CN116219244A - 一种高强高导热压铸稀土镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,所述压铸稀土镁合金中包括η‑Al3La相;所述η‑Al3La相与基体呈半共格关系;所述η‑Al3La相为针状的η‑Al3La相;所述η‑Al3La相连续或者半连续的在共晶区形成空间三维结构;所述压铸稀土镁合金中包括RE‑Sb相。本发明设计的具有特定组成和微观结构的压铸稀土镁合金,能够同时提高合金力学性能和导热性能。本发明提供的高强高导热压铸镁合金的室温屈服强度大于180MPa,抗拉强度大于260MPa,延伸率大于6%,导热系数大于150W/(m·K);是目前报道的压铸镁合金中室温综合力学最有,导热系数最高的合金之一。
Description
技术领域
本发明属于压铸稀土镁合金材料技术领域,涉及一种压铸稀土镁合金及其制备方法,尤其涉及一种高强高导热压铸稀土镁合金及其制备方法。
背景技术
随着碳排放的要求越来越高,轻量化成为了航天航空、汽车、轨道交通等领域追求节能减排和提升产品性能的迫切需求。镁及镁合金密度仅是钢铁的1/5,钛合金的约1/3,铝合金的2/3,是目前市场上应用的最轻金属结构材料。因此,镁合金成为了这些领域最关注的材料之一。但是镁合金的绝对强度较低,导热性能也较铝及铝合金差,因此在各个领域,镁合金相比铝合金、钛合金等轻量化材料,其应用非常有限。目前,市场上90%以上的镁合金产品都是由压铸工艺制备的,主要应用在电子3C壳体市场,其对轻量化需求较高,但对强度和导热没有太高的要求。但是近年来,随着电子3C市场的发展及人们对于电子3C产品性能的要求逐渐提高,很多电子3C产品都对壳体材料提出了新的要求,比如电子3C壳体的强度和导热性能成为了市场的主导性能,目前市场上广泛应用的AZ91D合金已经无法满足市场的需求。在汽车领域,随着新能源汽车的快速发展,对轻量化的需求也越来越迫切,但同时新能源汽车电池的散热问题也变得越来越突出;因此,轻量化的高导热材料需求迫切。另外,在航空航天、轨道交通等领域,对轻量化的高导热材料也有着巨大的需求。目前市场上广泛引用的AZ91D合金的室温抗拉强度一般在250MPa左右,导热系数一般在60W/(m·K)左右,且AZ91D合金的耐热性能较差,很难在120℃以上的环境下应用,因此严重限制了该合金在导热材料市场的广泛应用。
目前新开发的高导热压铸镁合金的导热系数已经提升到了110W/(m·K)左右,接近于第一代高导热铝合金的导热水平,但仍然明显低于目前市场上广泛应用的第二代高导热铝合金的导热系数(160W/(m·K)左右)。因此,要想实现镁合金在电子3C、汽车等多个领域的广泛应用,必须开发兼具高强和高导热的新型压铸镁合金。经过几十年的研究,研究人员开发出了一系列高导热镁合金,如:Mg-Zn系,Mg-Mn系,Mg-Zn-Ag系以及Mg-Ag-RE和Mg-Al-RE系镁合金,这些合金相比于传统AZ91D镁合金具有更高的导热性能,如Mg-Zn合金的导热系数可以达到120W/(m·K)以上,而Mg-Mn系合金的导热系数可以达到140W/(m·K)以上,但是这些高导热镁合金的压铸性能一般较差,具有严重的热裂倾向,无法采用常规的冷室压铸或热室压铸工艺生产产品,从而严重限制了它们的应用;另外,含Ag的合金成本较高,一般也无法被市场接收。目前新开发的高导热压铸镁合金Mg-Al-RE系合金具有良好的冷室压铸性能、优异的力学性能和较好的导热性能;但是该合金的室温屈服强度和AZ91D合金相当,导热系数一般在110-120W/(m·K),目前仍然无法完全满足市场的需求,也无法与高导热铝合金竞争市场。
因此,要想实现压铸镁合金的广泛应用,必须开发在强度和导热性能上同时大幅提高的新型压铸镁合金,这是压铸镁合金发展的必然趋势,也是业内诸多研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种压铸稀土镁合金及其制备方法,特别是一种高强高导热压铸稀土镁合金。本发明提供的压铸镁合金在室温下的屈服强度大于180MPa,抗拉强度大于260MPa,延伸率大于6%,且导热系数大于150W/(m·K),具有较高的强度和导热性能。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,所述压铸稀土镁合金中包括η-Al3La相;
所述η-Al3La相与基体呈半共格关系;
所述η-Al3La相为针状的η-Al3La相;
所述η-Al3La相连续或者半连续的在共晶区形成空间三维结构;
所述压铸稀土镁合金中包括RE-Sb相。
优选的,所述η-Al3La相为第二相;
所述η-Al3La相分布在共晶区同时还会贯穿晶界;
所述η-Al3La相大部分分布在共晶区;
所述η-Al3La相小部分贯穿晶界;
所述小部分贯穿晶界的η-Al3La相占η-Al3La相总体的比例为3%~8%。
优选的,所述RE-Sb相为第二相;
所述RE包括La、Sm和Y中的一种或多种;
所述针状的η-Al3La相的长度为0.05~6μm;
所述针状的η-Al3La相的宽度为30~160nm;
所述η-Al3La相跨越晶界,连接共晶区与α-Mg晶粒的镁基体;
所述压铸稀土镁合金还具有半共格的η-Al3Sm/Mg界面。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,按质量百分比包括:Al:3.5wt%~6.7wt%;
La:3wt%~5.5wt%;
Sm:1.5wt%~3.2wt%;
Y:0.1wt%~0.5wt%;
Sb:0.1wt%~1.5wt%;
Mn:0wt%~0.5wt%;
余量的镁;
其中,(La+Sm)/Al的质量比大于1.1且小于1.3。
所述压铸稀土镁合金中还包括杂质元素;
所述杂质元素总量小于0.05wt%;
所述杂质元素包括Si、Fe、Ni、Cu和Be中的一种或多种;
所述压铸稀土镁合金为高强压铸镁合金;
所述压铸稀土镁合金为高导热压铸镁合金。
本发明还提供了一种压铸稀土镁合金的制备方法,包括以下步骤:
1)将镁源、铝源、镧源、钐源、钇源和锑源进行熔炼,得到合金液;
2)将上述步骤得到的合金液进行高压铸造,得到压铸稀土镁合金。
优选的,所述镁源包括镁;
所述铝源包括铝;
所述镧源包括镁镧中间合金;
所述钐源包括镁钐中间合金;
所述钇源包括镁钇中间合金;
所述锑源包括镁锑中间合金。
优选的,所述熔炼的温度为700~730℃;
所述熔炼的时间为小于等于15小时;
所述步骤1)具体为:
11)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
12)将上述步骤得到的第一混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
13)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
优选的,所述步骤1)中还包括锰源;
所述锰源包括镁锰中间合金;
所述步骤1)具体为:
1a)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
1b)将上述步骤得到的第一混合金属液和锰源混合,得到第二混合金属液;
1c)将上述步骤得到的第二混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
1d)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
优选的,所述进行高压铸造的合金液的温度为690~710℃;
所述高压铸造的方式包括冷室高压铸造;
