CN110029259B - 一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁‑稀土系合金光谱标样的制备方法，先在快速冷却的条件下凝固制备得到小尺寸的均质镁‑稀土合金铸锭，再通过扩散焊接的方法将该若干枚铸锭连接起来，获得满足形状、尺寸要求的试样；然后通过均匀化热处理提高试样的均质化程度，最后对试样精加工，得到光谱标样。具体包括如下步骤：S1、熔炼并浇铸镁‑稀土合金，得到若干个尺寸相同的铸锭；S2、将铸锭机械加工，将多个铸锭的上下表面贴合置于真空扩散炉中进行扩散焊接，得到试样；S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理；S4、将均匀化处理后的试样精加工成标准样品尺寸，打上编号，即制备得到光谱标样。本发明能够制备出均质的镁‑稀土合金标样，且制备周期短、制备成本低。

Description

一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法。
背景技术
由于比强度高、耐热性能好等重要优势，镁-稀土(Mg-RE)系列合金已广泛应用于航空航天及交通运输等重要装备减重领域。但是RE元素尤其是重稀土元素的密度通常较高(以Gd为例，其密度为7.9g/cm3)。而Mg作为最轻的结构金属材料，其密度仅为1.74g/cm3，因而铸态Mg-RE系合金中通常会出现严重的比重偏析。同时，RE元素在镁合金中还易产生枝晶偏析形成连续粗大的共晶组织，后续的固溶处理也很难将其完全消除。这两种偏析都严重降低了Mg-RE系合金的成分及组织的均匀性，给Mg-RE系以及其他组元密度差异较大的合金系列的光谱标样制备带来了困难。
目前我国的镁合金标样的制备工艺仍是以配料—熔炼—半连续铸造—均匀化处理—挤压—后加工处理等关键过程为主。以Mg-Gd二元合金为例，由于半连续铸造一次性浇入的熔体量大，Gd原子在浇注炉和浇注前室就已经发生沉降并产生比重偏析。加之结晶器尺寸普遍较大，其心部熔体相对缓慢的冷却速率又使得Gd原子有机会继续沉降。由于Mg-Gd合金凝固时的平衡分配系数k0＜1，外围熔体在凝固过程中还将向心部排出大量溶质原子导致心部溶质含量高于外壁。特别是对于高稀土含量的Mg-RE系列合金而言，传统工艺制备得到的合金标样偏析严重，且所需设备吨位大、流程复杂、成本较高，根本不适合小批量甚至单件合金标样生产，这大大限制了Mg-RE合金标准领域向高合金化、高纯化、高均质化方向的进一步发展。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有的镁-稀土系合金标样偏析严重且制备复杂、制备成本高的问题，提供一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，能够制备出均质的镁-稀土合金标样，且制备周期短、制备成本低。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：
一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，先通过快速冷却的方法制备若干个镁-稀土合金铸锭，铸锭通过快速冷却使稀土元素在凝固过程中来不及沉降且大量固溶于基体内；再通过扩散焊接的方法将该若干枚铸锭连接起来，获得满足形状、尺寸要求的试样；然后通过均匀化热处理提高试样的均质化程度，最后对试样精加工，得到光谱标样。
进一步，包括如下步骤：
S1、熔炼并浇铸镁-稀土合金，通过快速冷却的方法制备若干个尺寸相同的铸锭；
S2、将铸锭机械加工，对每个铸锭的上、下两个表面进行打磨、抛光，再将多个铸锭的上下表面贴合置于真空扩散炉中进行扩散焊接，得到试样；
S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理；
S4、将均匀化处理后的试样精加工成标准样品尺寸，打上编号，即制备得到光谱标样。
其中，所述步骤S1中的熔炼并浇铸镁-稀土合金得到铸锭的步骤具体为：
a、根据镁-稀土合金的配比准备镁合金和镁-稀土中间合金；
b、将镁合金在680～750℃下熔化并保温10～60min，随后将镁-稀土中间合金加入镁熔体中并加热至760～800℃，待镁-稀土中间合金熔化后，保温静置20～60min用以保证合金料熔化完全，然后在740～800℃下对熔体进行精炼10～30min；在熔化镁合金的同时，随炉料加热一只空坩埚；
