KR101471254B1 - Ta를 함유하는 산화 알루미늄 박막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화 알루미늄의 대체막으로서 유용하고, 산화 알루미늄에 비해 성막 속도가 높아, 생산성이 우수한 신규의 기술을 제공한다. 본 발명의 산화 알루미늄 박막은, Ta를 함유하는 것에 특징이 있다. 상기 산화 알루미늄 박막은, 스퍼터링법에 의해 성막되는 것이 바람직하다.
Description
본 발명은, Ta를 함유하는 산화 알루미늄 박막에 관한 것이다. 본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, 전기 절연성이나, 산소나 수증기 등을 차단하는 가스 배리어성 등이 우수하다고 하는 산화 알루미늄 본래의 특성을, 그대로 유지하면서, 바람직하게는 스퍼터링법에 의해 생산성 좋게 성막되기 때문에, 산화 알루미늄의 대체막으로서 유용하다.
따라서, 본 발명의 박막은, 산화 알루미늄의 상기 특성을 이용하여 적용되는 다양한 기술 분야에 적절하게 사용된다. 구체적으로는, 예를 들어, 표시 장치, 자기 기록 장치, 반도체 소자 등에 사용되는 절연막(보호막 등을 포함함)이나 가스 배리어막, 자기 기록 장치에 탑재되는 자기 헤드의 절연막(갭층이나 보호막 등을 포함함)이나 가스 배리어막, 식품, 정밀 전자 부품, 의약품 등의 분야에서 사용되는 가스 배리어성의 포장 재료 등에 사용된다.
산화 알루미늄(알루미나라고 불리는 경우가 있음)은, 전기 절연성, 가스 배리어성, 내식성, 비자성, 내마모성 등이 우수하다고 하는 특성을 갖기 때문에, 이들의 특성을 이용하여, 다양한 분야에 범용되고 있다. 대표적으로는 산화 알루미늄은, 박막 트랜지스터(TFT)의 게이트 절연막이나 소스 드레인 전극의 위를 보호하는 패시베이션막(보호막), 자기 기록 장치에 탑재되는 자기 헤드의 절연막, 전자 부품, 의약품, 식품 등의 분야에서 내용물을 포장하는 가스 배리어성의 포장 재료 등에 사용된다.
이들 중, 특히 산화물을 반도체층으로서 포함하는 표시 장치에서는, SiO2나 SiN의 절연막이나 보호막에 비해 배리어성이 높은 등의 이유에 의해, 산화 알루미늄의 절연막이나 보호막이 사용되어 있다. 또한, 상기와 같이 산화물 반도체층을 사용하는 경우는, 반도체층에 사용되는 산화물과, 절연막 등에 사용되는 산화 알루미늄을, 동일한 챔버를 사용하여 제작할 수 있기 때문에, 생산 효율이 향상된다고 하는 이점도 있다. 상기 산화물로서는, 대표적으로는, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 원소를 포함하는 산화물을 들 수 있다. 이와 같은 산화물 반도체를 구비한 표시 장치는, 범용의 아몰퍼스 실리콘(a-Si)에 비해 높은 캐리어 이동도를 갖고, 광학 밴드 갭이 커서, 저온에서 성막할 수 있기 때문에, 대형ㆍ고해상도ㆍ고속 구동이 요구되는 차세대 디스플레이나, 내열성이 낮은 수지 기판으로의 적용이 크게 기대되고 있다.
상술한 바와 같이 산화 알루미늄막은, 각종 부품의 절연막, 보호막, 가스 배리어막 등으로 사용 가능하지만, 성막 효율을 높여, 생산성 향상으로의 요구도 높아지고 있다. 예를 들어 특허 문헌 1에는, 알루미나막을, 진공 장치와 같은 고가인 장치를 사용하지 않고, 간편한 장치로, 저비용으로 제조할 수 있는 기술이 개시되어 있다. 상세하게는 상기 특허 문헌 1에서는, 알루미나막을 성막하는 범용의 방법으로서, 용사법, 증착법, 스퍼터법, CVD법, 알루미늄 알콕시드 등의 전구체를 사용하는 습식법, 졸겔법, 금속 알루미늄의 양극 산화법 등을 들어, 각 성막 방법의 문제점 등을 지적하고 있지만, 이들 중, 증착법, 스퍼터법, CVD법에 대해서는, 성막 속도가 느리므로 성막에 장시간이 걸려 경제적이지 않는 등으로 서술하고 있다. 지금까지, 알루미나막과 마찬가지의 특성을 구비한 막을, 바람직하게는 스퍼터링법에 의해 생산성 좋게 제조할 수 있는 기술은 개시되어 있지 않다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 그 목적은, 산화 알루미늄의 대체막으로서 유용하고, 산화 알루미늄에 비해 성막 속도가 높아, 생산성이 우수한 신규의 기술을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결할 수 있었던 본 발명의 산화 알루미늄 박막은, Ta를 함유하는 것에 요지를 갖는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 박막은, Ta를 30원자% 이하의 범위에서 함유한다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 박막은, 스퍼터링법에 의해 성막되는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 박막은, 절연막 또는 가스 배리어막으로서 사용되는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 산화 알루미늄 박막은, 박막 트랜지스터 자기 기록 장치, 또는 태양광 발전 장치에 사용되는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, 상기 박막 트랜지스터의 반도체층은, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 원소를 포함하는 산화물로 구성되는 것이다.
본 발명에는, 상기 중 어느 하나에 기재된 산화 알루미늄 박막을 구비한 표시 장치도 본 발명의 범위 내에 포함된다. 상기 표시 장치에는, 예를 들어, 액정 표시 장치, 플라즈마 표시 장치, 일렉트로루미네센스 표시 장치, 필드에미션 표시 장치 등의 박형 표시 장치 등이 대표적으로 예시된다.
본 발명에 따르면, 산화 알루미늄과 마찬가지의 특성(뛰어난 절연성이나 가스 배리어성 등)을 발휘할 수 있는, 산화 알루미늄의 대체 기술을 제공할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에 관한 Ta 함유 산화 알루미늄 박막 중의 Ta량을 적절하게 제어함으로써, 웨트 에칭 가공 후의 박막 형상이나 박막 성상 등도 양호하게 유지할 수 있다.
본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, 바람직하게는 스퍼터링법에 의해 성막되지만, 산화 알루미늄에 비해 스퍼터링시의 성막 속도를 높일 수 있기 때문에, 생산성이 향상된다.