所述高压铸造的压射压力为80~160MPa;
所述高压铸造的压射速度为6~10m/s;
所述高压铸造的增压时间为12~18ms;
所述高压铸造的保压压力为40~70MPa;
所述高压铸造的保压时间为8~15s。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,所述压铸稀土镁合金中包括η-Al3La相;所述η-Al3La相与基体呈半共格关系;所述η-Al3La相为针状的η-Al3La相;所述η-Al3La相连续或者半连续的在共晶区形成空间三维结构;所述压铸稀土镁合金中包括RE-Sb相。与现有技术相比,本发明创造性了设计了一种具有特定组成和微观结构的压铸稀土镁合金,该高强高导热压铸稀土镁合金中含有Al和La,熔化后在凝固过程中会成形针状的η-Al3La相,且这种与基体保持一定的位向关系,且跨越晶界有效地连接了共晶区与α-Mg晶粒的镁基体;这种新结构的η-Al3La相以及与镁基体形成的界面具有良好导热性能,从而使得合金的导热性能明显提高。同时,这种连续或者半连续的共晶区结构可以有效地阻碍晶界滑移,同时针状第二相也可以有效地阻碍位错,从而使得合金保持很高的强度;另外半共格的η-Al3RE/Mg界面可以有效地协调基体的变形,从而使得合金具有优异的塑性。第二,在合金中还含有Sm,Sm作为一种稀土,可以有效地参与形成Al-RE相,如η-Al3RE相,但同时也可以显著细化第二相尺寸,从而显著增加η-Al3Sm/Mg的界面;一方面可以增加位错障碍密度,提高合金力学性能,另一方面可以提高合金导热性能;另外Sm原子的自由电子比La原子要多,因此形成金属间相后的局域电子密度也有所增加,从而使得金属间相的导热性能也有所增加。第三,合金中还含有少量的Y,Y在合金熔体状态时可以在熔体表面形成一层致密的氧化物膜,从而显著提高合金熔体的抗氧化性能,在一定程度上减少熔体中氧及其他气体杂质的含量,从而提高镁基体本身的力学性能和导热性能;另外Y与Al的结合力显著强于La和Sm,在凝固过程中可以将镁基体中的Al的含量尽可能的降低,并形成Al2Y相;基体中Al含量的降低也可以在一定程度上提高镁基体的导热性能。最后,合金中还含有Sb,Sb在镁中具有极其有限的固溶度,且与稀土具有较强的结合力,可以形成RE-Sb金属间化合物,降低镁基体的RE固溶原子含量,另外,Sb可减少合金中气体含量,且偏聚于界面可以有效调节界面性质,从而调控合金的导热性能,也可在一定程度上提高合金力学性能。因此本发明提供的合金具有极其优异的力学性能和导热性能。
实验结果表明,本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金在室温下的屈服强度大于180MPa,抗拉强度大于260MPa,拉伸断裂伸长率大于6%,室温导热系数大于150W/(m·K)。
附图说明
图1为本发明实施例1~3制备的高强高导热压铸稀土镁合金的室温拉伸曲线。
图2为本发明实施例1制备的高强高导热压铸稀土镁合金的扫描电镜照片;
图3为本发明实施例3制备的高强高导热压铸稀土镁合金的表征图;
图4为本发明实施例4制备的高强高导热压铸稀土镁合金的表征图;
图5为本发明对比例1制备的压铸稀土镁合金的表征图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,本发明优选采用分析纯或压铸镁合金制备领域常规的纯度要求。
本发明所有原料,其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称,每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的,本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途,能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
本发明所用工艺,其简称均属于本领域常规简称,每个简称的具体步骤和常规参数在其相关领域内均是清楚明确的,本领域技术人员根据简称,能够以常规方法进行实现。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,所述压铸稀土镁合金中包括η-Al3La相;
所述η-Al3La相与基体呈半共格关系;
所述η-Al3La相为针状的η-Al3La相;
所述η-Al3La相连续或者半连续的在共晶区形成空间三维结构。
所述压铸稀土镁合金中包括RE-Sb相。
在本发明中,所述η-Al3La相优选为第二相。
在本发明中,所述η-Al3La相优选分布在共晶区同时还会贯穿晶界。
在本发明中,所述η-Al3La相优选大部分分布在共晶区。
在本发明中,所述η-Al3La相优选小部分贯穿晶界。
在本发明中,所述小部分贯穿晶界的η-Al3La相占η-Al3La相总体的比例优选为3%~8%,更优选为4%~7%,更优选为5%~6%。
在本发明中,所述针状的η-Al3La相的长度优选为0.05~6μm,更优选为0.5~4μm,更优选为1~2μm。
在本发明中,所述针状的η-Al3La相的宽度优选为30~160nm,更优选为60~130nm,更优选为90~100nm。
在本发明中,所述η-Al3La相跨越晶界,优选连接共晶区与α-Mg晶粒的镁基体。
在本发明中,所述压铸稀土镁合金还优选具有半共格的η-Al3Sm/Mg界面。
在本发明中,所述RE-Sb相优选为第二相。具体的,本发明提供的压铸稀土镁合金中的第二相包括η-Al3La相和RE-Sb相,两者都是第二相。
在本发明中,所述RE优选包括La、Sm和Y中的一种或多种,更优选为La、Sm或Y。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金,按质量百分比包括:
Al:3.5wt%~6.7wt%;
La:3wt%~5.5wt%;
Sm:1.5wt%~3.2wt%;
Y:0.1wt%~0.5wt%;
Sb:0.1wt%~1.5wt%;
Mn:0wt%~0.5wt%;
余量的镁;
其中,(La+Sm)/Al的质量比大于1.1且小于1.3。
在本发明中,所述Al的加入量为3.5wt%~6.7wt%,可以为4.0wt%~6.0wt%,优选为4.5wt%~5.5wt%。
在本发明中,所述La的加入量为3wt%~5.5wt%,可以为3.5wt%~5.0wt%,优选为4.0wt%~4.5wt%。
在本发明中,所述Sm的加入量为1.5wt%~3.2wt%,可以为1.9wt%~2.8wt%,优选为2.3wt%~2.4wt%。
在本发明中,所述Y的加入量为0.1wt%~0.5wt%,可以为0.15wt%~0.45wt%,优选为0.2wt%~0.4wt%,更优选为0.25wt%~0.35wt%。
在本发明中,所述Sb的加入量为0.1wt%~1.5wt%,可以为0.4wt%~1.2wt%,优选为0.7wt%~0.9wt%。
在本发明中,所述Mn的加入量为0wt%~0.5wt%,可以为0.1wt%~0.4wt%,优选为0.2wt%~0.3wt%。
在本发明中,(La+Sm)/Al的质量比大于1.1且小于1.3,更优选为大于等于1.12且小于等于1.28,更优选为大于等于1.15且小于等于1.25,更优选为大于等于1.17且小于等于1.23。
在本发明中,所述压铸稀土镁合金中还优选包括杂质元素。
在本发明中,所述杂质元素总量优选小于0.05wt%,更优选0.04wt%,更优选0.03wt%。
在本发明中,所述杂质元素优选包括Si、Fe、Ni、Cu和Be中的一种或多种,更优选为Si、Fe、Ni、Cu或Be。
