CN115044801B - 一种铜镍硅合金带材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜镍硅合金带材及其制备方法，该带材的重量百分组成为：Ni 0.8‑1.8%，Si 0.15‑0.35%，Zr 0.003‑0.08%，P 0.01‑0.07%，其余为Cu及不可避免的杂质，且Ni和Si的重量含量满足4≤Ni/Si≤6.2；所述铜镍硅合金带材中析出相均为δ‑Ni2Si析出相且均匀分布，δ‑Ni2Si析出相中粒径为20‑30nm的析出相粒子占比30‑40%，粒径为30‑40nm的析出相粒子占比30‑40%，粒径大于40nm的析出相粒子占比20‑40%。本发明的铜镍硅合金带材不仅具有良好导电性，且具备较高强度以及良好的折弯性能。

Description

一种铜镍硅合金带材及其制备方法
技术领域
本发明属于铜板带技术领域，尤其涉及一种铜镍硅合金带材及其制备方法。
背景技术
连接器、继电器、高端集成电路和印刷电路板接插件等多使用铜镍硅合金带材，为了保证连接器、继电器、高端集成电路和印刷电路板接插件等所用的鱼眼端子的使用寿命和使用过程中的电流流通，需要鱼眼端子与部件间有足够的接触压力，且鱼眼端子本身具备足够的径向力和保持力，因此要求所用铜合金材料具有一定的强度和较高的导电性。另外，鱼眼端子在加工过程中要求铜合金带具有较好的抗压和折弯性能，因此要求所用铜合金材料具有良好导电性、塑性和韧性再加工性能等。
目前铜镍硅合金带材导电性能达到60%IACS以上的产品均为冷加工硬化产品，其生产工艺是：立式半连续铸造→热轧→铣面→粗轧→钟罩炉退火→中轧→钟罩炉退火→一次清洗→终轧→拉弯矫直→去应力退火→表面检测→分切。这种冷加工硬化产品的缺点是机械性能偏低，抗拉强度在550Mpa以下，且这种硬化铜镍硅合金带材折弯后折弯面上存在严重橘皮和小裂纹，影响后续装配及冲压性能。
发明内容
本发明的目的为：提供一种铜镍硅合金带材，具有良好导电性的同时，具有较高的机械强度和折弯性能，改善后续冲压及装配适用性，提高鱼眼端子的径向力和保持力。
本发明的技术方案为：
一种铜镍硅合金带材，其重量百分比组成为：Ni 0.8-1.8%，Si 0.15-0.35%，Zr0.003-0.08%，P 0.01-0.07%，其余为Cu及不可避免的杂质，且Ni和Si的重量含量满足4.0≤Ni/Si≤6.2；所述铜镍硅合金带材中析出相均为δ-Ni2Si析出相且均匀分布，δ-Ni2Si析出相中粒径为20-30nm的析出相粒子占比30-40%，粒径为30-40nm的析出相粒子占比30-40%，粒径大于40nm的析出相粒子占比20-40%。
本发明的铜镍硅合金带材，其析出相均为δ-Ni2Si析出相，且均匀分布。使用透射电子显微镜对该铜镍硅合金带材的轧制面微观组织进行观察，可见其粒径为20-30nm的析出相粒子占比30-40%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比30-40%、粒径大于40nm的析出相粒子占比20-40%，这种具有不同粒度区间占比的δ-Ni2Si析出相的铜镍硅合金带材兼具有良好的机械性能和优异的导电性能，其抗拉强度为550-600Mpa，导电率60%IACS以上，平行于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R1/t=0，垂直于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R2/t≤0.5，平行于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R3/t≤0.5，垂直于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R4/t≤1.0；这种优异的机械性能使其具有良好的冲压等加工性能，使所制成的鱼眼端子具有良好的径向力和保持力，从而在使用时具牢固的连接性能和导电性能；铜镍硅合金带材优良的导电性能本身也使所制成的鱼眼端子具有良好的导电性能。
