CN106399748B - 一种引线框架用的铜镍硅系合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种引线框架用的铜镍硅系合金材料及其制备方法，该材料的成分为：Ni 0.8～1.8％，Si 0.15～0.35％，P 0.01～0.05％，Mg 0.10～0.15％，Fe 0.05～0.1％，Cr 0.2～0.4％，Zn 0.07～0.15％，还至少包括V、Mn、Ti三种元素一种或两种，上述元素为总含量的0.02～0.5％，其余为铜。其通过熔炼及铸造、热轧加工、时效处理、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧、时效处理等工艺处理后得到，本发明的合金材料具有优良的综合性能，相比较于高端引线框架材料C70250而言，具有合金成本低、导电导热性优等优势，具有更广阔的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种引线框架用铜镍硅系合金材料及其制备方法，属于有色金属加工领域。
背景技术
当今全球已进入信息化时代，作为微电子、计算机、通讯、工业自动控制等电子信息产业的需求与日俱增。集成电路是上述行业必不可少的重要元器件，集成电路技术已成为一个国家国民经济和国防建设战略核心。框架材料是集成电路的重要组成部分，它起着支撑芯片、传递信号、散失工作热量的作用。Cu-Ni-Si 系合金作为一种时效强化型合金，通过对经过固溶处理的过饱和固溶体进行时效处理，从而使纳米/微米级的析出物均匀分散，合金强度增高，同时铜中的固溶元素量减少，畸变能减小，导电性提高，因而该系列合金具有高强度和高导电率的特点，主要应用于高端引线框架材料领域。目前，已开发的Cu-Ni-Si系引线框架合金材料的品种多达几十种，不同牌号的Cu-Ni-Si系合金因成分和工艺的差异具有不同的使用性能。在铜基合金材料体系中，高强度和高导电性是一对相矛盾的特性，传统的引线框架材料在强度与导电性方面不能兼顾，但如何打破强度和导电性这对矛盾特性，在保持合金强度的同时仍保持高的导电及热传导性能，提高材料的综合及工艺性能，一直是国内外研究学者的重点。因此，开发新型的高强度高导电率引线框架合金，有助于扩大引线框架材料的应用领域并推动我国铜加工产业的发展。
发明内容
本发明开发出了一种引线框架用Cu-Ni-Si系合金，在传统Cu-Ni-Si系合金的基础上，保持镍与硅的原子百分数比不变，适当降低Ni、Si元素的含量，并添加其他合金元素进行微合金化，获得的Cu-Ni-Si系合金。
为了使合金材料具有上述综合性能优势，达到所述目的，本发明的合金材料各元素的含量控制范围为：Ni 0.8～1.8％，Si 0.15～0.35％，P 0.01～0.05％，Mg 0.10～0.15％，Fe 0.05～0.1％，Cr 0.2～0.4％，Zn 0.07～0.15％，其余为铜。
另外合金中还至少包括V、Mn、Ti三种元素一种或两种，合金元素总含量为0.02～0.5％，优选0.05～0.3％。
所添加元素作用
Cu-Ni-Si系合金是通过Ni、Si形成析出相而产生强化效应的。当铜中的Ni/Si 质量比在4～5之间时，能形成Ni2Si相，强化合金的强度。Ni2Si相含量越多，合金的抗拉强度越大。适当的Ni、Si元素比例能使合金时效后，基体中的合金元素残存较少，使合金获得较高的电导率。
P元素的加入主要是具有脱氧的效果，能提高铜水的流动性，且可与原料中的Fe形成Fe2P来强化合金。微量的P能有效提高合金的强度、硬度和弹性模量，过量会使电导率降低，且易形成Cu3P造成热轧开裂，所以P含量应控制在 0.01～0.05％。
Mg具有脱O、脱S的效果，并可与P形成Mg3P2进一步强化合金。添加适量Mg可以使合金在时效过程析出相的密度增加，同时原子本身对位错运动存在拖曳效应，从而使合金抗应力松弛性能增加但是镁的含量不可过高，会使合金钎焊性能明显变差，且降低合金导电率，因此Mg含量应控制在0.10～0.15％。
Fe具有细化组织的效果，添加微量的Fe可以有效改善合金的硬度和导电性能，但铁含量偏高会影响导电率，其含量一般控制在0.05～0.10％范围内。
在合金中添加微量Cr元素后，能提高合金导电率，影响合金高温性能，这是因为Cr的加入会优先固溶入Cu基体中，使其呈现出过饱和的状态，Ni及Si 残留在基体中数量将减少，以Ni2Si的形式析出，Ni2Si析出相的数量就会增加。同时Cr能与Si形成Cr3Si化合物，可提高材料的高温稳定性。
在Cu-Ni-Si合金中添加适量的Zn元素可以显著提高材料的钎焊性能。Zn 元素的添加能明显改善基材与焊料界面的微观组织。Zn主要是在铜合金和焊料界面处形成偏聚层，从而影响Cu元素向焊料中扩散，并抑制脆性较大的Cu2Sn 金属间化合物层的形成，改善了铜合金与焊料的结合，可有助于提高引线框架材料的封装性能。
钛、锰和钒：以上三种元素的添加主要与Ni2Si相发生协同作用，提高合金的综合性能。锰元素在纯铜合金中添加主要起固溶作用，但在Cu-Ni-Si系合金中添加，可以促进Ni2Si相析出的同时，又能抑制析出相的长大，显著提升了合金元素的强化作用。钒、钛元素一方面可以促进Ni2Si相析出的同时，又能抑制析出相的长大，另一方面，可以析出单质的析出相或与铜形成强化相，改善合金的综合性能。
一种制备上述铜镍硅系合金引线框架材料，其加工方法及工艺流程如下：a.按照质量百分比进行配料、熔炼及铸造；b.热轧加工；c.一次时效；d.铣面； e.初轧；f.钟罩退火；g.中轧；h.在线固溶；i.精轧；j.二次时效；k.酸洗；l.拉弯矫直；m.分剪入库。
步骤a中，在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌、纯钛和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜钒中间合金、铜锰中间合金。将温度升至1130～1150℃，待熔体完全熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40～50min，进行半连续铸造，铸造温度 1080～1100℃。
步骤b中，将铸锭进行热轧加工，热轧温度为930～960℃，总加工率为85～ 93％，并进行在线固溶处理。
步骤c中，将热轧后板坯进行时效处理，时效温度为550～580℃，升温时间为8～10h。
步骤d中，将经一次时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
步骤e中，将铣面后的坯料进行70～85％的初轧加工。
步骤f中，将初轧后的坯料进行钟罩退火，退火温度为480～510℃，升温时间4h，保温时间7h。
步骤g中，将初轧后的合金带材进行70～85％的中轧处理。
步骤h中，将中轧后的合金带材进行在线固溶，固溶温度为920～950℃，速度为2.3～3.2m/min，冷却速度为50℃/s。
步骤i中，将固溶后的带材进行10～50％的精轧处理，轧制采用磨光辊和抛光辊组合的方式，提高带材表面的粗糙度与光洁度。
步骤j中，将精轧后的带材进行二次时效，时效温度为460～480℃，升温5h，保温6h。
本发明的优点：与传统的C70250合金相比，具有如下的优势：
1、合金成本低。由于镍的原料成本价格较高，Cu-Ni-Si系合金镍含量较低，合金的原料成本降低，具有明显的价格优势。
