CN102965538B - 一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料中新型金属和合金材料技术领域，特别涉及一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料及其制备方法。本发明薄膜材料的通式为Ag1-xPtx，其中x表示合金中Pt的原子百分比，其范围为4%~25%，本发明薄膜材料厚度为50~200纳米。本发明采用磁控溅射工艺制备，所用的溅射靶材为复合靶材，其与拟溅射的银铂合金薄膜成分相同，溅射气体是氩气，在纯银基底靶材上分别放置1~4个纯铂圆片，纯铂片与溅射银靶的溅射总面积的比值为0.04~0.16，通过适当的退火作用处理可以明显的降低合金薄膜材料的损耗。本发明制备工艺简单，容易得到，且成本也相对较低，其等离子性质在可见光频段优于常见的金属铜和金，在某些特定区域甚至与金属银相接近，是一种优异的等离子体低损耗基材。
Description
技术领域
本发明属于新材料中新型金属和合金材料技术领域，特别涉及一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料及其制备方法。
背景技术
等离子体领域最近一直受到大家的极大的关注，表面等离子体是存在于金属与介质材料界面的一种场分布，并且主要由表面等离子体波和局域表面等离子体组成，主要拥有两个明显的特点：1、提供了一种方法将可见光引入到半波尺度；2、提供了局域的较强的光场强度。从第一个特点中我们可以发现，等离子体技术为在纳米尺度下光的控制提供了一个桥梁，可以将可见光波引入到纳米尺度中，产生很多新颖的现象。另外由于在等离子体材料具有的很强的表面局域场，使得他在非线性光学，表面拉曼增强，表面荧光增强，生物传感以及左手材料等方向有着广泛的应用。
虽然表面等离子体受到大家极大的关注，但是等离子体是存在于含正负介电常数两种材料的界面处，因此金属材料目前是使用最为广泛的表面等离子体材料之一，但是由于金属材料的介电虚部较大使得等离子体损耗较大，这影响了表面等离子体的应用。目前使用较广的金属材料包括银、金、铜以及铝等，材料种类较少且损耗较大。为了克服材料的本征损耗，Khurgin等人提出了利用增益介质（如罗丹明800和罗丹明6G等不同的染料分子）对损失进行补偿，但是这种方法通常需要较强的激发光源（如调Q泵浦激光器）这将不可避免的引入额外的噪声并且使制备过程复杂化。因此，如何从基本材料入手，寻找更低损耗的基材，才是解决等离子体应用中能量损失的根本手段，并且能够根据不 同应用的需要选择最合适的材料。金属合金材料，和金属材料一样具有较高的自由电子浓度和迁移率，同时合金材料的种类多，拥有各种不同的性能，因此是一类非常具有应用前景的等离子体基材。
发明内容
本发明提供了一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料及其制备方法，可以很好的丰富现在相对较为单一的等离子体基材。制备得到的多晶银铂合金等离子体薄膜材料具有介电函数可调，且相对来说具有较低的损耗值，在某些特定的领域具有较大的应用前景。
一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料，其通式为Ag1-xPtx，其中x表示合金中Pt的原子百分比，其范围为0.04~0.25，薄膜厚度为50~200纳米。
所述薄膜材料的厚度优选90~150纳米。
一种多晶银铂合金等离子体材料的制备方法，采用磁控溅射工艺制备，所用的溅射靶材为复合靶材，其与拟溅射的银铂合金薄膜成分相同，溅射气体是氩气，在纯银基底靶材上分别放置1~4个纯铂圆片，纯铂片与溅射银靶的溅射总面积的比值为0.04~0.16，该方法具体步骤如下：
a. 以单晶硅为基片，将基片分别先后用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗8~10分钟，然后将基片浸入质量分数为4%的氢氟酸溶液中，浸泡20秒后取出晾干；
b. 采用超高真空直流磁控溅射镀膜机，在靶台上面安装纯度为99.99%的银靶材；将多个纯度为99.99%的铂圆片均匀等间隔的摆放在溅射靶的圆环状刻蚀区域中，形成复合靶材；
c. 将基片安装在基片转台上，基片与靶材的间距为6 cm；
d. 抽真空，使溅射真空室的背底真空度小于1.5×10-4 Pa；
e. 将99.999%的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为9~11 sccm；
f. 当溅射气压值为0.5 Pa时，将超高真空闸板阀的开启度设定为10%~15%；
g. 待真空度稳定以后，在银靶材上设定30~35瓦的直流功率，电流大小为0.1安，预溅射5~10分钟；
h. 打开基片与靶材之间的样品挡板溅射成膜，基片以15转/分钟的速度均匀旋转，控制溅射时间为200~400秒成膜，此时基片不加热，保持常温状态；
i. 溅射完成后，关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料。
步骤a中所述单晶硅为取向为100的N型单晶硅。
步骤e中所述氩气流量优选为9.5~10.5 sccm。
步骤e中所述氩气流量最优选为10.2 sccm。
步骤g中所述直流功率优选为32瓦。
将步骤i中所制备的一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料放入Ar气保护下的管式炉中进行退火，退火温度为100~300°C，退火时间为半小时。
本发明的有益效果为：
本发明所制备得到的一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料，具有表面粗糙度小，介电函数可调，且相比于金、铜等等离子体基材，其损耗较小，要比银略大，但相比于银来说更不容易被氧化和腐蚀，因此这种银铂合金材料是一种很有潜力的等离子体基材。
