CN104046871A - 一种耐热镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐热镁合金，包括：3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。本发明提供了一种镁合金的制备方法，包括将镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼，得到合金液；将所述合金液进行压铸，得到耐热镁合金。本发明提供的耐热镁合金中含有稀土元素La和Sm，La和Sm抑制了Mg17Al12相的生成，而且Sm能够起到较好的固溶强化效果，因此本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金技术领域，尤其涉及一种耐热镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金是目前在工程应用中密度最低的金属结构材料，而且镁合金还具有高比强度和比刚度、高阻尼性能、良好的电磁屏蔽性能以及优异的铸造、机械加工性能。镁合金的诸多优点使其在汽车、3C、航空航天及军工国防等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
目前，镁合金在工业生产上应用最多的是铸造镁合金，尤其是压力铸造镁合金，压力铸造镁合金包括AZ(Mg-Al-Zn)系镁合金、AM(Mg-Al-Mn)系镁合金、AS(Mg-Al-Si)系镁合金和AE(Mg-AL-RE)系镁合金等。其中，AZ系镁合金和AM系镁合金因其优良的压铸性能和较高的室温力学性使其能在汽车工业领域得到一定程度的应用，但是AZ系镁合金和AM系镁合金的高温力学性能和抗蠕变性能较差，因此其应用一般被限制在温度低于120℃的环境下。但是，汽车传动件的工作温度一般都在150℃～200℃，因此开发耐热镁合金成为镁合金发展的必然趋势。
现有技术通过向Mg-Al系合金中加入富铈稀土，开发出了具有较好高温力学性能和抗蠕变性能的AE42镁合金，但是当温度高于150℃时，AE42镁合金的力学性能和抗蠕变性能会急剧下降；通过增加AE42镁合金中的稀土含量开发出了新型耐热镁合金AE44，并将AE44镁合金成功应用于汽车发动机气缸盖、发动机托架等零件。但是这种AE44镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能仍然很差，例如无法满足200℃环境下的使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐热镁合金，本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能。
本发明提供了一种耐热镁合金，包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
优选的，所述耐热镁合金包括：
3.7wt％～4wt％的Al，2.8wt％～3wt％的La，2wt％～2.5wt％的Sm，0.25wt％～0.35wt％的Mn。
本发明提供了一种耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1)、将镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼，得到合金液；
2)、将所述合金液进行压铸，得到耐热镁合金，所述耐热镁合金包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
优选的，所述步骤1)中熔炼的温度为740℃～765℃。
优选的，所述步骤2)中压铸的温度为695℃～720℃。
优选的，所述步骤2)中压铸的压射速度为2m/s～4m/s。
优选的，所述步骤1)具体为：
将镁源和锰源进行熔炼，得到第一混合金属液；
将所述第一混合金属液和镧源、钐源混合，得到第二混合金属液；
将所述第二混合金属液和铝源混合，得到合金液。
优选的，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第一时效处理，所述第一时效处理的温度为140℃～160℃，所述第一时效处理的时间为30小时～250小时。
优选的，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第二时效处理，所述第二时效处理的温度为190℃～210℃，所述第二时效处理的时间为40小时～60小时。
优选的，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第三时效处理，所述第三时效处理的温度为220℃～240℃，所述第三时效处理的时间为6小时～10小时。
本发明提供了一种耐热镁合金，包括：3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。本发明提供的耐热镁合金中含有稀土元素La和Sm，La和Sm分别与Al结合形成了Al11La3相和Al2Sm相，从而抑制了Mg17Al12相的生成，使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能；而且Sm能够固溶在所述耐热镁合金的镁基体中，Sm原子的半径远远大于镁原子的半径，能够起到较好的固溶强化效果，进一步提高了本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。
实验结果表明，本发明提供的耐热镁合金在150℃时的抗拉强度为144MPa～154MPa，屈服强度为110MPa～119MPa，延伸率为19％～24％；在200℃时的抗拉强度为121MPa～134MPa，屈服强度为104MPa～110MPa，延伸率为18％～26％；在250℃时的抗拉强度为107MPa～112MPa，屈服强度为89MPa～95MPa，延伸率为18％～22％；在300℃时的抗拉强度为84MPa～90MPa，屈服强度为77MPa～81MPa，延伸率为14％～16％；本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能。
