CN113322404B - 一种高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导热高强Mg‑Al‑La‑Mn变形镁合金及其制备方法，涉及一种镁合金及其制备方法。为了解决镁合金强度和热导率呈倒置关系的问题。元素和含量为：Al：2.8‑3.5wt.％，La：4.3‑5.0wt.％，Mn：0.28‑0.3wt.％，Mg为余量。方法：原材料准备和预热，依次熔炼纯Mg锭、Mg‑La中间合金、Mg‑Mn中间合金和Mg‑Al中间合金，坩埚进行水冷和脱模得到镁合金铸锭；去除镁合金铸锭的氧化部分并车削加工得到铸态坯料，挤压变形。本发明由于挤压后合金的大部分晶粒均匀细小，第二相弥散分布，因此也改善了合金的塑性。本发明适用于制备镁合金。

Description

一种高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻的金属结构材料，其密度为钢的1/4，铝的2/3，具有高的比强度、比刚度，良好的铸造性能、切削加工性能、电磁屏蔽性能等优点，并且环保、易于回收，被誉为“21世纪绿色工程材料”，在航空航天、国防军事、汽车、3C产品等领域具有广阔的应用前景。
随着现代工业的快速发展，航空航天、汽车、3C产品等领域的散热材料不仅要求具有良好的导热性能，还必须具有轻量化、高强度等性能特点，因此开发制备出兼具优良导热和力学性能的镁合金具有重大的意义。
纯镁的室温热导率很高，可达158W/(m·K)，但其强度太低。经过合金化后，镁合金的强度显著提高，但热导率通常明显降低，反之强度高的镁合金热导率低，即镁合金的强度和热导率存在着倒置关系。大部分商业镁合金的热导率均低于100W/(m·K)，如AZ91镁合金的室温热导率为51W/(m·K)，AM60镁合金的热导率为61W/(m·K)，AZ31镁合金为78W/(m·K)。其他强度较高的合金，如AZ81镁合金、WE43合金的导热系数都低于55W/(m·K)，而导热率高的如ZE41，QE22合金的强度低，其强度小于265Mpa，强度和热导率的不匹配极大地限制了镁合金的应用范围。
中国专利CN104846246A提供了一种新型高导热压铸稀土镁合金及其制备方法，该专利中镁合金化学成分为：Sm：1.5-6.0wt.％，Zn：0.001-0.5wt.％，Mn：0.4-2.5wt.％，其余为Mg。该合金在25℃条件下，时效后的热导率为100-120W/(m·K)，但其抗拉强度为120-140MPa，延伸率为2-4％，该专利制备的镁合金的热导率较高，但强度和延伸率较低。
发明内容
本发明为了解决镁合金强度和热导率呈倒置关系的问题，提供一种高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金及其制备方法。
本发明高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金中的元素和含量为：Al：2.8-3.5wt.％，La：4.3-5.0wt.％，Mn：0.28-0.3wt.％，Mg为余量；合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
上述高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素的质量百分比为Al：2.8-3.5wt.％，La：4.3-5.0wt.％，Mn：0.28-0.3wt.％，其余为Mg，称取Mg-Al中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金和纯Mg锭作为原料，去除纯Mg锭和中间合金表面的氧化皮与夹杂；
二、预热：将步骤一称取的原料预热至200-250℃；
三、熔炼：
①、将坩埚放入电阻加热炉中，加热炉温度设定为750-760℃，当坩埚温度达到600℃-650℃时，通入SF6和CO2混合保护气体，同时将步骤二所得纯Mg锭放入坩埚中进行熔炼，经过30-45min后，纯Mg锭完全熔化，得到镁熔体；
②、当坩埚温度达到750-760℃时将步骤二所得Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金按顺序加入到镁熔体中，保温直至中间合金完全熔化；一般需要30-40min，使合金元素均匀分布在Mg熔体中；
③、当坩埚温度达到750-760℃时，去掉熔体表面浮渣，然后加入步骤二称取的Mg-Al中间合金，待Mg-Al中间合金完全熔化后，进行搅拌混合，再次去除表面浮渣，静置15min；
④、静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭；
四、制备镁合金挤压坯料：
去除步骤三④得到的镁合金铸锭的氧化部分，并利用车削加工得到铸态坯料；