优选地，所述的铜镍硅合金带材的抗拉强度为550-600Mpa，导电率60%IACS以上，平行于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R1/t=0，垂直于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R2/t≤0.5，平行于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R3/t≤0.5，垂直于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R4/t≤1.0。
本发明还提供了上述铜镍硅合金带材的制备方法，其工艺流程至少依次包括如下步骤：
立式半连续铸造→热轧→铣面→冷轧粗轧→固溶处理→一次时效处理→一次清洗→冷轧终轧→二次时效处理；
其中：热轧加热温度为950-970℃，保温时间为5.5-6.0小时；固溶处理的温度为750-830℃，时间为18-50秒；固溶处理后晶粒尺寸为10-20μm；一次时效处理温度为480-550℃，时间为3-7h；冷轧终轧的加工率为10-60%；二次时效处理的温度为400-450℃，时间为4-10h。
本发明的上述制备方法中，将具有本发明重量百分比组成的铜镍硅合金铸造后在950-970℃保温5.5-6小时后进行热轧，使铸造状态的粗大晶粒破碎，明显裂纹愈合，消除铸造缺陷的同时进行了程度适宜的再结晶，以形成适合后续加工的变形组织；并且使热轧中形成的变形组织在冷轧粗轧过程中再次破碎，经温度为750-900℃、时间为18-50秒的固溶处理，使得固溶处理后的得到的带材中的晶粒尺寸在10-20μm区间，这为后序的一次时效处理和二次时效处理时铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si相的析出、成长和稳定奠定了晶粒的基础，有利于铜镍硅合金带材折弯性能的改善。
一次时效处理使得从固溶处理后的10-20μm的晶粒析出δ-Ni2Si相，并逐渐长大；一次时效处理的时间不能过长，如果一次时效处理时间过长，则会使得析出相δ-Ni2Si相的晶粒成长过于粗大，过大的δ-Ni2Si析出相性能不稳定，不利于得到性能优良的铜镍硅合金带材，其导电性能和折弯性能都较差，因此，一次时效处理的时间要控制在3-7小时。一次时效处理之后再进行冷轧终轧，冷轧终轧在将铜镍硅合金带材轧制到所需厚度的同时，将铜镍硅合金带材中的δ-Ni2S粒子再次破碎，然后再经二次时效处理；在二次时效处理中一方面生成小的δ-Ni2Si粒子析出，另一方面使得在一次时效处理时成长的δ-Ni2Si粒子及经终轧破碎的部分δ-Ni2Si粒子继续长大，这些在二次时效处理中新生成的小晶粒成为了成品铜镍硅合金中粒径为20-30nm的δ-Ni2Si析出相；而在一次时效处理时生成、在冷轧终轧时破碎和未破碎的δ-Ni2Si粒子则成为了成品铜镍硅合金中粒径为30-40nm和粒径大于40nm的δ-Ni2Si析出相。因此，使用本发明的制备方法，经过950-970℃、保温5.5-6小时的热轧，然后再冷轧粗轧后经750-830℃、18-50秒的固溶处理；再经过加工率为10-60%的冷轧终轧和400-450℃、4-10h小时的二次时效处理后，对最终生成的铜镍硅合金带材中的δ-Ni2Si析出相的粒径进行了合理的分布布局和固化，使得其中具有粒径为20-30nm的析出相粒子占比30-40%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比30-40%、粒径大于40nm的析出相粒子占比20-40%，这使得所制成的铜镍硅合金带材在具有优良的导电性的同时，兼具有良好的折弯性能。
在上述本发明的铜镍硅合金带材的制备方法中，固溶处理的温度不能太高，时间不能过长，否则固溶后晶粒尺寸超出管控范围，最终使所制备的铜镍硅合金带材的折弯性能或导电性能受到影响。两次时效处理的时间也不能过长，否则大粒径的析出相增多，不能得到合理的析出相粒径分布；两次时效处理温度也不能过高，尤其是如果第二次时效处理温度过高，则小粒径的析出相过多，小粒径析出相在整个析出相的中的占比增大，使得所制备的铜镍硅合金带材中的δ-Ni2Si析出相粒径分布失控。而本发明的上述制备方法，使得铜镍硅合金带材中成分均匀，δ-Ni2Si析出相分布合理，均匀有序，协同提升了其导电性能、抗拉强度和折弯性能。
本发明的上述方法中，固溶处理的时间很短，仅需18-50秒，因此非常适合连续生产线，并且生产效率也高。
优选地，所述固溶处理为在气垫炉中进行的固溶处理；所述一次时效处理和所述二次时效处理在钟罩炉中进行。使用气垫炉进行固溶处理效率高，可以使固溶处理及以前的工序进行连续的生产线生产；而使用钟罩炉进行时效处理，可以将耗时较长的时效处理工序用于成卷带材的时效处理，以提高生产效率。
