JPH0394035A - 磁気ディスク基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、磁気ディスク基板に関し、特に、耐熱性に
優れ、高記録密度の磁気ディスクの製造に適した磁気デ
ィスク基板及びその製造方法に関する。

［従来の技術］ コンピュータ用記録媒体として使用されている磁気ディ
スクは、基板と、その上に形成された磁性膜（磁気記録
層）とを具備している。このうち、磁気ディスク基板に
は以下のような特性が要求される。

（ａ）磁気ヘッドが安定してディスク上を走行すること
ができるように、あるいは磁気的エラーが少なく安定し
た磁気特性が得られるように、精密研磨又は精密研削後
の表面性状が良好であること。

（ｂ）基板表面に形威される磁性膜の欠陥となるような
基板表面の突起又は穴がないこと。

（ｃ）基板製造の際の機械加工、及びディスクとして使
用する際の高速回転に耐え得る強度及び剛性を有するこ
と。

（ｄ）磁性膜を形成する際の加熱に耐え得ること。

（ｅ）軽量かつ非磁性であること。

（ｆ）ある程度の耐食性を有すること。

このような特性を満たす基板材料として、従来、Ａ　Ｉ
−Ｍｇ系合金等のアルミニウム合金が用いられている。

一方、近時、磁気ディスクは高記録密度化、及び小型化
の傾向にあり、このため次のようなことが要求されるよ
うになっている。

（Ａ）磁性膜の磁気特性を向上させること。例えば保磁
力が高い磁性膜を形或すること。

（Ｂ）磁性膜の厚みを薄くすること。

（Ｃ）磁気ヘッド浮上量を減少させること。

（Ｄ）磁気ヘッドのギャップ長を小さくすること。

（Ｅ）磁気ヘッドの位置決め制御技術を向上させること
。

（Ｆ）Ｍ板を小形化及び薄肉化すること。

これらの要求を満足させるため、従来、以下に示すよう
なことがなされている。

すなわち、スパッタリングにより高記録密度の磁性膜を
形成したり（中村久三　金属１９８６年１１月号）、又
は基板にスパッタリングの際の加熱に対する耐熱性を付
与している。

また、磁気ヘッドの浮上量を減少させるため、アルミニ
ウム合金製ディスク上にＮｉ−Ｐめつきを施して介在物
を覆い、表面粗さ及びうねりに関して高度なレベルの表
面清浄を得ることもなされている（斉藤昌弘ら　実務表
面技術ｖｏｌ．３５．　Ｎｏ．６．１９８８）。

更に、址板を電気的及び磁気的エラーの原因となる介在
物の少ない合金組成にしたり（特開昭６３−２１６９゜
’５３）、基板自体を薄肉化することも試みられている
。

一方、上述の（ａ）〜（ｆ）の条件を満足する基板材料
として、アルミニウム合金に代わる新しい材料が開発さ
れつつある。例えば、ガラス（石崎浩善　工業材料第３
５巻、第５号）、セラミックス（松元武志　磁性材料研
究会、電子材料表面処理技術　昭和６２年７月）、チタ
ン（特開昭５２−１０５８０４、特開昭５９−１５１３
３５）が開発されている。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、磁気ディスク基板として従来から一般に用い
られ・ているＡ　Ｉ−Ｍｇ系等のアルミニウム合金は、
高密度記録に必要な高保磁力の磁性薄膜形成のため、及
び磁性膜の薄肉化のために行われるスパッタリングの際
に坐じる基板温度の上昇に耐え得るだけの耐熱性がない
という不都合かある。また、この材料は組或を調節した
としても、本質的に介在物を多く含むので高度のレベル
の表面性状を得ることができず、高記録密度化のために
なされるヘッド浮上量の減少、及び電気的エラ一の減少
を十分に達成することができない。

高度のレベルの表面性状を得るために、前述したまうに
表面にＮｉ−Ｐめっきを行なっているが、５ このめっきの歩留がかなり低いという欠点がある。

また、Ｎｉ−Ｐめっきは、３５０℃程度の比較的低い温
度で結晶化して磁性を保持したり、剥離するというよう
な不都合がある。

また、従来のアルミニウム合金製越板を要求に従って薄
肉化する場合には、アクセスタイムの短縮のためのディ
スクの高速回転（例えば３６００ｒｐｍ　）に耐え得る
だけの強度及び剛性を維持することができない。