2、具有较高的导电性能。传统C70250合金强度达700MPa以上，电导率为 40％IACS左右，Cu-Ni-Si系合金与C70250合金相比，抗拉强度略低，达 600MPa以上，但电导率可达60％IACS。
3、固溶时效过程易于控制，加工性能易实现产业化。Cu-Ni-Si系合金是一种时效强化型合金，主要是通过Ni、Si形成析出相而产生强化效果。Ni2Si作为主要的析出强化相，其数量和分布能直接影响合金性能。本发明的合金材料由于各合金元素之间的相互协同作用，使得Ni2Si强化相更易析出，合金综合性能更优异。
4、折弯性能好。合金材料的强度越高，相应的其折弯成型性能会降低，而本发明的合金材料因其强度略低于传统C70250合金，具有更优的复杂折弯性能和成型性能，能满足多种形状的接插件材料要求，应用范围更加广泛。
5、系统研究轧制工艺对带坯表面粗糙度的影响规律，创新性开发了小塑性变形磨抛组合带材表面粗糙度调控方法与工艺，获得了表面质量优良、光洁度高的产品，表面粗糙度Ra≤0.08um。
本发明开发出了针对本合金材料成分的加工工艺制备方法，经加工热处理后本合金的抗拉强度能达到590～630MPa，导电率达到60％IACS以上，硬度150～ 180HV，粗糙度Ra0.07～0.08μm，热膨胀系数16.5×10-6/k，具有优良的综合性能。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1
合金的成分见表1的实施例1。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜钒中间合金。将温度升至1140℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40min，铸造温度为1088℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为950℃，总加工率为90％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为560℃，保温时间为 8h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为70％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为490℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为70％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 920℃，速度为2.5m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为10％，采用3道次磨光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为480℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例2
合金的成分见表1的实施例2。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜钒中间合金、铜锰中间合金。将温度升至1130℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40min，铸造温度为1080℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为950℃，总加工率为89％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为550℃，保温时间为 10h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为80％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为500℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为85％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 950℃，速度为2.9m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为20％，采用3道次磨光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为470℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例3
合金的成分见表1的实施例3。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌和铜磷中间合金、铜铬中间合金。将温度升至1143℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40min，铸造温度为1093℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为950℃，总加工率为92％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为556℃，保温时间为 10h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为70％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为480℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为70％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 920℃，速度为2.8m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为30％，采用2道次磨光辊+1道次抛光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为475℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例4
合金的成分见表1的实施例4。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌、纯钛和铜磷中间合金、铜铬中间合金。将温度升至1150℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置50min，铸造温度为1100℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为960℃，总加工率为85％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为580℃，保温时间为 10h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为85％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为495℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为85％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 950℃，速度为2.3m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为40％，采用2道次磨光辊+1道次抛光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为480℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例5
