WO2013103029A1 - インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2013103029A1
WO2013103029A1 PCT/JP2012/070766 JP2012070766W WO2013103029A1 WO 2013103029 A1 WO2013103029 A1 WO 2013103029A1 JP 2012070766 W JP2012070766 W JP 2012070766W WO 2013103029 A1 WO2013103029 A1 WO 2013103029A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
indium
sputtering target
sputtering
film formation
rate
Prior art date
Application number
PCT/JP2012/070766
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
瑶輔 遠藤
坂本　勝
Original Assignee
Jx日鉱日石金属株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx日鉱日石金属株式会社 filed Critical Jx日鉱日石金属株式会社
Priority to KR1020127033267A priority Critical patent/KR20130088757A/ko
Priority to EP12824758.2A priority patent/EP2772564A4/en
Priority to KR1020147026461A priority patent/KR20140122282A/ko
Priority to US13/819,499 priority patent/US9758860B2/en
Priority to KR1020137024990A priority patent/KR20140029395A/ko
Publication of WO2013103029A1 publication Critical patent/WO2013103029A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491—Manufacturing of targets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3423—Shape

Definitions

  • the present invention relates to an indium sputtering target and a method for manufacturing the same.
  • Indium is used as a sputtering target for forming a light absorption layer of a Cu—In—Ga—Se (CIGS) thin film solar cell.
  • CGS Cu—In—Ga—Se
  • Patent Document 1 describes a method in which an indium thin film is formed on a backing plate, and then indium is poured onto the thin film and cast so as to be integrated with the backing plate.
  • Patent Document 2 describes a predetermined amount of indium raw material is charged into a heated mold and dissolved, indium oxide floating on the surface is removed, and cooled to obtain an ingot.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2010-24474 (Patent Document 2) also describes that it is manufactured by rolling.
  • the conventional indium sputtering target has a problem that the film thickness is difficult to control due to a gradual decrease in the film formation rate at the initial stage of sputtering, and the quality stability of the sputtered film is impaired.
  • the deposition rate is very high at the beginning, but the profile gradually decreases as the sputtering time elapses and then gradually stabilizes. This means that the change in the film thickness with time will fluctuate greatly until the film formation rate stabilizes, and even if sputtering is performed for a certain time, the thickness of the resulting sputtered film tends to vary.
  • this invention makes it a subject to provide the sputtering target made from an indium with short stable rate arrival time, and its manufacturing method.
  • the present inventor examined the cause of the rapid decrease in the initial film formation rate and estimated the following mechanism.
  • the surface of an indium sputtering target is processed by a lathe or the like, and further smoothed by a process such as polishing, and the surface roughness Ra is 4 ⁇ m or less and the ten-point average roughness Rzjis is 60 ⁇ m or less.
  • the material of indium tends to grow nodules on the surface during sputtering, resulting in a rough surface. Due to the growth of nodules and the like, the progress of ions and particles related to sputtering is hindered, and the sputtering efficiency is remarkably reduced as compared with a smooth surface. As a result, the film formation rate is greatly reduced.
  • the surface roughening gradually proceeds, the entire surface is filled with nodules, and it takes a long time to stabilize the sputtering efficiency and the film formation rate.
  • the present inventor has repeatedly studied on the basis of the above inference, and found that the surface of the indium sputtering target is appropriately roughened in advance to suppress fluctuations in the film formation rate. Completed.
  • the present invention is an indium sputtering target having an arithmetic average roughness Ra of 5 ⁇ m to 70 ⁇ m before sputtering.
  • the 10-point average roughness Rzjis of the surface to be sputtered is 100 ⁇ m to 400 ⁇ m before sputtering.
  • the reduction rate of the film formation rate after 10 hours has passed is less than 30% with respect to the initial film formation rate.
  • the present invention is a method for producing the indium sputtering target, including a step of performing a surface treatment for spraying dry ice particles onto a surface to be sputtered.
  • the present invention is a method for producing an indium sputtering target comprising a step of surface-treating a surface to be sputtered with abrasive paper having a particle size of # 60 or more.
  • the abrasive paper has a grain size of # 60 to 400.
  • the indium sputtering target according to the present invention has a short time to reach a stable rate, it can contribute to stabilizing the quality of the sputtered film.
  • the conventional indium sputtering target like other metal targets, has a small surface roughness for the purpose of reducing particles generated at the initial stage of sputtering.
  • the time until the deposition rate is stabilized becomes long. Therefore, in the present invention, the surface to be sputtered is appropriately roughened to lower the film formation rate at the initial stage of sputtering, and to approach the film formation rate in the film formation rate stable region, thereby shortening the stable rate arrival time. This is the main problem solving principle.
  • the surface roughness Ra or Rzjis can be used as an index.
  • the Ra of the target surface to be sputtered is preferably 5 ⁇ m or more, more preferably 6 ⁇ m or more, and even more preferably 7 ⁇ m or more.
  • the Rzjis of the target surface to be sputtered is preferably 100 ⁇ m or more, more preferably 120 ⁇ m or more, and even more preferably 150 ⁇ m or more.
  • the surface becomes too rough it may cause abnormal discharge. Further, it is inconvenient if the film formation rate becomes smaller than the film formation rate in the stable region.
  • Ra of the target surface to be sputtered is preferably 70 ⁇ m or less, more preferably 60 ⁇ m or less, and even more preferably 50 ⁇ m or less.
  • the surface roughness of the target surface to be sputtered is preferably Rzjis of 400 ⁇ m or less, more preferably 350 ⁇ m or less, and even more preferably 300 ⁇ m or less. .
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface to be sputtered is preferably 5 ⁇ m to 70 ⁇ m, more preferably 6 ⁇ m to 60 ⁇ m, and more preferably 7 ⁇ m to 50 ⁇ m. Even more preferably.
  • the ten-point average roughness Rzjis of the surface to be sputtered is preferably 100 ⁇ m to 400 ⁇ m, more preferably 120 ⁇ m to 350 ⁇ m, and more preferably 150 ⁇ m. More preferably, it is ⁇ 345 ⁇ m, and even more preferably 200 ⁇ m to 330 ⁇ m.
  • the surface roughness Ra and Rzj conform to the definition of JIS B0601: 2001.
  • indium is very soft, when measured with a stylus type surface roughness meter, the indium itself is scraped off during the measurement and cannot be measured accurately. Therefore, the roughness is measured with a non-contact surface roughness meter such as a laser microscope.
  • the difference between the initial film formation rate and the film formation rate when entering the stable region can be reduced.
  • the sputtering power is 1.3 W /
  • the rate of decrease of the film formation rate after 10 hours from the initial film formation rate can be made within 30%, preferably within 25%, more preferably within 20%. Typically 10 to 30%.
  • the film formation rate is sufficiently stable after 10 hours, so 10 hours was used as a reference.
  • indium which is a raw material is dissolved and poured into a mold.
