JP3129233B2 - Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ＩＣ等の半導体
素子におけるキャパシタ用膜を成膜する際に用いる高誘
電体膜形成用スパッタリングターゲットに関するもので
あり、特に、スパッタリングに際してパーティクルの発
生が少ないＢａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体か
らなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに関
するものである。
素子におけるキャパシタ用膜を成膜する際に用いる高誘
電体膜形成用スパッタリングターゲットに関するもので
あり、特に、スパッタリングに際してパーティクルの発
生が少ないＢａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体か
らなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＩＣ等の半導体素子に用いるキ
ャパシタ用膜として、ペロブスカイト構造を有しＢａ、
ＳｒおよびＴｉの複合酸化物（以下、ＢａＳｒＴｉ複合
酸化物という）からなる高誘電体膜を使用することが知
られており、かかる高誘電体膜はＢａＳｒＴｉ複合酸化
物焼結体からなるターゲットを用いてスパッタリングす
ることにより形成されることも知られている。
ャパシタ用膜として、ペロブスカイト構造を有しＢａ、
ＳｒおよびＴｉの複合酸化物（以下、ＢａＳｒＴｉ複合
酸化物という）からなる高誘電体膜を使用することが知
られており、かかる高誘電体膜はＢａＳｒＴｉ複合酸化
物焼結体からなるターゲットを用いてスパッタリングす
ることにより形成されることも知られている。
【０００３】前記ＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体からな
る高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造す
るには、まず原料粉末のＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉
末およびＴｉＯ2 粉末を用意し、これら原料粉末を所定
の割合に配合し、ボールミルに入れて混合し、得られた
混合粉末をＭｇＯルツボに入れ、大気雰囲気中、温度：
１２００〜１３５０℃、３〜１０時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をボールミルで粉砕することにより
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製することができる。
しかし、水熱合成法でも製造することができ、これらＢ
ａＳｒＴｉ複合酸化物粉末は市販もされている。
る高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットを製造す
るには、まず原料粉末のＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣＯ3 粉
末およびＴｉＯ2 粉末を用意し、これら原料粉末を所定
の割合に配合し、ボールミルに入れて混合し、得られた
混合粉末をＭｇＯルツボに入れ、大気雰囲気中、温度：
１２００〜１３５０℃、３〜１０時間保持の条件で焼成
し、得られた焼成体をボールミルで粉砕することにより
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を作製することができる。
しかし、水熱合成法でも製造することができ、これらＢ
ａＳｒＴｉ複合酸化物粉末は市販もされている。
【０００４】このＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末は、通
常、平均粒径：６〜１５μｍを有しており、この粉末を
真空度：１×１０-4〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、荷重：５０
〜２００ｋｇ／ｃｍ2 、温度：１２５０〜１３５０℃、
２〜５時間保持の条件でホットプレスすることにより、
密度比：９７〜９９％、平均粒径が原料粉とほぼ同じ平
均粒径：６〜１５μｍの組織を有するＢａＳｒＴｉ複合
酸化物焼結体を作製することができる。
常、平均粒径：６〜１５μｍを有しており、この粉末を
真空度：１×１０-4〜５×１０-2Ｔｏｒｒ、荷重：５０
〜２００ｋｇ／ｃｍ2 、温度：１２５０〜１３５０℃、
２〜５時間保持の条件でホットプレスすることにより、
密度比：９７〜９９％、平均粒径が原料粉とほぼ同じ平
均粒径：６〜１５μｍの組織を有するＢａＳｒＴｉ複合
酸化物焼結体を作製することができる。
【０００５】得られたＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体
は、回転砥石により表面を研削することにより所定の寸
法のスパッタリングターゲットに仕上げることができ、
この様にして得られた従来のスパッタリングターゲット
の表面粗さは１１μｍ以上の平均粗さを有している。得
られたターゲットは、水冷銅板にろう付けされてスパッ
タリングターゲット装置にセットされ、ターゲット側の
雰囲気を真空雰囲気にしてスパッタリングすることによ
りペロブスカイト構造を有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物
からなる高誘電体膜を形成している。
は、回転砥石により表面を研削することにより所定の寸
法のスパッタリングターゲットに仕上げることができ、
この様にして得られた従来のスパッタリングターゲット
の表面粗さは１１μｍ以上の平均粗さを有している。得
られたターゲットは、水冷銅板にろう付けされてスパッ
