JP2000204467A - スパッタリングタ―ゲットおよびその製造方法 - Google Patents

スパッタリングタ―ゲットおよびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 成膜速度の早期安定化を実現したもので、ス
パッタリングターゲットの使用開始のごく初期の段階か
ら安定した成膜速度となるようにする。 【解決手段】 スパッタリングターゲットのエロージョ
ンされる面を精密機械加工により加工変質層を低減した
後、エッチングにより加工変質層を除去し、さらに前記
ターゲットのエロージョンされる面の中心線平均粗さＲ
ａで規定される表面粗さをターゲットを構成する金属原
子の平均結晶粒径の０．１％から１０％の範囲となるよ
うにエッチング時間を調整する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】この発明は、スパッタリングターゲットの
表面の加工変質層を実質的に除去し、なおかつその表面
をスパッタリングに適した表面状態とすることにより，
スパッタリング開始の初期段階から安定した成膜速度に
なり、プレスパッタに必要な積算投入電力量が少ないス
パッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、スパッタリングターゲットは、切
削、研削、研磨などの機械加工を施してその表面が仕上
げられている。このような機械加工は金属結晶粒を物理
的に破壊しながら強制的に加工するという性質上、加工
変質層と呼ばれる歪みおよび欠陥がターゲット表層部に
多量に残存するようになる。
【０００３】スパッタリングは陰極に設置したターゲッ
トに、Ａｒ+などの正イオンを物理的に衝突させてター
ゲットを構成する金属原子をその衝突エネルギーで放出
させる手法であるため、金属原子の結晶内での並び方
（結晶方位）により金属原子自身の放出され易さが異な
る。上記のように加工変質層が残存したスパッタリング
ターゲットでは、ある程度使い込んで、初めて安定した
表面状態が得られ、成膜速度が安定することになる。こ
のため、加工変質層が存在する間、成膜速度が安定せ
ず、プレスパッタリングに必要な積算投入電力量が多く
なるという結果になる。
【０００４】このようなことから、ターゲット表面にエ
ッチング処理を施し加工変質層を除去する方法（特開平
７−１１８８４２）が提案されている。しかし、このよ
うな方法で加工変質層を除去するために適当な条件で荒
くエッチングしたのでは、プレスパッタリングに必要な
積算投入電力量を十分に低減できないという問題があ
る。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、上記の問題
点の解決、特に成膜速度の早期安定を実現したもので、
スパッタリングターゲット使用開始のごく初期の段階か
ら安定した成膜速度を実現するために、所定の表面状態
としたスパッタリングターゲットおよびその製造方法を
提供することを目的としたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者らは鋭意研究の結果、次の知見を得た。ス
パッタリングターゲットを使い込み成膜速度が安定した
状態では、スパッタリングにより金属原子の放出され易
い結晶面がミクロにターゲットのエロージョンされる面
を覆い、スパッタリングが進んでも次から次にそのよう
な結晶面が現れるように進行する。ターゲット表面粗さ
を限りなく小さく、例えば鏡面化しても、スパッタされ
易い結晶面で表面が覆われていなければ、たとえ加工変
質層がない状態でも成膜速度が安定するまでの積算投入
電力量を完全にはゼロにはできない（後述の比較例
（ハ）の挙動から）。加工変質層が残存しているとその
部分をスパッタしているときの成膜速度が安定時より大
きくなるので、加工変質層を実質的にゼロにする必要が
ある。加工変質層がなくてもターゲット表面が荒れすぎ
ると、スパッタされ易い結晶表面で表面が覆われた状態
とならず、そのような状態になるまでプレスパッタしな
ければならない（後述の比較例（ホ）の挙動から）。加
工変質層が少なくなるような精密機械加工をした後、エ
ッチングにより加工変質層を実質的にゼロにし、さらに
スパッタされ易い結晶面で表面が覆われた状態に近い状