五、挤压变形，即完成。
本发明有益效果为：
本发明的高导热高强Mg-Al-La-Mn合金经水冷铸造、热挤压变形得到。挤压态合金的室温热导率为112-120W/(m·K)，屈服强度为245-271MPa，抗拉强度为318-335MPa，延伸率为10％-21％。该合金兼具高导热性和高强度，综合性能良好，能够有效满足通讯设备及电子产品等零部件的散热性能要求，在航空航天、汽车、电子等散热结构材料领域有着广泛的应用前景。
本发明所提供的制备方法工艺流程短、设备要求简单、易于操作、制备效率高，无需浇注成形即可得到铸锭，且铸锭只需经过一道次挤压处理即可获得高导热高强的变形镁合金。均匀化处理能够改善合金成分和组织的不均匀性，但均匀化处理后，第二相会回溶到基体中，使基体中的溶质元素含量增加，会对合金的热导率有负面影响。本发明未进行均匀化处理，避免了第二相会回溶到基体，保证了合金的热导率。
本发明在Mg-Al系合金的基础上添加了成本较低的轻稀土元素La，该元素具有净化熔体、细化合金组织、改善合金室温及高温力学性能的作用。La元素加入到Mg-Al系合金中，容易与Mg基体中的Al元素反应生成第二相Al11La3相，使基体中Al溶质的含量显著减少，晶格畸变减弱，降低了对电子和声子的散射作用，从而提高了合金的热导率。此外，Al11La3相具有高的热稳定性能，在该合金挤压变形时，可有效钉扎晶界、作为异质形核点促进动态再结晶的发生，从而细化挤压态合金的晶粒，该相在热挤压过程中被破碎分解为小颗粒，所以La元素能够起到细晶强化和第二相强化的作用，从而提高了合金的强度。因此，本发明改善了镁合金强度和热导率呈倒置关系的问题。此外，由于挤压后合金的大部分晶粒均匀细小，第二相弥散分布，因此也改善了合金的塑性。
附图说明
图1为实施例1步骤三得到的镁合金(铸造态)的SEM照片；
图2为实施例1步骤五得到的镁合金(挤压态)的SEM照片；
图3为实施例1得到的铸造态和挤压态镁合金的室温拉伸曲线图；图中a对应挤压态合金，b对应铸造态合金。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金中的元素和含量为：Al：2.8-3.5wt.％，La：4.3-5.0wt.％，Mn：0.28-0.3wt.％，Mg为余量。合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。
本实施方式具备以下有益效果：
本实施方式的高导热高强Mg-Al-La-Mn合金挤压态合金的室温热导率为112-120W/(m·K)，屈服强度为245-271MPa，抗拉强度为318-335MPa，延伸率为10％-21％。该合金兼具高导热性和高强度，综合性能良好，能够有效满足通讯设备及电子产品等零部件的散热性能要求，在航空航天、汽车、电子等散热结构材料领域有着广泛的应用前景。
本实施方式在Mg-Al系合金的基础上添加了成本较低的轻稀土元素La，该元素具有净化熔体、细化合金组织、改善合金室温及高温力学性能的作用。La元素加入到Mg-Al系合金中，容易与Mg基体中的Al元素反应生成第二相Al11La3相，使基体中Al溶质的含量显著减少，晶格畸变减弱，降低了对电子和声子的散射作用，从而提高了合金的热导率。此外，Al11La3相具有高的热稳定性能，在该合金挤压变形时，可有效钉扎晶界、作为异质形核点促进动态再结晶的发生，从而细化挤压态合金的晶粒，该相在热挤压过程中被破碎分解为小颗粒，所以La元素能够起到细晶强化和第二相强化的作用，从而提高了合金的强度。因此，本实施方式改善了镁合金强度和热导率呈倒置关系的问题。此外，由于挤压后合金的大部分晶粒均匀细小，第二相弥散分布，因此也改善了合金的塑性。
具体实施方式二：本实施方式高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素的质量百分比为Al：2.8-3.5wt.％，La：4.3-5.0wt.％，Mn：0.28-0.3wt.％，其余为Mg，称取Mg-Al中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金和纯Mg锭作为原料，去除纯Mg锭和中间合金表面的氧化皮与夹杂；
二、预热：将步骤一称取的原料预热至200-250℃；
三、熔炼：
①、将坩埚放入电阻加热炉中，加热炉温度设定为750-760℃，当坩埚温度达到600℃-650℃时，通入SF6和CO2混合保护气体，同时将步骤二所得纯Mg锭放入坩埚中进行熔炼，经过30-45min后，纯Mg锭完全熔化，得到镁熔体；
②、当坩埚温度达到750-760℃时将步骤二所得Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金按顺序加入到镁熔体中，保温直至中间合金完全熔化；一般需要30-40min，使合金元素均匀分布在Mg熔体中；
