CN1312077C - 钛酸锶钡介质靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在制备钛酸锶钡靶材的原材料中添加少量的发泡剂或微量的助泡剂，在制靶烧结过程中使这类添加剂均匀地产生气泡而基本不留残渣，在最终的靶材制成品中，均匀地产生大量的微孔，具备这种微孔结构的靶材可极其有效地吸收、消除由于严酷的磁控溅射加热条件所产生的内应力，显著地提高它的热稳定性。

Description

钛酸锶钡介质靶的制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，主要应用于要求高介电常数、低损耗、稳定性好的微波集成电路场合。
背景技术
铁电薄膜材料具有良好的铁电性、压电性，热释电性、电光及非线性光学等特性，它可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域，它是目前高新技术研究的前沿和热点之一。
其中钛酸锶钡介质材料是目前研究较多的品种之一，它以优良的介电、热释电性能、非线性、高击穿电压、顺电相不出现疲劳，居里点可通过改变组份调节以及可制成薄膜与集成电路工艺兼容等特性已受到人们的普遍青睐而成为目前最具发展前景的微波介质材料之一。
由于薄膜材料便于与集成电路工艺兼容，制成器件体积小，所以在半导体工艺技术中，通常钛酸锶钡介质材料制成薄膜来使用。
在薄膜的制备方法中有脉冲沉积法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法、金属有机化学气相沉积等工艺。而其中磁控溅射法由于简便快捷，重复性好，成本低，可制成高Q的优质薄膜，较适用于半导体器件和集成电路的批量化生产而通常被采用。
在磁控溅射方法中需要制备大直径的钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)介质靶材，在一般情况下，用高温烧结合成法制备的钛酸锶钡块状陶瓷靶材，致密性好，硬度高，刚性强，但致命的弱点是虽经退火仍表现为热稳定性差，不能耐受强烈温循和热冲试验。一旦通过严酷的磁控溅射加热条件，极易破裂导致工艺无法进行。究其原因，主要是由于导热性差以及多组分、模压和受热不均匀等因素所造成的。而企图通过一般的工艺改进来大幅度提高靶材的热稳定性比较困难，目前的主要办法是提高组分、模压和烧结工艺的均匀性，加强退火处理或者缩小靶材尺寸等，但这些方法最终效果均不理想，不能彻底解决问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，采用新的技术方法制备靶材，通过改变靶材物理微观体结构，显著地提高它的热稳定性。
其技术原理和方法如下：
为达到以上目的，本发明在制备钛酸锶钡靶材的原材料中添加少量的发泡剂或再加入微量的助泡剂，在制靶烧结过程中使这类添加剂均匀地产生气泡而基本不留残渣，在最终的靶材制成品中，均匀地产生大量的微孔，具备这种微孔结构的靶材可极其有效地吸收、消除由于严酷的磁控溅射加热条件所产生的内应力，显著地提高它的热稳定性。
其中发泡剂的作用主要是产生大量的气泡，助泡剂的作用主要是诱导气泡的形成。助泡剂可以使用某些氧化物，如Sb2O3等，发泡剂可以采用碳类或铵盐，如C、(NH4)2CO3等。
本发明的目的可以通过以下的技术措施来达到：
一种钛酸锶钡介质靶的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
a、按分子式BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)的摩尔比配制原材料，混合研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉；经过模压和1200℃～1250℃、2～4小时烧结合成后，再次粉粹，研磨成颗粒直径≤1微米超细粉，并重复以上模压、烧结、粉粹、研磨过程至少一次，这样得到的超细粉作为母体粉料；
b、将在加温中能够产生气泡的发泡剂研磨成颗粒直径≤5微米的微粉作为添加剂使用；
c、将5％～30％摩尔比的发泡剂微粉均匀掺杂到以上钛酸锶钡超细粉的母体中，通过模压并在1250℃～1300℃、4～6小时烧结成型，最终制成具有密集微孔的靶材。
本发明的目的还可以通过以下的技术措施来达到：
本发明将5％～30％摩尔比的发泡剂微粉和0.02％～0.1％摩尔比的助泡剂微粉一起均匀掺杂到以上钛酸锶钡超细粉的母体中，通过模压并在1250℃～1300℃、4～6小时烧结成型，最终制成有密集微孔的靶材。
本发明的优点：
本发明通过在制靶工艺中，在BaxSr1-xTiO3原材料中添加助泡剂和发泡剂，这些掺杂剂均匀地转移到原始模压后的靶材中，形成占位状态，通过适当高温加热处理，其中助泡剂促进了靶材内气泡的形成，发泡剂在助泡剂的作用下能够在靶材体内均匀地析出气体，形成分布均匀的密集的气孔，以上的结果改变了陶瓷靶材的物理结构，从而显著地提高了它的热稳定性。
本发明由于发泡剂和助泡剂的使用，可以显著地提高钛酸锶钡介质靶的热稳定性，而使它能够耐受严酷的磁控溅射加热条件(例如衬底温度400℃，靶-衬底距离3cm，溅射功率200W)。本发明为钛酸锶钡磁控溅射薄膜形成技术提供了极为有利可靠的保证，对分立器件和集成电路的设计和工艺的相容性提供了极为有利的条件。
具体实施方式
实施例1：制作φ90mm×5mm的Ba0.7Sr0.3Tio3靶材，其中(NH4)2CO3添加剂为5％摩尔比。
工艺步骤：
1.按分子式Ba0.7Sr0.3Tio3的摩尔比配制靶材原材料，研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉，经过模压和1200℃、2小时高温预烧结合成后再次粉碎研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉。重复以上步骤一次。
2.按5％摩尔比(NH4)2CO3研磨成颗粒直径≤5微米的微粉，并掺入到上述母体粉体中均匀混合并经模压，1250℃、4小时高温烧结后最终制成φ90mm×50mm含有密集气孔的钛酸锶钡靶材。
实施例2：制作φ90mm×5mm的Ba0.7Sr0.3Tio3靶材，其中(NH4)2CO3添加剂为5％摩尔比，Sb2O3添加剂为0.02％摩尔比。
工艺步骤：
1.按分子式Ba0.7Sr0.3Tio3的摩尔比配制靶材原材料，研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉，经过模压和1200℃、2小时高温预烧结合成后再次粉碎研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉。重复以上步骤一次。
2.按5％摩尔比(NH4)2CO3和0.02％摩尔比Sb2O3研磨成颗粒直径≤5微米的微粉，并掺入到上述母体粉体中均匀混合并经模压，1250℃、4小时高温烧结后最终制成φ90mm×50mm含有密集气孔的钛酸锶钡靶材。
实施例3：制作φ90mm×5mm的Ba0.7Sr0.3Tio3靶材，其中(NH4)2CO3添加剂为30％摩尔比，Sb2O3添加剂为0.1％摩尔比。
工艺步骤：
过程同实施例2。但(NH4)2CO3添加剂为30％摩尔比，Sb2O3添加剂含量为0.1％摩尔比。
实施例4：制作φ90mm×5mm的Ba0.7Sr0.3Tio3靶材，其中C添加剂为5％摩尔比。
工艺步骤：
工艺过程同实施例1。但使用C为添加剂，比例为5％摩尔比。
实施例5：制作φ90mm×5mm的Ba0.7Sr0.3Tio3靶材，其中C添加剂为30％摩尔比。
工艺步骤：
工艺过程同实施例1。但使用C为添加剂，比例为30％摩尔比。

