JPWO2014136679A1 - タンタルスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が70%以下、かつ(222)面の配向率が10%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット、
2)タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が60%以下、かつ、(222)面の配向率が20%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット、
3)タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が50%以下、かつ、(222)面の配向率が30%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット、
4)上記1)〜3)のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜、
5)上記4)記載の拡散バリア層用薄膜が用いられた半導体デバイス、を提供する。
6)溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理することを特徴とする上記1)〜3)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、
7)圧延ロール径500mm以上の圧延ロールを用いて、圧延速度10m/分以上、圧延率80%超で冷間圧延することを特徴とする上記6)に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、
8)圧延及び熱処理を2回以上繰り返し、圧延ロール径500mm以上の圧延ロールを用いて、圧延速度10m/分以上、圧延率60%以上で冷間圧延することを特徴とする上記6)に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、
9)温度900℃〜1400℃で熱処理することを特徴とする上記6)〜8)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、
10)鍛造及び再結晶焼鈍を2回以上繰り返すことを特徴とする上記6)〜9)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、
11)圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする上記6)〜10)のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
特に、活発なCuの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができるTa膜又はTaN膜などからなる拡散バリア層の形成に優れた効果を有する。
なお、粒径は、光学顕微鏡で組織写真を撮影し、クロスセクショニング法にて計算する。粒径のバラつきは、ターゲットの面内9か所で測定した粒径の最大値と最小値の差になる。また、放電電圧は、15kW−15secスパッタしている間の、電圧の平均値になる。放電電圧のバラつきは最大値と最小値の差になる。放電異常発生率は、Waferに成膜したときに、異常が発生した枚数/全枚数×100(%)になる。
なお、安定な結晶構造を得るために(200)面の配向率は50%以上、(222)面の配向率は30%以下であることが好ましい。(200)面の配向率の下限値は30%、(222)面の配向率の上限値は40%とすることが望ましい。
例えば、(200)面の配向率(%)は、{[(200)の測定強度/(200)のJCPDS強度]/Σ(各面の測定強度/各面のJCPDS強度)}×100となる。
結晶粒径及び面配向率の調整を効果的に行うには、ある程度の繰り返しの条件設定が必要であるが、一旦平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下とすること、及び(200)面配向率及び(222)面配向率の調整ができると、その製造条件を設定することにより、恒常的特性の(一定レベルの特性を持つ)ターゲットの製造が可能となる。
さらに、溶解鋳造したタンタルインゴット又はビレットに鍛造し、圧延等の加工を加えた後は、再結晶焼鈍し、組織を微細かつ均一化するのが望ましい。
実施例1では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率92%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1000℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が38.6%、(222)配向率が37.8%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は82.1μm、結晶粒径のバラツキが18.8μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが9.52Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は632.8V、放電電圧バラツキは15.0Vであり、放電異常発生率は8.1%と良好であった。この結果を、表1に示す。
電源:直流方式
電力:15kW
到達真空度:5×10-8Torr
雰囲気ガス組成:Ar
スパッタガス圧:5×10-3Torr
スパッタ時間:15秒
実施例2では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率66%で冷間圧延して厚さ24mm、直径300mmφとし、これを1100℃の温度で熱処理した。再度、これを圧延率67%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを900℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が39.6%、(222)配向率が34.5%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は136.9μm、結晶粒径のバラツキが22.7μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが9.23Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は625.6V、放電電圧バラツキは11.7Vであり、放電異常発生率は6.9%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例3では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率91%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1000℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が40.8%、(222)配向率が35.7%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は87.7μm、結晶粒径のバラツキが13.4μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが9.19Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は635.4V、放電電圧バラツキは8.3Vであり、放電異常発生率は9.8%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例4では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度15m/min、圧延率65%で冷間圧延して厚さ24mm、直径300mmφとし、これを1100℃の温度で熱処理した。再度、これを圧延率67%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを900℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が45.2%、(222)配向率が32.7%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は114.8μm、結晶粒径のバラツキが23.8μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが9.18Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は626.1V、放電電圧バラツキは14.4Vであり、放電異常発生率は8.2%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例5では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度15m/min、圧延率90%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1200℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が53.4%、(222)配向率が21.2%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は129.3μm、結晶粒径のバラツキが25.8μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが8.96Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は633.3V、放電電圧バラツキは18.0Vであり、放電異常発生率は8.6%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例6では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率92%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを900℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が55.4%、(222)配向率が20.4%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は65.3μm、結晶粒径のバラツキが16.2μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが8.91Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は636.6V、放電電圧バラツキは9.6Vであり、放電異常発生率は9.6%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例7では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度10m/min、圧延率90%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1400℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が63.9%、(222)配向率が16.8%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は146.5μm、結晶粒径のバラツキが23.2μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが8.86Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は628.5V、放電電圧バラツキは11.3Vであり、放電異常発生率は7.1%と良好であった。この結果を表1に示す。
実施例8では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率82%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを900℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が69.8%、(222)配向率が12.1%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は74.8μm、結晶粒径のバラツキが19.4μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが8.66Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。また、放電電圧は629.1V、放電電圧バラツキは12.1Vであり、放電異常発生率は5.6%と良好であった。この結果を表1に示す。
比較例1では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率80%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを800℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が77.2%、(222)配向率が9.6%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は59.4μm、結晶粒径のバラツキが10.2μmのタンタルスパッタリングターゲットとなった。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は619.5V、放電電圧バラツキは13.8Vであり、放電異常発生率は9.4%と良好であったが、スパッタレートが8.27Å/secと悪く、スループットを低下させる原因となった。この結果を同様に表1に示す。
比較例2では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度15m/min、圧延率80%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを800℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が78.7%、(222)配向率が8.3%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は66.0μm、結晶粒径のバラツキが11.8μmのタンタルスパッタリングターゲットとなった。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は618.7V、放電電圧バラツキは14.8Vであり、放電異常発生率は9.1%と良好であったが、スパッタレートが8.21Å/secと悪く、スループットを低下させる原因となった。この結果を同様に表1に示す。
比較例3では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径400mmの圧延ロールを用いて、圧延速度10m/min、圧延率78%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1100℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が85.3%、(222)配向率が8.0%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は122.8μm、結晶粒径のバラツキが19.2μmのタンタルスパッタリングターゲットとなった。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は615.2V、放電電圧バラツキは12.9Vであり、放電異常発生率は9.7%と良好であったが、スパッタレートが8.05Å/secと悪く、スループットを低下させる原因となった。この結果を同様に表1に示す。
比較例4では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径400mmの圧延ロールを用いて、圧延速度10m/min、圧延率75%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1200℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が87.5%、(222)配向率が6.8%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は133.4μm、結晶粒径のバラツキが23.7μmのタンタルスパッタリングターゲットとなった。このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、放電電圧は616.8V、放電電圧バラツキは17.5Vであり、放電異常発生率は5.5%と良好であったが、スパッタレートが7.83Å/secと悪く、スループットを低下させる原因となった。この結果を同様に表1に示す。
比較例5では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径650mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率95%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを700℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。以上の工程により、(200)配向率が47.2%、(222)配向率が33.4%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は36.8μm、結晶粒径のバラツキが20.4μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが8.53Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。しかし、放電電圧は652.1V、放電電圧バラツキは33.3Vであり、放電異常発生率は15.5%と不良であった。この結果を表1に示す。
比較例6では、得られたターゲット素材を、圧延ロール径500mmの圧延ロールを用いて、圧延速度20m/min、圧延率65%で冷間圧延して厚さ24mm、直径300mmφとし、これを1100℃の温度で熱処理した。再度、これを圧延率67%で冷間圧延して厚さ8mm、直径520mmφとし、これを1000℃の温度で熱処理した。その後、表面を切削、研磨してターゲットとした。
以上の工程により、(200)配向率が60.7%、(222)配向率が16.9%の結晶組織を有し、平均結晶粒径は167.2μm、結晶粒径のバラツキが30.2μmのタンタルスパッタリングターゲットを得ることができた。
このスパッタリングターゲットを使用して、スパッタリングを実施したところ、スパッタレートが9.16Å/secと良好であり、スパッタ効率を向上させることができた。しかし、放電電圧は646.9V、放電電圧バラツキは24.2Vであり、放電異常発生率は18.5%と不良であった。この結果を表1に示す。
さらに本願発明は、ターゲットのスパッタ面における結晶粒径を制御することによって、タンタルターゲットの放電電圧を低くし、プラズマを発生し易くすると共に、プラズマの安定性を向上させることができる。
Claims (11)
- タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が70%以下、かつ(222)面の配向率が10%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
- タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が60%以下、かつ(222)面の配向率が20%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とする請求項1記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- タンタルスパッタリングターゲットのスパッタ面において、(200)面の配向率が50%以下、かつ(222)面の配向率が30%以上であり、さらに平均結晶粒径が50μm以上150μm以下、かつ結晶粒径のばらつきが30μm以下であることを特徴とする請求項1記載のタンタルスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のスパッタリングターゲットを用いて形成した拡散バリア層用薄膜。
- 請求項4記載の拡散バリア層用薄膜が用いられた半導体デバイス。
- 溶解鋳造したタンタルインゴットを鍛造及び再結晶焼鈍した後、圧延及び熱処理することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延ロール径500mm以上の圧延ロールを用いて、圧延速度10m/分以上、圧延率80%超で冷間圧延することを特徴とする請求項6に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延及び熱処理を2回以上繰り返し、圧延ロール径500mm以上の圧延ロールを用いて、圧延速度10m/分以上、圧延率60%以上で冷間圧延することを特徴とする請求項6に記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 温度900℃〜1400℃で熱処理することを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 鍛造及び再結晶焼鈍を2回以上繰り返すことを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
- 圧延及び熱処理後、切削、研磨により表面仕上げを行うことを特徴とする請求項6〜10のいずれかに記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
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