また、基板材料としてガラスやセラミックスを用いた場
合には、耐熱性及び強度の面では十分であるが、どちら
も脆性材料であるため、信頼性が低いという欠点がある
。また、ガラス製県板は、スパッタリングの際の１α温
加熱によってガスを放出したり、ガラス中の不純物元素
が磁性膜へ拡散したりして磁性膜の磁気特性に悪影響を
及ぼす。

セラミックス性裁板は気孔が多く存在し、十分な表面性
状を得ることができない。このように、ガラス及びセラ
ミックスも磁気ディスク基板として未だ不十分である。

６ チタン製基板については、前述したように種々の提案が
なされている。例えば前記特開昭５２１０５８０４では
、表面に酸化膜又は窒化膜が形成されたチタン又はチタ
ン合金を基体とする磁気ディスク基板が提案されている
。これは、表面を酸化又は窒化して酸化膜又は窒化膜を
形成することで、基板表面の硬度を上昇させ、これに伴
う研削性の向上により良好な表面性状を得ようとするも
のである。また、特開昭５９−１５１３３５では、ｈｃ
ｐ相を体積比で８０％以上有し、強度が６０ｋｇ／ｍＩ
Ｉ１２以上のα型チタン合金で形成された磁気ディスク
基板を提案している。

しかし、通常の純チタンやα型チタン合金では、Ｆｅ，
Ｖ等のβ型安定化傾向の強い元素が不可避的に０．１重
量％含まれており、これらβ型安定化傾向の強い元素は
溶角ｑ並びに分塊及び仕上圧延の段階で偏析しやすく、
研磨中に偏析に起因したピッティングを起こし易い。こ
のため、高レベルの表面性状を得ようとすると、歩留が
低下してしまう。また、α相とβ相（偏析部）とでは、
酸化及び窒化の速度が異なり、均一に酸化又は窒化させ
ることが難しく、酸化膜又は窒化膜を形成した基板は、
チタン単体の基板に比べて歩留が低く、また製造コスト
が高い。また、通常の純チタンやα型チタン合金は不純
物元素の総含有量が０．３重量％以下に規定されており
、アルミニウム合金と比較して不純物が著しく少ないが
、この捏度の不純物レベルでは介在物に起因するエラー
の発生を皆無にするには未だ不十分であり、また、高レ
ベルの表面性状を得る上でも十分とはいえない。

このように、チタンを主体とする磁気ディスク基板でも
良好なものは得られておらず、優れた特性を有しながら
実用化されていないのが現状である。

この発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、
耐熱性に優れ、薄肉化が可能であり、かつ磁気的エラー
等の原因となるビットの発生がなく、歩留良く高レベル
の表面性状を得ることができる磁気ディスク基板及びそ
の製造方法を提供することを１了１的とする。

［課題を解決するための手段及び作用コこの発明に係る
磁気ディスク基板は、重量％で、Ｍｏが０．５〜１．０
％、Ｏ＋２Ｎ＋０．７５Ｃが０．０３〜０．５％の範囲
であり、残部が実質的にＴｉからなることを特徴とする
。この場合に、平均結晶粒径が３０μｍ以下であること
が好ましい。

この発明に係る磁気ディスク基板の製造方法は、重量％
で、Ｍｏが０．５〜１．０％、Ｏ＋２Ｎ＋０．７５Ｃが
０．０３〜０．５％の範囲であり、残部が実質的にＴｉ
からなる合金板を３０％以上の圧延率で冷間圧延して磁
気ディスク基板素材を作製し、次いで、この素材を以下
に示す条件で熱間矯正することを特徴とする。

