JP2007113117A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高純度Taからなるスパッタリングターゲットの製造方法は、高純度Taインゴットに対して2軸以上の方向から鍛造を行う工程と、鍛造工程の途中で2回以上の真空熱処理を行う工程と、鍛造工程および真空熱処理工程を経たTa材に冷間圧延を施す工程と、冷間圧延工程を経たTa材に再結晶化熱処理を施す工程とを具備する。
【選択図】なし
Description
まず、純度99.99%のEB溶解製Taインゴット(直径250mm×30mm)を用意し、このTaインゴットに冷間で絞め鍛造(径方向への加工率:54%)を施して、直径115mm×140mmのTa材を作製した。このTa材に1×10-3Paの真空雰囲気中にて1300℃×5hrの条件で熱処理を施した。この際の昇温速度は15℃/minとした。次いで、熱処理後のTa材を直径250mm×30mmまで冷間ですえ込み鍛造(厚さ方向への加工率:79%)し、さらに1×10-3Paの真空雰囲気中で1300℃×5hrの条件で熱処理(昇温速度:10℃/min)した。
上記した実施例1において、絞め鍛造後およびすえ込み鍛造後の熱処理条件(塑性加工中の熱処理条件)を、それぞれ1300℃×6hr(実施例2)、1300℃×8hr(実施例3)、1300℃×10hr(実施例4)に変更する以外は、実施例1と同一条件でターゲット用Ta素材を作製した。これら各ターゲット用Ta素材を用いて、実施例1と同様にTaスパッタリングターゲットを作製した。これら各Taスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。このようなTaスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
実施例1と同様なEB溶解製Taインゴットを直径350mm×15mmまで冷間圧延した後、1×10-3Paの真空雰囲気中にて1300℃×3hrの条件で再結晶化熱処理を行うことによって、ターゲット用のTa素材を作製した。このターゲット用Ta素材を用いて、実施例1と同様にTaスパッタリングターゲットを作製した。このTaスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。このTaスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
上記した実施例1において、絞め鍛造後およびすえ込み鍛造後の熱処理条件(塑性加工中の熱処理条件)を、それぞれ1300℃×1hr(比較例2)、1300℃×2hr(比較例3)、1300℃×4hr(比較例4)、900℃×10hr(比較例5)、800℃×10hr(比較例6)、700℃×10hr(比較例7)に変更する以外は、実施例1と同一条件でターゲット用Ta素材を作製した。これら各ターゲット用Ta素材を用いて、実施例1と同様にTaスパッタリングターゲットを作製した。これら各Taスパッタリングターゲットのビッカース硬さとそのばらつきを前述した方法にしたがって測定した。その結果を表2に示す。このようなTaスパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
Claims (7)
- 高純度Taからなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
高純度Taインゴットを作製する工程と、
前記高純度Taインゴットに対して2軸以上の方向から鍛造を行う工程と、
前記鍛造工程の途中で2回以上の真空熱処理を行う工程と、
前記鍛造工程および真空熱処理工程を経たTa材に冷間圧延を施す工程と、
前記冷間圧延工程を経たTa材に再結晶化熱処理を施す工程と
を具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
Ta2O3鉱石に対してアルカリ融解法、分別結晶法、または電子ビーム溶解法を適用して前記高純度Taインゴットを作製することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1または請求項2記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記鍛造工程における加工率をトータルで10〜98%の範囲とすることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記真空熱処理工程を0.1P以下の真空雰囲気中にて1000〜1600℃の温度で5時間以上の条件で行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記冷間圧延工程を加工率が10〜98%となるように行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1ないし請求項5のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記再結晶化熱処理工程を1000〜1500℃の温度で5〜10時間の条件で行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか1項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
ビッカース硬さがHv70〜150の範囲であり、かつスパッタ面全体におけるビッカース硬さのばらつきが20%以下の前記スパッタリングターゲットを作製することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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