CN114058888A - 一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法 - Google Patents

一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法 Download PDF

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Abstract

一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，属于冶金技术领域。其包括（1）真空预熔：依次将电解镍、金属铬、电解钴装入真空感应炉中熔清，浇铸成锭，脱模后破碎成块，得到镍铬钴合金块；（2）真空二次熔炼：将纯铁、镍铬钴合金块依次装入真空感应炉中熔清后，停真空、停电、充氩，钢液结膜后，加入铝粒，大功率搅拌快速熔化；调整至出钢温度，带电出钢，浇铸至水冷锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。本发明将熔炼过程分成两个阶段，从而将脱气任务放在预熔阶段，大大减少真空二次熔炼时间，减少了夹杂物代入量，所得高熵合金铸锭均匀性很好，Fe、Cr、Co、Ni、Al等元素的宏观偏析指数良好。

Description

一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法
技术领域
本发明涉及一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，尤其是一种真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金的方法。
背景技术
高熵合金是五种以上金属等原子比或近等原子比合金化形成的、具有较高混合熵的合金，在凝固后能够形成相对简单的相结构，包括FCC、BCC以及HCP结构。研究表明，高熵合金具有众多优于传统合金的性能，包括热稳定性、低层错能、抗辐照、抗腐蚀以及易于克服性能上的“trade-off”效应。由于高熵合金具有优异的使用性能，所以在电工、发动机、硬质刀具、光热转换等领域均展现出了非常大的发展潜力。
然而，高熵合金的制备技术，一直是制约其发展的技术难题。合金组元较多，彼此间原子尺寸和核外电子差异较大，导致组元的熔点、原子扩散能力等性能差异大，相互融合均匀难度较大，所以，为克服合金组元差异性引起的成分不均，高熵合金的主要制备方法是粉末冶金方法。
事实上，感应熔炼理论上可完全满足高熵合金的制备要求，只须克服元素氧化、外来夹杂物代入和凝固偏析。
目前已公开的技术中，专利202010202852.4公开了一种难熔高熵合金及其成型方法，采用电磁感应悬浮熔炼难熔高熵合金，方法虽新颖，但对设备及工艺技术水平要求极高，如熔炼环境要求真空度10-3～10-4Pa，使得工业用真空设备均无法达到；专利201910237623.3公开了一种FeCrVTiMn高熵合金及使用其进行复杂流道结构激光增材制造的方法，采用粉末熔化分层沉积方法熔炼高熵合金，该方法可有效避免合金成分偏析，但效率太低，无工业化前景；专利201610137258.5公开了一种生物医用TiZrNbTa系高熵合金及其制备方法，采用真空电弧炉制备高熵合金，该方法为确保高熵合金成分均匀，反复在坩埚中熔炼4次及以上，这将不可避免会引入坩埚耐材等外来夹杂，对合金洁净度影响较大。
总之，目前公开的技术中，特别是感应熔炼技术中，尚没有适合工业化且能克服元素氧化、阻隔外来夹杂物和减轻凝固偏析的综合技术方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法。本发明采用如下技术方案：
一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，包括以下步骤：
（1）真空预熔
A. 将电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，抽真空，通电熔化；
B. 待电解镍熔清后，分批次加入金属铬，待金属铬全部熔清后，升温并调节真空度进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
C. 保持真空度，降温，分批次加入电解钴，熔清；
D. 调整温度至1350～1400℃，浇铸成锭；
E. 待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成块，得到镍铬钴合金块；
（2）真空二次熔炼
F. 将镍铬钴合金块、铝粒装入加料斗，纯铁装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，抽真空，通电熔化；
G. 待坩埚内纯铁熔清后，升温并调整真空度，分批次加入镍铬钴合金块，待镍铬钴合金块全部熔清后停真空、停电，充氩至6000～20000Pa；
H. 待钢液结膜后，分批次加入铝粒，大功率搅拌快速熔化；
I. 调整至出钢温度，带电出钢，浇铸至水冷锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
所述步骤A中，抽真空至≤5Pa。
所述步骤B中，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待金属铬全部熔清后，升温至1600～1650℃并调节真空度≤0.1Pa进行脱气。
所述步骤 C中，保持真空度≤0.1Pa，降温至1450～1500℃，分3～7次加入电解钴。
所述步骤E中，破碎成粒度为30～50mm的镍铬钴合金块。
所述步骤F中，抽真空至≤5Pa。
所述步骤G中，升温至1580～1650℃，调节真空度≤0.1Pa，分批次加入镍铬钴合金块，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面。
所述步骤H中，分3～7次加入铝粒；所述步骤I中，出钢温度为FeCrCoNiAl高熵合金液相线温度+20～30℃。
所述电解镍、电解钴、金属铬、纯铁在真空熔炼前，在150～200℃氩气炉中烘烤4～6h。