タリングターゲット装置にセットされ、ターゲット側の
雰囲気を真空雰囲気にしてスパッタリングすることによ
りペロブスカイト構造を有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物
からなる高誘電体膜を形成している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】近年、半導体素子の大
量生産とコストダウンのために、大型化したターゲット
を使用して高真空雰囲気下で高出力スパッタすることに
より高速成膜し、それにより短時間で高誘電体膜を形成
するようとしている。しかし、高真空雰囲気下で高出力
スパッタすると、得られた薄膜にパーティクルが発生す
るところから、半導体素子の歩留まりに深刻な影響を与
えることになる。
量生産とコストダウンのために、大型化したターゲット
を使用して高真空雰囲気下で高出力スパッタすることに
より高速成膜し、それにより短時間で高誘電体膜を形成
するようとしている。しかし、高真空雰囲気下で高出力
スパッタすると、得られた薄膜にパーティクルが発生す
るところから、半導体素子の歩留まりに深刻な影響を与
えることになる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
スパッタリングする際に薄膜にパーティクルが発生する
ことのない高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット
を開発すべく研究を行なっていたところ、ターゲットの
組織の平均粒径とターゲットの表面粗さとがスパッタリ
ング時のパーティクル発生に大きな影響を及ぼし、
（ａ）ＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体からなる高誘電体
膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、このター
ゲットを構成するＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子の平均粒
径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、かつ表面
の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径以下の値を
有すると、スパッタリングに際しパーティクルの発生が
大幅に減少する、（ｂ）前記ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒
子の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有す
るターゲットの表面の平均粗さが、前記複合酸化物粒子
の平均粒径の１／１０以下の値となると、スパッタリン
グ時のパーティクルの発生が一層大幅に減少する、など
の知見を得たのである。
スパッタリングする際に薄膜にパーティクルが発生する
ことのない高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット
を開発すべく研究を行なっていたところ、ターゲットの
組織の平均粒径とターゲットの表面粗さとがスパッタリ
ング時のパーティクル発生に大きな影響を及ぼし、
（ａ）ＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体からなる高誘電体
膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、このター
ゲットを構成するＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子の平均粒
径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、かつ表面
の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径以下の値を
有すると、スパッタリングに際しパーティクルの発生が
大幅に減少する、（ｂ）前記ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒
子の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有す
るターゲットの表面の平均粗さが、前記複合酸化物粒子
の平均粒径の１／１０以下の値となると、スパッタリン
グ時のパーティクルの発生が一層大幅に減少する、など
の知見を得たのである。
【０００８】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、（１）ＢａＳｒＴｉの複合酸化物粒子
の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、
かつ表面の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径以
下の値を有するＢａＳｒＴｉの複合酸化物焼結体からな
る高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット、（２）
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物の焼結体からなる高誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットにおいて、このターゲッ
トを構成するＢａＳｒＴｉの複合酸化物粒子の平均粒径
が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、かつ表面の
平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径の１／１０以
