model-1210),使用混合气体(氮气30体积%+氦气70体积%)作为吸附气体,通过BET一点法来测定。比表面积只要在上述范围内,则对钼粉末以及硅粉末的形状没有特别限定。
钼粉末与硅粉末的混合比率用摩尔%表示,Mo/(Mo+Si)×100的值优选为3%以上且25%以下,更优选为3.3%以上且24%以下,进一步优选为3.5%以上且23%以下。另外,Si/(Mo+Si)×100的值优选为75%以上且97%以下,更优选为76%以上且96.7%以下,进一步优选为77%以上且96.5%以下。以该比率将钼与硅混合,由此能够顺利地得到作为目标的靶。
在钼粉末与硅粉末的混合中可以使用各种混合装置。可以使用例如珠磨机、砂磨机、Attritor(注册商标)以及球磨机等介质搅拌型磨、三联辊磨等。使用介质搅拌型磨时的介质的直径优选为5mm以上且20mm以下。介质的材质优选为例如氧化锆或氧化铝等。另外,对于所得到的混合粉,可以使用网眼为50μm以下的筛进行筛分。另外,进行筛分后的混合粉以进行比表面积的调节为目的而可以进行预烧。
混合粉接着填充到具有规定形状的成形凹部的烧结模具内。作为烧结模具,可以使用例如石墨制的模具,但不限于该材质。将混合粉填充到烧结模具中后,对该混合粉实施SPS法。SPS法是与热压烧结法(以下简称为“HP法”)等同样的固体压缩烧结法之一。SPS法是在将填充到烧结模具内的上述混合粉加压的同时进行加热。HP法也是在加压的同时进行加热,但SPS法与HP法加热的方式不同。HP法中,使用热压装置的发热体,用长时间对烧结对象物从外部进行加热,而SPS法中将开-关的直流脉冲电压/电流直接施加到具有导电性的烧结模具以及烧结对象物上。另外,将直接投入电能的烧结模具的自发热与加压一起作为烧结驱动力利用。也就是说,除了一般的用于烧结的热能以及机械能量之外,将由脉冲通电产生的电磁能量或被加工物的自发热以及在粒子间产生的放电等离子体能量等复合地作为烧结的驱动力。根据采用这样的烧结方式的SPS法,能够制造抑制了粒子生长的致密的烧结体。简而言之,能够将硅粒子的平均粒径以及硅化钼粒子的平均粒径控制在上述范围内。
从顺利地得到作为目标的靶的观点出发,进行SPS法时的升温速度优选为5℃/分钟以上且20℃/分钟以下,更优选为10℃/分钟以上且18℃/分钟以下。通过使升温速度为5℃/分钟以上,能够抑制异常粒子生长,另外,通过设定为20℃/分钟以下,能够抑制在烧结体内产生温度的偏差。烧结温度优选为1100℃以上且1200℃以下,更优选为1120℃以上且1200℃以下。通过使烧成温度为1100℃以上,能够抑制烧结体的密度降低,另外通过设定为1200℃以下,能够抑制溶出的发生。烧结温度可以通过使用放射温度计(CHINO公司制、IR-AHS0),计测烧结模具的表面温度而得到。烧结时的压力优选为25MPa以上且80MPa以下,更优选为27MPa以上且50MPa以下。在烧结温度以及压力在上述范围内的条件下,烧结保持时间优选为20分钟以上且300分钟以下,更优选为30分钟以上且180分钟以下。
烧结的气氛可以设定为真空或者非活泼气体。在真空下进行烧结的情况下,以绝对压计优选采用30Pa以下,特别是10Pa以下的条件。在非活泼气体中进行烧结的情况下,作为非活泼气体可以使用氩气或氮气。
本制造方法中,在SPS法之后,进行HIP法是有利的。通过使SPS法与HIP法组合来制造溅射靶,能够抑制硅粒子以及硅化钼粒子的粒子生长,并且有效地抑制在硅相中产生空孔。
从顺利地得到作为目标的靶的观点出发,进行HIP法时的升温速度优选为5℃/分钟以上且20℃/分钟以下,更优选为10℃/分钟以上且15℃/分钟以下。通过使升温速度为5℃/分钟以上,能够抑制异常粒子生长,另外,通过设定为20℃/分钟以下,能够抑制在烧结体内产生温度的偏差。温度优选为1150℃以上且1350℃以下,更优选为1200℃以上且1350℃以下。通过使温度为1150℃以上,能够抑制在硅相中产生空孔;另外,通过设定为1350℃以下,能够抑制硅粒子的粗大化和熔融。通过使温度为1350℃以下,也能够抑制在硅相中产生空孔。压力优选为90MPa以上,更优选为100MPa以上。压力的上限值没有特别限定,但通常为200MPa。在温度以及压力在上述范围内的条件下,保持时间优选为30分钟以上且240分钟以下,更优选为60分钟以上且180分钟以下。
