JP4255330B2 - 疲労特性に優れたCu−Ni−Si系合金部材 - Google Patents
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Description
しかし、これら高強度型銅合金の価格は従来型銅合金と比較して極めて高価であるので、安価なCu−Ni−Si系合金が多く用いられるようになってきた(例えば、特許文献1参照。)。
一般的には合金の強度を高めると、疲労強度が向上する。Cu−Ni−Si系合金は析出強化型銅合金であり、圧延加工度を高くするかまたは強度の増加に寄与する析出物の量を増加させれば強度は増加するが、この高強度化による疲労特性改善には限界があった。
本発明の目的は、コネクター等の電子材料に利用される高強度銅合金であるCu−Ni−Si系合金の疲労特性を改良することにある。
(1)質量百分率(%)に基づいて(以下、%と表記する)Ni:1.0〜4.5%、Si:0.2〜1.2%を含有し、残部がCuおよび不可避的不純物から成る銅合金であって、表面に23〜184MPaの圧縮残留応力が存在し、表面の最大谷深さ(以下、Rvと表記する)が0.93μm以下であり、直径4μm以上の介在物が86個/mm2以下であることを特徴とするCu−Ni−Si系合金部材、
(2)Mg:0.05〜0.3%を含有する上記(1)に記載のCu−Ni−Si系合金部材、
(3)P:0.01〜0.5%を含有する上記(1)又は(2)に記載のCu−Ni−Si系合金部材、
(4)Sn:0.01〜1.5%を含有する上記(1)〜(3)のいずれかに記載のCu−Ni−Si系合金部材、
(5)Zn:0.01〜1.5%を含有する上記(1)〜(4)のいずれかに記載のCu−Ni−Si系合金部材、である。
(1)表面の残留応力
端子、コネクター、リレー等の電子部品の金属部材には、部品の動作あるいは部品の着脱に際し、弾性限内の曲げ応力が繰り返し与えられる。この場合の疲労クラックは曲げ部外周表面より発生し、このクラックが成長して部材の破壊へと至る。金属素材の表面に圧縮残留応力を付与すると、クラックの発生が抑制され、疲労寿命が増大する。
表面に23MPa以上の圧縮残留応力を与えると、疲労特性が向上する。一方、圧縮残留応力が184MPaを超えると却って疲労特性が低下する。そこで、圧縮残留応力値を23MPa以上、184MPa以下に規定する。
表面の凹は切り欠きとして作用し、この凹部で疲労クラックが優先的に発生する。したがって、表面の粗さを小さくすると、疲労寿命が延びる。
表面の最大谷深さRvが0.93μmを超えると疲労寿命の低下が著しくなる。そこで、Rvを0.93μm以下に規定する。より好ましくは0.5μm以下である。
この合金系は析出硬化型であるため、マトリックス中に析出物が存在する。この合金に必要な強度を得るための析出物は微細であるが、4μmを超える粗大な析出物、晶出物等の介在物は強度に寄与しないばかりか、特に大きさが10μmを超える粗大なものは曲げ加工性、エッチング性、めっき性を著しく低下させ、クラックの伝播を促進させる原因と考えられ、疲労寿命が低下する。
ここで本発明において、「介在物」とは、鋳造時の凝固過程に生じる一般に粗大である晶出物並びに溶解時の溶湯内での反応により生じる酸化物、硫化物等、更には、鋳造時の凝固過程以降、すなわち凝固後の冷却過程、熱間圧延後、溶体化処理後の冷却過程及び時効処理時に固相のマトリックス中に析出反応で生じる析出物であり、本銅合金のSEM観
察によりマトリックス中に観察される粒子を包括するものである。
「介在物の大きさ」および「介在物の個数」は例えば以下の手順で測定される。材料の圧延方向に平行な断面を鏡面研磨後に、47°ボーメの塩化第二鉄溶液で2分間エッチングを行う。その後、チャージアップを防ぐために観察面にカーボンを蒸着させたものを観察試料とする。当該試料に対し、走査型電子顕微鏡を用いて試料の多数箇所で倍率が700倍の2次電子像を撮影する。「介在物の大きさ」は2次電子像に観察される介在物を含む最小円の直径をいう。「介在物の個数」とは、これら2次電子像に観察される介在物個数を実際に数えた単位平方mm当たりの介在物個数である。また、「介在物の大きさ」毎に「介在物の個数」を数え、分級することにより、それぞれの「介在物の大きさ」毎の「介在物の個数」がわかる。