本发明提供的耐热镁合金在蠕变温度为150℃时，蠕变应力为85MPa，持久寿命＞400小时，250小时的蠕变延伸率为0.28～0.35，蠕变速率＜0.18×10-9/s；在蠕变温度为200℃时，蠕变应力为85MPa，持久寿命＞300小时，150小时的蠕变延伸率为0.81～0.98，蠕变速率＜5.9×10-9/s；本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的抗蠕变性能。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的耐热镁合金的金相组织照片；
图2为本发明实施例1得到的耐热镁合金的扫描电镜背电子散射显微照片；
图3为本发明实施例1得到的耐热镁合金在不同温度下的拉伸曲线；
图4为本发明比较例1及实施例1得到的耐热镁合金和实施例10、实施例14、实施例18得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃时的拉伸曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种耐热镁合金，包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
本发明提供的耐热镁合金中含有稀土元素La和Sm，La和Sm分别与Al结合形成了Al11La3相和Al2Sm相，从而抑制了Mg17Al12相的生成，使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能；而且Sm能够固溶在所述耐热镁合金的镁基体中，Sm原子的半径远远大于镁原子的半径，能够起到较好的固溶强化效果，进一步提高了本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。
本发明提供的耐热镁合金包括3.5wt％～4.5wt％的Al。在本发明中，所述Al在所述耐热镁合金中的质量含量优选为3.7％～4％。本发明提供的耐热镁合金中Al的含量使所述耐热镁合金具有均衡的强度、塑性和铸造工艺性能，进而使本发明提供的耐热镁合金可批量生产。
本发明提供的耐热镁合金包括2.5wt％～3.5wt％的La。在本发明中，所述La在所述耐热镁合金中的质量含量优选为2.8％～3％。在本发明中，所述La可以和上述技术方案所述的Al结合形成Al11La3相，从而抑制Mg17Al12相的生成，使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能。
本发明提供的耐热镁合金包括1.5wt％～3.0wt％的Sm。在本发明中，所述Sm在所述耐热镁合金中的质量含量优选为2％～2.5％。在本发明中，所述Sm能够和上述技术方案所述的Al结合形成Al2Sm相，从而抑制Mg17Al12相的生成；而且所述Sm还能固溶在本发明提供的耐热镁合金的镁基体中，由于Sm的原子半径远远大于镁的原子半径，因此Sm能够起到很好的固溶强化的作用，进一步提高了本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。此外，Sm的价格低廉，使本发明提供的耐热镁合金的成本较低。
本发明提供的耐热镁合金包括0.2wt％～0.4wt％的Mn。在本发明中，所述Mn在所述耐热镁合金中的质量含量优选为0.25％～0.35％，更优选为0.3％。在本发明中，所述Mn能够和杂质元素形成化合物，降低本发明提供的耐热镁合金中的杂质含量，从而使本发明提供的耐热镁合金具有较好的抗腐蚀性能。
在本发明中，所述耐热镁合金优选包括：3.7wt％～4wt％的Al，2.8wt％～3wt％的La，2wt％～2.5wt％的Sm，0.25wt％～0.35wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
本发明提供了一种耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1)、将镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼，得到合金液；
2)、将所述合金液进行压铸，得到耐热镁合金，所述耐热镁合金包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
本发明将镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼，得到合金液。在本发明中，所述熔炼的温度优选为740℃～765℃，更优选为750℃～760℃，最优选为755℃。本发明对所述熔炼的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的金属熔炼的技术方案即可。本发明优选在保护性气体的条件下进行所述熔炼。本发明对所述保护性气体的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备镁合金时使用的保护性气体即可，可由市场购买获得。在本发明中，所述保护性气体优选为SF6和CO2。在本发明中，所述SF6和CO2的体积比优选为1:(80～120)，更优选为1:(90～110)，最优选为1:100。本发明优选在搅拌的条件下进行所述熔炼。
本发明优选将镁源和锰源进行熔炼，得到第一混合金属液；将所述第一混合金属液和镧源、钐源混合，得到第二混合金属液；将所述第二混合金属液和铝源混合，得到合金液。本发明对熔炼所述镁源和锰源的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的金属熔炼的技术方案即可。在将所述镁源和锰源进行熔炼之前，本发明优选将所述镁源和锰源进行预热。在本发明中，所述镁源和锰源预热的温度优选为300℃～340℃，更优选为310℃～330℃，最优选为320℃。