所述FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及质量百分含量为：Fe:18.5～30.5%，Cr:16～22%，Co:16～22%，Ni:22～30%，Al: 8.5～13.5%，余量为不可避免的杂质元素。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）将熔炼过程分成两个阶段，即合金预熔阶段和真空二次熔炼阶段，这样将脱气任务主要放在合金预熔阶段，大大减少真空二次熔炼时间，减轻了电磁搅拌对坩埚耐材的冲刷，减少了夹杂物代入量，同时，合金预熔可初步使Ni、Cr、Co三种合金均匀混合，减轻了后续的均匀负荷。
（2）使用化学稳定性较好的氧化锆预制坩埚，能有效避免金属熔池和坩埚之间的化学反应，有效降低坩埚供氧，确保了合金的化学成分的稳定性和金属的纯净度。
（3）铬合金化后在1600～1650℃、真空度≤0.1Pa真空脱气，Cr2N可完全分解，钢液[N]会大幅度降低，为后续真空二次熔炼加入铝奠定了基础。
（4）低过热度浇铸至水冷锭模中能减少成分偏析、保证组织均匀，带电出钢又能驱动浮渣向坩埚内壁移动，在浇铸时滞留在坩埚内，不污染钢锭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
采用额定容量50kg的真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金，所用原料为电解镍（含量99.98%）、电解钴（含量99.99%）、金属铬（含量99.6%）、纯铁（含量99.5%）、铝粒（含量99.8%），FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及目标含量见表1。其生产步骤包括：
（1）合金预熔：
①打磨电解镍、电解钴表面氧化层后，将电解镍、电解钴、金属铬在150℃氩气炉中烘烤6h；
②将13.8kg电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，9.6kg电解钴、13.2kg金属铬装入分料仓；抽真空至5Pa，通电熔化；
③熔清后，分4批次加入金属铬，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待全部金属铬熔清后升温至1600℃，调整真空度为0.1Pa进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
④保持真空度0.1Pa，降温至1500℃，分3批次加入电解钴，熔清；
⑤调整温度至1350℃，浇铸成锭；
⑥待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成30～50mm粒度小块。
（2）真空二次熔炼：
①将烘烤后的15.25kg纯铁装入真空感应炉氧化锆坩埚中，30.5kg镍铬钴合金块、4.47kg铝粒装入加料斗；
②抽真空至5Pa后开始加热，直至坩埚内纯铁熔清；
③升温至1580℃，调整真空度为0.1Pa，分7批次加入镍铬钴合金，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面，全部熔清后停真空停电，充氩至6000Pa；
④待钢液结膜后，分4批次加铝粒，大功率搅拌快速熔化；
⑤调整温度至1410℃，带电出钢，浇铸至Φ130*500mm水冷铜锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
冶炼完毕对铸锭底部中心、R/4、R/2、3R/4以及边部取样，进行成分检测（R：高熵合金铸锭半径）。结果如下：
表1：实施例1高熵合金铸锭化学成分及含量（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1说明50kg真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金铸锭均匀性很好，Fe、Cr、Co、Ni、Al元素的宏观偏析指数0.96～1.04之间，满足合金的使用要求。
实施例2
采用额定容量100kg的真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金，所用原料为电解镍（含量99.98%）、电解钴（含量99.99%）、金属铬（含量99.6%）、纯铁（含量99.5%）、铝粒（含量99.8%），FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及目标含量见表2。其生产步骤包括：
（1）合金预熔：
①打磨电解镍、电解钴表面氧化层后，将电解镍、电解钴、金属铬在200℃氩气炉中烘烤5h；
②将31.2kg电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，21.6kg电解钴、24.0kg金属铬装入分料仓；抽真空至3Pa，通电熔化；
③熔清后，分4批次加入金属铬，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待全部金属铬熔清后升温至1620℃，调整真空度为0.1Pa进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
④保持真空度0.1Pa，降温至1480℃，分5批次加入电解钴，熔清；
⑤调整温度至1380℃，浇铸成锭；
⑥待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成30～50mm粒度小块。
（2）真空二次熔炼：
①将烘烤后的25.6kg纯铁装入真空感应炉氧化锆坩埚中，64kg镍铬钴合金块、11.05kg铝粒装入加料斗；
②抽真空至3Pa后开始加热，直至坩埚内纯铁熔清；
③升温至1600℃，调整真空度为0.1Pa，分8批次加入镍铬钴合金，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面，全部熔清后停真空停电，充氩至13000Pa；
④待钢液结膜后，分5批次加铝粒，大功率搅拌快速熔化；
⑤调整温度至1380℃，带电出钢，浇铸至Φ180*500mm水冷铜锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