본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, 박막은, 산화 알루미늄이 바람직하게 사용되는 기술 분야에 적용 가능하고, 산화 알루미늄 본래의 특성이 유효하게 발휘되는 기술 분야이면 특별히 한정되지 않지만, 대표적으로는 산화물 반도체층을 구비한 표시 장치의 TFT의 절연막(보호막을 포함함), 식품이나 의약품 등의 분야에 사용되는 가스 배리어막, 자기 헤드 등의 절연막을 들 수 있다. 상술한 바와 같이 본 발명의 박막은, 웨트 에칭성도 양시에 유지하는 것이 가능하기 때문에, 예를 들어 표시 장치 등과 같이, 절연막 등의 배선 박막을 웨트 에칭 가공하는 것이 많은 기술 분야에 있어서도, 지장 없게 사용할 수 있다.
도 1은 제1 실시예에 있어서, Ta 함유량을 다양하게 변화시켜 각종 박막을 성막하였을 때의, Ta 함유량과 각종 박막의 성막 속도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 제2 실시예에 있어서, 산소 유량비를 다양하게 변화시켜 각종 박막을 성막하였을 때의, 산소 유량비와 각종 박막의 성막 속도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 제2 실시예에 있어서, 산소 유량비를 다양하게 변화시켜 각종 박막을 성막하였을 때의, 산소 유량비와 각종 박막의 성막 속도의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명자들은, 뛰어난 절연성이나 가스 배리어성 등을 갖고, 또한 습식 에칭성도 양호한 등의 이유에 의해, 다양한 기술 분야에 범용되고 있는 산화 알루미늄 박막에 대해서, 산화 알루미늄에 비해 각별히 높은 속도로 성막할 수 있어, 생산성 향상이 가능한 산화 알루미늄 박막의 대체 기술을 제공한다는 관점으로부터 검토를 거듭해 왔다. 그 결과, Ta를 함유하는 산화 알루미늄 박막(이하, Ta 함유 산화 알루미늄 박막이라고 하는 경우가 있음)을 사용하면, 상술한 산화 알루미늄의 본래의 특성을 손상시키지 않고, 소기의 목적이 달성되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
이와 같이 본 발명의 박막은, 산화 알루미늄 중에 Ta를 함유하는 것에 특징이 있다. 본 발명에 있어서 Ta에 착안한 이유는, Ta는, 내식성이나 내열성의 향상에 유용한 원소이며, 또한 Ta의 산화물은 절연성을 갖기 때문이다. Ta 이외의 원소, 예를 들어 Li, Na, Ag 등의 원소는 산화물로 되면 도전성을 갖게 되고, 산화 알루미늄의 본래의 특성(전기 절연성 등)이 손상되게 되므로 적절하지 않다. 또한, Ta는, 내식성이나 내열성의 향상에 유용한 원소이며, Ta를 함유하는 본 발명의 박막은, 산화 알루미늄 본래의 특성에 더하여, Ta에 기인하는 상기 특성도 발휘되므로, 매우 유용하다.
게다가 놀랍게도, 본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, Ta를 함유하지 않는, 종래의 산화 알루미늄 박막에 비해, 각별히 높은 성막 속도로 성막할 수 있는 것이 판명되었다. 후기하는 바와 같이, 본 발명의 박막은, 바람직하게는 스퍼터링법에 의해 성막되지만, 스퍼터링법에 의해 상기 박막을 성막할 때에, 바람직하게는, Ta를 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃(예를 들어, 일본 특허 출원 제2011-221005호에 기재된 스퍼터링 타깃, 상세한 것은 후술함)을 사용하고, 스퍼터링 가스로서, Ar 등의 불활성 가스 중에 산소를 적당량 혼합한 반응성 가스에 의해 스퍼터링하는 반응성 스퍼터링을 행하면, Al 스퍼터링 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링에 의해 산화 알루미늄 박막을 성막할 때의 성막 속도에 비해, Ta 함유 산화 알루미늄 박막의 성막 속도가 현저하게 향상되는 것이 판명되었다(후기하는 실시예를 참조). Ta에 의한 스퍼터링시의 성막 속도 향상 작용은, 지금까지 알려져 있지 않다.
이와 같은 Ta에 의한 작용(성막 속도 향상 작용, 내열성이나 내식성의 향상 작용 등)을 유효하게 발휘시키기 위해서는, Ta 함유 산화 알루미늄 중에 차지하는 Ta량의 하한은, 대략, 0.01원자％ 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 「Ta 함유 산화 알루미늄 중에 차지하는 Ta량」이란, 산화 알루미늄 중에 포함되는 전 금속 원소에 대한 Ta의 함유량(원자%)을 의미한다. Ta량이 많을수록, 상기 작용도 증가하는 경향이 보인다. Ta량의 상한은, 상기 작용의 관점으로부터는 특별히 한정되지 않지만, Ta의 함유량이 증가하면, 절연성이나 웨트 에칭성 등의, 산화 알루미늄 본래의 우수한 특성이 저하될 우려가 있다. 또한, 본 발명의 박막을, 예를 들어 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막하는 경우, 성막 속도 향상에 기여한다고 생각되는 Al-Ta계 금속간 화합물(상세한 것은 후술함)이 증대되고, 당해 화합물의 융점은 1500℃ 이상으로 고융점이므로, 공업적 규모에서의 생산성이나 제조 가능성 등이 저하될 우려가 있다. 이들을 고려하면, Ta 함유 산화 알루미늄 중에 차지하는 Ta량의 상한은, 대략 30원자％ 이하로 제어하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 Ta의 함유량은, 0.02원자％ 이상 25원자％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.04원자％ 이상 20원자％ 이하이다.
본 발명에 있어서 「Ta를 함유하는 산화 알루미늄」 중의 산화 알루미늄이란, 산소와 알루미늄이 반드시 화학양론 조성비를 만족하는 상태로 존재하고 있는(Al2O3, 통칭 알루미나라고 불리는 것) 것이 가장 바람직하지만 , 이에 한정하려는 취지가 아니고, 예를 들어 O/Al의 비가 약 1~1.5의 범위 내이면, 허용할 수 있다. 즉, 상기 산화 알루미늄에는, 화학양론 조성비를 하회하는 정도로 Al이 산화되어 있는 것도 포함될 수 있고, 반대로, 화학양론 조성비를 초과하여 Al이 산화된, 소위 과산화물의 상태로 존재하고 있는 경우도 포함될 수 있다. 결국, 상술한 산화 알루미늄 본래의 특성이 발휘되는 것이면, 모든 존재 형태를 포함하는 취지이다.