在本发明中,所述压铸稀土镁合金优选为高强压铸镁合金。
在本发明中,所述压铸稀土镁合金优选为高导热压铸镁合金。
本发明为完整和细化整体技术方案,更好的保证压铸稀土镁合金的结构和组成,进一步提高压铸稀土镁合金的强度和导热性能,上述高强高导热压铸稀土镁合金具体可以为以下组成:
一种高强高导热压铸镁合金及其制备方法,包括:
3.5~6.7wt%的Al,3~5.5wt%的La,1.5~3.2wt%的Sm,0.1~0.5wt%的Y,0.1~1.5wt%的Sb,0~0.5wt%的Mn,(La+Sm)/Al质量比大于1.1且小于1.3,杂质元素Si,Fe、Ni、Cu、Be等的总量小于0.05wt%,余量为镁。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金中含有Al和La,在熔体凝固过程中二者会结合形成与基体呈半共格关系的且具有优异导热性能的η-Al3La相,连续或者半连续的共晶区形成空间三维结构,有效地阻碍晶界滑移,且η-Al3La相大部分高密度分布在共晶区,另一小部分的η-Al3La相贯穿晶界,从而有效阻碍共晶区/α-Mg界面滑移,阻碍位错;但同时可以借助η-Al3La及其与基体的界面有效传递声子;因此合金表现出优异的力学性能和导热性能。在合金中还含有Sm,可以提高η-Al3RE相的导热性能且显著细化η-Al3RE相的尺寸,从而显著增加η-Al3RE/Mg的界面,同时提高合金力学性能和导热性能;此外,合金中还含有少量的Y,可以有效保护合金熔体,提高合金品质,且可以与Al强力结合形成Al2Y相,在一定程度上降低镁基体中的Al的含量,提高镁基体的导热性能。最后,合金中还含有一定量的Sb,可以形成RE-Sb第二相,降低镁基体的RE含量;另外,Sb可减少合金中气体含量和有效调节界面性质,从而调控合金的导热性能和力学性能。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金包括3.5~6.7wt%的Al。在本发明中,所述Al在所述高强高导热压铸镁合金中的质量含量优选为4.0~5.8wt%。本发明提供的高强高导热压铸镁合金中Al的含量使所述合金熔体具有非常好的流动性能,进而使本发明提供的高强高导热镁合金可使用压铸的方法制备结构复杂的压铸件。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金包括3~5.5wt%的La。在本发明中,所述La在所述高强高导热压铸镁合金的质量含量优选为3~4.8wt%。在本发明中,所述La可以和上述技术方案所述的Al共同作用,进一步提高合金液的流动性,同时还可以显著改善合金熔体的抗氧化性能,使本发明提供的高强高导热压铸镁合金具有更好的铸造品质。另外,La与Al在凝固过程中可以形成η-Al3La相,使合金具有优异的力学性能和导热性能。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金包括1.5~3.2wt%的Sm。在本发明中,所述Sm在所述高强高导热镁合金中的质量含量优选为1.8~2.5wt%。在本发明中,所述Sm能够进一步提高合金熔体流动性和抗氧化性,并促进在凝固过程中η-Al3RE相的形核,从而显著细化η-Al3RE相。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金包括0.1~0.5wt%的Y。在本发明中,所述Y在所述高强高导热镁合金中的质量含量优选为0.2~0.3wt%。在本发明中,所述Y能够显著提高合金熔体的抗氧化性,并在凝固过程中在与Al强力结合形成Al2Y,从而在一定程度上降低镁基体中剩余的固溶Al原子,提高基体的导热性能。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金包括0.1~1.5wt%的Sb。在本发明中,所述Sb在所述高强高导热镁合金中的质量含量优选为0.3~1.0wt%。在本发明中,Sb在镁中具有极其有限的固溶度,且与稀土具有较强的结合力,可以形成RE-Sb金属间化合物,降低镁基体的RE固溶原子含量;另外,Sb可减少合金中气体含量,且偏聚于界面可以有效调节界面性质,从而调控合金的导热性能,也可在一定程度上提高合金力学性能。
本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金还可以包含常见合金元素Mn,但Mn的添加会对合金的塑性和导热性能有一定程度的不利影响。
在本发明中,所述高强高导热压铸镁合金优选包括:3.5~6.7wt%的Al,3~5.5wt%的La,1.5~3.2wt%的Sm,0.1~0.5wt%的Y,0.1~1.5wt%的Sb,0~0.5wt%的Mn,(La+Sm)/Al质量比大于1.1且小于1.3,杂质元素Si,Fe、Ni、Cu、Be等的总量小于0.05wt%,余量为镁。
本发明提供了一种压铸稀土镁合金的制备方法,包括以下步骤:
1)将镁源、铝源、镧源、钐源、钇源和锑源进行熔炼,得到合金液;
2)将上述步骤得到的合金液进行高压铸造,得到压铸稀土镁合金。
本发明首先将镁源、铝源、镧源、钐源、钇源和锑源进行熔炼,得到合金液。
在本发明中,所述镁源优选包括镁。
在本发明中,所述铝源优选包括铝。
在本发明中,所述镧源优选包括镁镧中间合金。
在本发明中,所述钐源优选包括镁钐中间合金。
在本发明中,所述钇源优选包括镁钇中间合金。
在本发明中,所述锑源优选包括镁锑中间合金。
在本发明中,所述熔炼的温度优选为700~730℃,更优选为705~725℃,更优选为710~720℃。
在本发明中,所述熔炼的时间优选为为小于等于15小时,更优选为小于等于14小时,更优选为小于等于13小时。
在本发明中,所述步骤1)具体优选为:
11)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
12)将上述步骤得到的第一混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
13)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
本发明首先将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液。
在本发明中,所述步骤1)中还优选包括锰源。
在本发明中,所述锰源优选包括镁锰中间合金。
本发明再将上述步骤得到的第一混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液。
本发明最后将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
在本发明中,所述步骤1)具体优选为:
1a)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
1b)将上述步骤得到的第一混合金属液和锰源混合,得到第二混合金属液;
1c)将上述步骤得到的第二混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
1d)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
本发明首先将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液。
本发明再将上述步骤得到的第一混合金属液和锰源混合,得到第二混合金属液。