得到第一混合金属液后，本发明优选将所述第一混合金属液和镧源、钐源混合，得到第二混合金属液；更优选将镧源和钐源加入到所述第一混合金属液中混合，得到第二混合金属液。在本发明中，所述第一混合金属液和镧源、钐源的混合温度优选为740℃～765℃，更优选为750℃～760℃，最优选为755℃。在本发明中，所述第一混合金属液和镧源、钐源的混合时间优选为5分钟～10分钟，更优选为6分钟～8分钟。
得到第二混合金属液后，本发明优选将所述第二混合金属液和铝源混合，得到合金液；更优选将铝源加入到所述第二混合金属液中混合，得到合金液。在本发明中，所述第二混合金属液和铝源的混合时间优选为15分钟～20分钟，更优选为16分钟～18分钟。
在本发明中，所述铝源优选为纯铝。在本发明中，所述镁源优选为纯镁。本发明对所述铝源和镁源的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明中，所述镧源优选为镁镧中间合金。在本发明中，所述镁镧中间合金中镧的质量分数优选为15％～25％，更优选为20％。在本发明中，所述钐源优选为镁钐中间合金。在本发明中，所述镁钐中间合金中钐的质量分数优选为15％～25％，更优选为20％。在本发明中，所述锰源优选为镁锰中间合金。在本发明中，所述镁锰中间合金中锰的质量分数优选为1％～8％，更优选为2％。本发明对所述镧源、钐源和锰源的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的上述种类的镧源、钐源和锰源即可，可由市场购买获得。在本发明的实施例中，所述镧源、钐源和锰源分别为长春中科希美镁业有限责任公司提供的镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁锰中间合金。
得到合金液后，本发明优选向所述合金液中通入氩气进行精炼。在本发明中，所述精炼的时间优选为8分钟～10分钟。将所述合金液精炼后，本发明优选将精炼后的合金液静置。在本发明中，所述静置的时间优选为30分钟～40分钟。
在将所述镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼之前，本发明优选将所述镁源、铝源、镧源、钐源和锰源预热。在本发明中，所述镁源、铝源、镧源、钐源和锰源预热的温度优选为180℃～220℃，更优选为190℃～215℃，最优选为210℃。
得到合金液后，本发明将所述合金液进行压铸，得到耐热镁合金，所述耐热镁合金包括：3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。在本发明中，所述压铸的温度优选为695℃～720℃，更优选为700℃～715℃，最优选为705℃～710℃。在本发明中，所述压铸的压射速度优选为2m/s～4m/s，更优选为3m/s。本发明对所述压铸的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的压铸机即可。在本发明的实施例中，所述压铸设备可以为520吨锁模力的冷室压铸机。
在本发明中，所述耐热镁合金包括3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。本发明可控制上述技术方案所述镁源、铝源、镧源、钐源和锰源的用量得到所述成分的耐热镁合金。
得到耐热镁合金后，本发明优选将所述耐热镁合金进行时效处理，通过对所述耐热镁合金进行时效处理，能够进一步提高本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。本发明优选将所述耐热镁合金进行第一时效处理，所述第一时效处理的温度为140℃～160℃，所述第一时效处理的时间为30小时～250小时。在本发明中，所述第一时效处理的温度更优选为145℃～155℃，最优选为150℃。在本发明中，所述第一时效处理的时间更优选为31小时～240小时，最优选为50小时～232小时。在本发明中，所述第一时效处理的冷却方式优选为在空气中冷却。
本发明优选将所述耐热镁合金进行第二时效处理，所述第二时效处理的温度为190℃～210℃，所述第二时效处理的时间为40小时～60小时。在本发明中，所述第二时效处理的温度更优选为195℃～205℃，最优选为200℃。在本发明中，所述第二时效处理的时间更优选为45小时～55小时，最优选为50小时。在本发明中，所述第二时效处理的冷却方式优选为在空气中冷却。
本发明优选将所述耐热镁合金进行第三时效处理，所述第三时效处理的温度为220℃～240℃，所述第三时效处理的时间为6小时～10小时。在本发明中，所述第三时效处理的温度更优选为225℃～235℃，最优选为230℃。在本发明中，所述第三时效处理的时间更优选为7小时～9小时，最优选为8小时。在本发明中，所述第三时效处理的冷却方式优选为在水中冷却。
将本发明提供的耐热镁合金进行金相观察和扫描电镜测试，观察和测试的结果为，本发明提供的耐热镁合金的微观组织中第二相比较细小，同时具有几种形貌，这种结构能够减少镁合金变形过程中在晶界处的应力集中，从而使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能。
将本发明提供的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在高温下的力学性能。测试结果为，本发明提供的耐热镁合金在150℃时的抗拉强度为144MPa～154MPa，屈服强度为110MPa～119MPa，延伸率为19％～24％；在200℃时的抗拉强度为121MPa～134MPa，屈服强度为104MPa～110MPa，延伸率为18％～26％；在250℃时的抗拉强度为107MPa～112MPa，屈服强度为89MPa～95MPa，延伸率为18％～22％；在300℃时的抗拉强度为84MPa～90MPa，屈服强度为77MPa～81MPa，延伸率为14％～16％；本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能。
