CN111188010B - 一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材及其制备方法，靶材包括组分及质量百分含量为：Au 75‑90wt.％，Cu 7.5‑21.25wt.％，Zn 0.8‑1.84wt.％，Ag 0.6‑1.6wt.％，Co 0.5‑0.7wt.％，Si 0.12‑0.2wt.％，Ir 0.02‑0.05wt.％。制备时，按顺序依次熔化铜银后，加入钴硅铱熔化精炼后，按比例加入熔化的金中，在特定条件下精炼，冷却获得合金锭，合金锭依次经特定升温速率保温均匀化、控制道次压下量进行轧制，及表面处理后，制得金铜合金靶材。该特定组分与工艺下获得的金铜合金靶材经镀膜实验，能够获得抗人工汗、耐盐雾和耐高温等性能良好的膜层。

Description

一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材及其制备方法
技术领域：
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材及其制备方法。
背景技术：
金铜合金具有独特的玫瑰红颜色，因而广泛应用于装饰品设计和装饰品加工行业，长期以来备受消费者的青睐。传统用金铜合金进行装饰都是以水电镀的工艺来实现的，这种工艺容易实现着色，但是表面的抗氧化性和耐磨性很差，同时水电镀容易造成环境污染。随着真空磁控溅射镀膜技术的发展，通过合金成分设计、熔炼加工等工艺手段制备金铜合金靶材，实现在工件表面镀上玫瑰红色度的薄膜。但是应用目前的金铜合金靶材获得的膜层的抗氧化性和耐蚀性并不能完全满足市场的要求，因而开发一种用于真空磁控溅射的新型金铜合金靶材，在具有更靓丽柔和的颜色同时，其形成的膜层具备良好的抗氧化性和耐蚀性。这类金铜合金靶材的研发成功，使其应用更为广泛，附加值得到进一步提高。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有金铜合金靶材所形成的膜层的抗氧化性和耐蚀性不能完全满足市场要求等关键问题等现有技术存在的不足，提供一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材及其制备方法，通过合金元素及其含量的改变，以及熔炼和加工工艺的改善，开发出一种抗氧化性和耐蚀性性能优异的新型金铜合金靶材。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材，包括组分及质量百分含量为：Au 75-90wt.％，Cu 7.5-21.25wt.％，Zn 0.8-1.84wt.％，Ag 0.6-1.6wt.％，Co 0.5-0.7wt.％，Si0.12-0.2wt.％，Ir 0.02-0.05wt.％。
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材经镀膜后，膜层经人工汗液和盐雾测试实验，人工汗液测试168-335h不变色，盐雾测试实验96-170h不变色，经耐高温测试实验，100℃下60-90min不变色。
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材中，Zn和Ag的质量比为1:1。
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材中，Zn和Ag的质量百分含量均≥1wt.％。
所述的Zn和Ag的质量比为1:1且质量百分含量均≥1wt.％的条件下获得的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材经镀膜后，膜层经人工汗液和盐雾测试实验，人工汗液测试198-335h不变色，盐雾测试实验96-170h不变色，经耐高温测试实验，100℃下65-110min不变色。
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材，包括组分及质量百分含量为：Au85wt.％，Cu 11.1-11.7wt.％，Zn 1.2-1.6wt.％，Ag 1.2-1.6wt.％，Co 0.5-0.66wt.％，Si0.2wt.％，Ir 0.02-0.04wt.％，Zn和Ag的质量比为1:1，Zn和Ag的质量百分含量均≥1wt.％。
所述的Au 85wt.％条件下获得的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材经镀膜后，膜层经人工汗液和盐雾测试实验，人工汗液测试312-335h不变色，盐雾测试实验144-170h不变色，经耐高温测试实验，100℃下95-110min不变色。
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)中间合金制备：将铜(Cu)进行加热熔化后，加入金属银(Ag)，银熔化后，依次加入钴(Co)、硅(Si)、铱(Ir)金属，最后加入锌(Zn)进行熔炼，待所有金属熔化后，在1150-1200℃下，静置15-20min后，浇注到铸铁模具中，获得中间合金铸锭；
(2)将金(Au)进行加热熔化，向其中加入(1)制备的中间合金铸锭，中间合金的加入量占全部物料的10wt.％，待以上金属均熔化后，搅拌均匀，然后在1150-1250℃下精炼10-15min，静置10-15min，浇入到水冷铜模中，获得金铜合金铸锭；
(3)将金铜合金铸锭经过均匀化热处理、轧制加工、表面处理后，获得金铜合金靶材，其中，所述的均匀化温度为600-650℃，时间为0.8-1h，均匀化处理后，冷却至室温，进行冷轧，单道次压下量为10-20％，总压下量为60-85％；
(4)对合金靶材进行镀膜实验，对镀膜的膜层进行人工汗液测试、盐雾测试和耐高温测试检测。
所述的步骤(1)中，熔炼温度不超过1200℃。
所述的步骤(1)中，合金的熔炼在中频真空感应熔炼炉中完成。
所述的步骤(2)中，通过静置10-15min，完成精炼过程。
所述的步骤(3)中，金铜合金铸锭以8-12℃/min的升温速率，升至600-650℃，进行均匀化处理。