合金的成分见表1的实施例5。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜锰中间合金。将温度升至1130℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40min，铸造温度为1090℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为930℃，总加工率为93％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为550℃，保温时间为 9h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为70％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为510℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为70％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 920℃，速度为3.2m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为50％，采用1道次磨光辊+2道次抛光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为460℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例6
合金的成分见表1的实施例6。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌、纯钛和铜磷中间合金、铜铬中间合金。将温度升至1136℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40min，铸造温度为1095℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为945℃，总加工率为91％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为570℃，保温时间为 10h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为85％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为495℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为85％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 950℃，速度为2.3m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为40％，采用1道次磨光辊加2道次抛光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为460℃，升温5h，保温6h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
实施例7
合金的成分见表1的实施例7。
1.熔炼：在工频感应炉中进行非真空熔炼。在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜锰中间合金。将温度升至1132℃，待电解铜熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置45min，铸造温度为1085℃。
2.热轧：将铸锭进行热轧加工，热轧温度为945℃，总加工率为88％。
3.一次时效：将热轧后板坯进行时效处理，退火温度为555℃，保温时间为 10h。
4.铣面：将经时效处理后的板坯进行铣面处理，上下各铣0.65mm。
5.初轧加工：将铣面后的坯料进行初轧加工，加工率为72％。
6.钟罩退火：将初轧后的坯料进行钟罩退火处理，退火温度为485℃，升温 4h，保温7h。
7.中轧加工：将初轧后的合金带材进行中轧处理，加工率为85％。
8.在线固溶：将中轧后的合金带材用连退炉进行在线退火处理，设定温度为 910℃，速度为2.6m/min，冷却速度为50℃/s。
9.精轧处理：将固溶后的带材进行精轧处理，加工率为40％，采用3道次抛光辊轧制。
10.二次时效：将精轧后的带材进行时效处理，时效温度为470℃，升温5h，保温8h。
经过以上熔炼与铸造、热轧、时效、铣面、初轧、中轧、在线固溶、精轧和时效等加工处理后，其性能见表2。
表1实施例1～7的合金成分配方(wt％)
表2实施例1～7的合金性能表
Claims (1)
1.一种引线框架用的铜镍硅系合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a：按照质量百分比进行配料、熔炼及铸造，所述质量百分比为：Ni 0.8～1.8％，Si0.15～0.35％，P 0.01～0.05％，Mg 0.10～0.15％，Fe 0.05～0.1％，Cr 0.2～0.4％，Zn0.07～0.15％，其余为Cu，还至少包括V、Mn、Ti三种元素中的一种或两种，且上述元素为总含量的0.02～0.5％；
b：热轧加工；c：一次时效；d：铣面；e：初轧；f：钟罩退火；g：中轧；h：在线固溶；i：精轧；j：二次时效；k：酸洗；l：拉弯矫直；m：分剪入库；
其中，在步骤a中，在工频感应炉中进行非真空熔炼，其中材料包括电解铜、电解镍、纯镁、纯硅、纯铁、纯锌、纯钛和铜磷中间合金、铜铬中间合金、铜钒中间合金、铜锰中间合金，将温度升至1130～1150℃，待熔体完全熔化后，添加灼烧的木炭进行覆盖，充分搅拌后，静置40～50min，进行半连续铸造，铸造温度1080～1100℃；
在步骤b中，所述的热轧加工温度为930～960℃，总加工率为85～93％，并进行在线固溶处理；
在步骤c中，所述的一次时效温度为550～580℃，升温时间为5h，保温时间为10h；
所述的初轧总变形量为70～85％；
所述的钟罩退火温度为480～510℃，升温时间为4h，保温时间为7h；
所述的中轧总变形量为70～85％；
所述的在线固溶温度为920～950℃，速度为2.3～3.2m/min，冷却速度为50℃/s；
所述的精轧总变形量为10～50％，采用的是磨光辊+抛光辊组合轧制的方式；
所述的二次时效温度为460～480℃，升温时间为5h，保温时间为6h。
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