将本发明提供的耐热镁合金在高温蠕变试验机中进行蠕变实验，测试其在高温下的抗蠕变性能。测试结果为，本发明提供的耐热镁合金在蠕变温度为150℃时，蠕变应力为85MPa，持久寿命＞400小时，250小时的蠕变延伸率为0.28～0.35，蠕变速率＜0.18×10-9/s；在蠕变温度为200℃时，蠕变应力为85MPa，持久寿命＞300小时，150小时的蠕变延伸率为0.81～0.98，蠕变速率＜5.9×10-9/s；本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的抗蠕变性能。
本发明提供了一种耐热镁合金，包括：3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。本发明提供的耐热镁合金中含有稀土元素La和Sm，La和Sm分别与Al结合形成了Al11La3相和Al2Sm相，从而抑制了Mg17Al12相的生成，使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能；而且Sm能够固溶在所述耐热镁合金的镁基体中，Sm原子的半径远远大于镁原子的半径，能够起到较好的固溶强化效果，进一步提高了本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的耐热镁合金及其制备方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品，所用的镁镧中间合金中镧的质量分数为20％，所用的镁钐中间合金中钐的质量分数为20％，所用的镁锰中间合金中锰的质量分数为2％。
实施例1
将22600g的纯镁、1400g的纯铝、7000g的镁镧中间合金、3000g的镁钐中间合金和6000g的镁锰中间合金预热到200℃。将预热到200℃的纯镁和镁锰中间合金放入预热到320℃的坩锅中，向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1：100的混合气体，在740℃下、搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到200℃的镁镧中间合金和镁钐中间合金进行5分钟的混合，得到第一混合金属液；向所述第一混合金属液中加入上述预热到200℃的纯铝后进行15分钟的混合，得到合金液；将所述合金液通氩气精炼8分钟，将精炼后的合金液静置30分钟。
将上述静置后的合金液在520吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸，得到耐热镁合金，所述压铸的温度为695℃，所述压铸的压射速度为2m/s。
采用光谱分析仪对本发明实施例1得到的耐热镁合金进行成分检测，检测结果为，本发明实施例1得到的耐热镁合金包括：3.5wt％的Al，2.5wt％的La，1.5wt％的Sm，0.3wt％的Mn，杂质元素Fe、Cu和Ni的总量小于0.03％，余量为镁。将本发明实施例1得到的耐热镁合金进行金相观察和扫描电镜测试，观察和测试的结果如图1和图2所示，图1为本发明实施例1得到的耐热镁合金的金相组织照片，图2为本发明实施例1得到的耐热镁合金的扫描电镜背电子散射显微照片。由图1和图2可以看出，本发明实施例1得到的耐热镁合金的微观组织中第二相比较细小，同时具有几种形貌，这种结构能够减少镁合金变形过程中在晶界处的应力集中，从而使本发明实施例1得到的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能。
按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试本发明实施例1得到的耐热镁合金在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下的力学性能，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例4和比较例1得到的耐热镁合金在不同温度下力学性能测试结果。采用万能拉伸试验机测试，本发明实施例1得到的耐热镁合金在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下拉伸曲线，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1得到的耐热镁合金在不同温度下的拉伸曲线。
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在高温蠕变试验机中进行蠕变实验，测试其在高温下的抗蠕变性能，测试结果如表2所示，表2为本发明实施例1～实施例4和比较例1得到的耐热镁合金的抗蠕变性能测试结果。
实施例2
将20400g的纯镁、1600g的纯铝、8000g的镁镧中间合金、4000g的镁钐中间合金和6000g的镁锰中间合金预热到200℃。将预热到200℃的纯镁和镁锰中间合金放入预热到320℃的坩锅中，向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1：100的混合气体，在750℃下、搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到200℃的镁镧中间合金和镁钐中间合金进行6分钟的混合，得到第一混合金属液；向所述第一混合金属液中加入上述预热到200℃的纯铝后进行16分钟的混合，得到合金液；将所述合金液通氩气精炼9分钟，将精炼后的合金液静置35分钟。
将上述静置后的合金液在520吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸，得到耐热镁合金，所述压铸的温度为700℃，所述压铸的压射速度为3m/s。