  • the raw material indium to be used preferably has a high purity because the conversion efficiency of a solar cell produced from the raw material is reduced when impurities are contained. For example, 99.99 mass A raw material having a purity of at least% can be used.
  • it cools to room temperature and forms an indium ingot.
  • rolling is performed as necessary to perform shape processing and surface treatment. In general, a higher film formation rate can be obtained by rolling.
  • the surface treatment method is not particularly limited as long as the target surface can be roughened within the above-described surface roughness range, but the following methods can be exemplified.
  • the first method is a method of performing a surface treatment in which dry ice particles are sprayed onto the surface of the target to be sputtered.
  • a method for injecting the dry ice particles is not limited, and includes a shot blast method. If the size of the dry ice particles is too large, the surface roughness in the present invention may be deviated, and arcing may increase. It is preferably about 6 mm. The diameter and length of the dry ice pellets are the values measured with calipers. Further, if the pressure of the compressed air at the time of discharge is too high, it may deviate from the surface roughness in the present invention, and if it is too low, the surface cannot be sufficiently roughened. preferable. If the spray amount of dry ice is too large, the surface roughness in the present invention may be deviated, so 4 to 20 kg / h is preferable.
  • the second method is a method of treating the target sputtered surface with abrasive paper. If the grain size of the abrasive paper is too large, it may deviate from the surface roughness in the present invention, whereas if it is too small, the surface cannot be sufficiently roughened. Therefore, in controlling the surface of the target to the above-described surface roughness, the grain size of the abrasive paper is preferably # 60 or more, more preferably # 60 to 400, and more preferably # 60 to 220. preferable. In the present invention, the grain size of the abrasive paper conforms to JIS R6010. As the surface treatment method, a method by hand finishing is preferable, and in the case of a disk-shaped target, it is preferable to rotate the target and press the abrasive paper to roughen it.
  • the thickness of the target is not particularly limited and may be appropriately set according to the sputtering apparatus to be used, the film formation use time, etc., but is usually about 3 to 20 mm, and typically about 5 to 10 mm.
  • the indium target thus obtained can be suitably used as a sputtering target for preparing a light absorption layer for a CIGS thin film solar cell.
  • An indium raw material (purity 4N) dissolved at 170 ° C. was poured into a SUS mold having a length of 250 mm, a width of 160 mm, and a depth of 80 mm (inner dimensions) to a mold depth of 25 mm, and then allowed to cool to room temperature (25 ° C.). An ingot was prepared. Subsequently, cold rolling was performed from a thickness of 25 mm to a total rolling reduction of 80%, and a tile serving as a target member having a thickness of 5 mm was produced.
  • This tile was cut into a polygonal column shape, bonded to a copper backing plate having a diameter of 250 mm and a thickness of 5 mm, and the side surface was cut by a lathe and processed into a disk shape having a diameter of 204 mm ⁇ thickness of 5 mm to produce an indium target. Moreover, the target was produced by casting without performing cold rolling depending on the sample. In this case, a cylindrical mold having an inner diameter of 210 mm and a height of 20 mm was placed on the backing plate, and the molten metal heated at 170 ° C. was poured and allowed to cool.
  • the surface and side surfaces were cut with a lathe and processed into a disk shape having a diameter of 204 mm ⁇ thickness of 5 mm to produce an indium target.
  • the indium target was produced, and finally the surface treatment described in Table 1 was performed.
  • Use conditions dry ice pellets (diameter 3 mm, length 3 mm), discharge pressure 0.6 MPa, Dry ice spray rate 4kg / h A-4 Equipment used: Eco Prizza 2 manufactured by Nippon Liquid Co., Ltd. Use conditions: dry ice pellets (diameter 3 mm, length 3 mm), discharge pressure 0.2 MPa, Dry ice spray rate 10kg / h A-5 Equipment: Eco Prizza 2 manufactured by Nippon Liquid Co., Ltd. Use conditions: dry ice pellets (diameter 3 mm, length 3 mm), discharge pressure 0.2 MPa, Dry ice spray rate 20kg / h A-6 Equipment used: Eco Prizza 2 manufactured by Nippon Liquid Co., Ltd.
  • FIG. 1 shows changes in sputtering time and film formation rate in Examples 1, 2, 3, 8, 9, and 10 and Comparative Examples 1, 2, and 3.
  • the indium targets of these inventive examples and comparative examples were sputtered with an ANELVA SPF-313H apparatus with an ultimate vacuum pressure in the chamber before sputtering of 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa and argon gas flowed at 5 sccm.
  • Sputtering was performed at a pressure of 0.5 Pa and a sputtering power of 430 W (1.3 W / cm 2 ).
  • Film formation on the substrate was carried out using Corning Eagle 2000 ( ⁇ 4 inch) as the substrate without heating the substrate.
  • Sputtering was performed in a total cycle of 10 min from the start of sputtering to pre-sputtering 1 min ⁇ deposition 3 min ⁇ non-deposition sputtering 6 min, and this was repeated.
  • the film formation rate was measured every 10 minutes after the start of sputtering for 120 minutes, every 60 minutes after 120 minutes and after 300 minutes, and after 600 minutes after 300 minutes.
  • the total of the sputtering time without film formation, the pre-sputter time during film formation, and the film formation time was taken as the sputtering time.
  • Table 1 lists the initial film formation rate, the film formation rate after 10 hours, the rate of decrease of the film formation rate, the stable rate arrival time, and the number of abnormal discharges from the start of sputtering to 10 hours.
  • the stable rate arrival time was defined as the time at which the error first reached the value within 1% with respect to the film formation rate after 10 hours had elapsed at each measurement point.
  • the film formation rate was calculated by calculating the thickness from the amount of indium obtained by measuring the weight difference before and after the glass substrate was formed and the substrate area, and dividing by the film formation time. The number of abnormal discharges was measured by a visual method.
  • Example 1 dry ice grains were sprayed by a shot blasting method to roughen the surface. As Ra or Rzjis increases, the film formation rate decrease rate decreases, and the stable rate arrival time also decreases.
  • Example 7 to 10 the surface was roughened with abrasive paper, but the same tendency was observed. Since Examples 11-12 were not cold-rolled, the film formation rate was generally lower than in the above-mentioned examples, but the same effect was confirmed, and the surface roughening treatment was performed regardless of the method such as rolling or casting. The effect of was confirmed. In Comparative Example 1, since the surface roughening treatment was not performed after rolling, the surface was smooth and the time for reaching the stable rate was longer than in the Examples.
  • Comparative Example 2 the surface was smooth in the lathe finishing state, and the arrival time of the stable rate was longer than in the example.
  • Comparative Example 3 the surface was still smooth just by wiping the target surface with the nonwoven fabric, and the stable rate arrival time was longer than that in the Example.
  • Comparative Example 4 since Ra or Rzjis was too large, the arrival time of the stable rate was short, but many abnormal discharges occurred during sputtering.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