下の値を有する高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ット、に特徴を有するものである。
たものであって、（１）ＢａＳｒＴｉの複合酸化物粒子
の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、
かつ表面の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径以
下の値を有するＢａＳｒＴｉの複合酸化物焼結体からな
る高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット、（２）
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物の焼結体からなる高誘電体膜形
成用スパッタリングターゲットにおいて、このターゲッ
トを構成するＢａＳｒＴｉの複合酸化物粒子の平均粒径
が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、かつ表面の
平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径の１／１０以
下の値を有する高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ット、に特徴を有するものである。
【０００９】この発明の高誘電体膜形成用スパッタリン
グターゲットの表面粗さをＲ、素地中のＢａＳｒＴｉ複
合酸化物粒子の平均粒径をＤ（１〜１０μｍ）とする
と、この発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットの表面粗さＲとＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子の平均
粒径Ｄとの関係は、０＜Ｒ≦Ｄであることが好ましく、
さらに０＜Ｒ≦Ｄ／１０であることが一層好ましい。さ
らにこの発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットの１０点を測った表面粗さの平均を１０点平均粗さ
Ｒz とすると、０＜Ｒz ≦Ｄ、さらに０＜Ｒz ≦Ｄ／１
０であることが一層現実的な値を現している。
グターゲットの表面粗さをＲ、素地中のＢａＳｒＴｉ複
合酸化物粒子の平均粒径をＤ（１〜１０μｍ）とする
と、この発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットの表面粗さＲとＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子の平均
粒径Ｄとの関係は、０＜Ｒ≦Ｄであることが好ましく、
さらに０＜Ｒ≦Ｄ／１０であることが一層好ましい。さ
らにこの発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲ
ットの１０点を測った表面粗さの平均を１０点平均粗さ
Ｒz とすると、０＜Ｒz ≦Ｄ、さらに０＜Ｒz ≦Ｄ／１
０であることが一層現実的な値を現している。
【００１０】この発明の高誘電体膜形成用スパッタリン
グターゲットにおける組織は、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物
粒子が平均粒径：１〜１０μｍの範囲内にあることが好
ましいが、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子が平均粒径：１
〜５μｍの範囲内にあることが一層好ましい。通常のス
パッタリングターゲットはＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子
が平均粒径：６〜１５μｍの範囲内にあることから、こ
の発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに
おける組織は、従来のターゲットのＢａＳｒＴｉの複合
酸化物粒子が平均粒径と重複する範囲もあるが、従来の
ターゲットよりも微細な組織である。
グターゲットにおける組織は、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物
粒子が平均粒径：１〜１０μｍの範囲内にあることが好
ましいが、ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子が平均粒径：１
〜５μｍの範囲内にあることが一層好ましい。通常のス
パッタリングターゲットはＢａＳｒＴｉ複合酸化物粒子
が平均粒径：６〜１５μｍの範囲内にあることから、こ
の発明の高誘電体膜形成用スパッタリングターゲットに
おける組織は、従来のターゲットのＢａＳｒＴｉの複合
酸化物粒子が平均粒径と重複する範囲もあるが、従来の
ターゲットよりも微細な組織である。
【００１１】この発明の高誘電体膜形成用スパッタリン
グターゲットの製造方法は、平均粒径：１〜１０μｍの
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を真空度：１×１０-4〜５
×１０-2Ｔｏｒｒ、荷重：５０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 、
温度：１２５０〜１３５０℃、２〜５時間保持の条件で
ホットプレスすることにより、密度比：９７〜９９％、
平均粒径が原料粉とほぼ同じ平均粒径：１〜１０μｍの
組織を有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体を作製し、
この平均粒径：１〜１０μｍの組織を有するＢａＳｒＴ
ｉ複合酸化物焼結体を通常の砥石で研削して所定の寸法