本发明然后将上述步骤得到的第二混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液。
本发明最后将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
本发明最后将上述步骤得到的合金液进行高压铸造,得到压铸稀土镁合金。
在本发明中,所述进行高压铸造的合金液的温度优选为690~710℃,更优选为694~706℃,更优选为698~702℃。
在本发明中,所述高压铸造的方式优选包括冷室高压铸造。
在本发明中,所述高压铸造的压射压力优选为80~160MPa,更优选为90~150MPa,更优选为100~140MPa,更优选为110~130MPa。
在本发明中,所述高压铸造的压射速度优选为6~10m/s,更优选为6.5~9.5m/s,更优选为7~9m/s,更优选为7.5~8.5m/s。
在本发明中,所述高压铸造的增压时间优选为12~18ms,更优选为13~17ms,更优选为14~16ms。
在本发明中,所述高压铸造的保压压力优选为40~70MPa,更优选为45~65MPa,更优选为50~60MPa。
在本发明中,所述高压铸造的保压时间优选为8~15s,更优选为9~14s,更优选为10~13s,更优选为11~12s。
本发明为完整和细化整体技术方案,更好的保证压铸稀土镁合金的结构和组成,进一步提高压铸稀土镁合金的强度和导热性能,上述高强高导热压铸稀土镁合金的制备方法具体可以包括以下步骤:
一种高强高导热压铸镁合金的制备方法,包括以下步骤:
1)将镁源、铝源、镧源、钐源、钇源、锑源(或锰源)进行熔炼,得到合金液;
2)将所述合金液进行高压铸造,得到高强高导热镁合金,所述高强高导热镁合金包括:
3.5~6.7wt%的Al,3~5.5wt%的La,1.5~3.2wt%的Sm,0.1~0.5wt%的Y,0.1~1.5wt%的Sb,0~0.5wt%的Mn,(La+Sm)/Al质量比大于1.1且小于1.3,杂质元素Si,Fe、Ni、Cu、Be等的总量小于0.05wt%,余量为镁。
具体的,所述步骤1)中熔炼的温度为700℃~730℃。
具体的,所述步骤1)中高压铸造的熔体温度为690℃~710℃。
具体的,所述步骤1)具体为:
将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
将所述第一混合金属液和锰源混合得到第二混合金属液,如不添加锰则没有第二混合金属液;
将所述第一混合金属液(或第二混合金属液)与锑源混合,得到第三混合金属液;
将所述第三混合金属液与铝源源混合,得到合金液。
具体的,所述步骤2)中高压铸造为冷室高压铸造,压射压力:80~160MPa,压射速度为:6~10m/s,增压时间为12~18ms,保压压力40~70MPa,保压时间8~15s。
具体的,所述步骤2)中高压铸造的合金熔体转移至横浇道前采用刮面处理。
具体的,所述步骤2)中高压铸造得到的合金样品为板状样品,样品面尺寸没有特殊限制,厚度为:0.4~8mm。
更进一步的,
本发明将镁源、铝源、镧源、钐源、锑源(或其他合金元素源)进行熔炼,得到合金液。在本发明中,所述熔炼的温度优选为700℃~730℃,最优选为710℃。本发明对所述熔炼的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的金属熔炼的技术方案即可。本发明优选在保护性气体的条件下进行所述熔炼。本发明对所述保护性气体的种类和来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备镁合金时使用的保护性气体即可,可由市场购买获得。在本发明中,所述保护性气体优选为SF6和CO2。在本发明中,所述SF6和CO2的体积比优选为1:(50~120),最优选为1:90。
本发明优选将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;将所述第一混合金属液和其他合金元素源混合,得到第二混合金属液,然后将第一混合金属液(或第二混合金属液)与锑源混合得到第三混合金属液,最后将第三混合金属液与铝源合金得到合金液。本发明对熔炼所述镁源、铝源、镧源、钐源、钇源的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的金属熔炼的技术方案即可。在将所述镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼之前,本发明优选将所述镁源、镧源、钐源和钇源进行预热。在本发明中,所述镁源、镧源、钐源和钇源预热的温度优选为180℃~400℃,更优选为240℃~360℃,最优选为300℃。
得到第一混合金属液后,本发明优选将所述第一混合金属液和锰源混合,得到第二混合金属液;在本发明中,所述第一混合金属液和锰源的混合温度优选为710℃~730℃,更优选为720℃~730℃,最优选为725℃。在本发明中,所述第一混合金属液和锰源的混合时间优选为8分钟~15分钟,更优选为10分钟~12分钟;如果不添加锰源,则没有第二混合金属液。
得到第一或者第二混合金属液后,本发明优选将所述第一混合金属液(或第二混合金属液)和锑源混合,得到第三混合金属液;在本发明中,所述第一混合金属液(或第二混合金属液)和锑源的混合温度优选为700℃~720℃,更优选为705℃~715℃,最优选为710℃。在本发明中,所述第一或第二混合金属液和锑源的混合时间优选为8分钟~15分钟,更优选为8分钟~10分钟。
得到第三混合金属液后,本发明优选将所述第三混合金属液和铝源混合,得到合金液;在本发明中,所述第三混合金属液和铝源的混合温度优选为710℃~730℃,更优选为715℃~725℃,最优选为720℃。在本发明中,所述第一或第二混合金属液和锑源的混合时间优选为8分钟~15分钟,更优选为8分钟~10分钟。
在本发明中,所述铝源优选为高纯铝(99.98%)。在本发明中,所述镁源优选为高纯镁(99.99%)。本发明对所述铝源和镁源的来源没有特殊的限制,可由市场购买获得。在本发明中,所述镧源优选为镁-镧中间合金。在本发明中,所述钐源优选为镁-钐中间合金。在本发明中,所述钇源优选为镁-钇中间合金。在本发明中,所述锑源优选为纯锑。在本发明中,所述锰源优选为镁-锰中间合金。在本发明中,所述镁镧中间合金中镧的质量分数优选为15~30wt%,更优选为15-20wt%。在本发明中,所述镁钐中间合金中钐的质量分数优选为15~30wt%,更优选为15-20wt%。在本发明中,所述镁钇中间合金中钇的质量分数优选为15~30wt%,更优选为15-18wt%。在本发明中,所述纯锑中锑的质量分数优选为0.7~3wt%,更优选为1.5-2wt%。在本发明中,所述镁锰中间合金中锰的质量分数优选为2~7wt%,更优选为3-4wt%。本发明对所述镧源、钐源、钇源、锑源和锰源的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的上述种类的源即可,可由市场购买获得。在本发明的实施例中,所述镧源、钐源、钇源、锰源和锑源分别为中国科学院长春应用化学研究所提供的镁-镧中间合金、镁-钐中间合金、镁-钇中间合金、镁-锰中间合金。
得到合金液后,可以向所述合金液中通入氩气进行精炼。在本发明中,优选不精练。本发明优选将合金液静置。在本发明中,所述静置的时间优选为30分钟~45分钟,所述静置时熔体温度优选为700-710℃。
在将所述镁源、铝源、镧源、钐源、钇源、锑源、锰源进行熔炼之前,本发明优选将所述镁源、铝源、镧源、钐源、钇源、锑源、锰源预热。在本发明中,所述镁源、铝源、镧源、钐源、钇源、锑源、锰源预热的温度优选为180℃~400℃,更优选为240℃~360℃,最优选为300℃。