　スパッタを開始してから成膜レートが安定するまでに要する時間の短いインジウム製スパッタリングターゲットを提供する。スパッタされる表面の算術平均粗さＲａが５μｍ～７０μｍであるインジウム製スパッタリングターゲット。

Description

インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明はインジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　インジウムは、Ｃｕ－Ｉｎ－Ｇａ－Ｓｅ系（ＣＩＧＳ系）薄膜太陽電池の光吸収層形成用のスパッタリングターゲットとして使用されている。
　従来、インジウム製スパッタリングターゲットは溶解鋳造法によって主に製造されている。
　特公昭６３－４４８２０号（特許文献１）にはバッキングプレートにインジウムの薄膜を形成した後、該薄膜の上にインジウムを流し込み鋳造することでバッキングプレートと一体に形成する方法が記載されている。
　特開２０１０－２４４７４号公報（特許文献２）では、加熱された鋳型に所定量のインジウム原料を投入して溶解し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得、得たインゴット表面を研削してインジウムターゲットを得るに際し、所定量のインジウム原料を一度に鋳型に投入せずに複数回に分けて投入し、都度生成した溶湯表面の酸化インジウムを除去し、その後、冷却して得られたインゴットを表面研削して得る方法が記載されている。
　特開２０１０－２４４７４号公報（特許文献２）には、圧延によって製造されることも記載されている。
特公昭６３－４４８２０号公報 特開２０１０－２４４７４号公報
　従来のインジウム製スパッタリングターゲットにおいては、スパッタ初期において成膜レートが緩やかに低下することに起因して、膜厚の制御が難しく、スパッタ膜の品質安定性が損なわれるという問題があった。インジウム製スパッタリングターゲットをスパッタリングすると、成膜レートは当初は非常に高いが、スパッタ時間の経過に伴って緩やかに低下し、その後徐々に安定するというプロフィールを辿る。これは、成膜レートが安定するまでの間は膜厚の経時変化が大きく変動するということを意味し、一定時間のスパッタを行っても、得られるスパッタ膜の厚みがばらつきやすいという問題を生じさせる。
　スパッタ膜の安定生産の観点からは、スパッタを開始してから成膜レートが安定するまでに要する時間（安定レート到達時間）ができるだけ短いことが望ましい。そこで、本発明は安定レート到達時間の短いインジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は初期成膜レートが急激に低下する原因について検討し、以下のメカニズムを推定した。
　通常、インジウム製スパッタリングターゲットの表面は旋盤等により加工され、さらに研磨等の処理により平滑な面となり、表面粗さＲａは４μｍ以下かつ十点平均粗さＲｚｊｉｓは６０μｍ以下となっている。しかしながら、インジウムという材料は他金属と比較して、スパッタ中表面にノジュールが成長しやすく、荒れた表面となる。ノジュール等の成長により、スパッタに関連するイオンや粒子の進行が阻害され、スパッタ効率が平滑面と比較して著しく低下し、その結果成膜レートの大きな低下が発生する。ただし、表面の粗化は徐々に進行するため、全面がノジュールで埋め尽くされ、スパッタ効率及び成膜レートが安定するには長時間を要する。
　本発明者は、上記の推論を基礎として検討を重ねたところ、インジウム製スパッタリングターゲットの表面を予め適度に粗面化しておくことで成膜レートの変動が抑制されることを見出し、本発明を完成させた。
　本発明は一側面において、スパッタされる表面の算術平均粗さＲａが、スパッタ前において、５μｍ～７０μｍであるインジウム製スパッタリングターゲットである。
　本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットの一実施形態においては、スパッタされる表面の十点平均粗さＲｚｊｉｓが、スパッタ前において、１００μｍ～４００μｍである。
　本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットの別の一実施形態においては、初期成膜レートに対する１０ｈ経過後の成膜レートの減少率が３０％以内である。
　本発明は別の一側面において、ドライアイス粒をスパッタされる表面へ噴射する表面処理を施す工程を含む上記インジウム製スパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明は更に別の一側面において、粒度が＃６０以上の研磨紙によりスパッタされる表面を表面処理する工程を含む上記インジウム製スパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、研磨紙の粒度が＃６０～４００である。
　本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットは安定レート到達時間が短いため、スパッタ膜の品質安定化に寄与することができる。
幾つかの実施例及び比較例について、インジウム製スパッタリングについての成膜レートの経時変化を示す図である。
　従来のインジウム製スパッタリングターゲットでは、他の金属製ターゲットと同様にスパッタ初期に生ずるパーティクルの低減を目的として、表面粗さが小さいことから、上述したように、スパッタ初期における成膜レート低下度合いが大きく、成膜レートが安定するまでの時間（安定レート到達時間）が長くなってしまう。そこで、本発明ではスパッタされる表面を適度に粗面化することで、スパッタ初期における成膜レートを低下させ、成膜レート安定域における成膜レートに近づけることで、安定レート到達時間を短くすることを主たる課題解決原理としている。
　スパッタされるターゲット表面の粗面化の度合いについては、表面粗さＲａ又はＲｚｊｉｓを指標とすることができる。
　算術平均粗さＲａを指標とした場合、スパッタされるターゲット表面のＲａが５μｍ以上であることが好ましく、６μｍ以上であることがより好ましく、７μｍ以上であることが更により好ましい。また、十点平均粗さＲｚｊｉｓを指標とした場合、スパッタされるターゲット表面のＲｚｊｉｓが１００μｍ以上であることが好ましく、１２０μｍ以上であることがより好ましく、１５０μｍ以上であることが更により好ましい。ただし、表面が粗くなり過ぎると今度は異常放電発生の原因となり得る。また、安定域における成膜レートよりも成膜レートが小さくなってしまうと却って不都合である。そのため、表面粗さＲａを指標とした場合、スパッタされるターゲット表面のＲａが７０μｍ以下であることが好ましく、６０μｍ以下であることがより好ましく、５０μｍ以下であることが更により好ましい。また、表面粗さＲｚｊｉｓを指標とした場合、スパッタされるターゲット表面の表面粗さはＲｚｊｉｓが４００μｍ以下であることが好ましく、３５０μｍ以下であることがより好ましく、３００μｍ以下であることが更により好ましい。
　従って、本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットは一実施形態において、スパッタされる表面の算術平均粗さＲａが５μｍ～７０μｍであることが好ましく、６μｍ～６０μｍであることがより好ましく、７μｍ～５０μｍであることが更により好ましい。