としたのち、これを塩酸と過酸化水素水を５〜３０％混
合したダイヤモンドスラリーを用い、化学的機械研磨す
ることにより製造することができる。
グターゲットの製造方法は、平均粒径：１〜１０μｍの
ＢａＳｒＴｉ複合酸化物粉末を真空度：１×１０-4〜５
×１０-2Ｔｏｒｒ、荷重：５０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 、
温度：１２５０〜１３５０℃、２〜５時間保持の条件で
ホットプレスすることにより、密度比：９７〜９９％、
平均粒径が原料粉とほぼ同じ平均粒径：１〜１０μｍの
組織を有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物焼結体を作製し、
この平均粒径：１〜１０μｍの組織を有するＢａＳｒＴ
ｉ複合酸化物焼結体を通常の砥石で研削して所定の寸法
としたのち、これを塩酸と過酸化水素水を５〜３０％混
合したダイヤモンドスラリーを用い、化学的機械研磨す
ることにより製造することができる。
【００１２】
実施例１ 水熱合成法で製造された平均粒径が１μｍを有する市販
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、このＢａＳｒＴｉ複合
酸化物粉末を内径：３３０ｍｍの高純度グラファイトモ
ールドに充填し、圧力：２００Ｋｇｆ／ｃｍ2 の荷重を
加え、温度：１２５０℃に加熱しながら３時間保持して
真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍ、密度比：９９％を有するホットプレス焼結
体を作製した。このホットプレス焼結体を砥石により研
削加工することにより直径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍ
の寸法とし、さらにこれを塩酸と過酸化水素水を２５％
混合したダイヤモンドスラリーを用い、ターゲット表面
を化学的機械研磨を行った。この際、ターゲット表面の
金属汚染を抑制するために研磨機の治具はテフロンやハ
ステロイからなる研磨機の治具を用いた。
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、このＢａＳｒＴｉ複合
酸化物粉末を内径：３３０ｍｍの高純度グラファイトモ
ールドに充填し、圧力：２００Ｋｇｆ／ｃｍ2 の荷重を
加え、温度：１２５０℃に加熱しながら３時間保持して
真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍｍ、厚
さ：７ｍｍ、密度比：９９％を有するホットプレス焼結
体を作製した。このホットプレス焼結体を砥石により研
削加工することにより直径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍ
の寸法とし、さらにこれを塩酸と過酸化水素水を２５％
混合したダイヤモンドスラリーを用い、ターゲット表面
を化学的機械研磨を行った。この際、ターゲット表面の
金属汚染を抑制するために研磨機の治具はテフロンやハ
ステロイからなる研磨機の治具を用いた。
【００１３】この様にして作製した本発明ターゲット１
の組織の平均粒径を測定したところ平均粒径は１μｍで
あった。さらに本発明ターゲット１の表面を基準長さ２
５０μｍ、５回測定平均の１０点平均粗さＲz を測定し
たところ、１０点平均粗さＲz は０．１μｍであった。
得られた本発明ターゲット１の表面をさらに光学顕微鏡
にて幅：２μｍ以上の線状の傷がターゲット全体にわた
って無いことを確認した後、これを無酸素銅製バッキン
グプレートにろう付けし、 真空度：７．５ｍＴｏｒｒ、 スパッタガス組成：Ａｒ／０2 ＝４／１、 印加電力：高周波（１３．５６ＭＨz ）３０００Ｗ（約
４．２Ｗ／ｃｍ2）、 成膜速度：２０ｎｍ／分、 の条件にて予備放電なしに直径：６インチのシリコンウ
エハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で行い、０．２３μ
ｍ以上のパーティクルがウエハ上に何個あるかを測定
し、カウントされたパーティクル数を縦軸に取り、成膜
バッチ数を横軸に取ってグラフに示した。このグラフを
図１に示す。
の組織の平均粒径を測定したところ平均粒径は１μｍで
あった。さらに本発明ターゲット１の表面を基準長さ２
５０μｍ、５回測定平均の１０点平均粗さＲz を測定し
たところ、１０点平均粗さＲz は０．１μｍであった。
得られた本発明ターゲット１の表面をさらに光学顕微鏡
にて幅：２μｍ以上の線状の傷がターゲット全体にわた
って無いことを確認した後、これを無酸素銅製バッキン
グプレートにろう付けし、 真空度：７．５ｍＴｏｒｒ、 スパッタガス組成：Ａｒ／０2 ＝４／１、 印加電力：高周波（１３．５６ＭＨz ）３０００Ｗ（約
４．２Ｗ／ｃｍ2）、 成膜速度：２０ｎｍ／分、 の条件にて予備放電なしに直径：６インチのシリコンウ
エハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で行い、０．２３μ
ｍ以上のパーティクルがウエハ上に何個あるかを測定
し、カウントされたパーティクル数を縦軸に取り、成膜
バッチ数を横軸に取ってグラフに示した。このグラフを
図１に示す。
【００１４】実施例２ 水熱合成法で製造された平均粒径が３μｍを有する市販
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、以下、実施例１と同じ
条件で真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍ
ｍ、厚さ：７ｍｍを有し密度比：９８％を有するホット
プレス焼結体を作製し、このホットプレス焼結体を直
径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法まで砥石により研