附图说明
图1是Pt原子百分比为8%的本发明薄膜材料的高分辨扫描电镜表面形貌 图；
图2不同Pt原子百分比的本发明薄膜材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图3五种Pt原子百分比的本发明薄膜材料的介电函数实部与虚部曲线，其中图3a为介电常数实部，图3b为介电常数虚部；
图4不同退火温度下的Pt原子百分比为25%的本发明薄膜材料的X射线衍射（XRD）图谱；
图5不同退火温度下的Pt原子百分比为25%的本发明薄膜材料的介电函数实部与虚部曲线，其中图5a为介电常数实部，图5b为介电常数虚部。
具体实施方式
本发明提供了一种一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料及其制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
清洗单晶硅基底，将事先切好的15 mm×8 mm的硅片先放入丙酮中超声清洗8~10分钟，取出后再放入无水乙醇中超声清洗8~10分钟，然后将基片放入超纯水中超声8~10分钟。将清洗完的基片放入质量分数为4%的氢氟酸中浸泡20秒后，取出晾干。
将清洗干净的基片放入溅射腔体中，将准备的多个银铂合金复合靶材放在溅射靶位上（根据不同成分要求，分别放置不同数量的铂片）。
在硅基片上采用直流反应磁控溅射溅射的方式沉积得到Ag1-xPtx合金薄膜，利用进口的真空分子泵将背底真空先抽至1.5×10-4 Pa。该直流反应磁控溅射沉积步骤中，氩气为反应溅射气体，其溅射压强为0.5 Pa，溅射电流为0.1 A，溅射电压为320 V左右，沉积速率大约在0.75 nm/s，溅射过程中基片温度为常温。 通过控制溅射时间，可以得到不同厚度银铂合金薄膜。
利用高分辨扫描电子显微镜观测薄膜剖面图得到薄膜厚度约为150 nm左右。经过X射线衍射分析和X射线光电子能谱分析表明薄膜的主要成分为α相银铂合金，另外X射线分析表明薄膜的晶粒尺寸在10 nm左右。
利用美国J.A. Woollam公司生产的椭偏仪测量得到薄膜的介电函数分布情况，如图3所示。根据本发明得到的实验结果来看，随着银铂合金中铂的成分的增加，介电函数的虚部逐渐变大。
实施例2
同实施例1中，利用四块铂片与银靶组成复合靶材，按照实施例1中的工艺得到银铂合金薄膜，利用X射线光电子能谱分析得到薄膜的成分为Ag-25at%Pt合金薄膜。
利用合肥科晶公司生产的具有氩气保护功能的管式炉GSL-1500X-50进行退火作用，退火温度分别设置为100 °C、200 °C和300 °C。利用X射线衍射仪得到不同退火温度下的Ag-25at%Pt合金薄膜的衍射图（如图4所示），分析晶相和晶粒尺寸分布，所得合金薄膜中晶粒尺寸以Ag（200）取向为主，晶粒的平均尺寸在15 nm左右。
利用美国J.A. Woollam公司生产的椭偏仪测量不同退火温度后的Ag-25at%Pt合金薄膜的介电函数，如图5所示。本发明中，我们可以发现退火作用可以明显降低合金薄膜的介电函数虚部值，例如本例中的300 °C退火后薄膜的介电虚部接近银的损耗值。但是需要适当控制退火温度才能够得到这种薄膜。
Claims (6)
1.一种多晶银铂合金等离子体材料的制备方法，其特征在于，所述多晶银铂合金等离子体材料的通式为Ag1-xPtx，其中x的范围为0.04～0.25，薄膜厚度为50～200纳米；所述多晶银铂合金等离子体材料采用磁控溅射工艺制备，所用的溅射靶材为复合靶材，其与拟溅射的银铂合金薄膜成分相同，溅射气体是氩气，在纯银基底靶材上分别放置1～4个纯铂圆片，纯铂片与溅射银靶的溅射总面积的比值为0.04～0.16，该方法具体步骤如下：
a.以单晶硅为基片，将基片分别先后用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗8～10分钟，然后将基片浸入质量分数为4％的氢氟酸溶液中，浸泡20秒后取出晾干；
b.采用超高真空直流磁控溅射镀膜机，在靶台上面安装纯度为99.99％的银靶材；将多个纯度为99.99％的铂圆片均匀等间隔的摆放在溅射靶的圆环状刻蚀区域中，形成复合靶材；
c.将基片安装在基片转台上，基片与靶材的间距为6cm；
d.抽真空，使溅射真空室的背底真空度小于1.5×10-4Pa；
e.将99.999％的高纯度的氩气通入真空室，氩气流量为9～11sccm；
f.当溅射气压值为0.5Pa时，将超高真空闸板阀的开启度设定为10％～15％；
g.待真空度稳定以后，在银靶材上设定30～35瓦的直流功率，电流大小为0.1安，预溅射5～10分钟；
h.打开基片与靶材之间的样品挡板溅射成膜，基片以15转/分钟的速度均匀旋转，控制溅射时间为200～400秒成膜，此时基片不加热，保持常温状态；
i.溅射完成后，关闭分子泵和机械泵，打开真空室，取出所制备的一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中所述单晶硅为取向为100的N型单晶硅。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤e中所述氩气流量优选为9.5～10.5sccm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤e中所述氩气流量最优选为10.2sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤g中所述直流功率优选为32瓦。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将步骤i中所制备的一种多晶银铂合金等离子体薄膜材料放入Ar气保护下的管式炉中进行退火，退火温度为100～300℃，退火时间为半小时。
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