態になるまでエッチングすることにより、成膜速度が安
定するまでの積算投入電力量の少ないターゲットが得ら
れる。
【０００７】本発明は上記知見に基づき、 １ スパッタリングターゲットのエロージョンされる表
面に機械加工による加工変質層が実質的になく、さらに
その面の中心線平均粗さ（Ｒａ）で規定される表面粗さ
が、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒径の０．１
％から１０％であることを特徴とするスパッタリングタ
ーゲット ２ 表面粗さＲａが平均結晶粒径の１％から１０％であ
ることを特徴とする上記１記載のスパッタリングターゲ
ット ３ スパッタリングターゲットのエロージョンされる面
を精密機械加工により加工変質層を低減した後、エッチ
ング処理により該表面の中心線平均粗さＲａで規定され
る表面粗さをターゲットを構成する素材の平均結晶粒径
の０．１％から１０％とすることを特徴とするスパッタ
リングターゲットの製造方法 ４ 表面粗さＲａが平均結晶粒径の１％から１０％であ
ることを特徴とする上記３記載のスパッタリングターゲ
ットの製造方法 ５ 精密機械加工による低減後の加工変質層の厚さが２
０ミクロン以下であることを特徴とする上記３又は４記
載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する
ものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、本発明を実施例及び比較例
並びに図面に基づいて詳細に説明する。 （実施例及び比較例）試験には純度９９．９９５ｗｔ
％、平均結晶粒径４０μｍのＴｉターゲットを用いた。
表面仕上げ状態として、（イ）通常の旋盤加工仕上げ、
（ロ）通常の旋盤加工＋湿式研磨加工仕上げ、（ハ）精
密旋盤加工仕上げ、（ニ）精密旋盤加工＋湿式研磨加工
＋化学エッチング処理仕上げ、（ホ）精密旋盤加工+化
学エッチング（エッチング量が大）の５種類の試料を用
意した。各試料の諸元を表１に示す。表１から分かるよ
うに、（ニ）は本発明の実施例であり、（イ）、
（ロ）、（ハ）、（ホ）は比較例である。表面粗さは接
触式粗さ測定器、加工変質層厚さはエックス線回折測定
装置にて評価した。化学エッチングはフッ酸５ｖｏｌ
％、硝酸１５ｖｏｌ％、水８０ｖｏｌ％の混合溶液に６
０秒浸し実施した。
【０００９】
【表１】
【００１０】積算電力量に対する成膜速度を図1に示
す。（イ）、（ロ）についてはスパッタされやすい加工
変質層が厚く、スパッタリングターゲットの使用初期に
おいて成膜速度が速くなっている。すなわち（イ）は加
工変質層が多く残っているため、初期の成膜速度が速
く、積算電力量が約２０ｋＷｈで成膜速度がほぼ安定
（定常）状態に達している。（ロ）については、（イ）
に比較して加工変質層が減少している分だけ成膜速度が
安定状態に達する積算電力量が減少し、約１０ｋＷｈで
成膜速度がほぼ安定状態に達している。
【００１１】それに対して、（ハ）は加工変質層が
（イ）に比べ薄く（２０ミクロン）良好な表面に近づい
たが、表面粗さが小さく（鏡面化し）、このため使用初
期においてはむしろスパッタされにくく、成膜速度が遅
くなっている（この場合、ターゲットの中心線平均粗さ
Ｒａは、同平均結晶粒径の０．２５％である）。その後
加工変質層が２０ミクロン程度残っているため一旦成膜
速度が増し、その後積算電力量約１６ｋＷｈでほぼ安定
化している。このように成膜速度が変動するのは好まし
くない。また、本発明の実施例である（ニ）はエッチン
グにより加工変質層が殆ど除去されており、最表面の自
然酸化層が除去される１ｋＷｈまで成膜速度が遅いが、
その後は非常に安定していることがわかる（この場合、
ターゲットの中心線平均粗さＲａは、同平均結晶粒径の
１．７５％である）。本発明のターゲットは、このよう
にしてスパッタリングターゲット使用開始のごく初期の
段階から安定した成膜速度が得られていることが分か
る。また、比較例（ホ）は加工変質層はないがエッチン
グ量が多く、表面粗さが大きいため、使用初期において
成膜速度が遅くなっており、その後積算電力量約１４ｋ
Ｗｈでほぼ安定している。
【００１２】以上の通り、スパッタリングターゲット表
面の加工層を低減した後、その表面をスパッタに適した