５００≦Ｔ≦一（１５０／　１１）　　・ｔ　千７８５
０／　１１１≦ｔ ただし、Ｔは熱間矯正温度（’Ｃ）、ｔは熱間矯正時間
（時間）を表わす。

本願発明者等が抽々検討を重ねた結果、磁気ディスク旦
板の表面性状は基板材料の成分組成に主９ に関係していること、及び基板刊料のマトリックスとし
てＴｉを用い、かつＴｉ山のガス成分及び添加成分を制
御することによって良好な表面性状が得られることを見
出した。また、ディスク基板の平均粒径を３０μｍ以下
にすることにより一層良好な表面性状が得られること、
及び、このように結晶が微細な磁気ディスク基板を製遣
するためには、冷間圧延率及び磁気ディスク旦板累材の
熱間矯正条件を適切に制御することが必要なことも見出
した。この発明はこのような知見に基づいてなされたも
のである。

以下、この発明について詳細に説明する。

チタンは、融点が１６５０℃程度と高いので、磁気ディ
スク基板材料としてチタンを用いることにより、基板の
耐熱性を良好にすることができ、磁性薄膜をスパッタリ
ングにより形成する際の基板温度である３００〜４００
℃においても形状の変化がない。また、チタンは引張強
度が３　０　ｋｇｆ／Ｉｌｌｆｌ１２程度、縦弾性係数
が１　０　０　０　０　ｋｇｆ’　／ｎ＋ｍ２程度と強
度及び剛性が高いので、薄い場合でも１　０ ３　６　０　０　ｒｐｍ以上という高速回転の際に生じ
る遠心力に十分に耐え得る。裏に、基板がチタン４１体
であるから薄肉化が容易であり、Ｎｉ−ＰめっきＡ１合
金製＆板のように異ＩＷ昇面での剥離が生じることがな
い。このように、基板拐料としてチタンを用いることは
好ましい。

この発明においては、チタンマトリックスにＭｏを添加
する。Ｍｏはチタンマトリックスに添加されることによ
り、結晶粒を微細にする効果がある。従って、Ｍｏを添
加することにより、表面性状を良好にすることができる
。しかし、添加量が０．５％未満ではその効果が小さく
、また、１．０％を超えると偏析しやすくなり研磨の際
のピットの原因となるため、添加量を０．５〜１．０％
の範囲に規定する。

チタン中においてＯ，Ｎ，Ｃは、チタンマトリックスに
固溶し、固溶強化によって基板強度を上昇させる。従っ
て、これらの元素はチタン基板の薄肉化に有効に作用す
る。しかし、これらの元素は、強度の上昇と共に加工性
を悪化させ、鏡面加１１ 工前のブランク材を歩留良く製造する際に悪影響を及ぼ
す。このため、Ｏ，Ｎ，Ｃの添加員は一定範囲内に制限
される。これらＯ，Ｎ，Ｃが夫々単独で含有された場合
には、夫々０．０３％、０．０１５％及び０．０４％よ
り含有量が低ければ、所望の強度が得られないので、０
≧０．０３％、Ｎ≧０．０１５％、Ｃ≧０．０４％とす
ルコとが好ましい。また、これらの元素は、含有量が過
剰になると加工性を低下させ、０，Ｎ，Ｃが夫々０．５
％、０．２５％、０．６７％を超えると冷延加工性が劣
化するので、０≦０．５％、Ｎ≦０．２５％、Ｃ≦０．
６７％とすることが打ましい。これらの元素は夫々同様
の作用をするので、合計量で規定する必要がある。また
、これらの元素の効果の割合は、Ｏ：Ｎ：ｃ＝１：２：
０，７５である。従って、０，Ｎ，Ｃ成分の含有量を０
．０３％≦０＋２Ｎ＋０．７５Ｃ≦０．５％に規定する
。

なお、このような基板材料は多結晶質であり、その表面
には、種々の方位を持つ結晶が存在して１　２ いる。そして、結晶方位によって、鏡面加工工程の際の
精密研磨、精密研削においてその加工速度が異なり、各
結品によって段差が牛じる。このとき、結晶粒径が微細
になればなるほど、隣接する結晶粒の方位の差が小さく
なり、段差も小さくなる。