大きさが4μmを超える介在物の個数が86個/mm2を超えると疲労強度が著しく低下する。そこで4μmを超える介在物の個数が86個/mm2以下となるように規定する。
1)Ni濃度:NiはCuマトリックス中にSiとの金属間化合物を形成して析出し、導電率の低下を抑えて強度を大幅に向上させる。その添加量を 1.0〜4.5%に規定した理由は、1.0%未満では析出量が少なく充分な強度が得られず、4.5%を超えると鋳造又は熱間加工時に強度向上に寄与しない析出物が生成し、添加量に見合う強度が得られないばかりか、熱間加工性や曲げ加工性に悪影響を及ぼし、又晶出物や析出物が粗大化してリードフレーム端面から突出して貴金属めっきの密着性を悪化させる為である。
通常鋳塊の製造は、半連続鋳造法で行なわれる。半連続鋳造における鋳造時の凝固過程においてNi−Si系の粗大な晶出物及び析出物が生成することがある。これら粗大な介在物は800℃以上の温度で1時間以上加熱後に熱間圧延を行ない、終了温度を650℃以上とすることにより、マトリックス中に固溶される。しかし加熱温度が900℃以上になると大量のスケールの発生、熱間圧延時の割れの発生といった問題が生じるため、加熱温度は800℃以上900℃未満とするのがよい。
また、時効処理後の強度を一層向上させるため、時効処理前に冷間圧延を行うが、その加工度は大きい程より高い強度が得られる。その加工度は本発明の銅合金に要求される強度、加工性に応じて適宜選択される。
なお、本発明の銅合金において、更に強度を向上させるため、時効処理後に冷間圧延し、その後熱処理(歪取り焼鈍)を行うことも可能である。
材料表面の残留応力の調整は、最終冷間圧延での圧延ロール直径および1回の通板での加工度を調整することにより達成される。すなわち、ロールの直径を小さくすると、表面の残留応力が引張応力から圧縮応力へと移行し、1回の通板での加工度を小さくすると、表面の残留応力が引張応力から圧縮応力へと移行する。
高周波溶解炉にて各種成分組成の銅合金を溶製し、厚さ20mmのインゴットに鋳造した。次に、NiおよびSiをマトリックス中に十分固溶させるためにこのインゴットを加熱温度800℃以上900℃未満の温度で2時間以上加熱した後、厚さ8mmまで終了温度が650℃以上となるように熱間圧延を行った。次いで、表面のスケール除去のため面削を施した後、冷間圧延により厚さ3mmの板とした。その後、400から600℃の温度で5時間の焼鈍を行い、ここで、再度表面のスケール除去のため面削した後、冷間圧延により厚さ0.5mmの板とした。次いで850〜950℃の温度で10分間の溶体化処理を行った後、0.2mmまで冷間圧延した。そして400〜600℃の各組成で最高の温度が得られる温度で各5時間の時効処理を行った。
1)圧延ロール:直径50mm、100mm、200mmのものを準備した。ロールの直径を小さくすると、表面の残留応力が引張応力から圧縮応力へと移行する。
2)加工度:1回の通板での加工度を小さくする、すなわち0.5mmから0.2mmまで圧延する過程での圧延機への通板回数を増やすと、表面の残留応力が引張応力から圧縮応力へと移行する。
(a)引張試験および導電率測定
JIS Z 2241に準じ、JIS13B号引張試験片を用い、圧延方向と平行に引張試験を行い、0.2%耐力を求めた。電気伝導性はJIS H 0505に準拠した四端子法により測定した導電率(%IACS)により評価した。
(b)応力緩和率測定
応力緩和特性は150℃の大気中で、0.2%耐力の80%の曲げ応力(σ)が負荷されるように式(1)よりもとめた変位量だけ曲げた状態で、1000時間保持した後の応力緩和率を%で評価した。
y=(2×σ×L2)/(3×E×t) … 式(1)
(E:ヤング率(=120GPa)、t:板厚、L:ばね長、y:変位量)
(c)表面最大谷深さRv
JIS B 0601に準じ測定した粗さ曲線の谷底線の値を最大谷深さRvとした。