Claims (4)

1、一种钛酸锶钡介质靶的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
a、按分子式BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)的摩尔比配制原材料，混合研磨成颗粒直径≤1微米的超细粉；经过模压和1200℃～1250℃、2～4小时烧结合成后，再次粉粹，研磨成颗粒直径≤1微米超细粉，并重复以上模压、烧结、粉粹、研磨过程至少一次，这样得到的超细粉作为母体粉料；
b、将在加温中能够产生气泡的发泡剂研磨成颗粒直径≤5微米的微粉作为添加剂使用；
c、将5％～30％摩尔比的发泡剂微粉均匀掺杂到以上钛酸锶钡超细粉的母体中，通过模压并在1250℃～1300℃、4～6小时烧结成型，最终制成具有密集微孔的靶材。
2、根据权利要求1所述的钛酸锶钡介质靶的制备方法，其特征在于将5％～30％摩尔比的发泡剂微粉和0.02％～0.1％摩尔比的助泡剂微粉一起均匀掺杂到以上钛酸锶钡超细粉的母体中，通过模压并在1250℃～1300℃、4～6小时烧结成型，最终制成有密集微孔的靶材。
3、根据权利要求1所述的钛酸锶钡介质靶的制备方法，其特征在于在加温中能产生气体的发泡剂是C或(NH4)2CO3。
4、根据权利要求2所述的钛酸锶钡介质靶的制备方法，其特征在于微量助泡剂是Sb2O3。
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(Ba0.67Sr0.33)TiO3陶瓷靶得制备和微观结构分析 刘世建等，电子元件与材料，第20卷第4期 2001 *
(Ba0.67Sr0.33)TiO3陶瓷靶得制备和微观结构分析 刘世建等，电子元件与材料，第20卷第4期 2001;钛酸锶钡(BST)薄膜得制备与应用研究进展 符青林等，电子元件与材料，第22卷第5期 2003 *
钛酸锶钡(BST)薄膜得制备与应用研究进展 符青林等，电子元件与材料，第22卷第5期 2003 *

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