　また、本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットは別の一実施形態において、スパッタされる表面の十点平均粗さＲｚｊｉｓが１００μｍ～４００μｍであることが好ましく、１２０μｍ～３５０μｍであることがより好ましく、１５０μｍ～３４５μｍであることがより好ましく、２００μｍ～３３０μｍであることが更により好ましい。
　本発明において、表面粗さＲａ及びＲｚｊｉｓはＪＩＳ　Ｂ０６０１：２００１の定義に従う。ただし、インジウムは非常に軟らかいため、触針式表面粗さ計で測定すると測定中にインジウム自体を削ってしまい、正確に測定できない。そのため、レーザー顕微鏡などの非接触式表面粗さ計により粗さの測定を行う。
　本発明によれば、初期成膜レートと安定域に入ったときの成膜レートの差が小さくでき、本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットの一実施形態によれば、スパッタパワーを１．３Ｗ／ｃｍ2とした場合に初期成膜レートに対する１０ｈ経過後の成膜レートの減少率を３０％以内とすることができ、好ましくは２５％以内とすることができ、より好ましくは２０％以内とすることができ、典型的には１０～３０％とすることができる。なお、一般に、１０ｈ経過後には成膜レートは十分に安定しているので、１０ｈを基準とした。
　次に、本発明に係るインジウム製スパッタリングターゲットの製造方法の好適な例を順を追って説明する。まず、原料であるインジウムを溶解し、鋳型に流し込む。使用する原料インジウムは、不純物が含まれていると、その原料によって作製される太陽電池の変換効率が低下してしまうという理由により高い純度を有していることが望ましく、例えば、９９．９９質量％以上の純度の原料を使用することができる。その後、室温まで冷却して、インジウムインゴットを形成する。溶解鋳造後、必要に応じて圧延を行い、形状加工及び表面処理を行う。圧延を実施する方が高い成膜レートが得られるのが一般的である。
　ターゲット表面を上述した表面粗さの範囲に粗面化することができれば、表面処理の方法としては特に制限はないが、例示的には以下の方法を挙げることができる。
　第一の方法は、ドライアイス粒をターゲットのスパッタされる表面へ噴射する表面処理を施す方法である。ドライアイス粒を噴射する方法としては、限定的ではないが、ショットブラスト法が挙げられる。ドライアイス粒は大きすぎると本発明における表面粗さを逸脱し、アーキングが増加する可能性があることから、吐出装置に充填するドライアイスのペレットの径はφ＝２～４ｍｍ、長さは１～６ｍｍ程度とするのが好ましい。ドライアイスのペレットの径、長さはノギスで測定した値とする。
　また、吐出時の圧縮空気の圧力は高すぎると本発明における表面粗さを逸脱する可能性があり、低すぎると十分に粗面化できないことから、０．２～０．６ＭＰａであることが好ましい。
　ドライアイスの噴射量は多すぎると本発明における表面粗さを逸脱する可能性があることから、４～２０ｋｇ／ｈが好ましい。
　第二の方法は、研磨紙によりターゲットのスパッタされる表面を処理する方法である。研磨紙の粒度は大きすぎると本発明における表面粗さを逸脱する可能性がある一方で、小さすぎると十分に粗面化できない。そこで、ターゲットの表面を上述した表面粗さに制御する上では、研磨紙の粒度を＃６０以上とすることが好ましく、＃６０～４００とすることが好ましく、♯６０～２２０とすることがより好ましい。本発明において、研磨紙の粒度はＪＩＳ　Ｒ６０１０に従う。表面処理方法としては、手仕上げによる方法が好ましく、円盤状のターゲットであれば、ターゲットを回転させ、それに研磨紙を押し当て粗面化するとよい。
　ターゲットの厚みは特に制限はなく、使用するスパッタ装置や成膜使用時間等に応じて適宜設定すればよいが、通常３～２０ｍｍ程度であり、典型的には５～１０ｍｍ程度である。
　このようにして得られたインジウムターゲットは、ＣＩＧＳ系薄膜太陽電池用光吸収層作製用のスパッタリングターゲットとして好適に使用することができる。
　以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
　縦２５０ｍｍ、横１６０ｍｍ、深さ８０ｍｍ（内寸）のＳＵＳ製の鋳型に１７０℃で溶解したインジウム原料（純度４Ｎ）を鋳型の深さ２５ｍｍまで流し込んだ後、室温（２５℃）まで放冷し、インゴットを作製した。続いて、厚さ２５ｍｍから総圧下率で８０％となるよう冷間圧延し、厚さ５ｍｍのターゲット部材となるタイルを作製した。このタイルを多角柱状に切断し、直径２５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの銅製のバッキングプレートにボンディングし、旋盤により側面を切削して直径２０４ｍｍ×厚み５ｍｍの円盤状に加工し、インジウムターゲットを作製した。また、サンプルによっては冷間圧延を行なわず、鋳造によりターゲットを作製した。この場合、バッキングプレート上に内径２１０ｍｍ×高さ２０ｍｍの円筒状の鋳型を配置し、１７０℃加熱した溶湯を注ぎ込み、放冷した。さらに旋盤により表面および側面を切削し、直径２０４ｍｍ×厚み５ｍｍの円盤状に加工しインジウムターゲットを作製した。このようにしてインジウムターゲットを作製し、最後に表１記載の表面処理を施した。
　表１に記載の表面処理の詳細条件は以下である。
（Ａ）ドライアイス粒の噴射（ショットブラスト法）
Ａ－１　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．２ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量４ｋｇ／ｈ
Ａ－２　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．４ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量４ｋｇ／ｈ
Ａ－３　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．６ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量４ｋｇ／ｈ
Ａ－４　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．２ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量１０ｋｇ／ｈ
Ａ－５　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．２ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量２０ｋｇ／ｈ
Ａ－６　使用装置：日本液炭株式会社製　エコプリッツァ２
　　　　使用条件：ドライアイスペレット（径３ｍｍ、長さ３ｍｍ）、吐出圧力０．６ＭＰａ、
　　　　　　　　　ドライアイス噴射量２０ｋｇ／ｈ
（Ｂ）研磨紙による粗面化
　ターゲットを平面方向に１２０ｒｐｍで回転させ、下記の粒度の研磨紙を手で押し当てることにより研磨痕をつけた。
Ｂ－１　研磨紙：＃６０
Ｂ－２　研磨紙：＃８０
Ｂ－３　研磨紙：＃２２０
Ｂ－４　研磨紙：＃４００