従来のα型チタン合金の冷延板では結晶粒が平均で５０
μｍ程度であったが、これを平均３０μｍ以下にするこ
とにより基板の表面性状を一層良好にすることができる
。つまり、平均の結晶粒径が３０μｍを超えると、その
段差が０．４μｍ〜０６　８μｍと比較的大きくなるが
、３０μｍ以下とすることにより段差を０．４μｍより
小さくすることができ、極めて良好な表面性状を得るこ
とができる。従って、平均の結晶粒径を３０μｍ以下に
することが望ましい。

前述したように、Ｍｏを適当量添加することにより、結
晶粒径を微細にすることができるが、平均粒径をより小
さくして３０μｍ以下にするためには、製逍条件をも適
当な範囲に規定する必要が１３ ある。

チタン製の磁気ディスク栽板は、一般的に、所定の成分
組成を有するインゴットを分塊鍛造し、熱間圧延した後
、冷間圧延を施し、得られた冷間圧延板をＦｌ環状に打
ち抜いて是板索月を作成し、この基板索拐を熱間矯正を
施すことにより址板素材を平坦化し、さらに、その表面
を研磨して鏡面化することにより得られる。基板の粒径
は、これら工程のうち、冷間圧延の際の圧下率、及び、
熱間矯正温度及び時間に影響される。従って、上述した
ような平均粒径が３０μｍ以下の基板を得るためには、
冷間圧延の際の圧下率、並びに熱間矯正温度及び時間を
特定の範囲に規定する必要がある。

この発明においては、上述した組或範囲のチタン合金板
に圧延率３０％以上の冷間圧延を行って歪みを加えてお
くことにより熱間矯正の際の組織コントロールを可能に
しておき、この冷延板を打ち佐いて作製したディスク基
板索月に対し、熱間矯正温度をＴ℃、熱間矯正■、１間
をｔ時間とした場１４ 合に、５００≦Ｔ≦−（１５０／１１）　　　ｔ＋７８
５０／１１、かつ１≦ｔを満足するような条件で熱間矯
正を施して再結晶を生じさせると共に基板素材を平坦化
する。これにより磁気ディスク基板として必要な平坦度
を損なうことなく、平均の結晶粒径を３０ｔｌｍ以下に
することができる。

なお、熱間矯正は基板を平坦度の高い（平坦度１００μ
ｍ以下）２つの定盤間に扶持して行うことが好ましい。

熱間矯正において、熱間矯正温度が５００℃未満、及び
熱間矯正時間が１時間未満の場合には、素材の歪みが有
効に除去されず、熱間矯正後に歪みが残存するので良好
な平坦度を得ることができない。熱間矯正温度の上昇及
び熱間矯正時間の延長により磁気ディスク基板の平坦度
が良好なものとなる（定盤間に扶持して行う場合には定
盤の平坦度に近付く）が、これらが過度になると結晶が
粗大化してしまう。すなわち、５００≦Ｔ、かつ１≦ｔ
の条件を満足しても、Ｔ≦−（１５０／１１）・ｔ＋７
８５０／１１を満足しないような１５ 温度及び時間で熱間矯正を行えば平均の結晶粒径が３０
μｍを超えてしまう。

また、圧延率が３０％未満の場合には、その後の熱間矯
正の際の組織コントロールに十分な歪みを冷延板に残存
させることが困難である。

なお、切削性向上などのため、Ｙ等の希土類元素を微量
添加しても、本発明の効果が失われるものではない。

［実施例］ 以下、この発明の実施例について説明する。

第１表に示されているような成分組成のインゴット（組
成番号１〜９）をＶＡＲ溶解によって製造し、１０００
℃にて分塊鍛造して、厚さ２０ｍｍのスラブとした。こ
れらスラブに対して８７０°Ｃで最終熱間圧延を施し、
厚さ６ｍｍの熱延板とした。

その後、この熱延板の酸化被膜を除去し、切削加工によ
り厚さ５ｌの板状にし、更に冷間圧延を施して厚さ０．
６ｍｍの冷延板とした。この冷延板により強度及び割れ
の評価を行った。