得到合金液后,本发明将所述合金液采用冷室压铸机进行高压铸造,得到高强高导热压铸镁合金,所述高强高导热压铸镁合金包括:3.5~6.7wt%的Al,3~5.5wt%的La,1.5~3.2wt%的Sm,0.1~0.5wt%的Y,0.1~1.5wt%的Sb,0~0.5wt%的Mn,(La+Sm)/Al质量比大于1.1且小于1.3,杂质元素Si,Fe、Ni、Cu、Be等的总量小于0.05wt%,余量为镁。在本发明中,所述压铸熔体温度优选为690℃~730℃,更优选为695℃~715℃,最优选为695℃~705℃。在本发明中,所述压铸为冷室高压铸造,参数设置为:压射压力:80-160MPa,压射速度为:6-10m/s,增压时间为12-18ms,保压压力40-70MPa,保压时间8-15s。高压铸造中,将合金熔体转移至横浇道前采用刮面处理。高压铸造的合金样品为板状样品,样品面尺寸60mm×120mm,厚度0.4mm,3mm或者8mm。其他压铸参数和条件采用本领域技术人员熟知的镁合金压铸的技术方案即可,保障压铸样品的质量和成品率。本发明对所述压铸模具预热温度优选180-300℃,更优选为220℃~270℃,最优选为240℃~260℃。
在本发明中,所述高强高导热压铸镁合金包括3.5~6.7wt%的Al,3~5.5wt%的La,1.5~3.2wt%的Sm,0.1~0.5wt%的Y,0.1~1.5wt%的Sb,0~0.5wt%的Mn,(La+Sm)/Al质量比大于1.1且小于1.3,杂质元素Si,Fe、Ni、Cu、Be等的总量小于0.05wt%,余量为镁。
本发明可控制上述技术方案所述镁源、铝源、镧源、钇源、锑源(和锰源)的用量得到所述成分的高强高导热压铸镁合金。
本发明上述内容提供了一种高强高导热压铸稀土镁合金及其制备方法。本发明设计的高强高导热压铸稀土镁合金中含有Al和La,在熔体凝固过程中二者会结合形成与基体呈半共格关系的且具有优异导热性能的η-Al3La相,连续或者半连续的共晶区形成空间三维结构,有效地阻碍晶界滑移,且η-Al3La相大部分高密度分布在共晶区,另一小部分的η-Al3La相贯穿晶界,从而有效阻碍共晶区/α-Mg界面滑移,阻碍位错;但同时可以借助η-Al3La及其与基体的界面有效传递声子;因此合金表现出优异的力学性能和导热性能。在合金中还含有Sm,可以提高η-Al3RE相的导热性能且显著细化η-Al3RE相的尺寸,从而显著增加η-Al3RE/Mg的界面,同时提高合金力学性能和导热性能;此外,合金中还含有少量的Y,可以有效保护合金熔体,提高合金品质,且可以与Al强力结合形成Al2Y相,在一定程度上降低镁基体中的Al的含量,提高镁基体的导热性能。最后,合金中还含有Sb,Sb与稀土结合可形成RE-Sb第二相,降低镁基体的RE固溶原子含量,另外,Sb可减少合金中气体含量,且偏聚于界面可以有效调节界面性质,从而调控合金的导热性能,也可在一定程度上提高合金力学性能。也可以显著减少熔体气体含量,依靠调节界面性质调控合金的力学性能和导热性能,并明显提高的塑性。因此本发明提供的镁合金具有极其优异的室温力学性能和导热性能。
将本发明提供的高强高导热压铸镁合金按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试其在室温下的力学性能。实验结果为,在室温下拉伸屈服强度大于180MPa,抗拉强度大于260MPa,拉伸断裂伸长率大于6%;按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其在室温下的导热性能,室温导热系数大于150W/(m·K)。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种压铸稀土镁合金及其制备方法进行详细描述,但是应当理解,这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制,本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品,所用的镁为高纯镁,所用铝为高纯铝,所用锑为高纯锑,所用镁镧中间合金中镧的质量分数为20wt%,所用的镁钐中间合金中钐的质量分数为20wt%,所用的镁钇中间合金中钇的质量分数为15wt%,所用的镁锰中间合金中锰的质量分数为4wt%。
实施例1
将20690g的高纯镁、1260g的高纯铝、5100g的镁镧中间合金、2400g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、150g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置30分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力160MPa,压射速度:10m/s,增压时间为18ms,保压压力70MPa,保压时间8s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例1得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例1得到的高强高导热镁合金包括:4.16wt%的Al,3.32wt%的La,1.57wt%的Sm,0.18wt%的Y,0.49wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.02wt%,余量为镁。
对本发明实施例1得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行力学性能测试和扫描照片观察,结果分别如图1和图2所示。
参见图1,图1为本发明实施例1~3制备的高强高导热压铸稀土镁合金的室温拉伸曲线。
参见图2,图2为本发明实施例1制备的高强高导热压铸稀土镁合金的扫描电镜照片。
由图1和图2可以看出,本发明实施例1得到的高强高导热压铸稀土镁合金力学性能优异,组织细小且均匀,第二相相比于传统Mg-Al-RE系合金更加细小。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为187±3MPa,抗拉强度271±6MPa,断裂伸长率为9.6±1.1%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为161±3W/(m·K)。
实施例2
将21650g的高纯镁、1050g的高纯铝、4500g的镁镧中间合金、2250g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、150g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力80MPa,压射速度为:6m/s,增压时间为12ms,保压压力50MPa,保压时间10s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例2得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例2得到的高强高导热镁合金包括:3.49wt%的Al,2.93wt%的La,1.47wt%的Sm,0.19wt%的Y,0.47wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