（Ｃ）仕上げなし
　圧延したままの表面であり、仕上げをしていない。

（Ｄ）旋盤仕上げ
　ターゲット表面を旋盤にて切削し、旋盤跡が残っている状態。

（Ｅ）不織布仕上げ
　ターゲット表面を不織布で払拭した。

（Ｆ）研磨紙：＃４０
　ターゲットを平面方向に１２０ｒｐｍで回転させ、＃４０の研磨紙を手で押し当てることにより研磨痕をつけた。
　得られたインジウムターゲットのスパッタを受ける表面の算術平均粗さＲａ及び十点平均粗さＲｚｊｉｓをキーエンス社製レーザー顕微鏡、型式ＶＫ－９７００により、１０００μｍ×１４１８μｍの範囲を測定した。結果を表１に示す。また、参考に、実施例１、２、３、８、９及び１０、並びに、比較例１、２及び３におけるスパッタ時間と成膜レートの変化の様子を図１に示す。
　また、これら発明例及び比較例のインジウムターゲットを、ＡＮＥＬＶＡ製ＳＰＦ－３１３Ｈ装置で、スパッタ開始前のチャンバー内の到達真空度圧力を１×１０－4Ｐａとし、アルゴンガスを５ｓｃｃｍでフローさせ、スパッタ時の圧力を０．５Ｐａ、スパッタパワー４３０Ｗ（１．３Ｗ／ｃｍ2）でスパッタした。基板への成膜は、コーニング社製イーグル２０００（φ４ｉｎｃｈ）を基板として、基板加熱を行わずに行った。スパッタは、スパッタ開始からプレスパッタ１ｍｉｎ⇒成膜３ｍｉｎ⇒成膜なしスパッタ６ｍｉｎの合計１０ｍｉｎを１サイクルとして行い、これを繰り返した。成膜レートはスパッタ開始から１２０ｍｉｎ経過後までは１０ｍｉｎごとに、１２０ｍｉｎ経過後から３００ｍｉｎ経過後までは６０ｍｉｎごとに、３００ｍｉｎ経過後は６００ｍｉｎ経過後に測定した。成膜なしスパッタ時間、成膜時のプレスパッタ時間及び成膜時間の合計をスパッタ時間とした。結果を表１に示す。表１には、初期成膜レート、１０ｈ経過後の成膜レート、成膜レートの減少率、安定レート到達時間及びスパッタ開始から１０ｈまでの異常放電の回数が記載されている。安定レート到達時間は各測定点における成膜レートが１０ｈ経過後の成膜レートに対して誤差が１％以内の値に最初に到達した時間とした。
　成膜レートはガラス基板の製膜前後の重量差を計測して求められるインジウム量と基板面積から厚みを算出し、成膜時間で除することにより算出した。
　異常放電の回数は目視の方法により測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の結果より以下のことが分かる。
　実施例１～６ではドライアイス粒をショットブラスト法により噴射して粗面化した。Ｒａ又はＲｚｊｉｓが大きくなるにつれて成膜レート減少率が小さくなり、安定レート到達時間も短くなっている。
　実施例７～１０では研磨紙による粗面化を行ったが、同様の傾向が見られた。
　実施例１１～１２は冷間圧延をしなかったので、上記実施例よりも成膜レートが全体的に低くなったが同様の効果が確認され、圧延や鋳造といった方法によらず粗面化処理の効果が確認された。
　比較例１では、圧延後に粗面化処理をしていないので、表面が平滑であり、安定レート到達時間が実施例よりも長かった。
　比較例２では、旋盤仕上げの状態で表面が平滑であり、安定レート到達時間が実施例よりも長かった。
　比較例３では、ターゲット表面を不織布で払拭しただけで依然として表面が平滑であり、安定レート到達時間が実施例よりも長かった。
　比較例４では、Ｒａ又はＲｚｊｉｓが大きくなり過ぎたため、安定レート到達時間は短いが、スパッタ中に異常放電が多数生じた。

Claims (6)

  1. 　スパッタされる表面の算術平均粗さＲａが、スパッタ前において、５μｍ～７０μｍであるインジウム製スパッタリングターゲット。
  2. 　スパッタされる表面の十点平均粗さＲｚｊｉｓが、スパッタ前において、１００μｍ～４００μｍであるインジウム製スパッタリングターゲット。
  3. 　初期成膜レートに対する１０ｈ経過後の成膜レートの減少率が３０％以内である請求項１又は２に記載のインジウム製スパッタリングターゲット。
  4. 　ドライアイス粒をスパッタされる表面へ噴射する表面処理を施す工程を含む請求項１～３の何れか一項に記載のインジウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　粒度が＃６０以上の研磨紙によりスパッタされる表面を表面処理する工程を含む請求項１～３の何れか一項に記載のインジウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　研磨紙の粒度が＃６０～４００である請求項５に記載のインジウム製スパッタリングターゲットの製造方法。
PCT/JP2012/070766 2012-01-05 2012-08-15 インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法 WO2013103029A1 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020127033267A KR20130088757A (ko) 2012-01-05 2012-08-15 인듐제 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
EP12824758.2A EP2772564A4 (en) 2012-01-05 2012-08-15 INDIUM SPUTTERTARGET AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
KR1020147026461A KR20140122282A (ko) 2012-01-05 2012-08-15 인듐제 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
US13/819,499 US9758860B2 (en) 2012-01-05 2012-08-15 Indium sputtering target and method for manufacturing same
KR1020137024990A KR20140029395A (ko) 2012-01-05 2012-08-15 인듐제 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012000750A JP5074628B1 (ja) 2012-01-05 2012-01-05 インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2012-000750 2012-01-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013103029A1 true WO2013103029A1 (ja) 2013-07-11

Family

ID=47277887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2012/070766 WO2013103029A1 (ja) 2012-01-05 2012-08-15 インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9758860B2 (ja)
EP (1) EP2772564A4 (ja)
JP (1) JP5074628B1 (ja)
KR (3) KR20140122282A (ja)
TW (1) TWI443214B (ja)
WO (1) WO2013103029A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015178003A1 (ja) * 2014-05-21 2015-11-26 株式会社Ｊｏｌｅｄ 発光デバイスの製造方法および発光デバイス

