TW201821627A - 鋁合金濺鍍靶材 - Google Patents

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Abstract

一種鋁合金濺鍍靶材，其特徵在於：包含合計為0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.01原子%～0.06原子%的選自La以外的稀土元素的至少一種元素，且剩餘部分為Al及不可避免的雜質。

Description

鋁合金濺鍍靶材
本揭示是有關於一種為了形成液晶顯示器及微機電系統（microelectromechanical system，MEMS）顯示器等顯示裝置用薄膜電晶體的電極等而使用的鋁合金濺鍍靶材。
鋁合金薄膜因電阻低、蝕刻加工容易，故被用作液晶顯示器等顯示裝置的掃描電極及信號電極。鋁合金薄膜的形成一般而言是利用使用了濺鍍靶材的濺鍍法來進行。
作為濺鍍法以外的金屬薄膜的主要成膜方法，已知有真空蒸鍍法。與真空蒸鍍法等方法相比較，濺鍍法在可形成與濺鍍靶材為同一組成的薄膜的方面具有優點。而且為工業上可大面積地穩定成膜的方面亦優越的成膜方法。
作為濺鍍法中使用的鋁合金濺鍍靶材，已知有例如純Al或Al-Nd等鋁合金。專利文獻1揭示了一種用作液晶顯示器的電極的Al-(Ni,Co)-(La,Nd)系合金靶材。而且揭示了：專利文獻1的靶材可減少被稱作飛濺（splash）的、靶材的一部分因缺陷引起的冷卻不足而過熱，從而成為液相並附著於基板的現象。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2011-106025號公報
[發明所欲解決之課題] 與液晶顯示器中使用的基板的大型化等相對應地，鋁合金濺鍍靶材的大型化亦在發展。亦包括專利文獻1所記載者在內，若使用現有的鋁合金濺鍍靶材來大量生產顯示裝置的電極用薄膜，則存在如下問題：因與濺鍍腔室內壁面材的熱膨脹係數的差，會發生厚膜堆積物以碎片的形式自腔室的壁面剝落的現象。
因此種碎片附著於具有顯示裝置的面板基材、或者因為了防止所述情況而進行對濺鍍腔室內壁的清潔等維護，存在生產良率下降的課題。
本發明的實施形態解決所述課題，目的在於提供一種具有與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的導電性且可減少碎片的產生的鋁合金濺鍍靶材。 [解決課題之手段]
可解決所述課題的本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材包含合計為0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.01原子%～0.06原子%的選自La以外的稀土元素的至少一種元素，且剩餘部分為Al及不可避免的雜質。
於本發明的較佳實施形態中，所述稀土元素為Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。
於本發明的較佳實施形態中，鋁合金濺鍍靶材包含合計為0.01原子%～0.03原子%的選自由Ni、Cr、Fe及Co所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.03原子%～0.05原子%的選自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb所組成的群組中的至少一種元素。 [發明的效果]
根據本發明的實施形態，可提供具有與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的導電性且可減少碎片的產生的鋁合金濺鍍靶材。
以下所示的實施形態例示用以將本發明的技術思想具體化的鋁合金濺鍍靶材，並非將本發明限定為以下實施形態。另外，實施形態只要無特定的記載，則並非將本發明的範圍僅限定於此的主旨，而是意圖進行例示。
本發明者等人經過了積極研究後發現，如以下詳情所示，添加固溶或Al-Ni、Al-Cr、Al-Fe、Al-Co或Al-Cu系金屬間化合物（intermetallic compound）微量析出程度的少量的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及固溶或Al-稀土系金屬間化合物微量析出程度的少量的稀土元素，更詳細而言，添加合計為0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.01原子%～0.06原子%的選自La以外的稀土元素的至少一種元素，且將剩餘部分設為Al及不可避免的雜質，藉此，具有與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的導電性，且可抑制碎片的產生，從而完成了本發明。