この冷延板からリング状平板（外径９５ｍｍ，内１６ 径２５＋ｎｍ、厚さ０．　　６ｍｍ）を打ち抜き、６０
０℃で６時間熱間矯正した後、これらディスク表面を＃
４００，＃８００，＃１５００，＃４０００の砥石で順
次研磨し、最後にアルミナ仕上研磨を施して磁気ディス
ク話板サンプルを各組成に対して５０枚づつ作或した。

このように作製された各サンプルについて、ピット、結
晶粒径、表面性状（Ｒａ）を評価した。第１表に、各サ
ンプルの組成と共に評価した特性値を示す。なお、第１
表中、組成番号１〜５はこの発明の組成範囲内のもので
あり、組成番号６〜９はその範囲から外れる比較例であ
る。また、「割れ」の欄には圧延の際に生じた１１以上
の長さの割れの有無（無が○、有がＸ）を示し、ピット
発生枚数の欄には１００倍の微分干渉顕微鏡で各組戊の
サンプルを５０枚、６０視野づつ観察した際のピットが
存在していたサンプル枚数を示す。更に、表面性状（Ｒ
ａ）の欄には、被測定面に垂直な平面で被測定物を切断
した際に、その切断一に現れる輪郭の曲線から低周波成
分を除太するような測定方法で粗さ曲線を１７ 求め、この曲線の面方向の長さＬの部分を抜取り、抜取
り部の中心線をＸ軸、縦倍率方向をｙ軸とした粗さ曲線
をｙ−ｆ（ｘ）と表わしたとき、以下の式（１）で与え
られる値をμｍ　Ｉｌ１位で表わした表面粗さを記載し
た。

１　８ 第１表に示すように、本発明の範囲内の組成番号１〜５
は、十分な強度を示し、割れ、ビットも発生せず、Ｒａ
＝０．０２μｍという良好な表面性状となった。これに
対し、ＭＯ量が少ない組成番号６では、平均粒径が大き
い顔向にあり、表面性状もＲａ＝０．０６μｍと悪いも
のとなった。

また、Ｍｏｍが多い組戊番号７ではピットが発生した。

更に、ｏ＋２Ｎ＋０．７５Ｃの値が小さい組成番号８で
は降伏強度が低く、０＋２Ｎ＋０．７５Ｃの値が大きい
組成番号９では割れが発生した。

すなわち、本発明の範囲内であれば、良好な特性を有す
る磁気ディスク基板が得られることが確認された。

次に、この発明の範囲内の組成である組成番号５の基板
について、熱間矯正の条件を変化させる試験を行い、各
条件における結晶粒径、表面性状及び平坦度を把握した
。その結果を第２表、並びに第１図及び第２図に示す。

第２表は各熱間矯正条件における結晶粒径及び表面性状
を示すもので２　０ あり、第１図及び第２図は、夫々、熱間矯正条外と平坦
度との関係、及び熱間矯正条件と平均粘晶粒径との関係
を示すものである。第１図中、○は平均の平坦度が１０
０μｍより小さいもの示し、●は１００μｍ以上のもの
を示す。また、第２囚中、Ｏは平均粒径が３０μｍ以下
のものを示し、●は平均粒径が３０μｍより大のものを
示す。

なお、上述の平川度は長さ１．　０　０　ｍｍにおける
最大変位量を示す値であり、実際の磁気ディスク越板で
は平坦度が１００μｍより小さいことが要求される。

２１ 第２表から、平均結晶粒径が３０μｍ以下のものはすべ
て表面性状Ｒａが０．’０２μｍ以下と良好な値になる
が、平均結晶粒径が３０μｍを超えたものはＲａが０．
０２μｍより大になることが確認された。

また、第１図から、熱間矯正温度が５　０　０　℃未満
、又は熱間矯正時間が１時間未満の場合に平均平坦度が
１００μｍ以上と不十分な値ゝとなることが確認された
。

更に、第２図に示すように、平均結晶粒径が３０μｍを
超えるのは熱間矯正温度が高く、熱間矯正時間が長い領
域であり、平均結晶粒径が３０μｍの境界線は、第２図
の一点鎖線で示す直線であり、矯正時間をＴ（℃）とし
時間をｔ　（時間）としてこれを式で表わすと Ｔ　−　−　（１５０／　１１）　・ｔ　＋　７８５０
／　１１となる。