优选地，所述冷轧粗轧的加工率为80%以上。在冷轧粗轧工序保持80%以上的加工率可以得到厚度适宜的固溶处理前的带材，另外还可保证最终制成的铜镍硅合金带材保持适宜的强度。
本发明的有益效果为：
本发明的铜镍硅合金带材的制备方法在粗轧后进行气垫炉固溶处理，使固溶处理后晶粒尺寸10-20μm，然后进行一次时效处理后终轧、二次时效处理后即可使所得铜镍硅合金带材中析出相均为δ-Ni2Si相，且其中粒径为20-30nm的析出相粒子占比30-40%，粒径为30-40nm的析出相粒子占比30-40%，粒径大于40nm的析出相粒子占比20-40%。本发明所制备的铜镍硅合金带材不仅具有良好导电性，且具备较高强度以及良好的折弯性能。
附图说明
图1为实施例1中的气垫炉固溶处理后用金相显微镜观察的板带晶粒图。
图2为实施例1所制得的铜镍硅合金带材的析出相的TEM分析。
图3为实施例1所制得的铜镍硅合金带材的析出相粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
按重量百分比Ni 0.8%、Si 0.15%、Zr 0.003%、P 0.01%，余量为Cu进行配料，在立式半连续铸造，铸锭在预热炉预热进行950℃保温5.5小时的后经热轧、铣面，冷轧粗轧至1.1mm，粗轧加工率为93%，采用气垫炉进行固溶处理，固溶处理温度为750℃，固溶处理时间为18秒，所得的板带用金相显微镜观察，使用截距法测量晶粒尺寸为10-20μm，其金相显微镜图如图1所示，由图1可见，固溶处理后带材的轧制面中晶粒尺寸在10-20μm。固溶处理后在钟罩炉内进行一次时效处理，一次时效处理时设定温度480℃，保温时间3h，一次清洗后后冷轧终轧轧至0.65mm厚，终轧加工率为41%。接着在钟罩炉进行二次时效处理，二次时效处理时设定温度400℃，保温时间4h。然后拉弯矫直，二次清洗，分切，所得即为铜镍硅合金带材。
测试：
使用O3JEM-2100透射电子显微镜对所制得的铜镍硅合金带材的析出相进行TEM分析，结果见图2。对图2中标号为1、2、3的三个点的析出相进行分析，各点析出相的成份见表1，图2中为其中一个位点的元素谱图。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由测试结果可以看出，三个位点中合金中析出相的Ni和Si元素比接近于2，说明析出相均为δ-Ni2Si相，对所制备的铜镍硅合金带材其他析出相进行分析，发现析出相均为δ-Ni2Si相。
图3为实施例1所制得的铜镍硅合金带材的析出相粒径分布图。由图3可以看出，在本实施例所制备的铜镍硅合金带材中，析出相均匀分布，其中粒径为20-30nm的析出相粒子占比33.5%，粒径为30-40nm的析出相粒子占比37.0%，粒径大于40nm的析出相粒子占比29.5%。
对所制铜镍硅合金带材进行性能测试。分别按照GB/T 228.1-2010 《金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法》、GB/T 232-2010 《金属材料弯曲试验方法》、GB/T 32791-2016 《铜及铜合金导电率涡流测试方法》对铜镍硅合金带材进行拉伸性能、折弯性能和导电性能测试，测得抗拉强度Rm为570Mpa，导电率为61.5%IACS，经过BW90 R/T=0、GW90 R/T=0.5、BW180 R/T=0.5、GW180 R/T=1.0折弯后，折弯面较为光滑，无橘皮或裂纹。
实施例2-4
采用和实施例1相同的工艺流程制备铜镍硅合金带材，其工艺参数及过程测试数据见表2。按照和实施例1相同的测试方法对所制备的铜镍硅合金带材进行测试，测试结果见表3。
对比例1-7
采用和实施例1相同的工艺流程制备铜镍硅合金带材，其工艺参数及过程测试数据见表2。按照和实施例1相同的测试方法对所制备的铜镍硅合金带材进行测试，测试结果见表3。
由表1、表2和表3的数据可以看出：