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4948634B2 (ja) 2010-09-01 2012-06-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5140169B2 (ja) 2011-03-01 2013-02-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5026611B1 (ja) 2011-09-21 2012-09-12 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 積層構造体及びその製造方法
EP2818575B1 (en) 2012-08-22 2018-05-30 JX Nippon Mining & Metals Corp. Cylindrical indium sputtering target and process for producing same
WO2015004958A1 (ja) * 2013-07-08 2015-01-15 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット及び、それの製造方法
CN110067305B (zh) * 2018-01-23 2021-12-10 润弘精密工程事业股份有限公司 梁柱接头结构及其施工方法
JP7158316B2 (ja) * 2019-03-05 2022-10-21 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット及びその製造方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57185973A (en) * 1981-05-07 1982-11-16 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Production of target for sputtering
JPH04301074A (ja) * 1991-03-29 1992-10-23 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリング用ターゲット
JPH08218165A (ja) * 1995-02-09 1996-08-27 Hitachi Metals Ltd インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット
JP2005002364A (ja) * 2003-06-09 2005-01-06 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2006322039A (ja) * 2005-05-18 2006-11-30 Sumitomo Metal Mining Co Ltd スパッタリングターゲット
JP2010024474A (ja) 2008-07-16 2010-02-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd インジウムターゲットの製造方法

Family Cites Families (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3046651A (en) 1958-03-14 1962-07-31 Honeywell Regulator Co Soldering technique
FR2371009A1 (fr) 1976-11-15 1978-06-09 Commissariat Energie Atomique Procede de controle du depot de couches par pulverisation reactive et dispositif de mise en oeuvre
JPS58145310A (ja) 1982-02-22 1983-08-30 Masanobu Nakamura 偏肉管の製造方法
JPS63111172A (ja) 1986-10-29 1988-05-16 Hitachi Metals Ltd タ−ゲツト材の製造方法
DE3929534A1 (de) 1989-09-06 1991-03-28 Daimler Benz Ag Verfahren zur herstellung eines ventils
JPH0539566A (ja) 1991-02-19 1993-02-19 Mitsubishi Materials Corp スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法
JP3974945B2 (ja) 1992-01-30 2007-09-12 東ソー株式会社 チタンスパッタリングターゲット
US5269453A (en) 1992-04-02 1993-12-14 Motorola, Inc. Low temperature method for forming solder bump interconnections to a plated circuit trace
JPH06287661A (ja) 1993-03-31 1994-10-11 Nikko Kinzoku Kk 高融点金属溶製材の製造法
US5630918A (en) 1994-06-13 1997-05-20 Tosoh Corporation ITO sputtering target
JP3152108B2 (ja) 1994-06-13 2001-04-03 東ソー株式会社 Ｉｔｏスパッタリングターゲット
JPH08281208A (ja) 1995-04-07 1996-10-29 Sumitomo Light Metal Ind Ltd アルミニウム合金研削部の塗装前処理方法
JP3560393B2 (ja) 1995-07-06 2004-09-02 株式会社日鉱マテリアルズ アルミニウム合金スパッタリングターゲットの製造方法
JPH10280137A (ja) 1997-04-04 1998-10-20 Tosoh Corp スパッタリングターゲットの製造方法
US6030514A (en) * 1997-05-02 2000-02-29 Sony Corporation Method of reducing sputtering burn-in time, minimizing sputtered particulate, and target assembly therefor
JPH11236664A (ja) 1998-02-24 1999-08-31 Mitsui Chem Inc スパッタリング用ターゲットのバッキングプレート
US6309556B1 (en) * 1998-09-03 2001-10-30 Praxair S.T. Technology, Inc. Method of manufacturing enhanced finish sputtering targets
US20010047838A1 (en) 2000-03-28 2001-12-06 Segal Vladimir M. Methods of forming aluminum-comprising physical vapor deposition targets; sputtered films; and target constructions
DE10063383C1 (de) 2000-12-19 2002-03-14 Heraeus Gmbh W C Verfahren zur Herstellung eines Rohrtargets und Verwendung
JP2003183820A (ja) 2001-12-10 2003-07-03 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット
KR100541329B1 (ko) 2001-09-18 2006-01-10 미쓰이 긴조꾸 고교 가부시키가이샤 스퍼터링 표적 및 그 제조 방법
JP2003089869A (ja) 2001-09-18 2003-03-28 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2003136190A (ja) 2001-11-07 2003-05-14 Mitsubishi Materials Corp 微細な結晶粒を有するインゴットを製造するための振動鋳造用鋳型
JP2004131747A (ja) 2002-10-08 2004-04-30 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 表示デバイス用銀合金及びこの銀合金を用いて形成した電極膜または反射膜を使用する表示デバイス
US20050029675A1 (en) 2003-03-31 2005-02-10 Fay Hua Tin/indium lead-free solders for low stress chip attachment