利用HIP法进行的烧结一结束,就停止加热而进行冷却。对冷却的方式没有特别限定,设为自然冷却很简便。通过适当调节以上的条件,能够顺利地得到作为目标的靶。
这样地制造的溅射靶适宜在形成掩模底版的光半透射膜(半色调相移膜)时使用,所述掩模底版例如成为制造半色调型相移掩模时的原版。作为溅射的对象的基板,优选使用例如透明石英玻璃等透光性基板。
实施例
以下,通过实施例对本发明更加详细地进行说明。但是,本发明的范围不限于该实施例。
[实施例1]
(1)烧结用的混合粉的制备
以达到Mo:Si=4:96(摩尔比)的方式称量利用BET法得到的比表面积为4.1m2/g的硅单质的粉末、和同样利用BET法得到的比表面积为4.7m2/g的钼单质的粉末。使用日本焦炭公司制造的Attritor(注册商标)将二者混合而得到混合粉。Attritor(注册商标)的运转条件设定为280rpm、24小时。作为介质使用直径为10mm的氧化锆球。将这样地得到的混合粉用网眼为50μm的筛进行筛分。将筛分后的混合粉在800℃下预烧3小时。
(2)利用SPS法进行的烧结
将上述预烧后的混合粉填充到石墨制的烧结模具内。烧结模具的直径为230mm。接着,通过SPS法进行混合粉的烧结。SPS法的实施条件如下。
·烧结气氛:真空(绝对压为10Pa)
·升温速度:10℃/分钟
·烧结温度:1175℃
·烧结保持时间:30分钟
·压力:41MPa
·降温:自然炉冷
(3)利用HIP法进行的烧结
·气体:氩气
·升温速度:10℃/分钟
·烧结温度:1250℃
·烧结保持时间:120分钟
·压力:145MPa
·降温:自然炉冷
[比较例1]
在实施例1中没有进行HIP法。除此以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[实施例2]
除了采用下述表1所示的条件以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[比较例2]
实施例2中没有进行HIP法。除此以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[比较例3]
本比较例是在实施例2中在下述表1所示的条件下进行HIP法的例子。除此以外,与实施例2同样操作,得到溅射靶。
[实施例3]
除了采用下述表1所示的条件以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[比较例4]
本比较例是代替SPS法、在表1所示的条件下利用HP法进行烧结的例子。除此以外,与实施例3同样操作,得到溅射靶。
[实施例4]
除了采用下述表1所示的条件以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[比较例5]
实施例4中没有进行HIP法。除此以外,与实施例1同样操作,得到溅射靶。
[评价]
关于实施例以及比较例中得到的靶,通过上述的方法,测定硅粒子的平均粒径以及硅化钼粒子的平均粒径。另外,测定在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的个数(90μm×125μm的范围)。另外,测定硅化钼粒子的凝聚体的个数。进一步测定靶的相对密度。将这些结果示于下述表1。
表1
由表1所示的结果可知,实施例1至4的靶均包含硅粒子的平均粒径为2.0μm以下的硅相和硅化钼粒子的平均粒径为2.5μm以下的硅化钼相,在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数在90μm×125μm的范围内为10个以下。
接着,针对实施例1和比较例1的各溅射靶,为了验证使用这些靶、通过溅射法形成薄膜时产生的颗粒的效果,进行以下的评价。