③、当坩埚温度达到750-760℃时，去掉熔体表面浮渣，然后加入步骤二称取的Mg-Al中间合金，待Mg-Al中间合金完全熔化后，进行搅拌混合，再次去除表面浮渣，静置15min；
④、静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭；
四、制备镁合金挤压坯料：
去除步骤三④得到的镁合金铸锭的氧化部分，并利用车削加工得到铸态坯料；
五、挤压变形，即完成。
本实施方式的高导热高强Mg-Al-La-Mn合金经水冷铸造、热挤压变形得到。挤压态合金的室温热导率为112-120W/(m·K)，屈服强度为245-271MPa，抗拉强度为318-335MPa，延伸率为10％-21％。该合金兼具高导热性和高强度，综合性能良好，能够有效满足通讯设备及电子产品等零部件的散热性能要求，在航空航天、汽车、电子等散热结构材料领域有着广泛的应用前景。
本实施方式所提供的制备方法工艺流程短、设备要求简单、易于操作、制备效率高，无需浇注成形即可得到铸锭，且铸锭只需经过一道次挤压处理即可获得高导热高强的变形镁合金。均匀化处理能够改善合金成分和组织的不均匀性，但均匀化处理后，第二相会回溶到基体中，使基体中的溶质元素含量增加，会对合金的热导率有负面影响。本实施方式未进行均匀化处理，避免了第二相会回溶到基体，保证了合金的热导率。
本实施方式在Mg-Al系合金的基础上添加了成本较低的轻稀土元素La，该元素具有净化熔体、细化合金组织、改善合金室温及高温力学性能的作用。La元素加入到Mg-Al系合金中，容易与Mg基体中的Al元素反应生成第二相Al11La3相，使基体中Al溶质的含量显著减少，晶格畸变减弱，降低了对电子和声子的散射作用，从而提高了合金的热导率。此外，Al11La3相具有高的热稳定性能，在该合金挤压变形时，可有效钉扎晶界、作为异质形核点促进动态再结晶的发生，从而细化挤压态合金的晶粒，该相在热挤压过程中被破碎分解为小颗粒，所以La元素能够起到细晶强化和第二相强化的作用，从而提高了合金的强度。因此，本实施方式改善了镁合金强度和热导率呈倒置关系的问题。此外，由于挤压后合金的大部分晶粒均匀细小，第二相弥散分布，因此也改善了合金的塑性。
具体实施方式三：本实施方式与体实施二不同的是：步骤一按元素的质量百分比为Al：2.8wt.％，La：5.0wt.％，Mn：0.3wt.％，其余为Mg，称取原料。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤一所述Mg-La中间合金为Mg-30.59wt.％La合金；Mg-Mn中间合金为Mg-3wt.％Mn合金；Mg-Al中间合金为Mg-30wt.％Al合金。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤一所述纯Mg锭中Mg的含量大于99.89wt.％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤二预热在箱式电阻炉中进行。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤三①所述SF6和CO2混合保护气体中SF6和CO2的体积比为1：40。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤三①所述电阻加热炉为井式电阻加热炉。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤五所述挤压变形的工艺为：将铸态坯料预热至300～350℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至300～350℃，设定挤压速率为0.1-0.5mm/s，挤压比为(12～18)：1，进行反向挤压，反向挤压后水淬。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：所述挤压变形的工艺为：将铸态坯料预热至350℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至350℃，设定挤压速率为0.1mm/s，挤压比为18：1，进行反向挤压，挤压变形后水淬。
实施例1
本实施例高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金中合金元素的质量百分比为：Al：2.8wt.％，La：5.0wt.％，Mn：0.3wt.％，其余为Mg，还包括Fe、Si等不可避免杂质。