将本发明实施例2得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行了力学性能测试(如图1所示)。可以看出,本发明实施例2得到的高强高导热压铸稀土镁合金力学性能优异。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为185±4MPa,抗拉强度264±4MPa,断裂伸长率为8.6±0.9%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为157±3W/(m·K)。
实施例3
将14390g的高纯镁、2010g的高纯铝、8250g的镁镧中间合金、4800g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、150g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至730℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至710-715℃,同时静置30分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为700-705℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力:120MPa,压射速度为:8m/s,增压时间为13ms,保压压力60MPa,保压时间8s。
对本发明实施例3得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行表征。
参见图3,图3为本发明实施例3制备的高强高导热压铸稀土镁合金的表征图。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例3得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例3得到的高强高导热镁合金包括:6.65wt%的Al,5.42wt%的La,3.17wt%的Sm,0.18wt%的Y,0.49wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
将本发明实施例3得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行了力学性能测试,结果分别如图1所示。
可以看出,本发明实施例3得到的高强高导热压铸稀土镁合金力学性能优异。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为201±5MPa,抗拉强度265±5MPa,断裂伸长率为6.6±0.6%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为153±3W/(m·K)。
实施例4
将20720g的高纯镁、1350g的高纯铝、4500g的镁镧中间合金、3000g的镁钐中间合金、4000g的镁钇中间合金、30g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至730℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为700-705℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力120MPa,压射速度为:10m/s,增压时间为15ms,保压压力60MPa,保压时间10s。
对本发明实施例4得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行表征。
参见图4,图4为本发明实施例4制备的高强高导热压铸稀土镁合金的表征图。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例4得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例4得到的高强高导热镁合金包括:4.42wt%的Al,2.91wt%的La,1.96wt%的Sm,0.18wt%的Y,0.09wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.02wt%,余量为镁。
将本发明实施例4得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行力学性能测试。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为185±4MPa,抗拉强度271±8MPa,断裂伸长率为6.9±0.7%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为156±3W/(m·K)。
实施例5
将20150g的高纯镁、1260g的高纯铝、5100g的镁镧中间合金、2400g的镁钐中间合金、1000g的镁钇中间合金、90g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至730℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为700-705℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力150MPa,压射速度为:9m/s,增压时间为115ms,保压压力60MPa,保压时间10s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例5得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例5得到的高强高导热镁合金包括:4.11wt%的Al,3.34wt%的La,1.58wt%的Sm,0.45wt%的Y,0.29wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为186±4MPa,抗拉强度271±8MPa,断裂伸长率为7.0±0.9%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为156±3W/(m·K)。
实施例6
将20890g的高纯镁、1260g的高纯铝、5100g的镁镧中间合金、2400g的镁钐中间合金、200g的镁钇中间合金、150g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至695-700℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力130MPa,压射速度为:9m/s,增压时间为15ms,保压压力60MPa,保压时间12s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例6得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例6得到的高强高导热镁合金包括:4.17wt%的Al,3.35wt%的La,1.57wt%的Sm,0.08wt%的Y,0.46wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.02wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为185±3MPa,抗拉强度273±11MPa,断裂伸长率为8.0±1.1%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为156±5W/(m·K)。
