CN109989045B - 一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材及其制备方法。靶材包括组分及质量百分含量为39.0~70.0wt.%Al,29.0~60wt.%Ag,0.3~0.5wt.Zn%,0.1~0.3wt.%Mn,0.1~0.2wt.%Si,0.05~0.1wt.%Sb,0.05~0.1wt.%Cr,0.01‑0.02wt.%Y。制法为:将铝进行加热熔化后,先后依次加入金属银,锰、硅、锑、铬、铝钇中间合金和锌,熔化后加入造渣剂进行除渣,浇入模具形成铸锭后,控制相应参数进行热锻、轧制、裁剪与表面处理,获得铝银合金靶材。采用该方法制得靶材经镀膜后,可获得色泽均匀、耐蚀性良好、亮度较高的膜层,具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域:
本发明属于有色金属冶金技术领域,具体涉及有色金属合金加工成形技术,具体涉及一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材及其制备方法。
背景技术:
银的反射率可以达到99%,且有优异的导电、导热性,但是由于其耐蚀性很差,因此限制其应用。在有色金属中,铝的反射率达到80%以上,其导电、导热性好,仅次于银、铜和金。而且铝及其合金的表面易生成一层致密、牢固的AL2O3保护膜,耐腐蚀优异,并且铝靶材广泛应用于镀制反光膜、导电膜、半导体薄膜、电容器薄膜、装饰膜、保护膜、集成电路、显示器等,相对其它金属材料,铝的价格较低。因此研发制备铝银合金靶材,使其具有良好的耐蚀性能,并具有较高的反射率,满足电子及其它领域的市场需求。
发明内容:
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足,针对目前市场对铝靶材和银靶材的需求,提供一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材及其制备方法,通过不同合金元素的添加及其成分的变化,使得该合金靶材耐蚀性得到提升,并且具有较高的亮度,即提高其反射率。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材,包括组分及质量百分含量为39.0~70.0wt.%Al,29.0~60wt.%Ag,0.3~0.5wt.Zn%,0.1~0.3wt.%Mn,0.1~0.2wt.%Si,0.05~0.1wt.%Sb,0.05~0.1wt.%Cr,0.01-0.02wt.%Y。
所述的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材经镀膜后,膜层亮度值为:L=88.57~92.55,膜层经人工汗液测试实验,至少24h不变色,经耐高温测试实验,100℃下至少30min不变色。
所述的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
(1)按配比备料,先将铝(Al)进行加热熔化后,加入金属银(Ag),银融化形成铝银合金后,依次加入锰(Mn)、硅(Si)、锑(Sb)、铬(Cr)、铝钇(AlY)中间合金和锌(Zn)进行熔炼;
(2)待以上金属均熔化后,加入造渣剂进行除气造渣,并静置5-10min后,将所造渣料取出;
(3)将取出造渣料后剩余熔化合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭;
(4)将合金锭经过热锻、轧制、裁剪与表面处理后,获得铝银合金靶材,然后进行镀膜,并对其形成的膜层进行耐蚀性和色度值的测试检测。
所述的步骤(1)中,熔炼温度不超过750℃。
所述的步骤(1)中,合金的熔炼在电阻熔炼炉中完成。
所述的步骤(2)中,造渣剂为六氯乙烷粉末,所述的造渣剂添加质量为熔化合金质量的0.3~0.5%。
所述的步骤(2)中,通过静置5-10min,完成精炼过程。
所述的步骤(4)中,热锻温度为480-550℃,热锻总变形量为30~50%;完成热锻后,冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下量为10~15%,总压下量≤70%;所述的表面处理包括打磨与抛光过程。
所述的步骤(4)中,铝银合金靶材尺寸依据镀膜机设备需要进行裁剪。
本发明中:
1.合金的设计
根据实验可知,锌(Zn)元素能提高金属的亮度,并且改善银铝合金的耐蚀性,锰(Mn)元素能促进铝银合金的流动性,并可提高金属合金的亮度,改善耐蚀性,因此锌和锰元素是铝银合金的主要添加元素之一。硅(Si)元素的添加可以改变铝银合金及银合金的耐蚀性,同时硅元素可以提高铝银合金的亮度,锑、铬和稀土钇(Y)元素的添加可以细化铝银合金的晶粒,并改善合金的耐蚀性能。金属铬(Cr)可以增加合金的硬度。因此除主要元素铝和银外,还添加了锌、锰、硅、锑、铬和钇等金属元素。
2.合金的熔炼
合金的熔炼在电阻熔炼炉中完成。首先将铝(Al)在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入金属银(Ag),铝银完全合金化后,依次加入锰(Mn)、硅(Si)、锑(Sb)铬(Cr)、铝钇(AlY)中间合金和锌(Zn)等金属进行熔炼,待以上金属均熔化后,加入六氯乙烷(粉末)进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除渣,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。合金中各元素成分范围为:39.0~70.0wt.%Al,29.0~60wt.%Ag,0.3~0.5wt.%Zn,0.1~0.3wt.%Mn,0.1~0.2wt.%Si,0.05~0.1wt.%Sb,0.05~0.1wt.%Cr,0.01~0.02wt.%Y。
3.合金靶材的制备