冶炼完毕对铸锭底部中心、R/4、R/2、3R/4以及边部取样，进行成分检测（R：高熵合金铸锭半径）。结果如下：
表2：实施例2高熵合金铸锭化学成分及含量（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2说明100kg真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金铸锭均匀性很好，Fe、Cr、Co、Ni、Al元素的宏观偏析指数0.90～1.10之间，满足合金的使用要求。
实施例3
采用额定容量500kg的真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金，所用原料为电解镍（含量99.98%）、电解钴（含量99.99%）、金属铬（含量99.6%）、纯铁（含量99.5%）、铝粒（含量99.8%），FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及目标含量见表3。其生产步骤包括：
（1）合金预熔：
①打磨电解镍、电解钴表面氧化层后，将电解镍、电解钴、金属铬在180℃氩气炉中烘烤6h；
②将180kg电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，132kg电解钴、96kg金属铬装入分料仓；抽真空至1Pa，通电熔化；
③熔清后，分10批次加入金属铬，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待全部金属铬熔清后升温至1650℃，调整真空度为0.1Pa进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
④保持真空度0.1Pa，降温至1450℃，分5批次加入电解钴，熔清；
⑤调整温度至1400℃，浇铸成锭；
⑥待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成30～50mm粒度小块。
（2）真空二次熔炼：
①将烘烤后的93kg纯铁装入真空感应炉氧化锆坩埚中，340kg镍铬钴合金块、71kg铝粒装入加料斗；
②抽真空至1Pa后开始加热，直至坩埚内纯铁熔清；
③升温至1650℃，调整真空度为0.1Pa，分12批次加入镍铬钴合金，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面，全部熔清后停真空停电，充氩至20000Pa；
④待钢液结膜后，分7批次加铝粒，大功率搅拌快速熔化；
⑤调整温度至1320℃，带电出钢，浇铸至5个Φ180*500mm水冷铜锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
冶炼完毕对铸锭底部中心、R/4、R/2、3R/4以及边部取样，进行成分检测（R：高熵合金铸锭半径）。结果如下：
表3：实施例3高熵合金铸锭化学成分及含量（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表3说明500kg真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金铸锭采用圆形水冷铜锭模浇铸，组织致密，均匀性很好，Fe、Cr、Co、Ni、Al元素的宏观偏析指数0.90～1.10之间，满足合金的使用要求。
实施例4
采用额定容量200kg的真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金，所用原料为电解镍（含量99.98%）、电解钴（含量99.99%）、金属铬（含量99.6%）、纯铁（含量99.5%）、铝粒（含量99.8%），FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及目标含量见表4。其生产步骤包括：
（1）合金预熔：
①打磨电解镍、电解钴表面氧化层后，将电解镍、电解钴、金属铬在157℃氩气炉中烘烤5.5h；
②将48.9 kg电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，46.7电解钴、
45.6kg金属铬装入分料仓；抽真空至4Pa，通电熔化；
③熔清后，分5批次加入金属铬，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待全部金属铬熔清后升温至1610℃，调整真空度为≤0.1Pa进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
④保持真空度≤0.1Pa，降温至1495℃，分5批次加入电解钴，熔清；
⑤调整温度至1375℃，浇铸成锭；
⑥待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成30～50mm粒度小块。
（2）真空二次熔炼：
①将烘烤后的56 kg纯铁装入真空感应炉氧化锆坩埚中，64 kg镍铬钴合金块、20kg铝粒装入加料斗；
②抽真空至4Pa后开始加热，直至坩埚内纯铁熔清；
③升温至1630℃，调整真空度≤0.1Pa，分6批次加入镍铬钴合金，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面，全部熔清后停真空停电，充氩至11000Pa；
④待钢液结膜后，分5批次加铝粒，大功率搅拌快速熔化；
⑤调整温度至1380℃，带电出钢，浇铸至4个Φ130*500mm水冷铜锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
冶炼完毕对铸锭底部中心、R/4、R/2、3R/4以及边部取样，进行成分检测（R：高熵合金铸锭半径）。结果如下：
表4：实施例4高熵合金铸锭化学成分及含量（wt%）
Figure DEST_PATH_IMAGE008
表4说明200kg真空感应炉冶炼FeCrCoNiAl高熵合金铸锭采用水冷铜锭模浇铸，组织致密，均匀性很好，Fe、Cr、Co、Ni、Al元素的宏观偏析指数0.92～1.08之间，满足合金的使用要求。