所述的步骤(3)中，表面处理包括打磨与抛光过程。
所述的步骤(3)中，金铜合金靶材厚度为2.5-3mm，金铜合金靶材尺寸依据镀膜机设备需要进行裁剪。
本发明的有益效果：
本发明的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材主要用于装饰品设计和装饰品加工行业的镀膜。
采用本发明的金铜合金靶材应用于真空磁控溅射镀膜技术中，可获得抗人工汗、耐盐雾和耐高温等性能良好的膜层，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明中：
1.合金的设计
根据实验可知，提高锌(Zn)元素在金铜合金中的含量，可以改善合金的抗人工汗性能、耐盐雾性能和耐高温性能，并且能提高合金的亮度，银(Ag)元素的添加改善合金的耐蚀性，促进合金的流动性，并可提高金属合金的亮度。实验表明，锌和银的添加量比为1:1时，且添加量均高于1.0wt％时对金铜合金的耐蚀性提高效果尤其显著，因此锌、银和钴元素是铝银合金的主要添加元素之一。钴(Co)元素的添加可以细化金铜合金的晶粒，改善合金的耐蚀性，实验表明，钴元素的添加量不要高于1.0wt％，否则，金铜合金的耐蚀性反而下降。硅(Si)和铱(Ir)元素的添加也可以细化金铜合金的晶粒，改变金铜合金的耐蚀性，同时硅元素可以提合金的亮度。因此除主要元素金和铜外，还添加了锌、银、钴、硅、和铱等金属元素。
根据实验结果，金铜合金在其它元素不变的条件下，随着金含量的增加，金铜合金靶材镀膜性能，尤其是耐蚀性会提高。而本发明中，锌和银的添加量比为接近1:1，且添加量均高于1.0wt％时，同时钴元素的添加量不高于1.0wt％时，Au85含量的金铜合金靶材镀膜性能要优于Au90含量的金铜合金靶材镀膜性能，根据金铜二元合金相图可知，Au85Cu合金中既有AuCu化合物，也存在Au3Cu化合物。同时，该成分是AuCu二元合金中，两种化合物含量较高的成分。实验研究表明，同时存在大量AuCu化合物和Au3Cu化合物的金铜合金具有更强的耐蚀性和抗氧化性。Au75含量的金铜合金靶材镀膜性能与Au83含量的金铜合金靶材镀膜性能相当。因此通过成分设计，可以开发出一种用于真空磁控溅射的新型金铜合金靶材，在具有更靓丽柔和的颜色同时，其形成膜层的抗氧化性和耐蚀性得到进一步改善。
2.中间合金的熔炼
中间合金的熔炼在中频真空感应熔炼炉中完成。先将铜(Cu)进行加热熔化后，加入金属银(Ag)，银熔化后，依次加入钴(Co)、硅(Si)、铱(Ir)等金属，最后加入锌(Zn)进行熔炼，待所有金属熔化后，静置15-20min，熔炼温度不超过1200℃，浇注到铸铁模具中，获得中间合金铸锭。中间合金中各元素成分范围为：75.0-85.0wt.％Cu，6.0-12.0wt.％Zn，4.0-8.0wt.％Ag，2.0-5.0wt.％Co，0.48-1.5wt.％Si，0.1-0.5wt.％Ir。
3.合金靶材的制备
将金(Au)进行加热熔化，然后加入中间合金，待以上金属均熔化后，静置，浇入到水冷铜模中，获得金铜合金铸锭。将制备的合金锭以8-12℃/min的升温速率，升至600-650℃，进行均匀化处理0.8-1h，经过均匀化处理、轧制、冲压、表面处理等加工工艺，获得厚度为2.5-3mm的金铜合金靶材，然后进行镀膜，并对其形成的膜层进行抗人工汗、耐盐雾和耐高温测试等实验检测。
本发明实例中采用的金属Au的重量纯度≥99.99％，金属Cu的重量纯度≥99.99％，金属Zn的重量纯度≥99.99％，金属Ag的重量纯度≥99.99％，金属Co的重量纯度≥99.99％，金属Si的重量纯度≥99.99％，金属Ir的重量纯度≥99.99％。
本发明实例中采用加热设备为中频真空感应熔炼炉、高频炉和电阻炉。
本发明实例中采用的熔炼坩埚为石墨黏土坩埚。
本发明实例中采用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验。
本发明实例中采用高温加热实验以及人工汗液浸泡进行耐蚀性检测。高温实验温度100℃，在箱式电阻炉中进行。人工汗液成分：氯化钠(NaCl)20g/L、氯化铵(NH4Cl)17.5g/L、尿素(CH4N2O)5g/L、醋酸(CH3COOH)2.5g/L、乳酸(C3H6O3)15g/L和氢氧化钠(NaOH)，并通过调整氢氧化钠含量，使得人工汗液pH值调整为4.7。盐雾实验成分：氯化钠(NaCl)浓度5±0.1％、此试验液在35℃喷雾后，其收集液PH值应为6.5-7.2。
本发明实例中制备的靶材尺寸为120×60×3.0mm。
实施例1
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为75wt.％Cu，12.0wt.％Zn，6.0wt.％Ag，5.0wt.％Co，1.5wt.％Si，0.5wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的10wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至600℃，经过1h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得2.5mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：90wt.％Au，7.5wt.％Cu，1.2wt.％Zn，0.6wt.％Ag，0.5wt.％Co，0.15wt.％Si，0.05wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达240h不变色，耐盐雾实验可达120h不腐蚀，100℃抗氧化实验60min不变色。
实施例2