将制备的合金锭经过热锻、轧制、冲压、表面处理等加工工艺,获得一定规格尺寸的铝银合金靶材,然后进行镀膜,并对其形成的膜层进行耐蚀性和色度值的测试检测。
本发明的有益效果:
本发明的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材主要用于电子零部件的镀膜。
采用本发明的铝银合金靶材应用于真空磁控溅射镀膜技术中,可获得色泽均匀、耐蚀性良好、亮度较高的膜层,具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实例中采用的金属Al的重量纯度≥99.995%,金属Ag的重量纯度≥99.99%,金属Zn的重量纯度≥99.99%金属Mn的重量纯度≥99.99%,金属Si的重量纯度≥99.99%,金属Sb的重量纯度≥99.99%,金属Cr的重量纯度≥99.99%,金属Y采用AlY中间合金。
本发明实例中采用加热炉为电阻熔炼炉。
本发明实例中采用的熔炼坩埚为石墨黏土坩埚。
本发明实例中采用六氯乙烷(粉末)进行除气造渣,六氯乙烷粉末源于市场购买。
本发明实例中采用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验。
本发明实例中采用高温加热实验以及人工汗液浸泡进行耐蚀性检测。高温实验温度100℃,在箱式电阻炉中进行。人工汗液成分:氯化钠(NaCl)20g/L、氯化铵(NH4Cl)17.5g/L、尿素(CH4N2O)5g/L、醋酸(CH3COOH)2.5g/L、乳酸(C3H6O3)15g/L和氢氧化钠(NaOH),并通过调整氢氧化钠含量,使得人工汗液pH值调整为4.7。
本发明实例中采用美能达700d色差仪进行亮度检测。
本发明实例中制备的靶材尺寸为60×60×3.0mm。
实施例1
用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括步骤如下:
首先将Al在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入Ag,待Ag完全熔化于Al中,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn等金属,当上述金属完全充分熔化后,获得熔化合金液,加入熔化合金液质量的0.3%的六氯乙烷粉末,进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除去渣子,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。
将合金锭经过热锻、轧制、裁剪、打磨抛光成形工艺加工,其中,热锻温度为480℃,热锻总变形量为50%,热锻后冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下率为10%,总压下率为50%,获得60×60×3.0mm的铝银合金靶材,其成分含量为:70.0wt.%Al﹣29.0wt.%Ag﹣0.4wt.%Zn﹣0.2wt.%Mn﹣0.18wt.%Si﹣0.1wt.%Sb﹣0.1wt.%Cr﹣0.02wt.%Y。使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验,膜层的耐人工汗实验可达30h不变色,100℃抗氧化实验40min不变色,膜层亮度值为:L=88.57。
实施例2
用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括步骤如下:
首先将Al在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入Ag,待Ag完全熔化于Al中,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn等金属,当上述金属完全充分熔化后,加入熔化合金液质量的0.5%的六氯乙烷粉末进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除去渣子,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。
将合金锭经过热锻、轧制、裁剪、打磨抛光成形工艺加工,其中,热锻温度为500℃,热锻总变形量为30%,热锻后冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下率为10%,总压下率为70%,获得60×60×3.0mm的铝银合金靶材,其成分含量为:67.9wt.%Al﹣31.29wt.%Ag﹣0.3wt.%Zn﹣0.3wt.%Mn﹣0.1wt.%Si﹣0.05wt.%Sb﹣0.05wt.%Cr﹣0.01wt.%Y。使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验,膜层的耐人工汗实验可达30h不变色,100℃抗氧化实验40min不变色,膜层亮度值为:L=89.20。
实施例3
用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括步骤如下:
首先将Al在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入Ag,待Ag完全熔化于Al中,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn等金属,当上述金属完全充分熔化后,加入熔化合金液质量的0.3%的六氯乙烷粉末进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除去渣子,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。