Claims (10)

1. 一种FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）真空预熔
A. 将电解镍装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，抽真空，通电熔化；
B. 待电解镍熔清后，分批次加入金属铬，待金属铬全部熔清后，升温并调节真空度进行脱气，至[O]≤15ppm、[N]≤15ppm、[H]≤1ppm；
C. 保持真空度，降温，分批次加入电解钴，熔清；
D. 调整温度至1350～1400℃，浇铸成锭；
E. 待降温至室温后脱模，去除表面氧化层和浮渣，破碎成块，得到镍铬钴合金块；
（2）真空二次熔炼
F. 将镍铬钴合金块、铝粒装入加料斗，纯铁装入真空感应炉氧化锆预制坩埚中，抽真空，通电熔化；
G. 待坩埚内纯铁熔清后，升温并调整真空度，分批次加入镍铬钴合金块，待镍铬钴合金块全部熔清后停真空、停电，充氩至6000～20000Pa；
H. 待钢液结膜后，分批次加入铝粒，大功率搅拌快速熔化；
I. 调整至出钢温度，带电出钢，浇铸至水冷锭模中，即得FeCrCoNiAl高熵合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤A中，抽真空至≤5Pa。
3.根据权利要求2所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤B中，每批次金属铬加入量刚好覆盖金属熔池表面，待金属铬全部熔清后，升温至1600～1650℃并调节真空度≤0.1Pa进行脱气。
4. 根据权利要求3所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤 C中，保持真空度≤0.1Pa，降温至1450～1500℃，分3～7次加入电解钴。
5.根据权利要求4所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤E中，破碎成粒度为30～50mm的镍铬钴合金块。
6.根据权利要求5所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤F中，抽真空至≤5Pa。
7.根据权利要求6所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤G中，升温至1580～1650℃，调节真空度≤0.1Pa，分批次加入镍铬钴合金块，每批次镍铬钴合金块加入量刚好盖金属熔池表面。
8.根据权利要求7所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述步骤H中，分3～7次加入铝粒；所述步骤I中，出钢温度为FeCrCoNiAl高熵合金液相线温度+20～30℃。
9.根据权利要求8所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述电解镍、电解钴、金属铬、纯铁在真空熔炼前，在150～200℃氩气炉中烘烤4～6h。
10. 根据权利要求1-9任一项所述的FeCrCoNiAl高熵合金的冶炼方法，其特征在于：所述FeCrCoNiAl高熵合金的化学成分及质量百分含量为：Fe:18.5～30.5%，Cr:16～22%，Co:16～22%，Ni:22～30%，Al: 8.5～13.5%，余量为不可避免的杂质元素。
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