削加工し、これを実施例１と同じ条件でターゲット表面
の化学的機械研磨を行い、本発明ターゲット２を作製し
た。この本発明ターゲット２の組織の平均粒径を測定し
たところ平均粒径は３μｍであった。さらに本発明ター
ゲット２の表面を基準長さ２５０μｍ、５回測定平均の
１０点平均粗さＲz を測定したところ、１０点平均粗さ
Ｒz は１．４μｍであった。得られた本発明ターゲット
２の表面をさらに光学顕微鏡にて幅：２μｍ以上の線状
の傷がターゲット全体にわたって無いことを確認した
後、これを無酸素銅製バッキングプレートにろう付け
し、実施例１と同じ条件で予備放電なしに直径：６イン
チのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で行
い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエハ上に何個
あるかを測定し、カウントされたパーティクル数を縦軸
に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフを作製し、
このグラフを図２に示した。
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、以下、実施例１と同じ
条件で真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍ
ｍ、厚さ：７ｍｍを有し密度比：９８％を有するホット
プレス焼結体を作製し、このホットプレス焼結体を直
径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法まで砥石により研
削加工し、これを実施例１と同じ条件でターゲット表面
の化学的機械研磨を行い、本発明ターゲット２を作製し
た。この本発明ターゲット２の組織の平均粒径を測定し
たところ平均粒径は３μｍであった。さらに本発明ター
ゲット２の表面を基準長さ２５０μｍ、５回測定平均の
１０点平均粗さＲz を測定したところ、１０点平均粗さ
Ｒz は１．４μｍであった。得られた本発明ターゲット
２の表面をさらに光学顕微鏡にて幅：２μｍ以上の線状
の傷がターゲット全体にわたって無いことを確認した
後、これを無酸素銅製バッキングプレートにろう付け
し、実施例１と同じ条件で予備放電なしに直径：６イン
チのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で行
い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエハ上に何個
あるかを測定し、カウントされたパーティクル数を縦軸
に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフを作製し、
このグラフを図２に示した。
【００１５】実施例３ 水熱合成法で製造された平均粒径が５μｍを有する市販
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、以下、実施例１と同じ
条件で真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍ
ｍ、厚さ：７ｍｍを有し密度比：９７％を有するホット
プレス焼結体を作製し、このホットプレス焼結体を直
径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法まで砥石により研
削加工し、実施例１と同じ条件で本発明ターゲット３を
作製した。この本発明ターゲット３の組織の平均粒径を
測定したところ平均粒径は５μｍであった。さらに本発
明ターゲット３の表面を基準長さ２５０μｍ、５回測定
平均の１０点平均粗さＲz を測定したところ、１０点平
均粗さＲz は３．７μｍであった。得られた本発明ター
ゲット３の表面をさらに光学顕微鏡にて幅：２μｍ以上
の線状の傷がターゲット全体にわたって無いことを確認
した後、これを無酸素銅製バッキングプレートにろう付
けし、実施例１と同じ条件で予備放電なしに直径：６イ
ンチのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で
行い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエハ上に何
個あるかを測定し、カウントされたパーティクル数を縦
軸に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフを図３に
示した。
の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ0. 5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａＳ
ｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、以下、実施例１と同じ
条件で真空ホットプレスすることにより直径：３３０ｍ
ｍ、厚さ：７ｍｍを有し密度比：９７％を有するホット
プレス焼結体を作製し、このホットプレス焼結体を直
径：３００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法まで砥石により研
削加工し、実施例１と同じ条件で本発明ターゲット３を
作製した。この本発明ターゲット３の組織の平均粒径を
測定したところ平均粒径は５μｍであった。さらに本発
明ターゲット３の表面を基準長さ２５０μｍ、５回測定
平均の１０点平均粗さＲz を測定したところ、１０点平
均粗さＲz は３．７μｍであった。得られた本発明ター
ゲット３の表面をさらに光学顕微鏡にて幅：２μｍ以上
の線状の傷がターゲット全体にわたって無いことを確認