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为71wt.％Cu，11.0wt.％Zn，11wt.％Ag，5.0wt.％Co，1.5wt.％Si，0.5wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的10wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得2.5mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：90wt.％Au，7.1wt.％Cu，1.1wt.％Zn，1.1wt.％Ag，0.5wt.％Co，0.15wt.％Si，0.05wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达268h不变色，耐盐雾实验可达128h不腐蚀，100℃抗氧化实验75min不变色。
实施例3
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为75.83wt.％Cu，9.17wt.％Zn，9.17wt.％Ag，4.16wt.％Co，1.25wt.％Si，0.42wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的12wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得2.5mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：88wt.％Au，9.1wt.％Cu，1.1wt.％Zn，1.1wt.％Ag，0.5wt.％Co，0.15wt.％Si，0.05wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达245h不变色，耐盐雾实验可达118h不腐蚀，100℃抗氧化实验70min不变色。
实施例4
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15-20min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为78wt.％Cu-8.0wt.％Zn-8.0wt.％Ag-4.4wt.％Co-1.3wt.％Si-0.3wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼10min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至600℃，经过1h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au-11.7wt.％Cu-1.2wt.％Zn-1.2wt.％Ag-0.66wt.％Co-0.2wt.％Si-0.04wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达312h不变色，耐盐雾实验可达144h不腐蚀，100℃抗氧化实验90min不变色。
实施例5
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为75.34wt.％Cu，9.33wt.％Zn，9.33wt.％Ag，4.4wt.％Co，1.33wt.％Si，0.17wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au，11.3wt.％Cu，1.4wt.％Zn，1.4wt.％Ag，0.66wt.％Co，0.2wt.％Si，0.04wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达320h不变色，耐盐雾实验可达156h不腐蚀，100℃抗氧化实验95min不变色。
实施例6
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为75.34wt.％Cu，9.33wt.％Zn，9.33wt.％Ag，4.4wt.％Co，1.33wt.％Si，0.17wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为20％，总压下量为80％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au，11.3wt.％Cu，1.4wt.％Zn，1.4wt.％Ag，0.66wt.％Co，0.2wt.％Si，0.04wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达330h不变色，耐盐雾实验可达165h不腐蚀，100℃抗氧化实验105min不变色。
实施例7
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为74.4wt.％Cu，10.67wt.％Zn，10.67wt.％Ag，3.333wt.％Co，0.8wt.％Si，0.133wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au，11.16wt.％Cu，1.6wt.％Zn，1.6wt.％Ag，0.5wt.％Co，0.12wt.％Si，0.02wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达324h不变色，耐盐雾实验可达160h不腐蚀，100℃抗氧化实验100min不变色。
实施例8
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为74.4wt.％Cu，10.67wt.％Zn，10.67wt.％Ag，3.333wt.％Co，0.8wt.％Si，0.133wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为20％，总压下量为80％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au，11.16wt.％Cu，1.6wt.％Zn，1.6wt.％Ag，0.5wt.％Co，0.12wt.％Si，0.02wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达335h不变色，耐盐雾实验可达170h不腐蚀，100℃抗氧化实验110min不变色。