首先,准备10片由主表面的尺寸为约152mm×约152mm、厚度为约6.25mm的合成石英玻璃形成的透光性基板。该透光性基板是端面以及主表面被研磨成规定的表面粗糙度、然后实施规定的清洗处理以及干燥处理后的基板。接着,对该准备的全部透光性基板的形成薄膜一侧的主表面用缺陷检査装置(Laser Tech公司制M6640)进行缺陷检査。该缺陷检査是:获取在该检査后的透光性基板的形成薄膜一侧的主表面上存在的缺陷的种类(凸状缺陷、凹状缺陷等)和该缺陷的位置(坐标)所涉及的缺陷数据,与该缺陷检査后的透光性基板对应地进行记录。
接着,将缺陷检査后的透光性基板分成1组5片的2组。针对一组各透光性基板,使用实施例1的溅射靶,通过溅射法形成薄膜,制造实施例1的带薄膜的基板。另外,针对另一组各透光性基板,使用比较例1的溅射靶,通过溅射法形成薄膜,制造比较例1的带薄膜的基板。
具体而言,通过以下的工序进行。首先,在枚叶式DC靶装置的成膜室内的阴极上安装实施例1或者比较例1的溅射靶,在成膜室内的基板平台上,以进行缺陷检査一侧的主表面与溅射靶相对向的方式设置透光性基板。接着,将成膜室内形成氩气(Ar)、氮气(N2)以及氦气(He)的混合气体的气氛(气体流量Ar=10.5sccm、N2=48sccm、He=100sccm、气压=0.3Pa)的状态下,使DC电源的功率为3.0kW进行反应性溅射,在透光性基板的主表面上以67nm的厚度形成由钼、硅以及氮制成的薄膜,制造实施例1或比较例1的带薄膜的基板。
接着,对于实施例1的各带薄膜的基板和比较例1的各带薄膜的基板的各薄膜的表面,用缺陷检査装置(Laser Tech社制M6640)分别进行缺陷检査。该缺陷检査中,也获取在该检査后的薄膜的表面上存在的缺陷的种类(凸状缺陷、凹状缺陷等)和该缺陷的位置(坐标)所涉及的缺陷数据,与该缺陷检査后的带薄膜的基板(透光性基板)对应地进行记录。
最后,对于实施例1和比较例1的各带薄膜的基板,进行提取仅仅是用溅射法形成薄膜时产生的缺陷的作业。具体而言,将与相同的透光性基板对应的透光性基板的主表面的缺陷数据和薄膜的表面的缺陷数据对照,从薄膜的表面的缺陷数据中排除在2个缺陷数据中共同的位置(坐标)上存在的缺陷,将其作为形成薄膜时产生的缺陷(膜缺陷)的缺陷数据,与该带薄膜的基板(透光性基板)对应地进行记录。
以上的验证结果确认了:实施例1的5片带薄膜的基板的膜缺陷的平均个数减少至比较例1的5片带薄膜的基板的膜缺陷的平均个数的1/25。根据这些结果可知,使用实施例1的溅射靶,通过溅射法形成薄膜,由此能够充分地抑制在溅射时从溅射靶上产生由打弧引起的颗粒产生。
产业上的可利用性
根据本发明,提供与以往相比抑制了颗粒产生的Mo-Si系溅射靶及其制造方法。
Claims (5)
1.一种溅射靶,其钼含量为3摩尔%以上且25摩尔%以下、硅含量为75摩尔%以上且97摩尔%以下,
其包含:硅粒子的平均粒径为2.0μm以下的硅相;和硅化钼粒子的平均粒径为2.5μm以下的硅化钼相,
其中,在硅相中存在的长径为0.3μm以上的空孔的平均个数在90μm×125μm的范围内为10个以下。
2.根据权利要求1所述的溅射靶,其中,由硅化钼粒子凝聚形成的圆当量直径为10μm以上的凝聚体在每1mm2中为1个以下。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其中,相对密度为99%以上。
4.权利要求1~3中任一项所述的溅射靶的制造方法,其具有如下工序:
将钼粉末与硅粉末混合;
对所得到的混合粉实施放电等离子体烧结法;接着,
实施热各向同性压力法,
其中,所述实施热各向同性压力法的工序中的烧结温度为1150℃以上且1350℃以下。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其中,所述实施放电等离子体烧结法的工序中的烧结温度为1100℃以上且1200℃以下。
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