采用光谱分析仪对本发明实施例2得到的耐热镁合金进行成分检测，检测结果为，本发明实施例2得到的耐热镁合金包括：4wt％的Al，3wt％的La，2wt％的Sm，0.3wt％的Mn，杂质元素Fe、Cu和Ni的总量小于0.03％，余量为镁。
按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试本发明实施例2得到的耐热镁合金在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下的力学性能，测试结果如表1所示。
将本发明实施例2得到的耐热镁合金在高温蠕变试验机中进行蠕变实验，测试其在高温下的抗蠕变性能，测试结果如表2所示。
实施例3
将15200g的纯镁、1800g的纯铝、9000g的镁镧中间合金、6000g的镁钐中间合金和8000g的镁锰中间合金预热到200℃。将预热到200℃的纯镁和镁锰中间合金放入预热到320℃的坩锅中，向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1：100的混合气体，在765℃下、搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到200℃的镁镧中间合金和镁钐中间合金进行8分钟的混合，得到第一混合金属液；向所述第一混合金属液中加入上述预热到200℃的纯铝后进行18分钟的混合，得到合金液；将所述合金液通氩气精炼10分钟，将精炼后的合金液静置40分钟。
将上述静置后的合金液在520吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸，得到耐热镁合金，所述压铸的温度为715℃，所述压铸的压射速度为4m/s。
采用光谱分析仪对本发明实施例3得到的耐热镁合金进行成分检测，检测结果为，本发明实施例3得到的耐热镁合金包括：4.5wt％的Al，3.5wt％的La，3wt％的Sm，0.4wt％的Mn，杂质元素Fe、Cu和Ni的总量小于0.03％，余量为镁。
按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试本发明实施例3得到的耐热镁合金在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下的力学性能，测试结果如表1所示。
将本发明实施例3得到的耐热镁合金在高温蠕变试验机中进行蠕变实验，测试其在高温下的抗蠕变性能，测试结果如表2所示。
实施例4
将23920g的纯镁、1480g的纯铝、5600g的镁镧中间合金、5000g的镁钐中间合金和4000g的镁锰中间合金预热到200℃。将预热到200℃的纯镁和镁锰中间合金放入预热到320℃的坩锅中，向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1：100的混合气体，在760℃下、搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到200℃的镁镧中间合金和镁钐中间合金进行10分钟的混合，得到第一混合金属液；向所述第一混合金属液中加入上述预热到200℃的纯铝后进行20分钟的混合，得到合金液；将所述合金液通氩气精炼9分钟，将精炼后的合金液静置38分钟。
将上述静置后的合金液在520吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸，得到耐热镁合金，所述压铸的温度为720℃，所述压铸的压射速度为3m/s。
采用光谱分析仪对本发明实施例4得到的耐热镁合金进行成分检测，检测结果为，本发明实施例4得到的耐热镁合金包括：3.7wt％的Al，2.8wt％的La，2.5wt％的Sm，0.2wt％的Mn，杂质元素Fe、Cu和Ni的总量小于0.03％，余量为镁。
按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试本发明实施例4得到的耐热镁合金在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下的力学性能，测试结果如表1所示。
将本发明实施例4得到的耐热镁合金在高温蠕变试验机中进行蠕变实验，测试其在高温下的抗蠕变性能，测试结果如表2所示。
比较例1
将AE44镁合金按照GB/T128-2010《金属材料室温拉伸实验方法》的标准和GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在20℃、150℃、200℃、250℃和300℃下的力学性能，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例4和比较例1得到的耐热镁合金在不同温度下力学性能测试结果。按照实施例1所述的方法，测试本发明比较例1得到的耐热镁合金在200℃下的拉伸曲线，测试结果如图4所示，图4为本发明比较例1及实施例1得到的耐热镁合金和实施例10、实施例14、实施例18得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃时的拉伸曲线。图4中，曲线1为本发明比较例1得到的耐热镁合金在200℃下的拉伸曲线。
表1 本发明实施例1～实施例4和比较例1得到的耐热镁合金在不同温度下力学性能测试结果
由表1可知，本发明实施例得到的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能。
表2 本发明实施例1～实施例4和比较例1得到的耐热镁合金的抗蠕变性能测试结果
由表2可知，本发明实施例得到的耐热镁合金在高温下具有较好的抗蠕变性能。
实施例5