实施例9
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为83.34wt.％Cu，5.33wt.％Zn，5.33wt.％Ag，4.4wt.％Co，1.33wt.％Si，0.27wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的15wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：85wt.％Au，12.5wt.％Cu，0.8wt.％Zn，0.8wt.％Ag，0.66wt.％Co，0.2wt.％Si，0.04wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达216h不变色，耐盐雾实验可达98h不腐蚀，100℃抗氧化实验60min不变色。
实施例10
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为80wt.％Cu-10.6wt.％Zn-5.0wt.％Ag-3.3wt.％Co-0.9wt.％Si-0.2wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的17wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼10min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至600℃，经过1h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：83wt.％Au-13.6wt.％Cu-1.84wt.％Zn-0.85wt.％Ag-0.51wt.％Co-0.17wt.％Si-0.03wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达192h不变色，耐盐雾实验可达96h不腐蚀，100℃抗氧化实验60min不变色。
实施例11
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为80wt.％Cu，7.91wt.％Zn，7.91wt.％Ag，3wt.％Co，1wt.％Si，0.18wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的17wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：83wt.％Au，13.6wt.％Cu，1.345wt.％Zn，1.345wt.％Ag，0.51wt.％Co，0.17wt.％Si，0.03wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达220h不变色，耐盐雾实验可达105h不腐蚀，100℃抗氧化实验70min不变色。
实施例12
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为83wt.％Cu-8wt.％Zn-4.5wt.％Ag-3.5wt.％Co-0.9wt.％Si-0.1wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的20wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼10min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至600℃，经过1h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：80wt.％Au-16.6wt.％Cu-1.7wt.％Zn-0.8wt.％Ag-0.7wt.％Co-0.18wt.％Si-0.02wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达175h不变色，耐盐雾实验可达78h不腐蚀，100℃抗氧化实验60min不变色。
实施例13
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为83wt.％Cu-6.25wt.％Zn-6.25wt.％Ag-3.5wt.％Co-0.9wt.％Si-0.1wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的20wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼15min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至650℃，经过0.8h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：80wt.％Au，16.6wt.％Cu，1.25wt.％Zn，1.25wt.％Ag，0.7wt.％Co，0.18wt.％Si，0.02wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达198h不变色，耐盐雾实验可达90h不腐蚀，100℃抗氧化实验65min不变色。
实施例14
用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，包括步骤如下：