した後、これを無酸素銅製バッキングプレートにろう付
けし、実施例１と同じ条件で予備放電なしに直径：６イ
ンチのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバッチ式で
行い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエハ上に何
個あるかを測定し、カウントされたパーティクル数を縦
軸に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフを図３に
示した。
【００１６】従来例１ 水熱合成法で製造された平均粒径が１３μｍを有する市
販の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ 0.5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａ
ＳｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、このＢａＳｒＴｉ複
合酸化物粉末を実施例１と同じ条件で真空ホットプレス
することにより直径：３３０ｍｍ、厚さ：７ｍｍを有し
密度比：９４％を有するホットプレス焼結体を作製し、
このホットプレス焼結体を直径：３００ｍｍ、厚さ：５
ｍｍの寸法まで砥石により研削加工することにより従来
ターゲット１を作製した。
販の（Ｂａ0.5 ，Ｓｒ 0.5 ）ＴｉＯ3 粉末からなるＢａ
ＳｒＴｉ複合酸化物粉末を用意し、このＢａＳｒＴｉ複
合酸化物粉末を実施例１と同じ条件で真空ホットプレス
することにより直径：３３０ｍｍ、厚さ：７ｍｍを有し
密度比：９４％を有するホットプレス焼結体を作製し、
このホットプレス焼結体を直径：３００ｍｍ、厚さ：５
ｍｍの寸法まで砥石により研削加工することにより従来
ターゲット１を作製した。
【００１７】この様にして作製した従来ターゲット１の
組織の平均粒径を測定したところ平均粒径は１３ｍであ
った。さらに従来ターゲット１の表面を基準長さ２５０
μｍ、５回測定平均の１０点平均粗さＲz を測定したと
ころ、１０点平均粗さＲz は１１μｍであった。得られ
た従来ターゲット１を無酸素銅製バッキングプレートに
ろう付けし、実施例１と同じ条件にて予備放電なしに直
径：６インチのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバ
ッチ式で行い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエ
ハ上に何個あるかを測定し、カウントされたパーティク
ル数を縦軸に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフ
を図４に示した。
組織の平均粒径を測定したところ平均粒径は１３ｍであ
った。さらに従来ターゲット１の表面を基準長さ２５０
μｍ、５回測定平均の１０点平均粗さＲz を測定したと
ころ、１０点平均粗さＲz は１１μｍであった。得られ
た従来ターゲット１を無酸素銅製バッキングプレートに
ろう付けし、実施例１と同じ条件にて予備放電なしに直
径：６インチのシリコンウエハに１００ｎｍの成膜をバ
ッチ式で行い、０．２３μｍ以上のパーティクルがウエ
ハ上に何個あるかを測定し、カウントされたパーティク
ル数を縦軸に取り、成膜バッチ数を横軸に取ったグラフ
を図４に示した。
【００１８】
【発明の効果】実施例１〜３および従来例１に示される
結果から、本発明ターゲット１〜３は、成膜バッチ数が
多くなるほどカウントされたパーティクル数が減少し、
特に実施例１の１０点平均粗さＲz が０．１μｍの本発
明ターゲット１は成膜バッチ数に関係なくカウントされ
たパーティクル数が少なく、さらに実施例２〜３の本発
明ターゲット２〜３は予備放電期間を外してスパッタリ
ングすることによりパーティクル発生数を少なくするこ
とができることが分かる。これに対し、従来ターゲット
１は成膜バッチ数が多くなってもカウントされたパーテ
ィクル数が減少することがないことが分かる。従って、
この発明のスパッタリングターゲットは、少なくとも予
備放電期間を外して半導体素子にペロブスカイト構造を
有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物からなる高誘電体膜を形
成することによりスパッタリングの際のパーティクル発
生数を少なくすることができ、半導体素子の大量生産に
おける不良品発生率を少なくすることができることが分
かる。
結果から、本発明ターゲット１〜３は、成膜バッチ数が
多くなるほどカウントされたパーティクル数が減少し、
特に実施例１の１０点平均粗さＲz が０．１μｍの本発
明ターゲット１は成膜バッチ数に関係なくカウントされ
たパーティクル数が少なく、さらに実施例２〜３の本発
明ターゲット２〜３は予備放電期間を外してスパッタリ
ングすることによりパーティクル発生数を少なくするこ
とができることが分かる。これに対し、従来ターゲット
１は成膜バッチ数が多くなってもカウントされたパーテ
ィクル数が減少することがないことが分かる。従って、
この発明のスパッタリングターゲットは、少なくとも予
備放電期間を外して半導体素子にペロブスカイト構造を
有するＢａＳｒＴｉ複合酸化物からなる高誘電体膜を形
成することによりスパッタリングの際のパーティクル発
生数を少なくすることができ、半導体素子の大量生産に
おける不良品発生率を少なくすることができることが分
かる。
【図１】実施例１におけるカウントされたパーティクル
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
【図２】実施例２におけるカウントされたパーティクル
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