上述高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素的质量百分比为Al：2.8wt.％，La：5.0wt.％，Mn：0.3wt.％，其余为Mg，称取原料；并考虑适当烧损率，计算并称取所需的纯Mg锭、Mg-30wt.％Al合金、Mg-30.59wt.％La合金、Mg-3wt.％Mn合金；去除纯Mg锭和中间合金表面的氧化皮与夹杂；纯Mg锭中Mg的含量大于99.89wt.％；
二、预热：将步骤一称取的原料预热至200℃；所述预热在箱式电阻炉中进行；
三、熔炼：
①、将坩埚放入井式电阻加热炉中，加热炉温度设定为760℃，当坩埚温度达到600℃时，通入SF6和CO2混合保护气体，同时将步骤二所得纯Mg锭放入坩埚中进行熔炼，经过40min后，纯Mg锭完全熔化，得到镁熔体；
所述SF6和CO2混合保护气体中SF6和CO2的体积比为1：40；
②、当坩埚温度达到760℃时将步骤二所得Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金按顺序加入到镁熔体中，保温直至中间合金完全熔化；该过程大致需要40min，使合金元素均匀分布在Mg熔体中；
③、当坩埚温度达到760℃时，去掉熔体表面浮渣，然后加入步骤二处理好的Mg-Al中间合金，待Mg-Al中间合金完全熔化后，进行搅拌混合，再次去除表面浮渣，静置15min；
④、静置结束后，将坩埚悬挂于挂钩上，打开电机以一定速度将坩埚下沉至水中冷却，待坩埚中合金熔体完全凝固后取出进行脱模，得到镁合金铸锭；
四、制备镁合金挤压坯料：
去除步骤三④得到的镁合金铸锭的氧化部分，并利用车削加工得到铸态坯料；
所述铸态坯料直径为42mm，高度为25mm；
五、挤压变形：
将步骤四制备的铸态坯料预热至350℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至350℃，设定挤压速率为0.1mm/s，挤压比为18：1，进行反向挤压，挤压变形后水淬。
本实施例1采用Mg-Al系合金作为基础合金体系，这是由于Al元素添加到镁合金中可以有效提高合金的强度和硬度，使其具有良好的机械性能，此外还能拓宽合金的凝固区间，改善合金的铸造性能。
本实施例在Mg-Al系合金的基础上添加了成本较低的轻稀土元素La，该元素具有净化熔体、细化合金组织、改善合金室温及高温力学性能的作用。La元素加入到Mg-Al系合金中，容易与Mg基体中的Al元素反应生成第二相Al11La3相，使基体中Al溶质的含量显著减少，晶格畸变减弱，降低了对电子和声子的散射作用，从而提高了合金的热导率。此外，Al11La3相具有高的热稳定性能，在该合金挤压变形时，可有效钉扎晶界、作为异质形核点促进动态再结晶的发生，从而细化挤压态合金的晶粒，该相在热挤压过程中被破碎分解为小颗粒，因此La元素能够起到细晶强化和第二相强化的作用，从而提高合金的强度。此外，由于挤压后合金的大部分晶粒均匀细小，第二相弥散分布，因此也改善了合金的塑性。
本实施例1还添加了Mn元素，能够提升合金再结晶温度和抑制晶粒长大，降低杂质元素Fe对性能的影响，进一步提高合金的力学性能和耐蚀性。
通过上述合金元素的合理配比，采用合适的挤压工艺，在兼顾合金的强度基础上提升了材料的导热性能。在25℃条件下，本实施例1所得Mg-2.8Al-5.0La-0.3Mn挤压态合金的热导率为119W/(m·K)，屈服强度为271.0MPa，抗拉强度为332.2MPa，延伸率为10.8％。
图1为实施例1步骤三得到的镁合金(铸造态)的SEM照片；图1能够看出铸态Mg-Al-La-Mn系合金的显微组织主要由α-Mg基体和沿晶粒间分布的第二相Al11La3组成，第二相以层片状为主。说明合金中生成的第二相较多且分布较为均匀，能够有效降低合金中Al溶质的含量，进而提高其热导率。图2为实施例1步骤五得到的镁合金(挤压态)的SEM照片；图2能够看出挤压后合金晶粒沿挤压方向呈长条状分布，挤压后材料的晶粒和第二相细小分散，第二相尺寸细化并沿挤压方向密集排列；能够起到了细晶强化和第二相强化的作用，提高合金的强度。图3为实施例1得到的铸造态和挤压态镁合金的室温拉伸曲线图；图中a对应挤压态合金，b对应铸造态合金；图3说明挤压后合金的强度有了明显的提高。
实施例2
本实施例与实施例1的不同在于：挤压变形具体工艺不同，本实施例挤压变形工艺如下：将步骤四制备的铸态坯料预热至300℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至300℃，设定挤压速率为0.1mm/s，挤压比为12：1，进行反向挤压，挤压变形后水淬，最后得到高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金。其余与实施例1相同。
本实施例制备的挤压态合金综合性能：热导率为120W/(m·K)，屈服强度为252.3MPa，抗拉强度为318.5MPa，延伸率为14.4％。