秩序ある結晶面で覆われた状態に近い状態になるように
適度なエッチングを行ったものは、使用初期から成膜速
度は安定している。次に、中心線平均表面粗さＲａ、中
心線平均粗さＲａと粒径の比及び成膜速度が安定に至る
までの積算電力量の関係を表２に示す。表２のＡ、Ｂ、
Ｆ及びＧは比較例、表２のＣ、Ｄ、Ｅは本発明の実施例
である。
【００１３】
【表２】
【００１４】比較例Ａ、Ｂは上記比較例（ハ）の表面粗
さをさらに小さく、すなわち鏡面化したものである。比
較例Ｂの成膜速度が安定するまでの積算電力量は約１６
ｋＷｈであり、比較例（ハ）とほぼ同じであるが、さら
に鏡面化した比較例Ａの積算電力量は約２０ｋＷｈと多
くなっている。また、実施例Ｃ、Ｄ、Ｅ及び比較例Ｆ、
Ｇは実施例（ニ）でのエッチング時間を変えることによ
り表面粗さを変化させたものであり、比較例Ｆは比較例
（ホ）に該当する。
【００１５】実施例Ｃ、Ｄ、Ｅ及び比較例Ｆ、Ｇの成膜
速度が安定するまでの積算電力量はそれぞれ８、２、
３、１４、１８ｋＷｈであり、粒径に対する中心線平均
粗さＲａの比が０．１％以上１０％以下の範囲が良いこ
とが分かる。このことからも、過剰なエッチングでは良
好な成膜速度がより安定化したターゲット素材が得られ
るものでないことが分かる。
【００１６】このように、本発明はスパッタリングの定
常状態に近似する表面をターゲットの作製当初に実現す
るものであり、スパッタリングターゲットの面をむしろ
多少凹凸のある結晶粒の地はだが表面に露出した面とす
るものである。このようにして作製されたターゲット
は、通常のスパッタリングにおいてスパッタリングが進
行し、定常状態になったスパッタ面と同等の面あるいは
近似した面となる。
【００１７】
【発明の効果】以上から、本発明においては、加工変質
層の殆どを除去するとともに、なおかつその表面を単に
鏡面加工するということではなく、むしろ凹凸のある結
晶粒の地膚が露出するようなスパッタリングに適した定
常状態に近い状態にすることにより、スパッタリング初
期から安定した成膜速度となるスパッタリングターゲッ
トを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例の積算電力量に対する成膜速
度の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関 和広 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株 式会社ジャパンエナジー磯原工場内 Ｆターム(参考） 4K029 BA17 CA05 DC03 DC07 DC12

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スパッタリングターゲットのエロージョ
    ンされる表面に機械加工による加工変質層が実質的にな
    く、さらにその面の中心線平均粗さ（Ｒａ）で規定され
    る表面粗さが、ターゲットを構成する素材の平均結晶粒
    径の０．１％から１０％であることを特徴とするスパッ
    タリングターゲット。
  2. 【請求項２】 表面粗さＲａが平均結晶粒径の１％から
    １０％であることを特徴とする請求項１記載のスパッタ
    リングターゲット。
  3. 【請求項３】 スパッタリングターゲットのエロージョ
    ンされる面を精密機械加工により加工変質層を低減した
    後、エッチング処理により該表面の中心線平均粗さＲａ
    で規定される表面粗さをターゲットを構成する素材の平
    均結晶粒径の０．１％から１０％とすることを特徴とす
    るスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 【請求項４】 表面粗さＲａが平均結晶粒径の１％から
    １０％であることを特徴とする請求項３記載のスパッタ
    リングターゲットの製造方法。
  5. 【請求項５】 精密機械加工による低減後の加工変質層
    の厚さが２０ミクロン以下であることを特徴とする請求
    項３又は４記載のスパッタリングターゲットの製造方
    法。
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