US20050269385A1 (en) 2004-06-03 2005-12-08 National Tsing Hua University Soldering method and solder joints formed therein
US20050279630A1 (en) 2004-06-16 2005-12-22 Dynamic Machine Works, Inc. Tubular sputtering targets and methods of flowforming the same
JP2006102807A (ja) 2004-10-08 2006-04-20 Toyota Motor Corp 金属組織改質方法
DE102004060423B4 (de) 2004-12-14 2016-10-27 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Rohrtarget und dessen Verwendung
DE102006026005A1 (de) * 2006-06-01 2007-12-06 W.C. Heraeus Gmbh Kaltgepresste Sputtertargets
WO2008134516A2 (en) * 2007-04-27 2008-11-06 Honeywell International Inc. Novel manufacturing design and processing methods and apparatus for sputtering targets
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
JP4833942B2 (ja) * 2007-08-29 2011-12-07 株式会社コベルコ科研 Ａｇ基合金スパッタリングターゲット
US20090065354A1 (en) 2007-09-12 2009-03-12 Kardokus Janine K Sputtering targets comprising a novel manufacturing design, methods of production and uses thereof
JP5208556B2 (ja) 2008-03-31 2013-06-12 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 精密プレス加工に適したチタン銅及び該チタン銅の製造方法
US8003432B2 (en) 2008-06-25 2011-08-23 Stion Corporation Consumable adhesive layer for thin film photovoltaic material
JP5625907B2 (ja) 2008-07-15 2014-11-19 東ソー株式会社 複合酸化物焼結体、複合酸化物焼結体の製造方法、スパッタリングターゲット及び薄膜の製造方法
JP5335931B2 (ja) 2008-12-26 2013-11-06 メギカ・コーポレイション 電力管理集積回路を有するチップ・パッケージおよび関連技術
EP2287356A1 (en) 2009-07-31 2011-02-23 Bekaert Advanced Coatings NV. Sputter target, method and apparatus for manufacturing sputter targets
US10347473B2 (en) 2009-09-24 2019-07-09 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Synthesis of high-purity bulk copper indium gallium selenide materials
US20110089030A1 (en) 2009-10-20 2011-04-21 Miasole CIG sputtering target and methods of making and using thereof
JP2011236445A (ja) 2010-04-30 2011-11-24 Jx Nippon Mining & Metals Corp インジウムメタルターゲット及びその製造方法
JP4948633B2 (ja) 2010-08-31 2012-06-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP4837785B1 (ja) 2010-09-01 2011-12-14 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5254290B2 (ja) 2010-09-01 2013-08-07 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP4948634B2 (ja) 2010-09-01 2012-06-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5086452B2 (ja) 2011-02-09 2012-11-28 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
DE102011012034A1 (de) 2011-02-22 2012-08-23 Heraeus Materials Technology Gmbh & Co. Kg Rohrförmiges Sputtertarget
JP5140169B2 (ja) 2011-03-01 2013-02-06 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5291754B2 (ja) 2011-04-15 2013-09-18 三井金属鉱業株式会社 太陽電池用スパッタリングターゲット
JP4884561B1 (ja) 2011-04-19 2012-02-29 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法
JP5026611B1 (ja) 2011-09-21 2012-09-12 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 積層構造体及びその製造方法
JP5654648B2 (ja) 2012-08-10 2015-01-14 株式会社半導体エネルギー研究所 金属酸化物膜
EP2818575B1 (en) 2012-08-22 2018-05-30 JX Nippon Mining & Metals Corp. Cylindrical indium sputtering target and process for producing same
WO2015004958A1 (ja) 2013-07-08 2015-01-15 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット及び、それの製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57185973A (en) * 1981-05-07 1982-11-16 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Production of target for sputtering
JPS6344820B2 (ja) 1981-05-07 1988-09-07 Mitsui Mining & Smelting Co
JPH04301074A (ja) * 1991-03-29 1992-10-23 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリング用ターゲット
JPH08218165A (ja) * 1995-02-09 1996-08-27 Hitachi Metals Ltd インジウム・スズ酸化物膜用ターゲット
JP2005002364A (ja) * 2003-06-09 2005-01-06 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2006322039A (ja) * 2005-05-18 2006-11-30 Sumitomo Metal Mining Co Ltd スパッタリングターゲット
JP2010024474A (ja) 2008-07-16 2010-02-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd インジウムターゲットの製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP2772564A4 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015178003A1 (ja) * 2014-05-21 2015-11-26 株式会社Ｊｏｌｅｄ 発光デバイスの製造方法および発光デバイス