对比例1与实施例1的不同之处仅在于固溶处理的时间相对较长，经固溶处理后的晶径尺寸较大为20-30μm，经过后序的一次时效处理和二次时效处理后，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比25.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比29.7%、粒径大于40nm的析出相粒子占比45.3%，可见延长了固溶处理的时间，使得固溶处理后的晶粒尺寸变大，这使得δ-Ni2Si析出相中大于40nm的粒子变多，而20-30nm和30-40nm区间的粒子变少，导电率从61.5%IACS下降到了55%IACS，折弯性能也变差。可见，改变了固溶处理时间就改变了的晶粒尺寸，最终影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的导电性能和折弯性能变差。
对比例2与实施例1的不同之处仅在于固溶处理的温度较低，为730℃，经固溶处理后的晶粒尺寸较小为8-15μm，经过后序的一次时效处理和二次时效处理后，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比25.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比50.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比25.0%，可见降低了固溶处理的温度，使得固溶处理后的晶粒尺寸变小，这使得δ-Ni2Si析出相中粒径尺寸为30-40nm的粒子变多，这导致最终所制备的铜镍硅合金带材的抗拉强度较实施例1下降也较多，导电率也从61.5%IACS下降到了57.3%IACS，折弯性能也变差。可见，降低了固溶处理温度就改变了的晶粒尺寸，最终影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的抗拉性能、折弯性能和导电性能明显下降。
对比例3实施例1的不同之处仅在于固溶处理的温度较高，为850℃，经固溶处理后的晶粒尺寸范围为15-45μm，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比15.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比42.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比43.0%，也偏离了最佳的δ-Ni2Si析出相粒径分布，折弯性能和导电性能变差。
对比例4与实施例1的不同之处仅在于一次时效处理的温度较低，为470℃，经过后序的二次时效处理后，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比30.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比60.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比仅为10.0%，可见降低了一次时效处理的温度，使得在一次时效处理时析出相δ-Ni2Si的成长受到影响，导致经二次时效处理后这些在一次时效处理中生成的晶粒仍未到长到所需要粒径区间，这导致最终所制备的铜镍硅合金带材的抗拉强度较实施例1下降也较多，导电率也从61.5%IACS下降到了58.8%IACS，折弯性能也变差。可见，降低了一次时效处理的温度就改变了析出相析出的δ-Ni2Si条件，最终影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的抗拉性能、折弯性能和导电性能明显下降。
对比例5与实施例1的不同之处仅在于一次时效处理的时间较长，为8小时，经过后序的二次时效处理后，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比16.0%、粒径为30-0nm的析出相粒子占比55.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比29.0%，可见延长了一次时效处理的时间，使得在一次时效处理时析出相δ-Ni2Si的大部分都成长至较大的粒径，即便是经过冷轧终轧的破碎，这些析出相在二次时效处理中也继续成长为了粒径为30-40nm的析出相粒子，这导致最终所制备的铜镍硅合金带材的抗拉强度较实施例1下降也较多，导电率也从61.5%IACS下降到了58%IACS，折弯性能也变差。可见，改变了一次时效处理时间就改变了δ-Ni2Si析出相粒子成长的时间，最终影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的抗拉性能、折弯性能和导电性能明显下降。