包含選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及選自La以外的稀土元素的至少一種元素的該組成範圍在日本專利特開2011-106025號公報的Al-(Ni或Co)-(Nd或La)合金濺鍍靶材中，無法獲得足夠量的Al-Ni或Co系金屬間化合物及Al-Nd或Al-La系金屬間化合物而未予考慮。
另外，本說明書中，「鋁合金濺鍍靶材」為包括例如進而包含合計為0.1質量%程度以下的相對少量的添加元素的濺鍍靶材的概念。而且，本說明書中，「鋁合金薄膜」為包括例如進而包含合計0.1質量%程度以下的相對少量的添加元素的濺鍍薄膜的概念。
以下對本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材的詳情進行說明。 本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材含有合計為0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.01原子%～0.06原子%的選自La以外的稀土元素的至少一種元素，且剩餘部分為Al及不可避免的雜質。首先對該組成的詳情進行說明。
1.組成 （1）Ni、Cr、Fe、Co及Cu 選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素的含量合計為0.01原子%～0.04原子%。Ni、Cr、Fe、Co及Cu相對於Al的固溶限（solid solubility limit）根據文獻的不同而值有所不同，但均為0.01原子%～0.04原子%左右。即，含有的全部Ni、Cr、Fe、Co及Cu固溶於Al中，或Ni、Cr、Fe、Co及Cu的總量中的少量作為Al-Ni、Al-Cr、Al-Fe、Al-Co或Al-Cu系金屬間化合物向鋁結晶組織的晶界偏析，剩餘的Ni、Cr、Fe、Co及Cu固溶於Al中。藉此，可維持與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的高導電性，且可減少碎片的產生。在Ni、Cr、Fe、Co及Cu的金屬間化合物析出的情況下會向晶界的偏析是起因於：Ni、Cr、Fe、Co及Cu的金屬鍵半徑為Al的金屬鍵半徑的80%～90%。
添加元素較佳為選自由Ni、Cr、Fe、及Co所組成的群組中的至少一種元素。而且，選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素的含量較佳為合計0.01原子%～0.03原子%。其原因在於，可更切實地獲得所述效果。 若選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素的含量合計少於0.01原子%，則碎片的產生的減少不夠充分。另一方面，若選自由Ni、Cr、Fe、Co或Cu所組成的群組中的至少一種元素的含量合計超過0.04原子%，則導電性下降。
另外，「與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的導電性」，是指如下情況：例如使用作為對象的鋁合金濺鍍靶材藉由濺鍍法形成於基板上的鋁薄膜的電阻率為使用純鋁濺鍍靶材藉由相同的濺鍍法形成於基板上的純鋁薄膜的電阻率的1.05倍以下。
如後述實施例所示，亦存在下述情況：使用本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材製作而成的鋁薄膜的電阻率小於使用純鋁濺鍍靶材藉由相同的濺鍍法形成於基板上的純鋁薄膜的電阻率的1倍。即，存在下述情況：使用本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材製作而成的鋁薄膜的導電性較使用純鋁靶材形成的鋁薄膜的導電性更優異。關於其理由，作如下推定，但此並非限定本發明的技術範圍。如後述的實施例所示，在測定電阻率時，於鋁薄膜積層Mo薄膜作為上下層，例如以450℃進行了加熱後進行電阻率的測定。使用本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材製作而成的鋁薄膜中添加了選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素，因此與純鋁薄膜相較下，結晶粒徑增大。存在結晶粒徑小、因此晶界多的純鋁薄膜的電阻更高的情況。
（2）稀土元素 稀土元素含量合計為0.01原子%～0.06原子%。稀土元素相對於Al的固溶限根據文獻的不同而值有所不同，但均為0.01原子%左右。即，含有的全部稀土元素固溶於Al中，或稀土元素的總量中的一部分在鋁結晶組織的粒內作為Al-稀土元素系金屬間化合物而析出，剩餘的稀土元素的大部分在Al中作為取代原子而固溶。稀土元素作為取代原子而存在，藉此在進行後述的輥軋時，差排堆積，碎片產生減少。此起因於：稀土元素的金屬鍵半徑為Al的金屬鍵半徑的110%以上。進而，稀土元素的一部分向表面Al的自然氧化膜中的晶界偏析，從而有助於氧化膜強度的提高。
藉此，可確保與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的高導電性，且可使碎片產生減少。
稀土元素較佳為Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。稀土元素含量較佳為合計0.03原子%～0.05原子%。若將稀土元素含量設為合計0.03原子%以上，則可進一步減少碎片的產生。另一方面，若稀土元素含量合計超過0.05原子%，則堅硬的Al-稀土元素系金屬間化合物的析出量過剩，難以獲得減少碎片產生的效果。而且，若稀土元素含量合計少於0.01原子%，則碎片的產生的減少不夠充分。另一方面，若稀土元素含量合計超過0.06原子%，則導電性下降。
如上所述，Ni、Cr、Fe、Co及Cu向晶界析出而有助於強度增加。另一方面，稀土元素在粒內形成取代型固溶體，並且在表面的Al的氧化膜中向晶界偏析而減少碎片的產生。如此，發現Ni、Cr、Fe、Co或Cu與稀土元素為如下的最佳組合，即，以不同的機制而有助於碎片產生的減少，因此可獲得利用各效果的累計而達成的減少碎片產生的效果。
（3）剩餘部分 剩餘部分為Al與不可避免的雜質。較佳的形態中不可避免的雜質量合計為0.01質量%以下。另外，不可避免的雜質量通常多以質量比加以管理，因而以質量%表示。作為不可避免的雜質，可例示Si、Mg、Mn、Ti及Zn。
2.鋁合金濺鍍靶材的形態 本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材可具有已知的鋁合金濺鍍靶材所具有的任意形狀。作為此種形狀，俯視時的形狀可列舉正方形、長方形、圓及橢圓以及形成該些形狀的一部分的形狀。具有此種形狀的鋁合金濺鍍靶材可具有任意的大小。關於本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材的大小，可例示長度100 mm～4000 mm、寬度100 mm～3000 mm、板厚5 mm～35 mm。
本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材亦可具有已知的鋁合金濺鍍靶材所具有的任意的表面性狀。例如，離子碰撞的面亦可為切削等精機械加工面。較佳為，離子碰撞的面為研磨面。
可將本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材例如如以下般加以使用，即藉由濺鍍而在基板上形成鋁薄膜。將本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材例如使用焊料而接合在銅或銅合金的支撐板上。如此，在接合於支撐板的狀態下，安裝於作為真空裝置的濺鍍裝置內。
3.製造方法 本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材可使用任意已知的鋁合金濺鍍靶材的製造方法而製造。以下例示本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材的製造方法。
（1）熔解鑄造 首先，準備熔解所需的具有規定組成的調配原料。作為構成調配原料的原料，可使用Al、Ni、Cr、Fe、Co、Cu及稀土元素各自的金屬單體，而且，亦可將包含Ni、Cr、Fe、Co、Cu及稀土元素的至少一種的鋁合金用作原料。在使用金屬單體的原料的情況下，Al原料、Ni原料、Cr原料、Fe原料、Co原料及Cu原料的純度較佳為99.9質量%以上，更佳為99.95質量%以上。稀土元素原料的純度較佳為99質量%以上，更佳為99.5質量%以上。藉由真空熔解將調配原料熔解後，進行鑄造而獲得具有規定組成的鑄錠（ingot）。
本發明的實施形態的鋁合金濺鍍靶材因與現有的Al-(Ni、Cr、Fe、Co或Cu)-稀土元素濺鍍靶材相比而Ni、Cr、Fe、Co及Cu的合計含量以及稀土元素的合計含量少，故具有下述優點：即便不使用噴射成形，即，即便進行真空熔解亦可使得組成均勻。然而，就該點而言，並非排除利用噴射成形的熔解鑄造，而是亦可進行噴射成形而獲得鑄錠。亦可在氬氣體環境等惰性氣體環境中進行熔解來代替真空熔解。
另外，本發明者等人確認：Ni、Cr、Fe、Co及Cu以及稀土元素因蒸氣壓高且熔解中的蒸發有限，故調配原料組成、藉由熔解鑄造所獲得的鑄錠的組成、及最終獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成均實質相同。因此，亦可將熔解時的調配組成用作所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成。其中，較佳為實際確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成。
（2）輥軋、熱處理、機械加工 對所獲得的鑄錠進行輥軋，以形成與欲獲得的鋁合金濺鍍靶材相同程度的厚度，獲得輥軋材（板材）。輥軋例如可為冷軋。對所獲得的輥軋材進行熱處理（退火）。熱處理溫度例如為240℃～260℃，保持時間為2小時～3小時，氣體環境亦可為大氣中。
對熱處理後的輥軋材實施機械加工而獲得鋁合金濺鍍靶材。作為機械加工，可例示車床等的切削加工及圓沖裁加工。而且，亦可在機械加工後進而進行研磨，從而使表面、尤其離子碰撞的面平滑。 [實施例]
以下，列舉實施例來對本發明的實施形態進行更具體的說明，但本發明根本不受下述實施例限制，當然亦可於可適合於前述或後述的主旨的範圍內適當地施加變更而實施，該些均包含於本發明的技術範圍內。
實施例1～實施例5： 使用Al原料、Ni原料及Nd原料，以Ni添加量為0.01原子%～0.04原子%、Nd添加量為0.01原子%～0.06原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）的方式調配原料，而獲得調配原料（熔解原料）。Al原料與Ni原料均使用純度為99.98質量%者，Nd原料使用純度為99.5質量%者。對該調配原料進行真空熔解及鑄造，而製作出具有與調配原料相同組成的鋁合金鑄錠。
對所獲得的鑄錠進行冷軋而獲得輥軋材。冷軋是以輥軋前的厚度為100 mm、輥軋後的厚度為8 mm，即軋縮率為92%而進行。然後，將輥軋材在大氣中以250℃進行2小時熱處理。接著，切斷後，實施切削作為機械加工，加工成ϕ304.8 mm×5 mmt的形狀，獲得鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。使用所述焊料，將所獲得的鋁合金濺鍍靶材接合於純Cu製的支撐板。
實施例6～實施例9： 除將調配原料的組成設為Cr、Fe、Co或Cu為0.02原子%、Nd為0.04原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）以外，利用與實施例1相同的方法製作鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。
實施例10～實施例25： 除將調配原料的組成設為Ni為0.02原子%、各稀土元素（La除外）為0.04原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）以外，利用與實施例1相同的方法製作鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。
比較例1： 除將調配原料設為僅Al原料以外，利用與實施例1相同的方法，製作純鋁濺鍍靶材。
比較例2： 除將調配原料的組成設為Ta為0.03原子%、Nd為0.04原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）以外，利用與實施例1相同的方法製作鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。
比較例3： 除將調配原料的組成設為Ni為0.02原子%、Ti為0.04原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）以外，利用與實施例1相同的方法製作鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。
比較例4： 除將調配原料的組成設為Ni為0.02原子%、La為0.04原子%、剩餘部分為Al（包含不可避免的雜質）以外，利用與實施例1相同的方法製作鋁合金濺鍍靶材。確認所獲得的鋁合金濺鍍靶材的組成與調配原料的組成相同。
[碎片的觀察] 對於實施例1～實施例25及比較例1～比較例4各例，將接合有鋁合金濺鍍靶材或純鋁濺鍍靶材的支撐板裝設於磁控直流（Direct-Current，DC）濺鍍裝置，在DC4.5 kW、壓力0.3 Pa的條件下進行濺鍍。濺鍍是在4英吋尺寸的矽基板上每次進行250秒的成膜，而形成厚度1000 nm的鋁薄膜。在每一次成膜時更換矽基板。