또한, 본 발명에 있어서 「Ta를 함유하는 산화 알루미늄」 중의 Ta의 존재 형태는 특별히 한정되지 않는다. 즉, Ta의 적어도 일부(전부이어도 좋음)가 산화물로서 존재해도 되고, Ta 금속으로서 존재해도 되고, 이들의 양쪽이 혼재된 상태로 존재해도 된다. 결국, 산화 알루미늄과 동등한 특성을 갖는 Ta 함유 산화 알루미늄은, Ta의 존재 형태에 관계없이, 모두 본 발명의 범위 내에 포함하는 취지이다.
본 명세서에 있어서, 「절연막」이란, 표시 장치 등이나 반도체 소자 등의 분야에 사용되는 절연막(대표적으로는, 게이트 절연막 등)을 들 수 있다. 절연막에는, 표시 장치 등이나 반도체 소자 등의 분야에 사용되는 보호막(대표적으로는, 반도체층 위를 덮는 패시베이션막 등)도 포함하는 취지이다.
본 발명의 박막을 절연막으로서 사용하는 경우, 박막 트랜지스터의 절연막으로 사용하는 것이 바람직하고, 특히 박막 트랜지스터의 반도체층이 산화물로 구성되어 있는 것에 사용하는 것이, 보다 바람직하다. 이 경우, 절연막도 반도체층도, 산화물로 구성되어 있고, 동일한 챔버를 사용하여 성막할 수 있는 등의 제조상의 이점이 얻어지기 때문이다. 또한, 산화물 반도체층을 구비한 박막 트랜지스터에서는, 통상 사용되는 SiO2나 SiN에 비해, 산화 알루미늄의 쪽이, 보다 높은 절연성 및 배리어성이 얻어진다고 하는 이점도 있다.
상기 산화물은, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 원소를 포함하는 산화물인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들어, In 함유 산화물 반도체(In-Ga-Zn-O, In-Zn-Sn-O, In-Zn-O 등), In을 포함하지 않는 Zn 함유 산화물 반도체(ZnO, Zn-Sn-O, Ga-Zn-Sn-O, Al-Ga-Zn-O 등) 등을 들 수 있다. 이들의 조성비는 특별히 한정되지 않고, 통상 사용되는 범위의 것을 사용할 수 있다.
또한 본 명세서에 있어서, 「가스 배리어막」이란, 산소나 수증기 등과 같은, 의약품, 전자 기기 부품, 식품, 자기 기록 장치, 태양광 발전 장치 등의 기술 분야에서 차단하는 것이 바람직한 가스 성분을 차단하는 막을 의미한다.
본 발명의 산화 알루미늄 박막은, 기본적으로 산화 알루미늄과 Ta만으로 구성되고, 잔량부는 불가피적 불순물이다. 불가피적 불순물로서는, 예를 들어, 스퍼터링 등의 성막 과정 등으로 불가피하게 혼입되는 불순물 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 작용을 손상시키지 않는 범위에서, 상기 이외의 선택 성분(다른 특성을 발휘할 수 있는 주지의 성분 등)을 첨가하는 것도 가능하다. 실제로는, 본 발명의 산화 알루미늄 박막이 적용되는 용도에 따라서, 적절하게 선택 성분을 첨가하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 본 발명의 산화 알루미늄 박막을 절연막의 용도로 사용하는 경우에는, 적어도 절연성에 악영향을 미치지 않는 원소를 첨가하는 것이 추장되고, 반대로 절연성에 악영향을 미치는 원소는 첨가하지 않도록 한다. 예를 들어, Nd, La 등의 희토류 원소나, Hf, Zr은, 절연성의 산화물을 형성하는 원소이며, 산소를 포함하는 반응성 스퍼터링 조건에서 스퍼터링하였을 때, 성막 후의 박막의 절연성에 악영향을 미칠 우려는 없기 때문에, 선택 성분으로서 사용할 수 있다. 또한, Ge, Co, Ni, Ti, Mg는, 이들의 산화물이 반도체로 될 가능성이 있지만, 미량 첨가(대략, 2원자％ 이하)이면, 선택 성분으로서 사용할 수 있다. 이에 반해, Li, Na, Ag는, 이들의 산화물이 도전체로 될 가능성이 높기 때문에, 선택 성분으로서 사용할 수 없다.
본 발명의 산화 알루미늄 박막은, 대략, 100 내지 500㎚의 두께를 갖고 있는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 박막의 두께는, 당해 박막이 적용되는 용도 등에 따라, 적절하게 제어되는 것이 바람직하다.
다음에, 본 발명의 산화 알루미늄 박막을 제조(성막)하는 방법에 대해서 설명한다.
본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, 스퍼터링 타깃을 사용한 스퍼터링법에 의해 성막하는 것이 바람직하다. 스퍼터링법에 따르면, 첨가 원소량을 용이하게 컨트롤할 수 있어, 스퍼터링 타깃과 거의 동일한 조성의 박막이 얻어지기 쉽고(스퍼터링 타깃과 성막된 박막 사이에서 조성 어긋남이 적고), 막내의 합금 성분이 균일화되기 쉬운 등의 이점이 있다. 특히 본 발명에서는, 스퍼터링 타깃으로서, Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 상기 박막을 성막하는 것이 바람직하고, 이에 의해, 산화 알루미늄 박막을 성막하는 경우에 비해, 스퍼터링시의 성막 속도가 현저하게 향상된다.
이하, 본 발명에서 바람직하게 사용되는 스퍼터링 조건에 대해서 설명한다.
우선, 스퍼터링법에 사용되는 스퍼터링 타깃은, 본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막과 동일한 조성의 것이 얻어지는 것이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 본 발명의 박막을 구성하는 Ta 및 Al의 적어도 일부를 포함하는 금속 스퍼터링 타깃(잔량부:제조시에 불가피하게 혼입되는 불가피적 불순물), 본 발명의 박막을 구성하는 Ta 및 Al의 적어도 일부가 산화된 산화물 스퍼터링 타깃, 또는, 이들의 양쪽을 사용할 수 있다.
예를 들어 금속 스퍼터링 타깃으로서, 일본 특허 출원 제2011-221005호(이하, 선원 발명이라고 부르는 경우가 있음)에 기재된 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃(단일 스퍼터링 타깃)을 사용할 때는, 원하는 산화막이 얻어지도록, Ar, Ne 등의 불활성 가스 중에 산소를 도입하여 스퍼터링하는 반응성 스퍼터링법에 의해 성막하면 된다. 이 방법에 따르면, 산화 알루미늄에 비해, 성막 속도가 향상된다고 하는 이점이 있다.