従ッテ、Ｔ　≦−　（１５０／１１）　−　ｔ　＋　７
１１５０／１１の領域で平均粒径３０μｍ以下を達成す
ることができ、この条件を満足しない領域で平均結晶粒
径が大に２３ なることが確認された。この平均結晶粒径が３０μｍよ
り大の領域では上述したようにＲａが０．０２μｍより
大であることから、結晶粒の粗大化が表面性状の劣化の
原因となっていることが確認された。

次に・、基板の表面性状に及ぼす冷間圧延条件の影響に
ついて説明する。

組成番＋３５のインゴットを前述の条件と同様の条件で
分塊鍛造、熱間圧延、切削加工し、厚さ５■の板状にし
、その後第３表に示す条件で冷間厘延を施した。この冷
延板からリング状平板（外径９５ｍｍ．内径２５ｌ）を
打ち抜いてディスク址板素材を作製し、６００℃で６時
間熱間矯正した後、前述した条件と同様の条件で表面を
研磨して各冷間圧延条件について５枚づつの磁気ディス
ク越板サンプルを得た。このようにして製造された各サ
ンプルについて、結晶粒径、表面性状（Ｒａ）を評価し
た。第３表に冷間圧延条件の他に、各サンプルの特性を
記載した。

２４ 郎 ３ 表 第３表に示すように、冷間圧延率が３０％以上の場合に
、平均粒径が３０μｍ以下であり、良好な表面性状とな
ることが確認された。

以上のように、基板組成を本発明の範囲内にすることに
より、良好な表面性状を有する磁気ディスク基板が得ら
れること、及び平均結晶粒径を３　０　ｌｔ　ｍ以下に
調整することにより、一層良好な表面性状が得られるこ
とが確認された。ざらに、本発明の組成範囲の合金板に
３０％以上の冷間圧延を施した後、熱間矯正温度をＴ℃
、熱間矯正時間をｔ時間としたときに、５００≦Ｔ≦（
１　５０／１　１）・ｔ＋（７８５０／１１）　、か２
５ つ１≦ｔを満たす条件で熱間矯正を施すことにより、平
均桔晶粒径を３０μｍ以下に制御することが可能であり
、一層良好な表面性状を得ることができる。

なお、この発明の磁気ディスク基板は、Ｆｅ酸化物系薄
膜、バリウムフエライト薄膜等の高基板温度を必便とす
る高記録密度の記録媒体にも適用可能である。

［発明の効果コ この発明によれば、耐熱性に優れ、薄肉化が可能で、か
つ、磁気的エラー等の原因となるピッ１・が丈質的に７
／：在せず、表面性状が良好な磁気ディスクを提供する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱間矯正条件と熱間矯正後の基板の平坦度との
関係を示す図、第２図は熱間矯正条件と熱間矯正後の址
板の平均粘晶粒径との関係を示す図である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量％で、Ｍｏが０．５〜１．０％、Ｏ＋２Ｎ＋
   ０．７５Ｃが０．０３〜０．５％の範囲であり、残部が
   実質的にＴｉからなることを特徴とする磁気ディスク基
   板。
2. （２）結晶粒径が平均で３０μｍ以下であることを特徴
   とする請求項１に記載の磁気ディスク基板。
3. （３）重量％で、Ｍｏが０．５〜１．０％、Ｏ＋２Ｎ＋
   ０．７５Ｃが０．０３〜０．５％の範囲であり、残部が
   実質的にＴｉからなる合金板を３０％以上の圧延率で冷
   間圧延して磁気ディスク基板素材を作製し、次いで、こ
   の素材を以下に示す条件で熱間矯正することを特徴とす
   る磁気ディスク基板の製造方法。 ５００≦Ｔ≦−（１５０／１１）・ｔ＋７８５０／１１
   １≦ｔ ただし、Ｔは熱間矯正温度（℃）、ｔは熱間矯正時間（
   時間）を表わす。