实施例7
将20300g的高纯镁、1350g的高纯铝、5250g的镁镧中间合金、2250g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、450g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至730℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的镁锰中间合金进行8分钟的混合;待熔体降温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置30分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力120MPa,压射速度为:8m/s,增压时间为15ms,保压压力60MPa,保压时间10s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例7得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例7得到的高强高导热镁合金包括:4.45wt%的Al,3.44wt%的La,1.50wt%的Sm,0.16wt%的Y,1.42wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为185±4MPa,抗拉强度269±8MPa,断裂伸长率为7.2±0.8%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为158±3W/(m·K)。
实施例8
将16340g的高纯镁、1260g的高纯铝、5100g的镁镧中间合金、2400g的镁钐中间合金、1000g的镁钇中间合金、150g的纯锑、3750g镁锰中间合金预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至730℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的镁锰中间合金进行8分钟的混合;待熔体降温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至705-710℃,同时静置30分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射速度为2m/s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明实施例8得到的高强高导热压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明实施例8得到的高强高导热镁合金包括:4.17wt%的Al,3.34wt%的La,1.55wt%的Sm,0.16wt%的Y,0.43wt%的Sb,0.41wt%的Mn,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为184±3MPa,抗拉强度271±7MPa,断裂伸长率为6.9±0.8%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为153±3W/(m·K)。
对比例1
将21410g的高纯镁、1350g的高纯铝、4500g的镁镧中间合金、2250g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、90g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至695-700℃,同时静置30分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力140MPa,压射速度为:9m/s,增压时间为16ms,保压压力60MPa,保压时间8s。
对本发明对比例1得到的压铸稀土镁合金进行表征。
参见图5,图5为本发明对比例1制备的压铸稀土镁合金的表征图。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明对比例1得到的压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明对比例1得到的镁合金包括:4.47wt%的Al,2.92wt%的La,1.45wt%的Sm,0.17wt%的Y,0.27wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为185±3MPa,抗拉强度276±9MPa,断裂伸长率为8.2±1.1%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为127±3W/(m·K)。
对比例2
将15650g的高纯镁、1050g的高纯铝、7500g的镁镧中间合金、5250g的镁钐中间合金、400g的镁钇中间合金、150g的纯锑预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至695-700℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力130MPa,压射速度为:9m/s,增压时间为16ms,保压压力70MPa,保压时间12s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明对比例2得到的压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明对比例2得到的镁合金包括:3.41wt%的Al,4.92wt%的La,3.43wt%的Sm,0.15wt%的Y,0.47wt%的Sb,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为199±5MPa,抗拉强度231±9MPa,断裂伸长率为4.1±0.8%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为109±4W/(m·K)。
对比例3
将20550g的高纯镁、1200g的高纯铝、6000g的镁镧中间合金、2250g的镁锰中间合金预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至730℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的镁锰中间合金进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至700-705℃,同时静置45分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为700-705℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力130MPa,压射速度为:8m/s,增压时间为12ms,保压压力60MPa,保压时间8s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明对比例3得到的压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明对比例3得到的镁合金包括:3.97wt%的Al,3.92wt%的La,0.24wt%的Mn,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为165±4MPa,抗拉强度261±9MPa,断裂伸长率为9.1±1.7%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为122±4W/(m·K)。