c、将水冷铜模的冷却水开关打开，水流量设置为3～6L/min；将精炼后的镁合金熔体预浇至空坩埚中，所述浇注温度为720～780℃，再将熔体一次性浇注到铜质型腔中，冷却后得到镁-稀土二元合金铸锭。将精炼后的镁合金熔体预浇至空坩埚中，能够使熔体中的稀土元素混合均匀，从而得到成分均匀的铸锭。
进一步，所述步骤S2中，扩散焊接的焊接温度为高于镁-稀土合金共晶温度1～20℃，焊接压力为20～60MPa，保温时间为0.5～3h。
所述步骤S3中，均匀化处理的温度低于镁-稀土合金的共晶反应温度1～20℃，所述保温时间为5～30h，冷却方式为空冷或风冷。
其中，所述步骤a中，所述镁合金为纯镁锭，在配比时考虑稀土元素的烧损率。
所述步骤b是在N2+1vol.％SF6的混合保护气氛下完成的。
所述步骤b中，将镁-稀土中间合金加入镁熔体中时，将镁-稀土中间合金完全没于镁熔体中。由于稀土元素极易被氧化，因此采用先将镁合金熔化后再将镁-稀土中间合金完全没于镁熔体中，避免稀土元素接触到空气被氧化而降低稀土元素的收得率。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明采用在熔体浇注之前设置一预浇工艺，使得熔体在浇注前得以混合均匀。随后将熔体浇注到高径比和凝固模数较小的铜模型腔中，加之水冷条件下合金熔体冷速极快，稀土元素在凝固过程中来不及产生偏析，且大量固溶于基体。避免了传统工艺中结晶器尺寸较大，心部冷却速率低，易产生枝晶偏析、且由于半连续铸锭尺寸较大，偏析在后续的均匀化热处理及挤压过程中也很难完全消除的情况。因此，本发明制备的镁-稀土系合金光谱标样均质化程度远高于传统制备工艺。
2、本发明中只涉及熔炼炉、热处理炉、扩散焊接炉等小型设备，在不浪费原料的前提下单次最少标样制备数量可为一枚，无需大吨位的半连续铸造机以及挤压机等大型设备。并且，本发明的制备周期短，工艺过程柔性强、所需设备吨位小、生产成本低的特点。特别适合于不同成分合金标样的小批量快速生产。
3、本发明方法可适用于其他组元密度差异大的合金系的标样。除了Mg-RE系列合金外，很多合金体系诸如如Pb-Sn、Sb-Sn、Cu-Pb、Cu-Ni、Al-Pb、Al-Zn等在凝固过程中都易形成严重的比重偏析及枝晶偏析。本发明方法同样适用于这些易产生偏析的合金系列的标样制备。
附图说明
图1为本发明一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法的工艺流程图。
图2为浇注后、扩散焊接后以及经过最终处理加工后的标样的尺寸变化示意图。
图3为本发明实施例1制备的Mg-8Gd合金光谱标样的扫描电镜图。
图4为本发明实施例中检验样品成分偏析的取点位置示意图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，先通过快速冷却的方法制备若干个镁-稀土合金铸锭，通过快速冷却使稀土元素在凝固过程中来不及沉降且大量固溶于基体内；再通过扩散焊接的方法将该若干枚铸锭连接起来，获得满足形状、尺寸要求的试样；然后通过均匀化热处理提高试样的均质化程度，最后对试样精加工，得到光谱标样。
实施例1：Mg-8Gd(wt.％)二元合金光谱标样
一、Mg-8Gd光谱标样的制备
S1、熔炼并浇铸镁-稀土合金，得到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的Mg-8Gd二元合金铸锭。具体步骤如下：
a、根据镁-稀土合金的配比准备镁合金和镁-稀土中间合金。准备纯镁锭及Mg-20Gd(wt.％)中间合金炉料，配料时应合理考虑Gd元素的烧损率，根据经验取Gd元素烧损率为8％。
b、先将纯镁锭在740℃下熔化并保温20min，随后将Mg-20Gd中间合金锭加入纯镁熔体中并使熔体表面没过中间合金料以防止其氧化烧损。将加热温度调至760℃，待中间合金熔化后保温30min以保证合金成分混合均匀，随后在760℃下通入氩气精炼30min。整个熔炼过程都是在N2+1vol.％SF6的混合保护气氛下完成的。
c、先将水冷铜模的冷却水打开，水流量设置为5L/min。随后先快速将合金熔体预浇至另一预先随炉料一起加热的空坩埚中，以使熔体中的合金元素均匀混合。再将熔体一次性浇注到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的铜质型腔中，待合金铸锭完全冷却后再将冷却水关闭，即得到四枚少偏析的Mg-8Gd二元合金铸锭。