对比例6与实施例1的不同之处仅在于二次时效处理的温度较高，为500℃，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比45.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比20.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比25.0%，可见在较高的二次时效处理的温度下，二次时效处理过程中又大量析出δ-Ni2Si小颗粒，使得在铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相粒径分布偏离了理想的分布状态，这导致最终所制备的铜镍硅合金带材的折弯性能变差。可见，改变了二次时效处理的温度，就改变了δ-Ni2Si析出相的晶粒分布，最终影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的折弯性能明显下降。
对比例7与实施例1的不同之处仅在于二次时效处理的时间较长，为12小时，最终制备的铜镍硅合金带材的δ-Ni2Si析出相粒径尺寸为20-30nm的析出相粒子占比48.0%、粒径为30-40nm的析出相粒子占比18.0%、粒径大于40nm的析出相粒子占比34.0%，可见延长了二次时效处理的时间，使得在二次时效处理过程中大量析出新的析出相δ-Ni2Si，使的小粒径的析出相δ-Ni2Si增多，比例增大，这导致最终所制备的铜镍硅合金带材的抗拉强折弯性能变差。可见，单纯地增加二次时效处理的时间并不能改善铜镍硅合金的性能，反而影响了所制备的铜镍硅合金带材中δ-Ni2Si析出相的粒径分布，使得所制备的铜镍硅合金带材的折弯性能明显下降。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，以上所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
表2
Figure 768871DEST_PATH_IMAGE002
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003

Claims (5)

1.一种铜镍硅合金带材，其特征在于，其重量百分比组成为：Ni 0.8-1.8%，Si 0.15-0.35%，Zr 0.003-0.08%，P 0.01-0.07%，其余为Cu及不可避免的杂质，且Ni和Si的重量含量满足4.0≤Ni/Si≤6.2；所述铜镍硅合金带材中析出相均为δ-Ni2Si析出相且均匀分布，δ-Ni2Si析出相中粒径为20-30nm的析出相粒子占比30-40%，粒径为30-40nm的析出相粒子占比30-40%，粒径大于40nm的析出相粒子占比20-40%。
2.如权利要求1所述的铜镍硅合金带材，其特征在于，所述的铜镍硅合金带材的抗拉强度为550-600Mpa，导电率60%IACS以上，平行于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R1/t=0，垂直于轧制方向的90°弯曲半径与带材的厚度比R2/t≤0.5，平行于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R3/t≤0.5，垂直于轧制方向的180°弯曲半径与带材的厚度比R4/t≤1.0。
3.如权利要求1或2所述的铜镍硅合金带材的制备方法，其特征在于，其工艺流程至少依次包括如下步骤：
立式半连续铸造→热轧→铣面→冷轧粗轧→固溶处理→一次时效处理→一次清洗→冷轧终轧→二次时效处理；
其中：热轧加热温度为950-970℃，保温时间为5.5-6.0小时；固溶处理的温度为750-830℃，时间为18-50秒；固溶处理后晶粒尺寸为10-20μm；一次时效处理温度为480-550℃，时间为3-7h；冷轧终轧的加工率为10-60%；二次时效处理的温度为400-450℃，时间为4-10h。
4.如权利要求3所述的铜镍硅合金带材的制备方法，其特征在于，所述固溶处理为在气垫炉中进行的固溶处理；所述一次时效处理和所述二次时效处理在钟罩炉中进行。
5.如权利要求3所述的铜镍硅合金带材的制备方法，其特征在于，所述冷轧粗轧的加工率为80%以上。
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