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在150℃下进行31小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例5得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示，表3为本发明实施例5～实施例21得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃下的力学性能测试结果。
实施例6
将本发明实施例2得到的耐热镁合金在140℃下进行30小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例6得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例7
将本发明实施例3得到的耐热镁合金在160℃下进行40小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例7得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例8
将本发明实施例4得到的耐热镁合金在150℃下进行54小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例8得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例9
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在150℃下进行90小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例9得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例10
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在150℃下进行232小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例10得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。按照实施例1所述的方法，测试本发明实施例10得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃的拉伸曲线，测试结果如图4所示，图4为本发明比较例1及实施例1得到的耐热镁合金和实施例10、实施例14、实施例18得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃时的拉伸曲线。图4中，曲线2为本发明实施例1得到的耐热镁合金在200℃下的拉伸曲线；曲线3为本发明实施例10得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃时的拉伸曲线。
实施例11
将本发明实施例2得到的耐热镁合金在150℃下进行240小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例11得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例12
将本发明实施例3得到的耐热镁合金在150℃下进行250小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例12得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例13
将本发明实施例4得到的耐热镁合金在150℃下进行200小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例13得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例14
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在200℃下进行50小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例14得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例15
将本发明实施例2得到的耐热镁合金在190℃下进行60小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例15得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例16
将本发明实施例3得到的耐热镁合金在210℃下进行40小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例16得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例17
将本发明实施例4得到的耐热镁合金在200℃下进行55小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在空气中冷却。
将本发明实施例17得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例18
将本发明实施例1得到的耐热镁合金在225℃下进行8小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在水中冷却。
将本发明实施例18得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。按照实施例1所述的方法，测试本发明实施例18得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃的拉伸曲线，测试结果如图4中的曲线5所示。
实施例19