상기의 단일 스퍼터링 타깃을 사용하였을 때의, 바람직한 반응성 스퍼터링 조건은 이하와 같다.
반응성 가스로서는 산소를 사용하여, 불활성 가스와 산소의 유량비[산소 유량(sccm)/{산소 유량(sccm)+불활성 가스 유량(sccm)}]를, 5 내지 50％의 범위로 제어하는 것이 바람직하다. 불활성 가스와 산소의 유량비가 충분하지 않으면, 스퍼터링된 알루미늄을 충분히 산화할 수 없다. 보다 바람직하게는 10％ 이상이다. 한편, 상기 유량비가 50％를 초과하면, 안정적으로 충분한 플라즈마가 발생하지 않고, 성막 속도가 저하되기 때문에, 50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30％ 이하이다. 또한, 가스 압력은, 0.5 내지 20mTorr의 범위로 제어하는 것이 바람직하다. 가스 압력이 0.5mTorr 미만에서는, 안정된 플라즈마를 발생시킬 수 없다. 한편, 가스 압력이 20mTorr을 초과하면, 성막 속도가 저하되어 버린다.
이하, 본원 발명에 있어서, 바람직하게 사용되는 선원 발명에 기재된 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃에 대해서 설명한다. 단, 본 발명에 사용되는 스퍼터링 타깃은, 이에 한정되는 취지는 아니다.
상기의 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃은, 성막 속도의 향상에 기여하고, 바람직하게는 스플래시(미세한 용융 입자)의 발생을 유효하게 방지할 수 있기 때문에, 매우 유용하다. 상기 스퍼터링 타깃에 있어서, Ta는 Al과 결합하여 Al-Ta계 금속간 화합물로서 분포함으로써 성막 중의 성막 속도 향상에 크게 기여하는 것이 확인되었다. 또한, Ta는, 상기 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막되는 박막의 내식성이나 내열성의 향상에도 유용한 원소이다.
상기 스퍼터링 타깃 중에 포함되는 Ta의 함유량은, 원하는 Ta 함유 산화 알루미늄 박막이 얻어지도록 적절하게 제어되어 있는 것이 바람직하지만, 대략, 0.01원자％ 이상, 30원자％ 이하이다.
상기 스퍼터링 타깃은, Ta를 포함하고, 잔량부:Al 및 불가피적 불순물이다. 단, 상술한 바와 같이 본 발명의 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은, 선택 성분으로서, Nd, La 등의 희토류 원소, Hf, Zr 등의 절연성 산화물 형성 원소, Ge, Co, Ni, Ti, Mg 등을 함유하고 있어도 되고, 상기 스퍼터링 타깃을 두어도, 이러한 선택 성분을 함유할 수 있다.
상기 스퍼터링 타깃에 있어서, Al-Ta계 금속간 화합물의 바람직한 평균 입자 직경은 0.005㎛ 이상 1.0㎛ 이하이며, 또한, 상기 Al-Ta계 금속간 화합물의 바람직한 평균 입자간 거리는 0.01㎛ 이상 10.0㎛ 이하이다. 이들의 요건을 모두 만족하는 것은, 순Al을 사용하여 산화 알루미늄 박막을 성막하는 경우에 비해, 높은 성막 속도가 얻어진다.
여기서, 상기 Al-Ta계 금속간 화합물은, 적어도 Al과 Ta를 포함하는 화합물을 의미한다. 상기 금속간 화합물에는, 사용하는 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃의 조성이나 제조 조건 등에 의해, 상술한 Al 및 Ta 이외의 원소(예를 들어, 상술한 바람직한 선택 원소 등)가 포함되는 경우도 있지만, 이와 같은 원소를 더 포함하는 것도, 당해 Al-Ta계 금속간 화합물의 범위 내에 포함된다.
또한, 상기 금속간 화합물의 평균 입자 직경(0.005㎛ 이상 1.0㎛ 이하)에 대해서, 이와 같이 상기 금속간 화합물의 평균 입자 직경을 1.0㎛ 이하의 나노 오더까지 초미세화함으로써, 스퍼터 현상을 균일하게 발생시켜, 성막 속도를 향상시킬 수 있다. 이와 같은 작용을 유효하게 발휘시키기 위해서는, 상기 금속간 화합물의 평균 입자 직경은 작을수록 좋지만, 공업 규모에서의 제조 가능성 등을 고려하면, 그 하한은, 대략, 0.005㎛ 정도이다.
또한, 상기 「평균 입자 직경」이란, 원 상당 직경의 평균을 의미한다.
또한, 상기의 평균 입자 직경에 더하여, 상기 금속간 화합물의 평균 입자간 거리(0.01㎛ 이상 10.0㎛ 이하)를 제어하여 Al-Ta계 금속간 화합물의 분산 상태를 적절하게 제어하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 스퍼터면의 스퍼터 상태를 균일하게 하여, 성막 속도를 한층 향상시킬 수 있다. 이와 같은 작용을 유효하게 발휘시키기 위해서는, 상기 금속간 화합물의 평균 입자간 거리는 작을수록 좋지만, 공업 규모에서의 제조 가능성 등을 고려하면, 그 하한은, 대략, 0.01㎛ 정도이다.
상기 Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자 직경 및 평균 입자간 거리(분산 상태)는, 이하에 나타내는 바와 같이 현미경 관찰 및 화상 처리에 의해 측정된다.
상세하게는, 시야 중에 관찰되는 Al-Ta 금속간 화합물의 사이즈(원 상당 직경)에 따라서 현미경의 종류를 바꾸고, 하기 (1) 및 (2)의 방법에 의해 Al-Ta 금속간 화합물의 사이즈 및 분산 상태를 산출한 후, 이들의 평균값을 산출한 것을, Al-Ta 금속간 화합물의 평균 입자 직경 및 평균 입자간 거리로 하였다.
(1) Al-Ta계 금속간 화합물의 원 상당 직경이 1.0㎛ 초과인 경우에 있어서의, 평균 입자 직경 및 평균 입자간 거리의 측정
이 경우, 상기 화합물은 FE-SEM(배율 1000배)으로 관찰하였다.
우선, 측정용 시료를 이하와 같이 하여 제작하였다. 처음에 상기 스퍼터링 타깃의 측정면[압연면에 대하여 수직한 단면 중, 압연 방향과 평행한 면이며, 상기 스퍼터링 타깃의 두께 t에 대해, 표층부, (1/4)×t부, (1/2)×t부]이 나오도록, 상기 스퍼터링 타깃을 절단하였다. 계속해서, 측정면을 평활하게 하기 위해, 에머리 페이퍼에 의한 연마나 다이아몬드 페이스트 등으로 연마를 행하고, FE-SEM 측정용 시료를 얻었다.
다음에 상기 측정용 시료에 대해서, FE-SEM(배율 1000배)을 사용하고, 스퍼터링 타깃의 판 두께 방향을 향하여 표층측, (1/4)×t부, (1/2)×t부의 합계 3군데에 있어서, 각각 5시야(1시야는 세로 약 80㎛×가로 약 100㎛)씩 촬영하였다. 그 때에, EDS를 사용하여 각 금속간 화합물의 분석을 행하고, Ta의 피크가 검출되는 금속간 화합물을 추출하였다. 계속해서, 각 사진에 있어서 Ta의 피크가 검출된 화합물을, 적어도 Al 및 Ta를 포함하는 Al-Ta계 금속간 화합물로 판단하고, 당해 화합물을 화상 처리로 정량 해석하고, 각 사진마다 원 상당 직경으로 구하고, 그들의 평균값을 「Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자 직경」으로 하였다.
또한, Al-Ta계 금속간 화합물로 판단된 화합물의 수밀도(2차원, 단위 면적당의 개수)를 각 사진마다 구하고, 그들의 평균값을 계산하고, 이하의 환산식에 의해, Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자간 거리를 구하였다.
Al-Ta계 화합물의 평균 입자간 거리=2×{1÷π÷[수밀도(2차원)]}1/2
(2) Al-Ta계 금속간 화합물의 원 상당 직경이 1.0㎛ 이하인 경우에 있어서의, 평균 입자 직경 및 평균 입자간 거리의 측정
이 경우, 상기 화합물은 TEM(배율 7500배)으로 관찰하였다. 우선, 측정용 시료를 이하와 같이 하여 제작하였다. 처음에 상기 스퍼터링 타깃의 측정면[압연면에 대하여 수직한 단면 중, 압연 방향과 평행한 면이며, 상기 스퍼터링 타깃의 두께 t에 대해, 표층부, (1/4)×t부, (1/2)×t부]으로부터 두께 약 0.8㎜ 정도의 샘플을 각각 잘라냈다. 또한, 그 각 샘플을 두께 약 0.1㎜ 정도까지 에머리 페이퍼나 다이아몬드 페이스트 등으로 연마하고, 그것을 직경 3㎜의 원반 형상으로 펀칭하고, Struers제 Tenupol-5로, 전해액으로서 30％ 질산-메탄올 용액을 사용하여 전해 에칭을 행하고, TEM 관찰용 샘플을 얻었다.
다음에 상기 측정용 시료에 대해서, TEM(배율 7500배)을 사용하고, 스퍼터링 타깃의 판 두께 방향을 향하여 표층측, (1/4)×t부, (1/2)×t부의 합계 3군데에 있어서, 각각 5시야(1시야는 세로 약 10㎛×가로 약 14㎛)씩 촬영하였다. 그 때에, EDS를 사용하여 각 금속간 화합물의 분석을 행하고, Ta의 피크가 검출되는 금속간 화합물을 추출하였다. 계속해서, 각 사진에 있어서 Ta의 피크가 검출된 화합물을, 적어도 Al 및 Ta를 포함하는 Al-Ta계 금속간 화합물로 판단하고, 당해 화합물을 화상 처리로 정량 해석하고, 각 사진마다 원 상당 직경으로서 구하고, 그들의 평균값을 「Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자 직경」으로 하였다.
또한, Al-Ta계 금속간 화합물로 판단된 화합물의 수밀도(3차원, 단위 체적당의 개수)를 각 사진마다 구하고, 그들의 평균값을 계산하고, 이하의 환산식에 의해, Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자간 거리를 구하였다. 또한, 화합물의 수밀도(3차원)는, 관찰 위치의 TEM 샘플의 막 두께를 콘터미네이션ㆍ스폿법을 사용하여 TEM 내에서 측정하고, 시야 면적(1시야는 세로 약 10㎛×가로 약 14㎛)을 곱한 체적을 사용하여 각 사진마다 산출하였다.
Al-Ta계 화합물의 평균 입자간 거리=2×{(3/4)÷π÷[수밀도(3차원)]}1/3
그리고 상기 (1) 및 (2)의 방법에 의해 Al-Ta계 금속간 화합물의 사이즈 및 분산 상태를 산출한 후, 이들의 평균값을 산출한 것을, Al-Ta계 금속간 화합물의 평균 입자 직경 및 평균 입자간 거리로 하였다.
또한, 상기 스퍼터링 타깃의 비커스 경도(Hv)는 26 이상인 것이 바람직하고, 이에 의해 스플래시의 발생을 방지할 수 있다. 비커스 경도를 상기와 같이 높게 함으로써 스플래시의 발생을 억제할 수 있는 이유는, 상세하게는 불분명하지만, 이하와 같이 추찰된다. 즉, 상기 스퍼터링 타깃의 비커스 경도가 낮으면, 당해 스퍼터링 타깃의 제조에 사용하는 밀링머신이나 선반 등에 의한 기계 가공의 마무리면의 미시적 평활함이 악화되기 때문에, 바꿔 말하면, 소재 표면이 복잡하게 변형되어, 거칠어지므로, 기계 가공에 사용하는 절삭유 등의 오염이 스퍼터링 타깃의 표면에 도입되어 잔류된다. 이와 같은 오염은, 후공정에서 표면 세정을 행해도 충분히 제거하는 것이 곤란하다. 이 스퍼터링 타깃의 표면에 잔류된 오염이, 스퍼터링시의 초기 스플래시의 발생 기점으로 되고 있다고 생각된다. 그리고, 이와 같은 오염을 스퍼터링 타깃의 표면에 잔류시키지 않도록 하기 위해서는, 기계 가공시의 가공성(절삭 능력)을 개선하여, 소재 표면이 거칠어지지 않도록 하는 것이 필요하다. 그로 인해, 바람직하게는 스퍼터링 타깃의 비커스 경도를 증대시키는 것으로 한 것이다.
상기 스퍼터링 타깃의 비커스 경도는, 스플래시 발생 방지의 관점에서 보면 높을수록 좋고, 예를 들어, 35 이상인 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40 이상, 보다 더 바람직하게는 45 이상이다. 또한, 비커스 경도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 높으면, 비커스 경도 조정을 위한 냉연의 압연율을 증대시킬 필요가 있어, 압연이 행하기 어려워지기 때문에, 바람직하게는 160 이하, 보다 바람직하게는 140 이하, 더욱 바람직하게는 120 이하이다.
상기 스퍼터링 타깃의 비커스 경도(Hv)는, 비커스 경도계[가부시끼가이샤 아카시(明石) 세이사꾸쇼제, AVK-G2]를 사용하여, 하중 50g으로 측정할 수 있다.
다음에, 상기 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃을 제조하는 방법에 대해서 설명한다.
상기 스퍼터링 타깃은, 예를 들어 스프레이 포밍법, 분말 야금법 등에 의해 소정 조성의 합금 주괴를 얻은 후, 필요에 따라서, 열간에서 가압하는 열간 정수압 가공(HIP:Hot Isostatic Pressing) 등의 치밀화 수단을 행하고, 계속해서, 단조, 열간 압연, 어닐링을 행하는 것이 추장된다. 상기 공정 후에, 냉간 압연→어닐링(2회째의 압연→어닐링의 공정)을 행해도 된다.
소정 조성의 합금 주괴를 얻을 때에는, 상기 Al-Ta계 금속간 화합물의 사이즈나 분산 상태를 용이하게 제어할 수 있는 등의 관점으로부터 스프레이 포밍법의 적용이 바람직하다. 여기서 스프레이 포밍법이란, 불활성 가스 분위기 중의 챔버 내에서 Al 합금 용탕류에 고압의 불활성 가스를 분사하여 분무화하고, 반용융 상태ㆍ반응고 상태ㆍ고상 상태로 급냉시킨 입자를 퇴적시켜, 소정 형상의 소형재(素形材)(프리폼)을 얻는 방법이다. 스프레이 포밍법은 본원 출원인에 의해 많이 개시되어 있고, 예를 들어, 일본 특허 공개 평9-248665호 공보, 일본 특허 공개 평11-315373호 공보, 일본 특허 출원 공개 제2005-82855호 공보, 일본 특허 출원 공개 제2007-247006호 공보, 일본 특허 출원 공개 제2008-127623호 공보에 기재되어 있고, 이들을 참조할 수 있다.
구체적으로는, 원하는 Al-Ta계 금속간 화합물을 얻기 위한 바람직한 스프레이 포밍 조건으로서는, 용해 온도:700 내지 1400℃, 가스/메탈비는 10N㎥/㎏ 이하, 보다 바람직하게는 5 내지 8N㎥/㎏ 등을 들 수 있다.
또한, 스프레이 포밍법 등에 의해 합금 주괴를 얻은 후의 공정에 있어서는, 원하는 Al-Ta계 금속간 화합물을 얻기 위해, 열간 압연 조건(예를 들어 압연 개시 온도, 압연 종료 온도, 1 패스 최대 압하율, 총 압하율 등), 어닐링 조건(어닐링 온도, 어닐링 시간 등)의 적어도 어느 한쪽을, 적절하게 제어하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 공정에 있어서, 압연 개시 온도:250 내지 500℃, 어닐링 온도:200 내지 450℃의 범위로 제어하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서, 바람직한 비커스 경도로 조정하기 위해서는, 상술한 2회째의 압연→어닐링의 공정시에, 냉연율을 대략 5 내지 40％의 범위 내로 제어하고, 어닐링 조건을 약 150 내지 250℃에서 약 1 내지 5시간의 범위 내로 제어하는 것 등이 추장된다.
<실시예>
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 제한되지 않고, 상기ㆍ하기의 취지에 적합할 수 있는 범위에서 변경을 추가하여 실시하는 것도 가능하며, 그들은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
(제1 실시예)
본 실시예에서는, Ta 첨가에 의한 성막 속도의 향상 작용, 및 Ta의 첨가가 웨트 에칭성에 미치는 영향을 조사하기 위해, 스퍼터링 타깃의 Ta 함유량을 변화시켜 비교 검토하였다. 이하의 방법에 따르면, 사용한 스퍼터링 타깃의 Ta 함유량과 동일한 양의 Ta를 포함하는, Ta 함유 산화 알루미늄 박막이 얻어진다.
구체적으로는, 표 1에 나타내는 각종 스퍼터링 타깃[Al-Ta 스퍼터링 타깃(잔량부:불가피적 불순물)]을, 이하와 같이 하여 제조하였다.
우선, 하기의 스프레이 포밍 조건에서, Ta 함유 Al 합금 프리폼을 얻었다.
(스프레이 포밍 조건)
용해 온도:1300℃
아토마이즈 가스:질소 가스
가스/메탈비:7N㎥/㎏
스프레이 거리:1050㎜
가스 아토마이즈 출구 각도:1°
콜렉터 각도:35°
다음에, 얻어진 프리폼을 캡슐로 봉입하고 나서 탈기하고, HIP 장치로 치밀화하였다. HIP 처리는, HIP 온도:550℃, HIP 압력:85㎫, HIP 시간:2시간으로 행하였다.
이와 같이 하여 얻어진 Al기 합금 치밀체를, 단조 전의 가열 온도:500℃, 가열 시간:2시간, 1회당의 업세팅률:10％ 이하의 조건에서 단조하고, 슬래브를 얻었다(사이즈:두께 60㎜, 폭 540㎜, 길이 540㎜).
다음에, 압연(조건:압연 개시 온도 400℃, 토털 압하율 85％) 및 어닐링(조건:200℃×4시간)을 행한 후, 기계 가공을 실시하여 Al 합금판(두께 9㎜, 폭 150㎜, 길이 150㎜)을 제조하였다.
다음에, 상기의 Al 합금판에 대해, 펀칭 가공과 선반 가공을 행함으로써 직경 4인치의 원판 형상의 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃을 얻었다(두께 5㎜).
이와 같이 하여 얻어진 다양한 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃에 대해서, Al-Ta 금속간 화합물의 평균 입자 직경(원 상당 직경의 평균) 및 분산 상태(평균 입자간 거리)에 대해서, 전술한 방법에 기초하여 측정한 바, 모두, 당해 스퍼터링 타깃의 바람직한 요건(Al-Ta 금속간 화합물의 평균 입자 직경:0.005㎛ 이상 1.0㎛ 이하 및 Al-Ta 금속간 화합물의 평균 입자간 거리:0.01㎛ 이상 10.0㎛ 이하)을 만족하는 것이었다. 또한, 상기의 Ta 함유 Al 합금 스퍼터링 타깃의 비커스 경도(Hv)를, 비커스 경도계(가부시끼가이샤 아카시(明石) 세이사꾸쇼제, AVK-C2)를 사용하여, 하중 50g으로 측정한 결과, 모두, 본 발명의 바람직한 요건(26Hv 이상)을 만족하는 것이었다.
또한 본 실시예에서는, 비교를 위해, 순도 4N의 순Al 스퍼터링 타깃을, 용해법에 의해 제조하였다. 상세하게는, 두께 100㎜의 주괴를 DC 주조법에 의해 조괴한 후, 400℃에서 4시간 균열 처리하고, 계속해서 실온에서 냉연율 75％로 냉간 가공하였다. 그 후, 200℃에서 4시간 열처리하고, 실온에서 냉연율 40％로 냉간 압연하였다.
(순Al과의 성막 속도비의 측정)
표 1에 나타내는 각종 스퍼터링 타깃(Al-Ta 스퍼터링 타깃 및 순Al 스퍼터링 타깃)을 사용하고, 하기 조건 하에서 스퍼터링을 행하여, 각종 박막을 성막하였다.
상세하게는 우선, Corning사제 EAGLE XG 글래스 기판(사이즈:직경 4인치×두께 0.70㎜)에 대해, 표 1에 나타내는 바와 같이 Ta의 함유량을 바꾼 각종 스퍼터링 타깃을 사용하여 DC 마그네트론 스퍼터링을 행하였다. 스퍼터링 장치는, 가부시끼가이샤 시마츠 세이사꾸쇼제 「스퍼터링 시스템 HSR-542S」의 스퍼터링 장치를 사용하였다. 스퍼터링 조건은, 이하와 같다.
도달 진공도:7×10-6Torr
가스압:2mTorr
방전 전력:260W
Ar 가스 유량:27sccm
산소 가스 유량:3sccm
산소 유량비=10％
극간 거리:50㎜
기판 온도:실온
성막 시간(스퍼터링 시간):20분
이와 같이 하여 제작한 박막의 막 두께를, 촉침 단차계(TENCOR INSTRUMENTS제 「alpha-step 250」)에 의해 측정하였다. 막 두께의 측정은, 박막의 중심부로부터 반경 방향을 향하여 5㎜ 간격마다 합계 3점의 막 두께를 측정하고, 그 평균값을 「박막의 막 두께」(㎚)로 하였다. 이와 같이 하여 얻어진 「박막의 막 두께」를, 스퍼터링 시간(분)으로 나누어, 평균 성막 속도(㎚/분)를 산출하였다.
본 실시예에서는, 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하여 박막을 성막하였을 때의 평균 성막 속도를 기준으로 하고, 각 조성의 Al-Ta 스퍼터링 타깃을 사용하여 박막을 성막하였을 때의 평균 성막 속도와의 성막 속도비를 산출하였다. 이와 같이 하여 얻어지는 성막 속도비가 클수록, 성막 속도가 높은 것을 의미한다.
(웨트 에칭성의 평가)
표 1에 나타나는 각종 스퍼터링 타깃(Al-Ta 스퍼터링 타깃, 및 순Al 스퍼터링 타깃)을 사용하고, 스퍼터링법에 의해 각종 박막을 성막한다. 스퍼터링 조건은, XG 글래스 기판의 대신에 실리콘 기판을 사용한 것 이외에는 상술한 「순Al과의 성막 속도비의 측정」의 란에 기재한 방법과 같다. 단, 막 두께는 100nm(일정)로 했다.
다음에, 이와 같이 하여 얻어진 각 산화 알루미늄 막을, 1중량%의 희불화수소산에 1분간 침지하여 웨트 에칭 처리를 행하고, 웨트 에칭 후의 반사율을 제정한다. 산화 알루미늄 막의 반사율은, 파장 550nm의 가시광에 있어서의 반사율을, 분광 광도계(일본분광사제, V-570 분광 광도계)를 사용하여 측정한다. 비교를 위해, 실리콘 기판의 반사율(즉, 산화 알루미늄 막을 갖지 않을 때의 반사율)을 상기와 마찬가지로 하여 산출하고, 산화 알루미늄 막의 반사율과의 차를 구했다. 본 실시예에서는, 아래 기준에 의해 각 산화 알루미늄 막의 웨트 에칭성을 평가해, ◎, ○, △를 합격(웨트 에칭성이 우수한)이라고 평가했다.
(평가 기준)
◎ 상기 차가 3.0% 미만
○ 상기 차가 3.0% 이상 6.0% 미만
△ 상기 차가 6.0% 이상 10.0% 미만
× 상기 차가 10.0% 이상
또한, 상기와 같이 본 실시예에서는, 웨트 에칭성의 평가 때문에 반사율을 측정했지만, 이것은, 본 실시예와 같이 산화 알루미늄 막의 막 두께가 100nm로 얇을 경우, 일반적으로 행해지는 웨트 에칭성의 평가 방법(대표적으로, 단차계 등으로 웨트 에칭 전후의 막 두께를 측정하는 평가 방법)에서는 정밀도가 떨어지기 때문이다.
이들의 결과를 표 1에 병기한다. 참고를 위해, 도 1에, Ta의 함유량=0 내지 40원자%일 때의 성막 속도의 결과를 그래프화하여 나타낸다. 도 1의 횡축은, Ta의 함유량(원자％)이며, 종축은, 박막의 성막 속도를 나타낸다.
또한, 성막 속도에 대해서 고찰한다. 표 1 및 도 1로부터, Ta 함유 산화 알루미늄 박막 중의 Ta량[본 실시예에서는, 전 금속 원소(Al+Ta)에 대하여 Ta의 비(원자%)]이 증가함에 따라, 성막 속도도 향상하는 것을 할 수 있다. 상세하게는, Ta를 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여, Ar 가스에 산소를 첨가한 반응성 스퍼터링법에 의해 Ta 함유 산화 알루미늄 박막을 성막하면, 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 경우에 비해, 성막 속도비가 1.13 내지 2.18로 각별히 향상되었다.
한편, Ta 함유 산화 알루미늄 박막 중의 Ta량이 30원자%를 호과하면 웨트 에칭성이 저하한다(표 1의 평가×). 따라서, 웨트 에칭성을 고려하면, Ta량의 상한을 30원자% 이하로 하는 것이 추천된다.
(제2 실시예)
본 실시예에서는, Ta 첨가에 의한 성막 속도의 향상 작용을, 스퍼터링시의 kk산소 유량비를 변화시켜 비교 검토하였다.
구체적으로는, 1.5원자％의 Ta를 포함하는 Al-1.5％ Ta 스퍼터링k 타깃(잔량부:불가피적 불순물) 및 순Al 스퍼터링 타깃을, 전술한 제1 실시예와 마찬가지로 하여 제작하였다. 다음에, 표 2에 나타내는 바와 같이 산소 유량비[Ar 가스 및 산소의 합계 유량(sccm)에 대k한 산소의 유량(sccm)의 비]를 0 내지 0.6의 범위 내에서 변화시키면서, 막 두께가 600㎚ 정도로 되도록 DC kk마그네트론 스퍼터링을 행한 것 이외는, 전술한 제1 실시예와 마찬가지로 하여 각 박막을 성막하고, 전술한k 제1 실시예와 마찬가지로 하여 평균 성막 속도 및 성막 속도비를 산출하였다. 본 실시예에 있어서도, 사용k한 스퍼터링 타깃의 Ta 함유량(1.5원자％)과 동일한 양의 Ta를 포함하는, Ta 함유 산화 알루미늄 박막이 얻진다.
이들의 결과를 표 2에 병기한다. 본 실시예에서는, 순Al 스퍼터링 타깃을 kk사용하여 박막을 성막하였을 때의 평균 성막 속도[표 2의 (b)를 참조]를 기준으로 하고, Al-1.5％ Ta 스퍼k터링 타깃을 사용하여 박막을 성막하였을 때의 평균 성막 속도[표 2의 (a)를 참조]와의 성막 속도비[=(a)÷(bk)]를 산출하였다.
참고를 위해, 도 2에, 산소 유량비=0.1 내지 0.6일 때의 결과를 그래프화하여 나타낸다. 도 1의 횡축은, 산소 유량비이며, 종축은, 각 박막의 성막 속도(● 및 □)를 나타낸다. 상세kk하게는, ●는 Al-1.5％ Ta 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막하였을 때의 성막 속도이며, □는 순Al 스퍼터링 을 사용하여 성막하였을 때의 성막 속도이다.
이들의 결과로부터, 이하와 같이 고찰할 수 있다.
우선, 산소 유량비가 0(산소의 첨가 없음)인 경우에 대해서 검토한다. Ta를 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃k을 사용하여 성막하면, Ta를 포함하지 않는 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 경우에 비해, 성막 속도비가 1.68로, 각별히 향상되는 것을 알 수 있다.
상기에서는, 스퍼터링 가스 중에 산소를 첨가하지 않고 성막하였기 때문에, 성막 후의 박막은, 본 발명에서 k대상으로 하는 Ta 함유 산화 알루미늄 박막은 아니지만, 이하에 설명하는 바와 같이, Ta 첨가에 의한 성막 속도 향상 작용은, 본 발명에서 대상으로 하는 Ta 함유 산화 알루미늄 박막을 성막하였을 때에도, 마k찬가지로 보였다.
즉, Ta를 포함하는 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링할 때에, Ar 가스에 산소를 첨가하고, 산소 유량비를 0.1 내지 0.6(=10 내지 60％)의 범위에서 변화시킨 반응성 스퍼터링k법에 의해 성막하면, Ta를 포함하지 않는 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 경우에 비해, 성막 속도비가 1.44 내지 1.87로, 각별히 향상되었다.
또한, 일반적으로 반응성 스퍼터링법에서는, 산소의 도입에 의해 성막 속도(절대값)는 저하하게 된다. 본 실시예에 있어서도, 성막 속도의 절대값만을 단순하게 비교하면, 산소를 도입하자마자 성막 속도가 단숨에 저하되고, 산소 유량비가 증가됨에 따라서 성막 속도는 저하되었지만, 상술한 바와 같이 Ta의 첨가에 의해, Ta를 첨가하지 않는 경우에 비해 성막 속도비가 향상되게 되었다. 특히 본 실시예의 조건 하에서는, Ta 첨가에 의한 성막 속도비의 향상 작용은, 산소 유량비가 가장 작은 0.1(=10％)인 경우에, 가장 현저하게 발휘되었다.
또한, 본 실시예의 표 2 중, 산소 유량비=0.1(10％)일 때의 성막 속도와, 전술한 제1 실시예의 표 1 중, Al-1.5％ Ta의 성막 속도는, 이론적으로는 동일한 값이 얻어져야만 하지만(동일한 스퍼터링 타깃을 사용하여, 동일 조건에서 스퍼터링하고 있기 때문에), 실제로는, 완전히 동일한 결과는 얻어지고 있지 않다. 마찬가지로, 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하였을 때의 성막 속도도, 표 1과 표 2에서 약간 다르다. 그러나, 이와 같은 약간의 차이는, 성막 속도를 산출하는 데 있어서의 허용 범위 내이며 실질적인 차이가 아니라, 동일 실험군에 있어서 대비하는 한에 있어서, Ta 첨가에 의한 성막 속도 향상 작용이 인정된다고 하는 결론에 대하여, 전혀 영향을 미치는 것은 아니다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명하였지만, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 특허청구의 범위에 기재한 한에서 다양하게 변경하여 실시하는 것이 가능하다.
Claims (9)
- Ta를 30원자% 이하의 범위에서 함유하는 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여, Ar 가스에 산소 가스를 첨가하고, 산소 가스 유량비를 0.1 ~ 0.6 (= 10 ~ 60%)의 범위에서 변화시킨 반응성 스퍼터링 법에 의해 성막할 때, Ta를 포함하지 않는 순Al 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 경우에 비해, 성막 속도비가 1.44 ~ 1.87인 것을 특징으로 하는, Ta를 30원자% 이하의 범위에서 함유하는 Al 합금 스퍼터링 타깃.
- 제1항의 Al 합금 스퍼터링 타깃을 사용하여 형성된 Ta를 함유하는 산화 알루미늄 박막.
- 제2항에 있어서,
절연막 또는 가스 배리어막으로서 사용되는 것인, 산화 알루미늄 박막. - 제2항에 있어서,
박막 트랜지스터의 절연막에 사용되는 것인, 산화 알루미늄 박막. - 제4항에 있어서,
상기 박막 트랜지스터의 반도체층은, In, Ga, Zn 및 Sn으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 원소를 포함하는 산화물로 구성되는 것인, 산화 알루미늄 박막. - 제2항에 기재된 산화 알루미늄 박막을 구비한, 표시 장치.
- 제3항에 있어서, 자기 기록 장치에 사용되는 것인, 산화 알루미늄 박막.
- 제3항에 있어서, 태양광 발전 장치에 사용되는 것인, 산화 알루미늄 박막.
- 삭제
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