S2、参见图2，将Mg-8Gd二元合金铸锭机械加工，对每个铸锭的上、下两个表面进行打磨、抛光，使四枚小铸锭的尺寸加工为Ф46mm*10.5mm，并一次性将四枚合金铸锭置于真空扩散炉进行扩散焊连接。加热温度设置为550℃，压力设置为45MPa，保温时间为1.5h，得到试样。
S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理，加热温度设置为546℃，保温10h后取出空冷。
S4、将均匀化处理后的试样通过线切割、磨削加工成Ф45mm×40mm的圆柱形样品，打上编号，即得到光谱标样。所制备的光谱标样的扫描电镜组织如图3所示，从图中可知，本实施例制备的光谱标样的组织与传统铸造工艺条件下的合金组织呈现连续、粗大的共晶组织有所不同，本实施例制备的光谱标样中第二相颗粒的尺寸非常细小，且弥散均匀地分布于基体上，组织整体也分布均匀，符合光谱标样均匀的要求。
二、Mg-8Gd光谱标样的均匀性检测
为了表征标样中稀土元素分布的均质程度，对制得的Mg-8Gd光谱标样进行成分偏析检验。按图4所示取点位置进行火花直读光谱分析，从中心到边缘等距离测试5个点的成分，每个数据为两次火花直读光谱分析的平均值。利用这5个点的成分差异来表示标样在径向上的成分偏析程度。同时，用标样上下两个表面五个点数据的平均值之差来表示铸锭的纵向偏析程度。表1为实施例一中的具体测试结果。
表1实施例1中Mg-8Gd标样上下表面五处检测点的含Gd量(wt.％)
测试位置 1 2 3 4 5
上表面 8.02 8.01 7.97 7.95 8.01
下表面 7.99 8.01 8.03 7.99 8.02
①径向偏析检验
根据DARVID检验，当R/S＞dα.n，则判定在径向上存在偏析；当R/S≤dα.n，则在径向上不存在偏析或偏析极少，式中，R为样本的极差，S为样本之间的标准偏差，dα.n为统计常数，取dα.n为2.753。
根据表1中的测试数据计算可得，上表面R/S为2.308，下表面的R/S为2.236。由此证明，由于上表面和下表面的R/S值均小于dα.n2.753，因此，Mg-8Gd标样上下表面均不存在径向偏析。
②纵向偏析检验
根据t检验，当t0＞tα.v，则纵向存在偏析；若t0≤tα.v，则纵向无偏析或偏析极少。t0计算方法如下：
Figure BDA0002064012580000051
上式中，n为取点数5，S1、S2分别为上下表面的标准偏差，tα·ν为统计常数，取tα.ν为2.306。根据表一中的测试数据计算可得，t0为1.016，小于统计常数tα.ν2.306，因此Mg-8Gd标样也不存在纵向偏析。
通过上述检验结果说明通过本发明方法制备得到的Mg-8Gd标样在径向、纵向上均无偏析，均质化程度较高，符合镁-稀土系合金光谱标样的要求。
实施例2：Mg-15Gd(wt.％)二元合金光谱标样
一、Mg-15Gd光谱标样的制备
S1、熔炼并浇铸镁-稀土合金，得到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的Mg-15Gd二元合金铸锭。具体步骤如下：
a、根据镁-稀土合金的配比准备镁合金和镁-稀土中间合金。准备纯镁锭及Mg-20Gd(wt.％)中间合金炉料，配料时应合理考虑Gd元素的烧损率，根据经验取Gd元素烧损率为8％。
b、先将纯镁锭在760℃下熔化并保温30min，随后将Mg-20Gd中间合金锭加入纯镁熔体中并使熔体表面没过中间合金料以防止其氧化烧损。将加热温度调至780℃，待中间合金熔化后保温40min以保证合金成分混合均匀，随后在760℃下通入氩气精炼30min。整个熔炼过程都是在N2+1vol.％SF6的混合保护气氛下完成的。
c、先将水冷铜模的冷却水打开，水流量设置为6L/min。随后先快速将合金熔体预浇至另一预先随炉料一起加热的空坩埚中，以使熔体中的合金元素均匀混合。再将熔体一次性浇注到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的铜质型腔中，待合金铸锭完全冷却后再将冷却水关闭，即得到四枚少偏析的Mg-15Gd二元合金铸锭。
S2、参见图2，将Mg-15Gd二元合金铸锭机械加工，并对每个铸锭的上、下两个表面进行打磨、抛光，使四枚小铸锭的尺寸加工为Ф46mm*10.5mm，并一次性将四枚合金铸锭置于真空扩散炉进行扩散焊连接。加热温度设置为560℃，压力设置为50MPa，保温时间为2h，得到试样。