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130088757A (ko) 2013-08-08
US20130270108A1 (en) 2013-10-17
KR20140029395A (ko) 2014-03-10
US9758860B2 (en) 2017-09-12
JP5074628B1 (ja) 2012-11-14
JP2013139613A (ja) 2013-07-18
EP2772564A4 (en) 2015-08-19
KR20140122282A (ko) 2014-10-17
EP2772564A1 (en) 2014-09-03
TWI443214B (zh) 2014-07-01
TW201329264A (zh) 2013-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5074628B1 (ja) インジウム製スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5744958B2 (ja) イッテルビウムスパッタリングターゲット
TWI447248B (zh) Reduced particle sputtering targets
TWI390067B (zh) Indium target and its manufacturing method
JP4948633B2 (ja) インジウムターゲット及びその製造方法
WO2012029364A1 (ja) インジウムターゲット及びその製造方法
JP5139409B2 (ja) 純ＡｌまたはＡｌ合金スパッタリングターゲット
TW201329257A (zh) 導電膜形成用銀合金濺鍍靶及其製造方法
JP3152108B2 (ja) Ｉｔｏスパッタリングターゲット
CN103958727A (zh) 导电性膜形成用银合金溅射靶及其制造方法
JP5969493B2 (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
TWI458849B (zh) Indium target and its manufacturing method
CN107109634B (zh) 钽溅射靶及其制造方法
TWI676691B (zh) 鉭濺鍍靶及其製造方法
JP7278463B1 (ja) タングステンターゲットおよびその製造方法
JP7573792B2 (ja) Ａｕスパッタリングターゲット
JP5497479B2 (ja) スパッタリングターゲット
JP6678528B2 (ja) インジウムターゲット部材及びその製造方法
CN110709532B (zh) 溅射靶材、溅射靶、溅射靶用铝板及其制造方法
JP2003055049A (ja) 酸化インジウム焼結体、その製造方法及びそれを用いたスパッタリングターゲット
JP2013227632A (ja) インジウムターゲット及びその製造方法
JP2016166390A (ja) Ｃｕ−Ｇａ合金円筒型鋳塊
TW202140829A (zh) 釔錠、使用其的釔濺鍍靶及氧化釔膜的製造方法
JP2004244664A (ja) スパッタリングターゲットとその製造方法
JP5477790B2 (ja) タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20127033267

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

REEP Request for entry into the european phase

Ref document number: 2012824758

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2012824758

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13819499

Country of ref document: US

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12824758

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE