JP2017002343A - Al合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スパッタリングターゲットは、Ndを0.1〜3原子%含有するAl合金からなり、X線回折ピーク強度が式(1)の関係を満たし、且つ、ビッカース硬さが29〜36であり、平均結晶粒径が10〜100μmであるAl合金スパッタリングターゲット。IAl(200)>IAl(311)>IAl(220)>IAl(111)…(1)(IAl(200)はAl(200)面のX線回折ピーク強度;IAl(311)はAl(311)面のX線回折ピーク強度;IAl(220)はAl(220)面のX線回折ピーク強度;IAl(111)はAl(111)面のX線回折ピーク強度)
【選択図】なし
Description
IAl(200)>IAl(311)>IAl(220)>IAl(111) …(1)
式中、IAl(200)はAl(200)面のX線回折ピーク強度を、IAl(311)はAl(311)面のX線回折ピーク強度を、IAl(220)はAl(220)面のX線回折ピーク強度を、IAl(111)はAl(111)面のX線回折ピーク強度を示す。
IAl(200)>IAl(311)>IAl(220)>IAl(111) …(1)
式中、IAl(200)はAl(200)面のX線回折ピーク強度を、IAl(311)はAl(311)面のX線回折ピーク強度を、IAl(220)はAl(220)面のX線回折ピーク強度を、IAl(111)はAl(111)面のX線回折ピーク強度を示す。
(a)スパッタリング時のArイオンの衝突エネルギーは、金属の結晶面の原子の充填度の高い方向に効率良く伝わることが知られていた。
(b)特にAlの結晶面は(200)面、(311)面、(220)面、(111)面の順序で、その結晶面の法線方向の原子充填度が高く、上記法線方向に上記衝突エネルギーが、より効率良く伝わり易いことが知られていた。
(c)しかし、Al基合金スパッタリングターゲットを対象とした場合、例えばSi含有Al基スパッタリングターゲットにおいて、<111>の結晶方位の比率を高めて成膜速度を向上させている技術が存在する一方で、<111>の結晶方位の比率は低い方がよいとする技術も存在していた。このように結晶方位と成膜速度の関係については不明な部分が多かった。本発明者は、結晶面と成膜速度の関係について鋭意検討した結果、Al−Nd合金スパッタリングターゲットにおいて、Alの結晶面の法線方向の原子充填度が高い順序の(200)面、(311)面、(220)面、(111)面の上記X線回折ピーク強度の大小関係を満たすことにより、多くのスパッタ粒子が射出され、高成膜速度を実現することができることを見出した。なお上記大小関係は、X線回折の測定範囲2θ=30〜90゜のX線回折パターンにおいて、(222)面等も含む複数のピークの中から(200)面、(311)面、(220)面、(111)面のピークを選出し、X線回折ピーク強度を比較することによって決定される。
d(単位:μm)=L/n/m
式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す。
Ndは、ヒロックの発生を防止し、耐熱性向上に有用な元素である。Al合金中の含有率が0.1%未満の場合は、高耐熱性を有するAl合金薄膜を成膜できない。そのため、Nd含有率の下限は0.1%以上である。Nd含有率の下限は、好ましくは0.15%以上、より好ましくは0.20%以上である。一方、Nd含有率が3%を超える場合は、低電気抵抗率を有するAl合金薄膜を成膜できない。そのため、Nd含有率の上限は3%以下である。Nd含有率の上限は、好ましくは2%以下、より好ましくは1%以下である。
TiはAlの結晶粒の微細化に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるために、Ti含有率の下限は、好ましくは0.0005%以上、より好ましくは0.0010%以上である。しかし、Ti含有率が過剰になると、低電気抵抗率を有するAl合金薄膜を成膜できない。そのため、Ti含有率の上限は、好ましくは0.01%以下、より好ましくは0.005%以下である。
BはAlの結晶粒の微細化に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるために、B含有率の下限は、好ましくは0.0005%以上、より好ましくは0.0010%以上である。しかし、B含有率が過剰になると、低電気抵抗率を有するAl合金薄膜を成膜できない。そのため、B含有率の上限は、好ましくは0.01%以下、より好ましくは0.005%以下である。
冷間鍛造の加工率が低すぎると、10μm以上100μm以下の平均結晶粒径が得られなくなる。そのため、冷間鍛造の加工率の下限は、好ましくは30%以上、より好ましくは35%以上とする。一方、冷間鍛造の加工率が高過ぎると、割れ等の破壊が生じる。そのため、冷間鍛造の加工率の上限は、好ましくは50%以下、より好ましくは45%以下とする。
加工率(%)=100×(冷間鍛造開始前厚−冷間鍛造完了厚)/冷間鍛造開始前厚
熱間圧延の加熱温度が350℃を下回ると、Al(200)面のX線回折ピーク強度が小さくなり、上記式(1)のX線回折パターンが得られなくなる。そのため、熱間圧延の加熱温度の下限は、350℃以上とする。熱間圧延の加熱温度の下限は、好ましくは370℃以上とする。一方、熱間圧延の加熱温度が450℃を上回ると、Al(111)面のX線回折ピーク強度が大きくなり、上記式(1)のX線回折パターンが得られなくなる。そのため、熱間圧延の加熱温度の上限は450℃以下とする。熱間圧延の加熱温度の上限は、好ましくは430℃以下とする。
熱間圧延の圧下率が75%を下回ると、Al(200)面のX線回折ピーク強度が小さくなり、上記式(1)のX線回折パターンが得られなくなる。そのため、熱間圧延の圧下率の下限は75%以上とする。熱間圧延の圧下率の下限は、好ましくは77%以上とする。一方、熱間圧延の圧下率が95%を上回ると、割れ等の破壊が生じる。そのため、熱間圧延の圧下率の上限は95%以下とする。熱間圧延の圧下率の上限は、好ましくは90%以下とする。
圧下率(%)=100×(圧延開始前厚−圧延完了厚)/圧延開始前厚
焼鈍の加熱温度が350℃を下回ると、平均結晶粒径が小さくなりすぎ、ビッカース硬さが高くなりすぎる。そのため、焼鈍の加熱温度の下限は350℃以上とする。焼鈍の加熱温度の下限は、好ましくは370℃以上である。一方、焼鈍の加熱温度が450℃を上回ると、平均結晶粒径が大きくなりすぎ、ビッカース硬さが低くなりすぎる。そのため、焼鈍の加熱温度の上限は、好ましくは450℃以下、より好ましくは430℃以下とする。
焼鈍の加熱時間が短すぎると、Al−Nd合金スパッタリングターゲットの平均結晶粒径が小さくなりすぎ、ビッカース硬さが高くなりすぎる。そのため、焼鈍の加熱時間の下限は、好ましくは1.0時間以上、より好ましくは1.2時間以上とする。一方、焼鈍の加熱時間が長過ぎると、Al−Nd合金スパッタリングターゲットの平均結晶粒径が大きくなりすぎ、ビッカース硬さが低くなりすぎる。そのため、焼鈍の加熱時間の上限は、好ましくは3.0時間未満、より好ましくは2.8時間以下とする。
はじめに、Al−Nd合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
(1)Al材料:純度99.99原子%のAl
(2)Nd材料:純度99.5原子%のNd
スパッタリングターゲットのターゲット表面の任意の4箇所を下記に示す条件でX線回折法によって分析し、Alの(111)面、(200)面、(220)面、および(311)面のX線回折ピーク強度、より具体的には積分強度を、単位はCPS(counts per second)で測定した。これらの値の大小関係を評価した。その一例として、本発明例である表1のNo.5の結果を図1に示す。尚、上記のとおり4箇所について分析したが、いずれのターゲットも上記4箇所の上記X線回折ピーク強度の大小関係は同じであった。
a)試験片の前処理
本実験例では試験片の表面が平滑であったため前処理は行わなかった。尚、試験片表面の切削ひずみの影響を除去したい場合は、試験片の前処理として、表面を湿式研磨後に、希硝酸にてエッチングすることが好ましい。
b)分析装置
理学電機(株)製「RINT1500」
c)分析条件
ターゲット:Cu
単色化:モノクロメータ使用によるCuKα線
ターゲット出力:40kV−200mA
スリット:発散1゜,散乱1°,受光0.15mm
走査速度:4゜/min
サンプリング幅:0.02゜
測定範囲(2θ):30〜90゜
各スパッタリングターゲットのビッカース硬さHvを、ビッカース硬さ試験機(株式会社明石製作所製、AVK−G2)を用いて、荷重1kgfにて測定した。
スパッタリングターゲットのスパッタリング面の光学顕微鏡写真を撮影し、得られた写真に、井桁状の4本の直線を引いた。該直線上にある結晶粒界の数nを調べ、各直線ごとに下記式に基づいて、結晶粒径dを算出した。
式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す。4本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を、平均結晶粒径(μm)とした。
上記のAl−Nd合金スパッタリングターゲットを用い、DCマグネトロンスパッタリング法によるAl−Nd合金薄膜の成膜速度を評価した。詳細には、直径50.0mm×厚さ0.70mmのサイズのガラス基板に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムHSR−542S」のスパッタリング装置を用い、DCマグネトロンスパッタリングを成膜時間120秒間で行ってAl−Nd合金膜を得た。
背圧:3.0×10-6Torr以下
Arガス圧:2.25×10-3Torr
Arガス流量:30sccm
スパッタリングパワー:DC260W
極間距離:51.6mm
基板温度:室温
A・・・成膜速度2.0nm/s以上
B・・・成膜速度1.8nm/s以上、2.0nm/s未満
C・・・成膜速度1.8nm/s未満
Claims (3)
- Ndを0.1原子%以上3原子%以下含有するAl合金からなるAl合金スパッタリングターゲットであって、
X線回析パターンにおけるAl(200)面のX線回折ピーク強度、Al(311)面のX線回折ピーク強度、Al(220)面のX線回折ピーク強度、およびAl(111)面のX線回折ピーク強度が下記式(1)の関係を満たし、且つ、
ビッカース硬さHvが29以上、36以下であることを特徴とするAl合金スパッタリングターゲット。
IAl(200)>IAl(311)>IAl(220)>IAl(111) …(1)
式中、IAl(200)はAl(200)面のX線回折ピーク強度を、IAl(311)はAl(311)面のX線回折ピーク強度を、IAl(220)はAl(220)面のX線回折ピーク強度を、IAl(111)はAl(111)面のX線回折ピーク強度を示す。 - 平均結晶粒径が10μm以上100μm以下である請求項1に記載のAl合金スパッタリングターゲット。
- タッチパネルの引き出し配線膜およびタッチパネルセンサーの配線膜の形成に用いられる請求項1または2に記載のAl合金スパッタリングターゲット。
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