S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理，加热温度设置为546℃，保温10h后取出空冷。
S4、将均匀化处理后的试样通过线切割、磨削加工成Ф45mm×40mm的圆柱形样品，打上编号，即得到光谱标样。
二、Mg-15Gd光谱标样的均匀性检测
与实施例1的检测方法一致，按图4所示的取点位置对制得的Mg-15Gd光谱标样进行火花直读光谱分析，从中心到边缘等距离测试5个点的成分，每个数据为两次火花直读光谱分析的平均值。利用这5个点的成分差异来表示标样在径向上的成分偏析程度。同时，用标样上下两个表面五个点数据的平均值之差来表示铸锭的纵向偏析程度。表2为实施例2中的具体测试结果。
表2实施例2中Mg-15Gd标样上下表面五处检测点的含Gd量(wt.％)
测试位置 1 2 3 4 5
上表面 15.02 15.01 15.00 14.98 15.01
下表面 15.00 14.99 15.01 14.99 15.01
①径向偏析检验
根据DARVID检验，当R/S＞dα.n，则判定在径向上存在偏析；当R/S≤dα.n，则在径向上不存在偏析或偏析极少，式中，R为样本的极差，S为样本之间的标准偏差，dα.n为统计常数，取dα.n为2.753。
根据表2中的测试数据计算可得，上表面R/S为2.638，下表面的R/S为2.631。由此证明，由于上表面和下表面的R/S值均小于dα.n2.753，因此，Mg-15Gd标样上下表面均不存在径向偏析。
②纵向偏析检验
根据t检验，当t0＞tα.v，则纵向存在偏析；若t0≤tα.v，则纵向无偏析或偏析极少。t0计算方法如下：
Figure BDA0002064012580000071
上式中，n为取点数5，S1、S2分别为上下表面的标准偏差，tα·ν为统计常数，取tα.ν为2.306。根据表一中的测试数据计算可得，t0为0.2357，小于统计常数tα.ν2.306，因此Mg-15Gd标样也不存在纵向偏析。
通过上述检验结果说明通过本发明方法制备得到的Mg-15Gd标样在径向、纵向上均无偏析，均质化程度较高，符合镁-稀土系合金光谱标样的要求。
实施例3：Mg-10Dy(wt.％)二元合金光谱标样
一、Mg-10Dy光谱标样的制备
S1、熔炼并浇铸镁-稀土合金，得到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的Mg-10Dy二元合金铸锭。具体步骤如下：
a、根据镁-稀土合金的配比准备镁合金和镁-稀土中间合金。准备纯镁锭及Mg-20Dy(wt.％)中间合金炉料，配料时应合理考虑Dy元素的烧损率，根据经验取Dy元素烧损率为8％。
b、先将纯镁锭在740℃下熔化并保温20min，随后将Mg-20Dy中间合金锭加入纯镁熔体中并使熔体表面没过中间合金料以防止其氧化烧损。将加热温度调至760℃，待中间合金熔化后保温30min以保证合金成分混合均匀，随后在760℃下通入氩气精炼30min。整个熔炼过程都是在N2+1vol.％SF6的混合保护气氛下完成的。
c、先将水冷铜模的冷却水打开，水流量设置为5L/min。随后先快速将合金熔体预浇至另一预先随炉料一起加热的空坩埚中，以使熔体中的合金元素均匀混合。再将熔体一次性浇注到四个直径为Ф47mm，深度为12mm的铜质型腔中，待合金铸锭完全冷却后再将冷却水关闭，即得到四枚少偏析的Mg-10Dy二元合金铸锭。
S2、参见图2，将的Mg-10Dy二元合金铸锭机械加工，并对每个铸锭的上、下两个表面进行打磨、抛光，使四枚小铸锭的尺寸加工为Ф46mm*10.5mm，并一次性将四枚合金铸锭置于真空扩散炉进行扩散焊连接。加热温度设置为562℃，压力设置为45MPa，保温时间为2h，得到试样。
S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理，加热温度设置为558℃，保温10h后取出空冷。
S4、将均匀化处理后的试样通过线切割、磨削加工成Ф45mm×40mm的圆柱形样品，打上编号，即得到光谱标样。
二、Mg-10Dy光谱标样的均匀性检测
与实施例1的检测方法一致，按图4所示的取点位置对制得的Mg-10Dy光谱标样进行火花直读光谱分析，从中心到边缘等距离测试5个点的成分，每个数据为两次火花直读光谱分析的平均值。利用这5个点的成分差异来表示标样在径向上的成分偏析程度。同时，用标样上下两个表面五个点数据的平均值之差来表示铸锭的纵向偏析程度。表2为实施例2中的具体测试结果。
表3实施例3中Mg-10Dy标样上下表面五处检测点的含Dy量(wt.％)