将合金锭经过热锻、轧制、裁剪、打磨抛光成形工艺加工,其中,热锻温度为500℃,热锻总变形量为40%,热锻后冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下率为15%,总压下率为60%,获得60×60×3.0mm的铝银合金靶材,其成分含量为:65.6wt.%Al﹣33.5wt.%Ag﹣0.35wt.%Zn﹣0.15wt.%Mn﹣0.2wt.%Si﹣0.1wt.%Sb﹣0.08wt.%Cr﹣0.02wt.%Y。使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验,膜层的耐人工汗实验可达26h不变色,100℃抗氧化实验35min不变色,膜层亮度值为:L=90.36。
实施例4
用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括步骤如下:
首先将Al在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入Ag,待Ag完全熔化于Al中,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn等金属,当上述金属完全充分熔化后,加入熔化合金液质量的0.35%的六氯乙烷粉末进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除去渣子,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。
将合金锭经过热锻、轧制、裁剪、打磨抛光成形工艺加工,其中,热锻温度为550℃,热锻总变形量为40%,热锻后冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下率为10%,总压下率为40%,获得60×60×3.0mm的铝银合金靶材,其成分含量为:62.6wt.%Al﹣36.56wt.%Ag﹣0.45wt.%Zn﹣0.1wt.%Mn﹣0.15wt.%Si﹣0.08wt.%Sb﹣0.05wt.%Cr﹣0.01wt.%Y。使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验,膜层的耐人工汗实验可达25h不变色,100℃抗氧化实验35min不变色,膜层亮度值为:L=91.79。
实施例5
用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,包括步骤如下:
首先将Al在电阻熔炼炉中加热熔化,然后加入Ag,待Ag完全熔化于Al中,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn等金属,当上述金属完全充分熔化后,加入熔化合金液质量的0.4%的六氯乙烷粉末进行除气造渣,熔炼温度不超过750℃,静置5-10min后除去渣子,精炼完毕后将熔化的合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭。
将合金锭经过热锻、轧制、裁剪、打磨抛光成形工艺加工,其中,热锻温度为500℃,热锻总变形量为50%,热锻后冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下率为15%,总压下率为45%,获得60×60×3.0mm的铝银合金靶材,其成分含量为:60.0wt.%Al﹣39.0wt.%Ag﹣0.5wt.%Zn﹣0.29wt.%Mn﹣0.1wt.%Si﹣0.05wt.%Sb﹣0.05wt.%Cr﹣0.01wt.%Y。使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验,膜层的耐人工汗实验可达24h不变色,100℃抗氧化实验30min不变色,膜层亮度值为:L=92.55。
Claims (4)
1. 一种用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,其特征在于,所述的铝银合金靶材包括组分及质量百分含量为 39.0~70.0 wt.% Al,29.0~60 wt.% Ag,0.3~0.5wt.Zn%,0.1~0.3 wt.% Mn,0.1~0.2 wt.% Si,0.05~0.1 wt.% Sb,0.05~0.1 wt.% Cr,0.01-0.02 wt.% Y;所述的铝银合金靶材经镀膜后,膜层亮度值为:L=88.57~92.55,膜层经人工汗液测试实验,至少24h不变色,经耐高温测试实验,100℃下至少30min不变色;
所述的方法包括以下步骤:
(1)按配比备料,先将金属Al进行加热熔化后,加入金属Ag,银融化形成铝银合金后,依次加入Mn、Si、Sb、Cr、AlY中间合金和Zn进行熔炼;
(2)待以上金属均熔化后,加入造渣剂进行除气造渣,并静置5-10min后,将所造渣料取出;
(3)将取出造渣料后剩余熔化合金浇入到水冷铜模中,获得合金铸锭;
(4)将合金锭经过热锻、轧制、裁剪与表面处理后,获得铝银合金靶材,然后进行镀膜,并对其形成的膜层进行耐蚀性和色度值的测试检测,其中,所述的热锻温度为480-550℃,热锻总变形量为30~50%;完成热锻后,冷却至室温,进行轧制,轧制单道次压下量为10~15%,总压下量≤70%;所述的表面处理包括打磨与抛光过程。
2.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,熔炼温度不超过750℃。
3.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,造渣剂为六氯乙烷粉末,所述的造渣剂添加质量为熔化合金质量的0.3~0.5%。
4.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的铝银合金靶材的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,铝银合金靶材尺寸依据镀膜机设备需要进行裁剪。
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