实施例3
本实施例与实施例1的不同在于：制备的合金中元素的质量百分比为：Al：3.4wt.％，La：4.3wt.％，Mn：0.3wt.％，Mg为余量；合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。其余与实施例1相同。
经测试，本实施例制备的挤压态合金综合性能：热导率为112W/(m·K)，屈服强度为267.9MPa，抗拉强度为334.3MPa，延伸率为20.4％。
实施例4
本实施例与实施例2的不同在于：制备的合金中元素的质量百分比为：Al：3.4wt.％，La：4.3wt.％，Mn：0.3wt.％，Mg为余量；合金中还包含一些如Fe、Si等不可避免杂质。其余与实施例2相同。经测试，本实施例制备的挤压态合金综合性能：热导率为117W/(m·K)，屈服强度为245.8MPa，抗拉强度为327MPa，延伸率为14.5％。

Claims (9)

1.高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：
一、原材料准备：
按元素的质量百分比为Al：2.8-3.5wt.％，La：4.3-5.0wt.％，Mn：0.28-0.3wt.％，其余为Mg，称取Mg-Al中间合金、Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金和纯Mg锭作为原料，去除纯Mg锭和中间合金表面的氧化皮与夹杂；
二、预热：将步骤一称取的原料预热至200-250℃；
三、熔炼：
①、将坩埚放入电阻加热炉中，加热炉温度设定为750-760℃，当坩埚温度达到600℃-650℃时，通入SF6和CO2混合保护气体，同时将步骤二所得纯Mg锭放入坩埚中进行熔炼，经过30-45min后，纯Mg锭完全熔化，得到镁熔体；
②、当坩埚温度达到750-760℃时将步骤二所得Mg-La中间合金、Mg-Mn中间合金按顺序加入到镁熔体中，保温直至中间合金完全熔化；一般需要30-40min，使合金元素均匀分布在Mg熔体中；
③、当坩埚温度达到750-760℃时，去掉熔体表面浮渣，然后加入步骤二称取的Mg-Al中间合金，待Mg-Al中间合金完全熔化后，进行搅拌混合，再次去除表面浮渣，静置15min；
④、静置结束后对坩埚进行水冷，然后脱模，得到镁合金铸锭；
四、制备镁合金挤压坯料：
去除步骤三④得到的镁合金铸锭的氧化部分，并利用车削加工得到铸态坯料；
五、挤压变形，即完成。
2.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一按元素的质量百分比为Al：2.8wt.％，La：5.0wt.％，Mn：0.3wt.％，其余为Mg，称取原料。
3.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一所述Mg-La中间合金为Mg-30.59wt.％La合金；Mg-Mn中间合金为Mg-3wt.％Mn合金；Mg-Al中间合金为Mg-30wt.％Al合金。
4.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一所述纯Mg锭中Mg的含量大于99.89wt.％。
5.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤二预热在箱式电阻炉中进行。
6.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤三①所述SF6和CO2混合保护气体中SF6和CO2的体积比为1：40。
7.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤三①所述电阻加热炉为井式电阻加热炉。
8.根据权利要求1所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：步骤五所述挤压变形的工艺为：将铸态坯料预热至300～350℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至300～350℃，设定挤压速率为0.1-0.5mm/s，挤压比为(12～18)：1，进行反向挤压，反向挤压后水淬。
9.根据权利要求8所述的高导热高强Mg-Al-La-Mn变形镁合金的制备方法，其特征在于：所述挤压变形的工艺为：将铸态坯料预热至350℃并保温15min，进行挤压变形处理前将挤压模具预热至350℃，设定挤压速率为0.1mm/s，挤压比为18：1，进行反向挤压，挤压变形后水淬。
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