幅20mm、長さ200mmの短冊形試料を、試料の長さ方向が圧延方向と一致するように採取した。塩化第二鉄水溶液を用いて、片面側からエッチングして試料の反りの曲率半径を求め、残留応力を算出した。この測定を表裏両面よりエッチング量を変化させて行い、図1に示すような厚み方向の残留応力分布曲線を得た(須藤一:残留応力とゆがみ、内田老鶴圃社、(1988)、p.46)。この曲線より表面および裏面の残留応力値を求め、両値の平均を表面残留応力値と定義した。
JIS Z 2273に準拠し、両振り平面曲げの疲労試験を行った。幅10mmの短冊形試料を、試料の長さ方向が圧延方向と一致するように採取した。試料表面に付加する最大応力(σ)、振幅(f)および支点と応力作用点との距離(L)が、
L = √(3tEf/(2σ)) (t:試料厚み、E:ヤング率(=120GPa))
の関係になるように試験条件を設定した。試料が破断したときの回数(Nf)を測定した。測定は4回行い、4回の測定でのNfの平均値を求めた。
表面に圧縮(負)の残留応力を与えると疲労寿命が長くなることがわかる。ただし、圧縮残留応力が184MPaを超えると、疲労寿命が低下している(No.9)。
No.2:ロール直径50mm、通板回数12回
No.6:ロール直径200mm、通板回数6回
であった。
表2に示す組成に各種成分に調整した銅合金を実施例1と同じ製造条件で製造した。なお、各試料とも表面に圧縮(負)の残留応力(−100〜−150MPa)を与え、Rv=0.3〜0.4μm、大きさが4μmを超える介在物個数を100個/mm2以下に調整した。
これに対し、比較例21はP濃度が高く、また、比較例25はNiが多かったために熱間圧延で割れが発生したため、以降の加工を断念した。比較例22および23はそれぞれSnまたはZnの濃度が高く、導電率が低下した。比較例24は表面に圧縮(負)の残留応力値を与えたにも関わらず、NiおよびSiの量が少なく強度が低かったために疲労寿命が短かった。
組成をCu−2.53%Ni−0.48%Si−0.16%Mgに調整したCu−Ni−Si系合金について、最終圧延でのロールの粗さを変化させ、表面の最大谷深さRvが異なる厚み0.15mmの試料を作製した。粗さ以外の製造条件は、実施例1と同じである。なお、各試料の残留応力は、−100〜−150MPa(圧縮残留応力)の範囲に調整した。大きさが4μmを超える介在物個数を100個/mm2以下に調整した。
試料の表面形態は最終圧延ロールの表面粗度を調整することにより調整した。すなわち、中心線平均粗さRaが0.5、1.0、1.5μmの同じロール直径(100mm)の圧延ロールを準備し、圧延時の圧下力を変えた。Raが小さいロールを使用して圧下力を下げると表面最大谷深さRvが小さくなり、Raが大きいロールを使用して圧下力を上げると、表面最大谷深さRvが大きくなる。
組成をCu−2.53%Ni−0.48%Si−0.16%Mgに調整したCu−Ni−Si系合金について、実施例1と同じ条件で0.2mmまで加工した。なお、4μm以上の介在物の個数が異なるように熱間圧延前の加熱温度、溶体化処理の温度を調整した。各試料のRvは0.4〜0.5μmの範囲、残留応力は、−70〜−80MPa(圧縮残留応力)の範囲に調整した。
Claims (5)
- 質量百分率(%)に基づいて(以下、%と表記する)Ni:1.0〜4.5%、Si:0.2〜1.2%を含有し、残部がCuおよび不可避的不純物から成る銅合金からなり、表面に23〜184MPaの圧縮残留応力が存在し、表面の最大谷深さ(以下、Rvと表記する)が0.93μm以下であり、直径4μm以上の介在物が86個/mm2以下であることを特徴とするCu−Ni−Si系合金部材。
- Mg:0.05〜0.3%を含有する請求項1に記載のCu−Ni−Si系合金部材。
- P:0.01〜0.5%を含有する請求項1又は2に記載のCu−Ni−Si系合金部材。
- Sn:0.01〜1.5%を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のCu−Ni−Si系合金部材。
- Zn:0.01〜1.5%を含有する請求項1〜4のいずれかに記載のCu−Ni−Si系合金部材。
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