首先将Cu加热熔化，加入金属银(Ag)，银熔化后，将Co、Si、Ir和Zn依次加入到熔化的Cu熔液中，待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150℃-1200C下精炼15-20min，精炼完毕后将合金液浇入到预热的模具中，自然冷却至室温，获得中间合金材料。其中间合金各合金元素含量为85wt.％Cu-6.0wt.％Zn-6.4wt.％Ag-2.0wt.％Co-0.48wt.％Si-0.12wt.％Ir。
将Au加热熔化，然后将制备完毕的中间合金材料加入到熔化的Au中，中间合金的加入量占全部物料的25wt.％。待全部物料熔化后搅拌均匀，然后在1150-1200℃下精炼10min，精炼完毕后将合金液浇入到水冷铜模具中，获得合金锭。将合金锭以10℃/min的升温速率，升至600℃，经过1h的均匀化热处理后、铣面、室温下轧制，单道次压下量为15％，总压下量为75％、再经校平、剪切等机械加工，获得3mm厚度的金铜合金靶材，其成分含量为：75wt.％Au-21.25wt.％Cu-1.55wt.％Zn-1.55wt.％Ag-0.5wt.％Co-0.12wt.％Si-0.03wt.％Ir。
使用PVD880B型真空镀膜机进行镀膜实验，膜层的耐人工汗实验可达192h不变色，耐盐雾实验可达96h不腐蚀，100℃抗氧化实验60min不变色。

Claims (5)

1. 一种用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，其特征在于，所述的合金靶材包括组分及质量百分含量为：Au 75-90 wt.%，Cu 7.5-21.25 wt.%，Zn 0.8-1.84 wt.%，Ag0.6-1.6 wt.%，Co 0.5-0.7 wt.%，Si 0.12-0.2 wt.%，Ir 0.02-0.05 wt.%，Zn和Ag的质量比为1:1；
所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材经镀膜后，膜层经人工汗液和盐雾测试实验，人工汗液测试168-335h不变色，盐雾测试实验96-170h不变色，经耐高温测试实验；
所述的方法包括以下步骤：
(1)中间合金制备：将铜进行加热熔化后，加入金属银，银熔化后，依次加入钴、硅、铱金属，最后加入锌进行熔炼，待所有金属熔化后，在1150-1200℃下，静置15-20min后，浇注到铸铁模具中，获得中间合金铸锭；
(2)将金进行加热熔化，向其中加入(1)制备的中间合金铸锭，待以上金属均熔化后，搅拌均匀，然后在1150-1250℃下精炼10-15min，静置10-15min，浇入到水冷铜模中，获得金铜合金铸锭；
(3)将金铜合金铸锭经过均匀化热处理、轧制加工、表面处理后，获得金铜合金靶材，其中，所述的均匀化温度为600-650℃，时间为0.8-1h，均匀化处理后，冷却至室温，进行冷轧，单道次压下量为10-20%，总压下量为60-85%；
(4)对合金靶材进行镀膜实验，对镀膜的膜层进行人工汗液测试、盐雾测试和耐高温测试检测。
2.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，其特征在于，所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材，包括组分及质量百分含量为：Au 85 wt.%，Cu11.1-11.7 wt.%，Zn 1.2-1.6 wt.%，Ag 1.2-1.6 wt.%，Co 0.5-0.66 wt.%，Si 0.2 wt.%，Ir 0.02-0.04 wt.%。
3.根据权利要求2所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，其特征在于，所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材经镀膜后，膜层经人工汗液和盐雾测试实验，人工汗液测试312-335h不变色，盐雾测试实验144-170h不变色。
4.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，金铜合金铸锭以8-12℃/min的升温速率，升至600-650℃，进行均匀化处理。
5.根据权利要求1所述的用于真空磁控溅射的金铜合金靶材的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，金铜合金靶材厚度为2.5-3mm。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003183851A (ja) * 2001-08-29 2003-07-03 Seiko Epson Corp 装飾品の表面処理方法、装飾品および時計
CN101358331A (zh) * 2008-09-27 2009-02-04 东北大学黄金学院贵金属材料厂 一种磁控溅射玫瑰金靶材及其制备方法
CN104032273A (zh) * 2014-06-09 2014-09-10 励福实业（江门）贵金属有限公司 抗变色玫瑰金靶材及其制备方法
CN108754211A (zh) * 2018-09-11 2018-11-06 沈阳东创贵金属材料有限公司 一种用于真空磁控溅射类纯金色金合金靶材及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003183851A (ja) * 2001-08-29 2003-07-03 Seiko Epson Corp 装飾品の表面処理方法、装飾品および時計
CN101358331A (zh) * 2008-09-27 2009-02-04 东北大学黄金学院贵金属材料厂 一种磁控溅射玫瑰金靶材及其制备方法
CN104032273A (zh) * 2014-06-09 2014-09-10 励福实业（江门）贵金属有限公司 抗变色玫瑰金靶材及其制备方法
CN108754211A (zh) * 2018-09-11 2018-11-06 沈阳东创贵金属材料有限公司 一种用于真空磁控溅射类纯金色金合金靶材及其制备方法

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