【図３】実施例３におけるカウントされたパーティクル
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
【図４】従来例１におけるカウントされたパーティクル
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
数と成膜バッチ数の関係を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｄ 21/822 27/04 Ｃ 21/8242 27/10 ６５１ 27/04 27/108 (72)発明者 三島 昭史 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 総合研究所内 (56)参考文献 特開 平８−3736（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−306595（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−243036（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−60352（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/42 - 49/00 C01G 25/00 - 57/00 H01B 3/12
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物粒子
の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、
かつ表面の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径以
下の値を有することを特徴とするＢａ、ＳｒおよびＴｉ
の複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタ
リングターゲット。 - 【請求項２】 Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物粒子
の平均粒径が１〜１０μｍの範囲内にある組織を有し、
かつ表面の平均粗さが前記複合酸化物粒子の平均粒径の
１／１０以下の値を有することを特徴とするＢａ、Ｓｒ
およびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成
用スパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 前記表面の平均粗さは、１０箇所の表面
の平均粗さの平均値である１０点平均粗さであることを
特徴とする請求項１または２記載のＢａ、ＳｒおよびＴ
ｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッ
タリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09119507A JP3129233B2 (ja) | 1997-05-09 | 1997-05-09 | Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09119507A JP3129233B2 (ja) | 1997-05-09 | 1997-05-09 | Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10310470A JPH10310470A (ja) | 1998-11-24 |
| JP3129233B2 true JP3129233B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=14762982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09119507A Expired - Fee Related JP3129233B2 (ja) | 1997-05-09 | 1997-05-09 | Ｂａ、ＳｒおよびＴｉの複合酸化物焼結体からなる高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3129233B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3820787B2 (ja) * | 1999-01-08 | 2006-09-13 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| CN100341817C (zh) * | 2004-11-18 | 2007-10-10 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所 | 钛酸锶钡薄膜材料的制备方法 |
| CN1312077C (zh) * | 2004-11-18 | 2007-04-25 | 中国电子科技集团公司第五十五研究所 | 钛酸锶钡介质靶的制备方法 |
| WO2020170950A1 (ja) * | 2019-02-18 | 2020-08-27 | 出光興産株式会社 | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1997
- 1997-05-09 JP JP09119507A patent/JP3129233B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10310470A (ja) | 1998-11-24 |
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