对比例4
将19050g的高纯镁、1200g的高纯铝、4500g的镁镧中间合金、3000g的镁钐中间合金、2250g的镁锰中间合金预热到300℃。首先将预热的高纯镁、镁镧中间合金、镁钐中间合金和镁钇中间合金放入预热到300℃的坩锅中,向所述坩埚中通入SF6和CO2的体积比为1:90的混合气体,待材料熔化后将熔体升温至710℃,然后在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的纯锑进行8分钟的混合;然后待熔体升温至720℃,在搅拌的条件下向所述坩埚中加入上述预热到300℃的高纯铝进行8分钟的混合,得到合金液;将所述合金液降温至695-700℃,同时静置40分钟。
将上述静置后的合金液在280吨锁模力的冷室压铸机上进行压铸,得到高强高导热压铸稀土镁合金,所述压铸的温度为695-700℃,所述压铸模具温度为240±20℃,所述压铸的压射压力120MPa,压射速度为:8m/s,增压时间为15ms,保压压力60MPa,保压时间15s。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对本发明对比例4得到的压铸稀土镁合金进行成分检测。
检测结果为,本发明对比例4得到的镁合金包括:3.99wt%的Al,2.96wt%的La,1.92wt%的Sm,0.23wt%的Mn,杂质元素Fe、Cu、Si和Ni的总量小于0.03wt%,余量为镁。
按照GB/T 228.1-2010《金属材料单轴拉伸实验方法》的标准,测试合金的室温力学性能。
实验结果为,在室温下,屈服强度为172±3MPa,抗拉强度281±13MPa,断裂伸长率为11.2±1.1%。
按照ASTM-E1461《金属材料导热系数测试》的标准,测试其室温导热性能。
实验结果为,室温下导热系数为130±5W/(m·K)。
由以上实施例和对比例可知,本发明提供的高强高导热压铸稀土镁合金中含有Al和La,在熔体凝固过程中二者会结合形成与基体呈半共格关系的且具有优异导热性能的η-Al3La相,连续或者半连续的共晶区形成空间三维结构,有效地阻碍晶界滑移,且η-Al3La相大部分高密度分布在共晶区,另一小部分的η-Al3La相贯穿晶界,从而有效阻碍共晶区/α-Mg界面滑移,阻碍位错;但同时可以借助η-Al3La及其与基体的界面有效传递声子;因此合金表现出优异的力学性能和导热性能。在合金中还含有Sm,可以提高η-Al3RE相的导热性能且显著细化η-Al3RE相的尺寸,从而显著增加η-Al3RE/Mg的界面,同时提高合金力学性能和导热性能;此外,合金中还含有少量的Y,可以有效保护合金熔体,提高合金品质,且可以与Al强力结合形成Al2Y相,在一定程度上降低镁基体中的Al的含量,提高镁基体的导热性能。最后,合金中还含有微量的Sb,Sb可以显著减少熔体气体含量,依靠调节界面性质调控合金的力学性能和导热性能,并明显提高的塑性。
因此,本发明提供的合金具有极其优异的力学性能和导热性能。
以上对本发明提供的一种高强高导热压铸稀土镁合金及其制备方法进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种压铸稀土镁合金,其特征在于,所述压铸稀土镁合金中包括η-Al3La相;
所述η-Al3La相与基体呈半共格关系;
所述η-Al3La相为针状的η-Al3La相;
所述η-Al3La相连续或者半连续的在共晶区形成空间三维结构;
所述压铸稀土镁合金中包括RE-Sb相。
2.根据权利要求1所述的压铸稀土镁合金,其特征在于,所述η-Al3La相为第二相;
所述η-Al3La相分布在共晶区同时还会贯穿晶界;
所述η-Al3La相大部分分布在共晶区;
所述η-Al3La相小部分贯穿晶界;
所述小部分贯穿晶界的η-Al3La相占η-Al3La相总体的比例为3%~8%。
3.根据权利要求1所述的压铸稀土镁合金,其特征在于,所述RE-Sb相为第二相;
所述RE包括La、Sm和Y中的一种或多种;
所述针状的η-Al3La相的长度为0.05~6μm;
所述针状的η-Al3La相的宽度为30~160nm;
所述η-Al3La相跨越晶界,连接共晶区与α-Mg晶粒的镁基体;
所述压铸稀土镁合金还具有半共格的η-Al3Sm/Mg界面。
4.一种压铸稀土镁合金,其特征在于,按质量百分比包括:
Al:3.5wt%~6.7wt%;
La:3wt%~5.5wt%;
Sm:1.5wt%~3.2wt%;
Y:0.1wt%~0.5wt%;
Sb:0.1wt%~1.5wt%;
Mn:0wt%~0.5wt%;
余量的镁;
其中,(La+Sm)/Al的质量比大于1.1且小于1.3。
5.根据权利要求1所述的压铸稀土镁合金,其特征在于,所述压铸稀土镁合金中还包括杂质元素;
所述杂质元素总量小于0.05wt%;
所述杂质元素包括Si、Fe、Ni、Cu和Be中的一种或多种;
所述压铸稀土镁合金为高强压铸镁合金;
所述压铸稀土镁合金为高导热压铸镁合金。
6.一种压铸稀土镁合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将镁源、铝源、镧源、钐源、钇源和锑源进行熔炼,得到合金液;
2)将上述步骤得到的合金液进行高压铸造,得到压铸稀土镁合金。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述镁源包括镁;
所述铝源包括铝;
所述镧源包括镁镧中间合金;
所述钐源包括镁钐中间合金;
所述钇源包括镁钇中间合金;
所述锑源包括镁锑中间合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述熔炼的温度为700~730℃;
所述熔炼的时间为小于等于15小时;
所述步骤1)具体为:
11)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
12)将上述步骤得到的第一混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
13)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中还包括锰源;
所述锰源包括镁锰中间合金;
所述步骤1)具体为:
1a)将镁源、镧源、钐源和钇源进行熔炼,得到第一混合金属液;
1b)将上述步骤得到的第一混合金属液和锰源混合,得到第二混合金属液;
1c)将上述步骤得到的第二混合金属液与锑源混合后,得到第三混合金属液;
1d)将上述步骤得到的第三混合金属液与铝源再次混合后,得到合金液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述进行高压铸造的合金液的温度为690~710℃;
所述高压铸造的方式包括冷室高压铸造;
所述高压铸造的压射压力为80~160MPa;
所述高压铸造的压射速度为6~10m/s;
所述高压铸造的增压时间为12~18ms;
所述高压铸造的保压压力为40~70MPa;
所述高压铸造的保压时间为8~15s。
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