藉由光學式粒子計數器（particle counter）對成膜的矽基板進行檢查，藉由顯微鏡觀察粒子發生部位。對粒子進行觀察而根據其形狀來判定是否為碎片，並查驗每張矽基板的碎片數，將每張矽基板的碎片數為14個以下的鋁合金濺鍍靶材判定為可實用的水準。將測定結果表示於表1。
[電阻率的測定] 對於實施例1～實施例25及比較例1～比較例4各例，使用鋁合金濺鍍靶材或純鋁濺鍍靶材，除變更了成膜時間以外與上述同樣地進行濺鍍，形成厚度900 nm的鋁薄膜。繼而，將作為其上下層的Mo薄膜分別積層70 nm，測定出以450℃進行1小時的加熱後的鋁薄膜的電阻率。將可形成電阻率為純鋁薄膜（比較例1）的1.05倍以下的鋁薄膜的鋁合金濺鍍靶材判定為可實用的水準。將測定結果表示於表1。
[表1]
實施例1～實施例25均為滿足本發明的實施形態所規定的所有要件的例子，每張矽基板的碎片數為20個以下，而且鋁薄膜的電阻率為純鋁薄膜（比較例1）的1.05倍以下，具有與現有的鋁合金濺鍍靶材相同程度的導電性，且可減少碎片的發生。
該些中，包含0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe或Co所組成的群組中的至少一種元素、以及0.01原子%～0.06原子%的作為La以外的稀土元素的Nd的實施例1～實施例8、以及包含0.01原子%～0.03原子%的選自由Ni、Cr、Fe或Co所組成的群組中的至少一種元素、以及0.03原子%～0.05原子%的選自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy或Yb所組成的群組中的至少一種元素的11～21的每張矽基板的碎片數為10個以下，可進一步減少碎片的產生。
實施例9為包含Cu的例子，若與代替Cu而包含相同量的Ni、Fe、Co或Cr的實施例3及實施例6～實施例8相比較，則有碎片稍多的傾向。其原因在於：Cu的金屬鍵半徑（1.28 Å）雖處於純Al的金屬鍵半徑（1.45 Å）的80%～90%中而為88%，但較其他元素（Cr、Ni、Fe、Co）大。
而且，實施例10及實施例22～實施例25為包含Sc、Ho、Er、Tm或Lu的例子，若與代替該些元素而包含相同量的Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy或Yb的實施例11～實施例21相比較，則有碎片稍多的傾向。其原因在於：Sc、Ho、Er、Tm或Lu的金屬鍵半徑雖處於純Al的金屬鍵半徑（1.45 Å）的110%以上而為112%～120%，但較其他稀土元素（La除外）小。
相對於此，比較例1為不包含除Al（包含不可避免的雜質）以外的元素的例子，每張矽基板的碎片數為24個，產生的碎片多。
比較例2為包含本發明的實施形態中未規定的Ta的例子，每張矽基板的碎片數為18個，產生的碎片多。
比較例3為包含本發明的實施形態中未規定的Ti的例子，每張矽基板的碎片數為21個，產生的碎片多。另外，鋁薄膜的電阻率為純鋁薄膜（比較例1）的1.06倍，導電性差。
比較例4為包含本發明的實施形態中未規定的La的例子，每張矽基板的碎片數為15個，產生的碎片多。
本申請案伴有以申請日為2016年11月30日的日本專利申請案、日本專利特願第2016-232069號為基礎申請案的優先權主張。日本專利特願第2016-232069號藉由參照而併入至本說明書中。
無
無

Claims (3)

  1. 一種鋁合金濺鍍靶材，其特徵在於：包含合計為0.01原子%～0.04原子%的選自由Ni、Cr、Fe、Co及Cu所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.01原子%～0.06原子%的選自La以外的稀土元素的至少一種元素，且剩餘部分為Al及不可避免的雜質。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的鋁合金濺鍍靶材，其中所述稀土元素為Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的鋁合金濺鍍靶材，其中包含合計為0.01原子%～0.03原子%的選自由Ni、Cr、Fe及Co所組成的群組中的至少一種元素、以及合計為0.03原子%～0.05原子%的選自由Y、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及Yb所組成的群組中的至少一種元素。
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