测试位置 1 2 3 4 5
上表面 10.02 10.01 10.00 9.96 10.01
下表面 9.99 10.01 10.01 9.98 10.03
①径向偏析检验
根据DARVID检验，当R/S＞dα.n，则判定在径向上存在偏析；当R/S≤dα.n，则在径向上不存在偏析或偏析极少，式中，R为样本的极差，S为样本之间的标准偏差，dα.n为统计常数，取dα.n为2.753。
根据表3中的测试数据计算可得，上表面R/S为2.558，下表面的R/S为2.564，由于上表面和下表面的R/S值均小于dα.n2.753，因此，Mg-10Dy标样上下表面均不存在径向偏析。
②纵向偏析检验
根据t检验，当t0＞tα.v，则纵向存在偏析；若t0≤tα.v，则纵向无偏析或偏析极少。t0计算方法如下：
Figure BDA0002064012580000081
上式中，n为取点数5，S1、S2分别为上下表面的标准偏差，tα·ν为统计常数，取tα.ν为2.306。根据表3中的测试数据计算可得，t0为0.29，小于统计常数tα.ν2.306，因此Mg-10Dy标样也不存在纵向偏析。
通过上述检验结果说明通过本发明方法制备得到的Mg-10Dy标样在径向、纵向上均无偏析，均质化程度较高，符合镁-稀土系合金光谱标样的要求。
因此，本发明采用在熔体浇注之前设置一预浇工艺，使得熔体在浇注前得以混合均匀，再通过高径比和凝固模数小的铜模型腔，加之水冷条件下合金熔体冷速极快，一方面使得稀土元素在凝固过程中来不及沉降而抑制比重偏析产生；另一方面促进稀土元素大量固溶于基体中以减少连续粗大的共晶第二相的生成，从而抑制枝晶偏析产生。避免了传统工艺中结晶器尺寸较大，心部冷却速率低，易产生枝晶偏析、且由于半连续铸锭尺寸较大，偏析在后续的均匀化热处理及挤压过程中也很难完全消除的情况。本发明制备的镁-稀土系合金光谱标样均质化程度远高于传统制备工艺。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、熔炼并浇铸镁-稀土合金，通过快速冷却的方法制备若干个尺寸相同的铸锭；具体包括：
a、根据镁-稀土合金的配比准备镁合金和镁-稀土中间合金；
b、将镁合金在680～750 ℃下熔化并保温10～60 min，随后将镁-稀土中间合金加入镁熔体中并加热至760～800 ℃，待镁-稀土中间合金熔化后，保温静置20～60 min后，在740～800 ℃下对熔体进行精炼10～30 min；在熔化镁合金的同时，随炉料加热一只空坩埚；
c、将水冷铜模的冷却水开关打开，水流量设置为3~6 L/min；将精炼后的镁合金熔体预浇至空坩埚中，所述预浇温度为720～780 ℃，随后立即再将熔体一次性浇注到铜质型腔中，冷却后得到镁-稀土二元合金铸锭；
S2、将铸锭机械加工，对每个铸锭的上、下两个表面进行打磨、抛光，再将多个铸锭的上下表面贴合置于真空扩散炉中进行扩散焊接，得到试样；
S3、将试样放入热处理炉中进行均匀化处理；
S4、将均匀化处理后的试样精加工成标准样品尺寸，打上编号，即制备得到光谱标样。
2.根据权利要求1所述的镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，扩散焊接的焊接温度为高于镁-稀土合金共晶温度1~20 ℃，焊接压力为20~60 MPa，保温时间为0.5~3 h。
3.根据权利要求1所述的镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，均匀化处理的温度低于镁-稀土合金的共晶反应温度1~20 ℃，所述保温时间为5～30h，冷却方式为空冷或风冷。
4.根据权利要求1所述的镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述镁合金为纯镁锭，在配比时考虑稀土元素的烧损率。
5.根据权利要求1所述的镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，所述步骤b是在N2 + 1 vol.% SF6的混合保护气氛下完成的。
6.根据权利要求1所述的镁-稀土系合金光谱标样的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，将镁-稀土中间合金加入镁熔体中时，将镁-稀土中间合金完全没于镁熔体中。
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