将本发明实施例2得到的耐热镁合金在220℃下进行10小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在水中冷却。
将本发明实施例19得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例20
将本发明实施例3得到的耐热镁合金在240℃下进行6小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在水中冷却。
将本发明实施例20得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
实施例21
将本发明实施例4得到的耐热镁合金在230℃下进行9小时的时效处理，所述时效处理的冷却方式为在水中冷却。
将本发明实施例21得到的时效处理后的耐热镁合金按照GB/T4338-2006《金属材料高温拉伸试验方法》的标准，测试其在200℃下的力学性能，测试结果如表3所示。
表3 本发明实施例5～实施例21得到的时效处理后的耐热镁合金在200℃下的力学性能测试结果
| 实施例 | 抗拉强度(MPa) | 屈服强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 5 | 122 | 109 | 22 |
| 6 | 120 | 108 | 23 |
| 7 | 125 | 110 | 24 |
| 8 | 125 | 113 | 23 |
| 9 | 127 | 115 | 21 |
| 10 | 130 | 116 | 24 |
| 11 | 123 | 114 | 22 |
| 12 | 120 | 112 | 20 |
| 13 | 126 | 115 | 24 |
| 14 | 130 | 119 | 19 |
| 15 | 126 | 116 | 18 |
| 16 | 129 | 118 | 19 |
| 17 | 130 | 119 | 17 |
| 18 | 131 | 122 | 20 |
| 19 | 130 | 121 | 19 |
| 20 | 227 | 119 | 17 |
| 21 | 228 | 120 | 21 |
由表3可知，将本发明得到的耐热镁合金进行时效处理，能够提高耐热镁合金在高温下的力学性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种耐热镁合金，包括：3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。本发明提供的耐热镁合金中含有稀土元素La和Sm，La和Sm分别与Al结合形成了Al11La3相和Al2Sm相，从而抑制了Mg17Al12相的生成，使本发明提供的耐热镁合金在高温下具有较好的力学性能和抗蠕变性能；而且Sm能够固溶在所述耐热镁合金的镁基体中，Sm原子的半径远远大于镁原子的半径，能够起到较好的固溶强化效果，进一步提高了本发明提供的耐热镁合金在高温下的力学性能和抗蠕变性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专技术人员能够实现或使用本发明，对这些实施例的多种修改对本领域专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种耐热镁合金，包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
2.根据权利要求1所述的耐热镁合金，其特征在于，包括：
3.7wt％～4wt％的Al，2.8wt％～3wt％的La，2wt％～2.5wt％的Sm，0.25wt％～0.35wt％的Mn。
3.一种耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
1)、将镁源、铝源、镧源、钐源和锰源进行熔炼，得到合金液；
2)、将所述合金液进行压铸，得到耐热镁合金，所述耐热镁合金包括：
3.5wt％～4.5wt％的Al，2.5wt％～3.5wt％的La，1.5wt％～3.0wt％的Sm，0.2wt％～0.4wt％的Mn，总量小于0.03wt％的杂质元素，余量为镁。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中熔炼的温度为740℃～765℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中压铸的温度为695℃～720℃。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中压铸的压射速度为2m/s～4m/s。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
将镁源和锰源进行熔炼，得到第一混合金属液；
将所述第一混合金属液和镧源、钐源混合，得到第二混合金属液；
将所述第二混合金属液和铝源混合，得到合金液。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第一时效处理，所述第一时效处理的温度为140℃～160℃，所述第一时效处理的时间为30小时～250小时。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第二时效处理，所述第二时效处理的温度为190℃～210℃，所述第二时效处理的时间为40小时～60小时。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)得到耐热镁合金后还包括：
将所述耐热镁合金进行第三时效处理，所述第三时效处理的温度为220℃～240℃，所述第三时效处理的时间为6小时～10小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140917 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |