FR2900584A1 - Procede de deformation d'objets metalliques. - Google Patents

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Craig M Carpenter
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Abstract

L'invention concerne une méthode de fabrication d'un article en métal ayant une épaisseur finale.Selon l'invention, on déforme un lingot de métal (10) pour former une brame rectangulaire (20) ayant une longueur, une largeur et une épaisseur où deux des trois dimensions sont à 25% l'une de l'autre, on effectue un premier laminage de ladite brame rectangulaire pour former une plaque intermédiaire, où ledit premier laminage comprend un certain nombre de passes de laminage et on effectue un second laminage de ladite plaque intermédiaire pour former une plaque de métal où ledit second laminage comprend un certain nombre de passes de laminage et où chacune desdites passes de laminage dudit second laminage impartit une réduction par déformation réelle d'environ 0,06 à 0,18 par passes.L'invention s'applique totalement à la production de cibles de pulvérisation et autres articles en métal.

Description

ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
Cette demande revendique le bénéfice selon l'article 35 U.S.C. 119(e) de la Demande Provisoire U.S.
No. 60/779 735, déposée le 7 Mars 2006, qui est incorporée dans sa totalité par référence ici. La présente invention se rapporte à des billettes, brames, plaques, tiges, et cibles de pulvérisation de métal et autres articles en métal. Plus particulièrement, la présente invention se rapporte à une méthode de production d'un métal ayant de préférence une dimension uniforme fine du grain, une microstructure homogène, une formation de bandes de texture faible, et/ou une absence de marbrure de surface, qui est utile pour la production de cibles de pulvérisation et autres objets. Certaines propriétés observables des cibles de pulvérisation et des matériaux pour cible de pulvérisation sont souhaitables pour améliorer la performance de pulvérisation des cibles de pulvérisation de métal pour vanne (Voir, e.g. Michaluk, "Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum," JEM. Janvier 2000; Michaluk, Smathers, et Field, Twelfth International Conference on Texture of Materials. J.A. Szpunar (ed.), National Research Council of Canada, 1999, p. 1357). Une dimension du grain fin et une microstructure homogène qui est sensiblement exempte de bandes aiguës de surface sont des exemples de telles propriétés. La dimension du grain, l'uniformité du grain et l'homogénéité de texture d'un matériau de métal généralement et d'un matériau de cible, en particulier, sont des qualités mesurables, par des méthodes décrites, par exemple, dans le Brevet U.S. No. 6 462 339 B1 (Michaluk et al.), et Wright et al., "Scalar Measures of Texture Heterogeneity," MATERIAL SCIENCE FORUM, Volumes 495-497 (Sept. 2005) pp. 207-212, le tout étant incorporé ici par référence.
Donc, il existe un intérêt croissant sur les marchés en rapport pour le développement de procédés de production d'articles en métal de haute pureté, comme des cibles de pulvérisation ayant les qualités métallurgiques et des texture ci-dessus décrites. Des séquences conventionnelles en plusieurs étapes de travail des métaux incorporant des étapes de forgeage et/ou laminage, en combinaison avec une ou plusieurs étapes intermédiaires de recuit ainsi qu'une ou plusieurs étapes de nettoyage, sont typiquement utilisées dans la fabrication de formes laminées appropriées et sont généralement décrites par C.Pokross, "Controlling the Texture of Tantalum Plate," JOURNAL OF METALS, Octobre 1989, pp. 46-49; et J.B. Clark, R.K. Garrett, Jr., T.L.
Jungling, R.I. Asfahani, "Influence of Transverse Rolling on the Microstructural and Textural Development in Pure Tantalum," METALLURGICAL TRANSACTIONS A, 23A, pp. 2183-91 (1992), qui sont incorporés ici dans leur totalité par référence. Un exemple d'un processus en plusieurs étapes de forgeage, nettoyage, recuit et laminage pour produire une cible de pulvérisation en tantale ayant une dimension fine du grain et une structure homogène est décrit dans le Brevet U.S. No.6 348 113 (Michaluk et al.), incorporé ici dans sa totalité par référence.
Le tantale a émergé en tant que matériau de barrière de diffusion primaire pour des interconnections en cuivre employées dans des dispositifs microélectroniques à circuits intégrés avancés. Pendant la séquence de fabrication de tels dispositifs microélectroniques, des films formant barrière de tantale ou de nitrure de tantale sont déposés par dépôt physique en phase vapeur (PVD), procédé bien établi par lequel un matériau de source (appelé "cible de pulvérisation") est érodé par un plasma de forcent énergie. Un bombardement et une pénétration des ions plasma dans le réseau de la cible de pulvérisation force des atomes à être éjectés de la surface de la cible de pulvérisation, lesquels se déposent alors au-dessus du substrat. La qualité des films déposés par pulvérisation est affectée par de nombreux facteurs comprenant la chimie et l'homogénéité métallurgique de la cible de pulvérisation.
Ces dernières années, des efforts de recherche se sont focalisés sur le développement de procédés pour augmenter la pureté, réduire la dimension du grain et contrôler la texture des matériaux de cible de pulvérisation en tantale. Par exemple, le Brevet U.S. No. 6 348 113 (Michaluk et al.) et le Brevet U.S. No. 6 348 113 (Michaluk et al.) et les Demandes de Brevet U.S. Nos. 2002/0157736 (Michaluk) et 2003/0019746 (Ford et al.), dont chacun est incorporé ici par référence, décrivent des procédés de travail des métaux pour atteindre des dimensions sélectionnées du grain et/ou des orientations préférées dans des matériaux de tantale ou des composants de cible de pulvérisation en tantale par des combinaisons particulières d'opérations de déformation et de recuit. Une méthode appropriée pour la production de grands lots et de quantités en vrac de cibles de pulvérisation de tantale de haute pureté ayant une homogénéité de microstructure et de texture est décrite dans le Brevet U.S. No. 6 348 113 (Michaluk et al.). Tandis que des procédés de fabrication en volume élevé offrent des bénéfices importants de prix en comparaison avec des procédés discontinus, ils ne permettent souvent pas d'obtenir des tolérances dimensionnelles précises au moyen d'une séquence normalisée et répétable de déformation. La possibilité de réponse mécanique de lingots de tantale de haute pureté et de lourdes brames de laminage est très variable du fait de leur structure importante et inhomogène du grain. En imposant un barême constant et prédéfini de réduction au laminage sur des brames lourdes de tantale de haute pureté, cela peut avoir pour résultat une divergence de l'épaisseur de la plaque avec chaque passe, de réduction et cela donnera finalement des produits en plaques ayant une variation excessive d'épaisseur. Etant donné ce comportement, des méthodes conventionnelles pour laminer une plaque de tantale à partir d'une brame lourde consistent à réduire l'espace entre les rouleaux de laminage d'une certaine quantité selon la largeur et l'épaisseur de la plaque, puis à ajouter de légères passes de finissage pour obtenir des tolérances d'épaisseur typiquement d'environ +/- 10% de l'épaisseur de la cible. Une certaine théorie de laminage prescrit que de fortes réductions par passe de laminage sont nécessaires pour obtenir une distribution uniforme de déformation dans toute l'épaisseur du composant, ce qui est bénéfique pour obtenir une réponse homogène au recuit et une microstructure fine, uniforme, dans la plaque finie. Les dépôts présentent un facteur primaire qui nuit à l'aptitude d'entreprendre une réduction importante au laminage lors d'un traitement de brames de tantale d'un volume élevé en une plaque car une forte réduction (e.g., réduction par déformation réelle) peut représenter beaucoup plus que ce que le laminoir peut effectuer. Cela est particulièrement vrai au début du laminage où l'épaisseur de la brame ou plaque est la plus importante. Par exemple, une réduction par déformation réelle de 0,2 d'une brame de 10 centimètres d'épaisseur nécessite une passe de réduction de 1,8 cm. La force de séparation qui sera nécessaire pour un mordant si élevé dépasserait la capacité des laminoirs conventionnels de production. Inversement, une réduction par déformation réelle de 0,2 sur une plaque de 1 cm d'épaisseur ne représente qu'une réduction de 0,18 cm ce qui est bien dans les capacités de nombreux laminoirs de fabrication. Un second facteur qui affecte le taux de réduction au laminage du tantale est la largeur de la plaque. Pour un espace donné entre cylindres parpasse, une certaine épaisseur de plaque et un certain laminoir, des plaques plus larges subiront une plus petite quantité de réduction par passe de laminage que des plaques plus étroites. Comme le traitement du tantale en vrac ne peut reposer uniquement sur de fortes réductions au laminage pour réduire la brame en plaque, la déformation ne sera pas uniformément distribuée dans toute l'épaisseur de la plaque. En résultat, le produit ne répond pas régulièrement au recuit, comme cela est mis en évidence par l'existence de discontinuités de microstructure et de texture dans la plaque de tantale comme cela est rapporté dans la littérature (e.g. Michaluk et al. "Correlating Discrete Orientation and Grain Size to the Sputter Deposition Properties of Tantalum," JEM, Janvier 2002; Michaluk et al., "Tantalum 101: The Economics and Technology of Tantalum," Semiconductor Inter., Juillet, 2000, les deux étant incorporés ici par référence). L'homogénéité métallurgique et de texture de la plaque de tantale recuit est améliorée par incorporation d'opérations intermédiaires de recuit dans le procédé tel qu'enseigné par le Brevet U.S. No.6 348 113. Cependant, l'incorporation d'une ou plusieurs opérations intermédiaires de recuit pendant le traitement de la plaque de tantale réduira également la déformation totale qui est impartie au produit final. Cela, à son tour, diminuera la réponse au recuit de la plaque et donc limitera l'aptitude à atteindre une dimension moyenne fine du grain dans le produit de tantale. On a supposé que l'existence ou la présence d'une structure marbrée dans le tantale est néfaste à la performance et à la fiabilité du matériau de cible de pulvérisation en tantale et ses composants. Les inventeurs n'ont découvert que récemment que deux types distincts de marbrures peuvent être trouvés dans le tantale et d'autres métaux: les marbrures observées le long de la surface pulvérisée d'une cible de tantale érodée ou composant, et les marbrures observées autour de la surface telle que fabriquée de la cible de tantale ou composant. Dans une cible de pulvérisation en tantale qui est erodée, les marbrures se forment à partir du mélange des bandes de texture exposées, résistantes à la pulvérisation (100) (qui semblent être des régions brillantes) autour du fini mât du matériau de matrice (créé par les grains érodés par pulvérisation multifacettes). La tendance aux marbrures d'une surface érodée par pulvérisation est minimisée par ou éliminée dans des cibles de pulvérisation en tantale ou composants qui sont traités pour avoir une texture homogène sur l'épaisseur de la cible de tantale comme décrit dans le Brevet U.S. No. 6 348 113. Une méthode analytique pour quantifier l'homogénéité de texture de matériaux, et composants de cible de pulvérisation en tantale est décrite dans le Brevet U.S. No. 6 462 339 (Michaluk et al.), qui est incorporé ici par référence. Une autre méthode analytique pour quantifier la formation de bandes est décrite dans la Demande de Brevet U.S. No. 60/545 617 déposée le 18 Février 2004 et qui est incorporée ici par référence. Les marbrures de surface peuvent être résolues le long de la surface telle que fabriquée des matériaux de tantale ouvrés ou des composants de pulvérisation après pulvérisation à la lumière (e.g., essais de brûlure) ou par attaque chimique dans des solutions contenant de l'acide fluorhydrique, des alkylides concentrés, ou de l'acide sulfurique fumant et/ou sulfurique, ou autres solutions appropriées d'attaque. Dans une plaque en tantale recuit, les marbrures de surface ressemblent à de grandes tâches isolées et/ou à un réseau de régions décolorées au-dessus de la surface telle que laminée, nettoyée à l'acide. La surface marbrée du tantale peut être éliminée en fraisant ou en attaquant environ 0,06 cm de matière de chaque surface; cependant, cette tentative pour éliminer les marbrures de surface n'est économiquement pas souhaitable. Les marbrures de surface peuvent être considérées comme des régions qui ont une dimension moyenne du grain différente dans les régions et/ou des régions de texture primaire différente (e.g., (100) par rapport à (111)). Les marbrures de surface peuvent être plus dues à des variations de la dimension du grain où les régions peuvent avoir une variation de dimension moyenne du grain de 2 ASTM ou plus, comme 2 ASTM à 5 ASTM, ou 2 ASTM à 4 ASTM, ou 2 ASTM à 3 ASTM, en comparant la dimension moyenne du grain dans une région à la dimension moyenne du grain dans une autre région. En conséquence, il existe une nécessité d'une méthode de production d'un matériau de cible de pulvérisation ayant des qualités métallurgiques de texture supérieures et de réduction des prix associés à la production des cibles de pulvérisation présentant de telles qualités.
RESUME DE LA PRESENTE INVENTION C'est par conséquent une caractéristique de la présente invention de procurer une méthode de production d'un métal ayant une dimension fine et uniforme du grain et/ou une homogénéité de texture et facultativement de dimensions suffisantes pour le diviser en multiples brames, ou cibles de pulvérisation. Une autre caractéristique de la présente invention consiste à prévoir un procédé pour la déformation d'un lingot de métal. Une autre caractéristique de la présente invention consiste à procurer un procédé de fabrication à grande échelle pour la production de cibles de pulvérisation. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un métal de vanne (ou autre métal) ou composant de pulvérisation qui est sensiblement exempt de marbrures de surface. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un procédé pour la production de quantités en vrac de matériaux de métal ou composants de pulvérisation ayant une microstructure fine et homogène ayant une dimension moyenne du grain d'environ 150 microns ou moins, ou 75 microns ou moins, et/ou une texture uniforme à travers toute l'épaisseur du matériau de métal ou du composant de pulvérisation. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un procédé pour la production de quantités en vrac de matériaux de métal ou composants de pulvérisation ayant des propriétés chimiques, métallurgiques et de texture qui sont constantes dans un lot de production du produit. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un procédé pour la production de quantités en vrac de matériaux de métal ou de composants de pulvérisation ayant des propriétés chimiques, métallurgiques et de texture qui sont constantes entre des lots de production du produit. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un procédé pour la production de quantités en vrac de matériaux de métal (e.g. du tantale) ou de composants de pulvérisation ayant des propriétés chimiques, métallurgiques et des texture qui sont constantes dans des lots de production du produit.
Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un matériau de métal (e.g. tantale) ayant des attributs de microstructure et de texture qui sont appropriés pour une formation en composants comprenant des composants de pulvérisation et des cibles de pulvérisation telles que celles décrites par Ford, dans la Demande de Brevet publiée aux Etats-Unis No. 2003/ 0019746, au nom de Ford, qui est incorporée ici dans sa totalité par référence. Une autre caractéristique de la présente invention est de procurer un composant de métal formé (e.g., du tantale) comprenant des composants formés de pulvérisation et des cibles de pulvérisation ayant une microstructure fine, homogène ayant une dimension moyenne du grain d'environ 150 microns ou moins, 75 microns ou moins, ou 20 microns ou moins, et/ou une texture uniforme à travers l'épaisseur du composant formé, du composant de pulvérisation ou de la cible de pulvérisation, qui conserve suffisamment les attributs métallurgiques et de texture du matériau de métal uniforme, sans la nécessité d'un recuit du composant après sa mise en forme. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention seront indiqués en partie dans la description qui suit et en partie seront apparents de cette description ou bien peuvent être appris par la mise en pratique de la présente invention. Les objectifs et d'autres avantages de la présente invention seront réalisés et atteints au moyen des éléments et combinaisons particulièrement expliqués dans la description et les revendications annexées. Pour atteindre ces avantages et d'autres et en accord avec les buts de la présente invention, telle qu'elle est largement décrite ici, la présente invention se rapporte à une méthode de production d'un article en métal ayant une épaisseur finale. La méthode consiste à déformer un lingot de métal pour former une brame, comme une brame rectangulaire, ayant une longueur, une largeur et une épaisseur où deux de ces dimensions sont à 25% l'une de l'autre ou à 15% l'une de l'autre, puis à entreprendre un premier laminage de la brame pour former une plaque intermédiaire, où le premier laminage comprend une ou plusieurs passes de laminage. La méthode, en option, comprend de plus un second laminage de la plaque intermédiaire pour former une plaque de métal où le second laminage comprend une ou plusieurs passes de laminage et où chacune des passes de laminage du second laminage impartit de préférence une réduction par déformation réelle de plus d'environ 0,06. La présente invention se rapporte de plus aux produits qui sont faits du procédé, comprenant des cibles de pulvérisation et d'autres composants. Les étapes de laminage peuvent être des étapes de laminage à froid, laminage relativement chaud ou laminage à chaud. On comprendra que la description générale qui précède et la description détaillée qui suit sont toutes deux des exemples et ne sont que des explications et ne sont prévues que pour donner une plus ample explication de la présente invention telle que revendiquée. Les dessins joints qui sont incorporés ici et font partie de cette demande illustrent certains des modes de réalisation de la présente invention et avec la description, ils servent à expliquer les principes de la présente invention.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
Les figures la et lb illustrent un procédé de laminage transversal. La figure 2 est une représentation schématique d'un 20 procédé de déformation selon un mode de réalisation de la présente invention. La figure 3 est une représentation schématique d'un procédé de déformation selon un mode de réalisation de la présente invention. 25 La figure 4 est une carte codée d'orientation avec une figure des pôles inversés pour une plaque de tantale de la présente invention. La figure 5 est une carte de direction du cristal avec une tolérance de 5 degrés pour une plaque de tantale 30 de la présente invention. La figure 6 est une carte de direction du cristal avec une tolérance de 10 degrés pour une plaque de tantale de la présente invention. La figure 7 est une carte de direction du cristal 35 avec une tolérance de 15 degrés pour une plaque de tantale de la présente invention.
La figure 8 montre des diagrammes de figure des pôles pour (111), (001), et (110), et la figure 9 montre des diagrammes de figures des pôles inversés pour une plaque de tantale de la présente invention.
La figure 10 est un histogramme de la dimension du grain et des données pour une plaque de tantale de la présente invention. La figure 11 est une organigramme montrant diverses étapes de procédé et paramètres pour divers modes de 10 réalisation de la présente invention. La figure 12 est un dessin d'un article en métal, tel qu'un disque, qui montre de plus des emplacements souhaitables pour prélever des échantillons de l'article en métal pour mesurer la texture et/ou la dimension du 15 grain pour obtenir une pleine compréhension de l'article en métal sur tous les plans (x,y,z).
DESCRIPTION DETAILLEE DE LA PRESENTE INVENTION
20 La présente invention se rapporte à une méthode de production d'un métal déformé ayant facultativement des dimensions suffisantes pour être divisé pour former un certain nombre de brames, billettes, tiges, plaques, et analogues, que l'on peut alors former en articles en 25 métal comme des cibles de pulvérisation. Le métal pour vanne peut avoir des qualités métallurgiques et de texture supérieures. De préférence, le métal a une dimension fine uniforme du grain et une microstructure homogène et/ou il est exempt ou sensiblement exempt de 30 gradients de texture. Par exemple, le métal peut être un métal pour vanne, où le métal pour vanne peut avoir une dimension moyenne du grain de moins d'environ 100 microns et/ou une texture qui est sensiblement exempte de bandes de texture (ou formation de bandes), comme des bandes de 35 texture (100) ou d'autres types de bandes de texture (x,y,z). La présente invention se rapporte également à des méthodes et des produits de métal utiles dans un certain nombre de technologies, comprenant le domaine des films minces (e.g., cibles de pulvérisation et autres composants, préformes pour de telles cibles, et analogues). En partie, la présente invention se rapporte à des méthodes de préparation d'un matériau de métal ayant des caractéristiques souhaitables (e.g., texture, dimension du grain, et analogues) et se rapporte de plus au produit lui-même. Dans un mode de réalisation, la méthode comprend d'abord le traitement d'un lingot de métal (tel qu'un lingot de tantale), de préférence en une forme rectangulaire ou autres formes appropriées pour un traitement par déformation (e.g. mise en forme d'une brame à partir d'un lingot ayant une section transversale rectangulaire, une section transversale carrée, une section transversale octogonale ou une section transversale circulaire). Le lingot peut être commercialisé. Le lingot peut être préparé en accord avec les enseignements de Michaluk et al., dans le Brevet U.S. No. 6 348 113, incorporé ici par référence. En ce qui concerne le lingot de métal, le lingot de métal peut être de tout diamètre et de toute longueur. Le métal peut être un métal de structure cubique corps centré. Le métal peut être un métal de vanne, comme le tantale ou le niobium ou bien peut être un alliage contenant au moins un métal de structure cubique corps centré ou au moins un métal de vanne. Pour la présente invention, des métaux de vanne comprennent généralement le tantale, le niobium et leurs alliages et peuvent également comprendre des métaux des Groupes IVE, VB, et VIB, et l'aluminium et le cuivre et leurs alliages. Des métaux pour vanne sont décrits, par exemple par Diggle, dans "Oxides and Oxide Films," Volume 1, pp. 94-95, 1972, Marcel Dekker, Inc., New York, incorporé ici dans sa totalité par référence. Les métaux pour vanne sont généralement extraits de leurs minerais et formés en poudres par des procédés qui comprennent une réduction chimique comme décrit, par exemple dans le Brevet U.S. No. 6 348 113, par un processeur de métal primaire. D'autres techniques d'affinage du métal typiquement accomplies par un processeur de métal primaire comprennent l'agglomération thermique de la poudre de métal, la désoxydation de la poudre agglomérée de métal en présence d'un matériau getter, et la lixiviation de la poudre de métal désoxydée dans une solution lixiviée acide comme révélé, par exemple, dans le Brevet U.S. No. 6 312 642. Un processeur de métal primaire peut alors soumettre la poudre du métal pour vanne ou la charge d'alimentation fondue à une fusion par faisceau d'électrons ou arc sous vide ou autre technique de fusion pour couler ou former un lingot de métal. Le métal traité dans la présente invention peut être un métal réfractaire mais d'autres métaux pourraient également être utilisés. Des exemples spécifiques du type de métaux que l'on peut traiter avec la présente invention comprennent, sans limitation, tantale, niobium, cuivre, titane, or, argent, cobalt, et leurs alliages. Dans au moins un mode de réalisation de la présente invention, de préférence, le lingot de métal a un diamètre d'au moins 20 cm, et plus de préférence, a un diamètre d'au moins 24 cm, d'au moins 28 cm, d'au moins 30,5 cm ou plus. Par exemple, le lingot de métal peut avoir un diamètre d'environ 25,4 cm à environ 51 cm ou d'environ 24 cm à environ 33 cm ou bien d'environ 25,4 cm à 38 cm ou bien d'environ 24 cm à 38 cm ou bien d'environ 28 cm à 38 cm. La hauteur ou la longueur du lingot peuvent être toute quantité, comme au moins 51 cm, au moins 76 cm, au moins 101,6 cm, au moins 114 cm et analogues. Par exemple, la longueur ou la hauteur du lingot peut être d'environ 51 cm à environ 305 cm ou bien d'environ 76 cm à environ 114 cm. Le lingot peut être de forme cylindrique, bien que d'autres formes puissent être utilisées. Après la formation du lingot et avant toute déformation du lingot, facultativement, le lingot peut être nettoyé en machine en utilisant des techniques conventionnelles. Par exemple, le nettoyage en machine (éloignement de la surface) peut avoir pour résultat une réduction du diamètre du lingot comme une réduction de diamètre d'environ 1% à environ 10%. Comme exemple spécifique, le lingot peut avoir un diamètre nominal tel que coulé de 30,5 pouces et, du fait du nettoyage en machine, il peut avoir un diamètre après nettoyage en machine de 27,3 à 29,8 pouces de diamètre. Dans au moins un mode de réalisation de la présente invention, le lingot de métal est déformé pour former une brame qui est de préférence une brame rectangulaire, ayant une longueur, une largeur et une épaisseur où au moins deux de ces trois dimensions sont à 25% ou à 15% l'une de l'autre. Plus de préférence, au moins deux des trois dimensions sont à 10% ou à 5% ou à 1% l'une de l'autre comme entre 0,1 et 25%, ou entre 0,5% et 15% ou entre 1% et 10% l'une de l'autre. En d'autres termes, au moins deux des trois dimensions sont des dimensions très similaires. Par exemple, deux des trois dimensions peuvent être la largeur et l'épaisseur de la brame qui est formée après déformation du lingot de métal. Mieux, les deux des trois dimensions sont sensiblement la même ou exactement la même dimension. Par exemple, deux des trois dimensions, comme l'épaisseur et la largeur, sont chacune de 12,7 à 14 cm. Dans un ou plusieurs modes de réalisation, le lingot de métal est déformé pour former une brame ayant toute forme en section transversale comme une section transversale carrée, une section transversale rectangulaire, une section transversale octogonale, une section transversale circulaire et analogues. Cette déformation en une brame a de préférence pour résultat une réduction de l'aire en section transversale du lingot d'au moins 0,95 ou 95% (base contrainte réelle), et mieux d'au moins 1,0 ou 100%, et encore mieux de 1,2 ou 120%, en se basant sur une déformation réelle. La réduction de l'aire superficielle en section transversale peut être de l'ordre de 0,95 à 5,0 ou de 1,0 à 5,0, ou de 1,1 à 4,7, ou de 1,0 à 4,5 ou de 1,1 à 4 ou de 1,5 à 3 ou de 2,0 à 4,0 et analogues, en se basant sur une base de contrainte réelle. Cette réduction de l'aire en section transversale peut être calculée à partir de la détermination de l'aire superficielle en section transversale d'un lingot cylindrique reposant sur son côté (i.e., icR2) et puis en calculant l'aire en section transversale de la brame, ce qui signifie la hauteur x la largeur. Une réduction par déformation réelle est calculée par la formule suit: E = ln(T/To), où T est l'épaisseur avant réduction et To est l'épaisseur après réduction. Dans chaque cas, la longueur du lingot et la longueur de la brame résultante sont ignorées car cela ne fait pas partie du calcul de l'aire en section transversale. Par exemple, si on utilise un lingot circulaire de 30,5 cm, l'aire superficielle en section transversale sera de 929 cm au carré en aire en section transversale et si ce lingot est déformé en un rectangle ayant une aire en section transversale carrée où la largeur etl'épaisseur sont chacune de 14 cm, alors la réduction par déformation réelle dans l'aire en section transversale sera d'environ 1,32 ou environ 132% de réduction. Le plus grand pourcentage de réduction de l'aire en section transversale peut être combiné au mode de réalisation où au moins deux des trois dimensions, une fois que le lingot est déformé en une brame, sont à 25% ou à 15% l'une de l'autre ou à 10% l'une de l'autre ou à 5% l'une de l'autre ou à 1% l'une de l'autre ou sensiblement identiques ou pareilles.
La déformation du lingot de métal peut être obtenue en utilisant tout travail standard du métal. De préférence, la déformation du lingot de métal pour former la brame est par des techniques de forgeage comme un forgeage à la presse, un forgeage latéral et/ou un forgeage à refoulement seul (ou autres techniques de déformation, comme extrusion) ou en combinaison avec un forgeage latéral, une extrusion et analogues. De préférence, la déformation du lingot de métal est par forgeage à la presse, où le lingot en métal cylindrique repose sur son côté et est forgé à la presse en haut et en bas puis est tourné de 90 et est soumis à un autre forgeage à la presse et on continue ce procédé jusqu'à ce que la brame souhaitée soit formée ayant les dimensions décrites ici. Ce forgeage peut se produire dans une filière ouverte. Lors de la déformation du lingot de métal pour former la brame, la brame peut facultativement avoir une section transversale d'un carré ou presqu'un carré avec toute longueur souhaitable. D'autres formes en section transversale peuvent être obtenues. La brame peut être d'une dimension et d'un volume suffisants pour produire l'un d'une multitude d'articles en métal comme des plaques, des ébauches de cibles de pulvérisation et analogues. Pour cette invention, le produit final peut être tout article en métal et des ébauches de puvérisation représentent simplement un exemple préféré. La brame doit également avoir une épaisseur suffisante pour permettre d'effectuer les quantités nécessaires de travail (i.e., travail à froid) pendant le traitement pour obtenir la bonne réponse au recuit et de préférence éditer la formation d'une surface marbrée. A ce point, et strictement comme exemple seulement, la brame peut avoir une épaisseur d'environ 7,6 à environ 28 cm, une largeur d'environ 7,6 à environ 28 cm et une longueur d'environ 46 à environ 508 cm ou plus. La section transversale de la brame peut être rectangulaire, carrée, octogonale, octogonale double, ou ronde. Les dimensions données ici sont pour une section transversale carrée ou rectangulaire. Des dimensions similaires où la largeur et l'épaisseur totales de la brame (ou aire) sont généralement similaires peuvent être utilisées pour des formes non rectangulaires.
La brame peut être divisé en brames multiples après l'avoir formée en une brame ou bien en tout point ensuite en utilisant des techniques conventionnelles de découpage de métaux comme un découpage à la scie. Le nombre de brames divisées dépend de la longueur initiale et des dimensions souhaitées du ou des articles en métal fini(s). Par exemple, une brame d'une longueur de 381 à 508 cm peut être divisée en brames multiples, par exemple, ayant chacune une longueur de 51 à 101,6 cm comme 76 cm. De préférence, la brame a une épaisseur de 11,4 à 15 cm, une largeur de 11,4 à 15 cm, une longueur de 76 cm avec les faces de laminage, de préférence, avec deux surfaces opposées de laminage qui sont plates à 0,10 cm ou moins. D'autres dimensions pour la présente invention peuvent être utilisées. Par exemple, une forme rectangulaire ayant une section transversale sensiblement carrée peut avoir une dimension de 12,7 cm sur 5 cm sur une longueur de plus de 76 cm. La ou les brames peuvent facultativement être nettoyées en machine de la même manière qu'on la décrit ci-dessus. Par exemple, les deux côtés formant l'épaisseur peuvent être nettoyés en machine et on peut retirer un total de 0,635 cm (0,317 cm de chaque côté). Une ou plusieurs ou la totalité des surfaces peuvent être nettoyées en option. La brame peut facultativement être thermiquement traitée (e.g., recuite) une ou plusieurs fois, par exemple, dans un environnement protecteur (e.g., recuit sous vide ou inerte) pour obtenir l'allègement des efforts, une recristallisation partielle et/ou une pleine recristallisation. Les conditions de recuit qui peuvent être utilisées sont décrites ci-après. La ou les brames peuvent alors être soumises à au moins un premier laminage pour former une plaque intermédiaire, où le premier laminage peut comporter un certain nombre de passes de laminage. La méthode peut de plus, en option, consister à soumettre la plaque intermédiaire à un second laminage pour former une plaque de métal, où le second laminage peut comprendre un certain nombre de passes de laminage et où chacune des passes de laminage du second laminage impartit de préférence une réduction par déformation réelle d'environ 0,06 ou plus (e.g., 0,06 à 0,35 par passe, 0,06 à 0,25 par passe, 0,06 à 0,18 par passe, 0,016 à 0,16 par passe, 0,06 à 0,15 par passe, 0,06 à 0,13 par passe, 0,06 à 0,12 par passe, 0,06 à 0,10 par passe, 0,08 à 0,18 par passe, 0,09 à 0,17 par passe, 0,1 à 0,15 par passe), ou par exemple, environ 0,12 ou plus, ou par exemple, pas plus d'environ 0,35 par passe. La passe finale du laminage du second laminage peut facultativement impartir une réduction par déformation réelle qui est équivalente à ou plus importante qu'une réduction par déformation réelle impartie par d'autres passes de laminage. Au moins une (et de préférence toutes) des passes de laminage du second laminage peut être dans une direction transversale relativement à au moins une des passes de laminage du premier laminage. Les passes de laminage du premier et/ou du second laminage peuvent être un laminage multi-directionnel, en sens horaire et analogues. Les étapes de laminage peuvent être un laminage à froid ou un laminage modérément chaud ou un laminage à chaud ou bien diverses combinaisons de ces étapes de laminage. La définition de la déformation réelle est E=ln(ti/tf), où a est la déformation réelle ou la réduction par déformation réelle, ti est l'épaisseur initiale (avant réduction) de la plaque, tf est l'épaisseur finale (après réduction) et ln est le logarithme naturel du rapport. Dans un ou plusieurs modes de réalisation, chaque passe subséquente de laminage dans le premier laminage et/ou le second laminage peut être à 25% de la réduction par déformation réelle de la passe de laminage précédente et peut être à 20% ou à 15% ou à 10% ou à 7% ou à 5% ou à 2,5% ou à 1% de la passe précédente de laminage. Par exemple, la réduction par déformation réelle de la passe subséquente de laminage peut être la même que ou presque la même que la réduction par déformation réelle de la passe de laminage précédente ou bien peut être à 0,5% à 25% ou à 1% à 20% ou à 1,5% à 15% de la réduction par déformation réelle de la passe de laminage qui précède. Cette option de la réduction par déformation réelle de la passe suivante ou subséquente de laminage étant proche de la réduction par déformation réelle de la passe de laminage précédente peut contribuer à une texture plus uniforme et/ou une dimension du grain plus uniforme dans le métal. Comme indiqué, chaque brame est laminée (e.g., laminée à froid, laminée à modérément chaud, et laminée à chaud) pour produire une plaque d'une épaisseur et d'une dimension souhaitées pour donner une ou plusieurs ébauches de cibles de pulvérisation en accord avec les critères qui suivent. La brame est laminée pour former une plaque intermédiaire ayant une épaisseur comprise entre celle de la brame et la plaque finie souhaitée. Par exemple, la plaque intermédiaire peut avoir une épaisseur d'environ 0,76 à 3,8 cm. L'épaisseur de la plaque intermédiaire de façon que la déformation réelle impartie dans le laminage à partir de l'épaisseur intermédiaire jusqu'au fini puisse être d'environ 0,35 ou plus et de préférence d'environ 0,50 ou plus, ou généralement dans au moins un mode de réalisation de pas plus de 1,0 comme entre environ 0,35 et environ 1,0 de la déformation réelle totale impartie dans le laminage de la brame à partir de l'épaisseur intermédiaire jusqu'à l'épaisseur finale. Le laminage final du second laminage peut impartir une réduction par déformation réelle qui est égale à ou plus importante qu'une réduction par déformation réelle impartie par toute autre passe de laminage. Par exemple, pour un laminage à froid, d'une brame de 13,33 cm en une plaque finie et une épaisseur de 0,76 cm cela représente une réduction par déformation réelle totale de 2,86; une plaque finie laminée à partir d'une plaque intermédiaire ayant une épaisseur de 1,44 cm aura une déformation réelle impartie dans le laminage, à partir d'une épaisseur intermédiaire jusqu'à finie, de 0,64. De même, par exemple, une plaque finie laminée à partir d'une plaque intermédiaire ayant une épaisseur de 2,41 cm aura une déformation réelle impartie dans le laminage à partir de l'épaisseur intermédiaire jusqu'à celle finie (0,76 cm) de 1,15 avec une déformation réelle 10 impartie lors du laminage de intermédiaire d'environ 1,71. présente invention, chaque étape la présente invention peut être froid, une étape de laminage à étape de laminage à chaud ou la brame à la plaque Dans le cadre de la de laminage décrite dans une étape de laminage à modérément chaud ou une toute combinaison. Par ailleurs, chaque étape de laminage peut comprendre une ou plusieurs étapes de laminage ou, si plus d'une étape de laminage est utilisée dans une étape particulière, les étapes multiples de laminage peuvent toutes du laminage à 15 froid, toutes être du laminage modérément chaud et/ou du laminage à chaud ou bien peuvent être un mélange de divers laminages à froid, laminages à pas très chaud, et ou laminage à chaud comme étapes. Ces termes sont compris par ceux compétents en la matière. Le laminage à froid 20 est typiquement à des températures ambiantes ou plus faibles pendant le laminage, tandis que le laminage à modérément chaud est typiquement légèrement au-dessus de la température ambiante comme 10 C à environ 25 C au- dessus de températures ambiantes tandis que le laminage à 25 chaud est typiquement à 25 C ou plus au-dessus des températures ambiantes où la température est la température du métal. Dans la présente invention, le laminage de la brame, comme une brame rectangulaire, peut être obtenu par tout barême de laminage et toute 30 direction de laminage. Par exemple, le laminage de la brame peut être obtenu par laminage croisé ou transversal. Les réductions obtenues par le laminage en deux directions ou plus peuvent être égales par rapport à chaque direction ou bien peuvent être différentes pour 35 chaque direction. Par exemple, dans un mode de réalisation de la présente invention, la brame peut être soumise à un laminage transversal dans deux directions, par exemple, dans la direction de la longueur et dans la direction de la largeur, par exemple, comme montré à la figure lA et 1B. Le laminage dans chacune de ces directions peut être similaire du point de vue obtention du même pourcentage de réduction dans l'épaisseur de la brame ou bien le laminage peut être différent de façon qu'un pourcentage de réduction dans une direction soit plus important que dans une autre direction. Le "premier laminage" peut être totalement dans la même direction ou bien dans des directions différentes. De même, "le second laminage" peut être totalement dans la même direction ou bien dans des directions différentes. Le premier laminage peut être dans une direction qui est différente du second laminage. Par exemple, dans le laminage croisé ou transversal, le premier laminage peut être totalement dans une direction et le second laminage peut être à 90 du premier laminage. Comme autre exemple, le pourcentage de réduction par déformation réelle dans une direction (par rapport au % de réduction d'épaisseur) peut être de 100% ou plus, 150% ou plus, 200% ou plus, 250% ou plus, 300% ou plus, 350% ou plus ou 400% ou plus (i.e., de 100% à 500%, ou de 150% à 400%) dans une direction par rapport à l'autre direction. Par exemple, le % de réduction dans la direction de la largeur (le long de la largeur) peut être de 50% à 400% plus important que dans la direction de la longueur (le long de la longueur). Comme autre exemple, la réduction dans une direction peut être de l'ordre de 60% à 300% ou d'environ 50% à environ 85% ou d'environ 70%, où ces pourcentages de réduction sont en référence à la réduction de l'épaisseur de départ de la brame avant laminage. Dans un ou plusieurs mode de réalisation, la brame, qui est de préférence rectangulaire, a une épaisseur avant le premier laminage qui est au moins 5 fois plus épaisse que l'épaisseur finale de l'article en métal ou bien est au moins 10 fois plus épaisse que l'épaisseur finale de l'article en métal, ou est au moins 15 fois plus épaisse que l'épaisseur finale de l'article en métal, ou est au moins 20 fois plus épaisse que l'épaisseur finale de l'article en métal comme environ 5 fois à environ 20 fois plus épaisse que l'épaisseur finale de l'article en métal. De même, pour la présente invention, avant tout travail du métal ou après tout travail du métal (e.g., laminage et analogues), le matériau de métal peut être thermiquement traité (e.g. recuit) une ou plusieurs fois (e.g., 1, 2,3,4 fois ou plus) dans chaque étape. Ce traitement thermique permet d'obtenir une libération des efforts et/ou une recristallisation partielle ou complète. Dans le laminage d'une grande brame en une plaque intermédiaire, il n'est souvent pas pratique ni nécessaire d'entreprendre des réductions par déformation réelle importante de contrainte avec chaque passe de laminage pour atteindre un travail uniforme dans la plaque intermédiaire. Le laminage à partir d'une brame à une plaque intermédiaire a pour but de produire une forme intermédiaire par un procédé contrôlé et répétable. La forme intermédiaire peut être de dimension suffisante pour qu'elle puisse alors être laminée en une plaque finie ou des plaques d'une dimension suffisante pour donner un ou plusieurs articles en métal comme des ébauches de cible de pulvérisation. Il est préférable de contrôler le procédé de façon que le taux de réduction de la brame à la plaque intermédiaire soit répétable d'une brame à l'autre et de façon que la quantité d'étalement latéral de la brame soit limitée pour optimiser le rendement du produit à partir de la brame. Si la longueur de la pièce doit s'étendre au-delà d'une limite permissible, alors il sera difficile de laminer la plaque intermédiaire jusqu'à la gamme d'épaisseur cible et concurremment, d'atteindre la largeur minimale nécessaire pour optimiser le rendement du produit. Dans au moins un mode de réalisation, la plaque intermédiaire a une longueur qui est plus importante que la longueur de la brame d'au moins environ 10% ou plus (e.g., de 10% à 50% ou de 15% à 45%, ou de 20% à 40%). Le procédé de laminage d'une brame en une plaque intermédiaire peut commencer par de petites réductions par chaque passe de laminage. Par exemple, voir Tableaux 1-3. Alors que le barême de laminage pour le laminage d'une brame jusqu'à une plaque intermédiaire peut être défini pour cibler une réduction par déformation réelle souhaitée par passe, une telle tentative sera difficile et prendra du temps pour la réaliser, la surveiller, et vérifier la souplesse. Une tentative plus préférée consiste à laminer une brame en une plaque intermédiaire en utilisant un barême de laminage défini par des changements des réglages, des espaces de laminage. Voir Tableaux 1-3. Le procédé commencera par une ou deux "passes de dimensionnement" pour atteindre un réglage prédéterminé de l'espace de laminage puis réduction de l'espace de laminage d'une quantité prédéterminée par passe. Le changement du réglage de l'espace de laminage avec chaque passe de laminage peut être maintenu constant, peut être augmenté séquentiellement ou bien peut être augmenté par incréments. Tandis que l'épaisseur de la pièce s'approche de l'épaisseur cible pour la plaque intermédiaire, le changement du réglage de l'espace de laminage peut être changé selon le souhait de l'opérateur du laminoir afin d'atteindre la gamme de largeur et d'épaisseur de la plaque intermédiaire souhaitée. Il faut prendre soin de limiter la quantité d'étalement latéral de la pièce quand on lamine une brame en une plaque intermédiaire. L'étalement latéral peut se produire en effectuant des passes d'aplatissement, il faut donc minimiser le nombre de passes d'aplatissement et la quantité de déformation impartie par passe d'aplatissement. Le nombre total des passes d'aplatissement peut être de 1 à 20 ou de 1 à 10 ou de 1 à 5. De même, la fourniture de la pièce dans le laminoir à un angle n'est pas préférée. L'utilisation d'une barre de poussée pour fournir la pièce dans le laminoir est souhaitée. En option, après le premier laminage, qui peut être, par exemple, un ou des laminages de travers, les dimensions dans la direction du laminage augmenteront et, dans un ou plusieurs modes de réalisation, les dimensions dans la direction du laminage augmenteront fortement. Par exemple, si le premier laminage est dans la direction de la largeur ou le long de la direction de la largeur, la largeur peut augmenter de 100% à 1000% ou plus. Cela est strictement un exemple. Quand les dimensions dans la direction de laminage ont dramatiquement augmenté, en option, la brame laminée ou plaque intermédiaire peut alors être facultativement divisée en deux ou plusieurs plaques intermédiaires. Comme autre exemple, dans la direction de laminage où les dimensions ont augmenté, la plaque intermédiaire peut être divisée de moitié ou en trois ou en quatre selon les dimensions finales souhaitées du produit final. Comme autre exemple, la largeur peut être d'environ 125 pouces après le premier laminage et après enlèvement des bords, la plaque intermédiaire peut être coupée de façon que la largeur pour chaque plaque intermédiaire coupée soit d'environ 51 pouces. De même, en option, le bord avant (ou bord menant) et le bord arrière (ou bord traînant) de la plaque qui est entrée entre les rouleaux peut être retiré. Quelquefois, ces bords sont appelés "tube" du fait de la formation qui se produit sur les bords de la plaque (avant et arrière) pendant le laminage. Ces sections en "tube" peuvent être retirées du bord avant et du bord arrière et, quelquefois, peuvent atteindre 1% à 15% de toutes les dimensions dans la direction laminée. Par exemple, une largeur d'environ 100 cm peut avoir 12,5 cm de section en "tube" qui est retirée sur chaque bord. Après le premier laminage, la plaque intermédiaire peut facultativement être traitée thermiquement ou recuite en utilisant les conditions décrites ultérieurement. Après le second laminage facultatif, en option, la section en "tube" sur le bord avant ou sur le bord arrière, ou les deux, peut être retirée de la même manière qu'on l'a décrit ci-dessus par rapport à la section en "tube" qui se présente après le premier laminage. Par ailleurs, après le premier et/ou second laminage, la plaque peut être recuite à la manière décrite ci-dessous. De même, la plaque peut être divisée en dimensions souhaitables en se basant sur le produit final. Par exemple, le matériau peut être cisaillé ou coupé au jet à dimension. De même, après toute étape de déformation ou avant toute étape de déformation, le métal, comme la brame ou plaque, peut être laminé pour le niveler afin d'obtenir un état plat plus uniforme à travers une ou plusieurs surfaces du métal de façon que les deux surfaces opposées de laminage soient plates à 0,125 cm ou moins comme 0,05 cm ou moins ou à 0,025 cm ou moins (e.g. à 0,025 cm jusqu'à 0,125 cm ou à 0,0125 jusqu'à 0,05 cm). Avant et/ou après toute étape de déformation et/ou étape de nettoyage/lavage et/ou étape de division/coupe, le métal peut être recuit une ou plusieurs fois (e.g., 1,2,3,4 fois ou plus). Le recuit est de préférence obtenu dans un vide de 5x10-4 torr ou plus, et à une température suffisante et pendant un temps suffisant pour assurer la récupération ou la recristallisation complète du métal. D'autres conditions de recuit peuvent être utilisées. Le métal peut être facultativement recuit à une température d'environ 700-1500 C ou d'environ 850 à environ 1500 C pendant environ 10 à 30 minutes ou jusqu'à environ 24 heures ou plus, et mieux à une température d'environ 1050 à environ 1300 C pendant 1-3 heures ou plus, pour obtenir un soulagement des efforts et/ou une recristallisation partielle ou complète et de préférence sans croissance excessive non uniforme du grain ou recristallisation secondaire. D'autres temps et températures peuvent être utilisés. La température de recuit se rapporte à la température dans le four. Un objectif du laminage de la plaque intermédiaire en une plaque finie peut être d'impartir une déformation réelle suffisante par passe pour atteindre une déformation homogène à travers toute l'épaisseur de la plaque pour atteindre une structure fine uniforme du grain et une texture dans le matériau après recuit.
Dans au moins un mode de réalisation, il est souhaitable d'impartir une réduction par déformation réelle minimale de 0,06 (e.g., 0,06 à 0,19 ou 0,06 à 0,18, 0,06 à 0,15, ou 0,06 à 0,12) dans chaque passe de laminage en réduisant l'épaisseur de la plaque intermédiaire jusqu'à l'épaisseur de la plaque finie. Il est souhaitable que la direction du laminage pendant le second procédé de laminage de réduction soit perpendiculaire à la première direction de laminage de la plaque intermédiaire. Cependant, un laminage droit de la brame à la plaque finie ou un laminage en sens horaire de la plaque intermédiaire à la plaque finie est possible. Chaque plaque intermédiaire peut alors être laminée (e.g., laminée à froid) en une plaque finie de dimensions souhaitées en utilisant un barême de laminage ayant une déformation réelle minimale définie par passe. Pour assurer la constance du procédé et du produit d'un lot à l'autre, il est préférable que le nombre de passes de réduction lourde et la gamme de réduction par déformation réelle permissible de chaque passe soient prédéfinis (par exemple, comme montré aux Tableaux 1-3). De même, pour empêcher une courbure excessive de la plaque après laminage, il est bénéfique que la dernière passe de laminage impartisse une réduction par déformation réelle plus importante que les passes de laminage antérieures.
Un exemple d'un barême pour laminer une plaque intermédiaire en un produit final est comme suit: des lots de plaques intermédiaires ayant une épaisseur comprise entre 10,16 et 25 cm peuvent être laminés à une épaisseur cible de 7,62 cm par cinq passes de réduction à une déformation réelle de 0,06-0,22 par passe ou 0,06 à 0,18 par passe.
En tout point ou stade, la brame, la plaque intermédiaire, et/ou la plaque finie peut être traitée pour avoir des faces qui sont plates et parallèles. Il est préférable que les faces de laminage soient traitées d'une manière qui ne contamine pas ni n'enfouit des matières étrangères dans la surface. Des méthodes d'usinage comme un fraisage ou un fraisage rotatif sont une méthode préférée pour rendre les faces de laminage plates et parallèles. D'autres méthodes comme un meulage ou un rodage peuvent être utilisées (e.g., utilisation de machines de Blanchard, Mattison, Gockel, ou Reform), et des opérations subséquentes de nettoyage, comme un décapage fort, peut être utilisées pour éliminer, par exemple, environ 0,025 cm de toutes les surfaces pour éliminer tous les contaminants qui y sont enfouis.
En tout point ou stade, la brame, plaque intermédiaire, et/ou plaque finie peut alors être nettoyée pour éliminer toute matière étrangère sur les surfaces comme de l'huile et/ou des résidus d'oxyde. Une solution de décapage acide d'acide fluorhydrique, acide nitrique et eau désionisée comme décrit dans le Brevet U.S. No. 6 348 113 suffira. Comme indiqué, la brame, la plaque intermédiaire, et/ou la plaque finie et/ou l'article en métal peuvent être recuits sous vide ou dans une atmosphère inerte, par exemple, à une température comprise entre 700 et 1500 C ou entre 850 et 1500 C pendant environ 10-30 minutes ou jusqu'à environ 24 heures ou plus, et mieux à une température d'environ 1050 à environ 1300 C pendant 2-3 heures, pour obtenir un soulagement de l'effort, et/ou une recristallisation partielle ou complète sans croissance non uniforme excessive du grain ou recristallisation secondaire.
Les figures 2 et 3 montrent plusieurs modes de réalisation de la déformation d'un lingot de métal 10, par exemple, du tantale ou du niobium, pour donner finalement des plaques 100 selon plusieurs modes de réalisation de la présente invention. Le lingot de métal peut d'abord être déformé, par forgeage, par exemple (e.g., comme indiqué par des flèches) (forgeage à la presse) pour former une brame 20. La brame 20 peut être sous la forme d'un rectangle ayant une première dimension 10 L, une deuxième dimension W perpendiculaire à ladite première dimension L et une troisième dimension T perpendiculaire à la deuxième dimension W, qui peut être dans les 15% de la deuxième dimension W. La brame 20 peut facultativement être recuite comme décrit. La brame 20 peut facultativement être divisée en brames multiples 25 ayant W et T de la brame 20 comme montré à la Fig. 2. La brame 20 (non divisée) ou divisée 25, peut être laminée dans deux directions (ou plus de deux directions) pour former une plaque intermédiaire puis une plaque finie 30.
Selon un autre mode de réalisation, la déformation de la brame peut être obtenue par blooming de la brame, de préférence en utilisant un cylindre de blooming. La plaque finie peut être divisée en plaques multiples comme montré à la Fig. 3. Une déformation multidirectionnelle du métal de vanne peut être contrastée par un laminage transversal d'une brame dans plus d'une direction, par exemple, comme illustré aux figures la et lb. Dans un procédé de laminage transversal, la pièce de métal 90 est laminée dans une première direction (A), et puis est laminée dans une seconde direction (B) qui est perpendiculaire à la première direction (A) de façon que la longueur et la largeur augmentent alors que la plus petite dimension (e.g., l'épaisseur) diminue. Ainsi, un laminage transversal a pour effet d'aplatir une pièce de métal à une épaisseur souhaitée. Une déformation multidirectionnelle diffère également d'un forgeage redondant qui restaure ou sensiblement restaure une pièce de métal à une forme précédente comme montré, par exemple, dans la Publication du Brevet U.S. No. US2002/0112789 Al. La plaque 30 ou les plaques divisées 100 peuvent être de plus traitées en cibles de pulvérisation comme décrit dans le Brevet U.S. No. 6 348 113 B1 (Michaluk et al.) et dans les Demandes de Brevet U.S. Nos. 2003/0037847 Al; 2003/0019746 Al; 2002/0157736 Al; 2002/0072475 Al; et 2002/002695 Al, incorporés dans leur totalité ici par référence. Les cibles de pulvérisation ou ébauches de cibles peuvent, par exemple, être planes ou cylindriques (e.g., magnétron à cathode creuse), et peuvent de plus être liées ou attachées à une plaque d'appui. La Figure 11 montre, comme exemple spécifique, le traitement du métal qui peut se produire en débutant par la formation du lingot à partir d'un bloc à l'état vert par fusion dans un four EB (une ou plusieurs fois, comme deux fois) et puisensuite nettoyage du lingot à la machine. Le lingot peut être forgé, subdivisé puis nettoyé à la machine. La brame divisée, nettoyée à la machine peut alors être laminée de travers puis les sections en "tube" être éliminées. Par ailleurs, la plaque intermédiaire formée à partir du premier laminage peut être subdivisée comme montré. Alors, les plaques intermédiaires coupées peuvent être tournées et laminées transversalement et ensuite la plaque peut être coupée à dimension. Un recuit peut se produire en tout stade de ce procédé et la Figure 11 montre, uniquement dans des buts d'exemples, divers diamètres de départ, dimensions et dimensions finales ainsi que les pourcentages de réduction. Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'article en métal fini déformé peut avoir des dimensions suffisantes pour être divisé pour former un certain nombre de cibles de pulvérisation et, de préférence, un ou plusieurs échantillons de test ou de contrôle de qualité. L'article en métal fini peut être de toute forme et il est de préférence sensiblement sous la forme d'un rectangle. Par exemple, la longueur peut être de 30,5 cm à 127 cm ou plus, la largeur peut être de 30,5 cm à 254 cm ou plus, et l'épaisseur peut être de 0,25 cm à 2,5 cm ou de 0,25 à 2 cm ou de 0,25 à 1,25 cm. De préférence, le rectangle a 106,7 cm sur 213,3 cm, 51 cm sur 213,3 cm, ou 61 cm sur 91 cm. De préférence, le métal a une épaisseur nominale d'environ 0,25 à environ 2 cm et mieux d'environ 0,635 à environ 1,17 cm.
La déformation d'un métal de vanne selon au moins un mode de réalisation de la présente invention peut produire une brame ayant une dimension moyenne du grain de moins d'environ 250 microns et/ou une texture qui est sensiblement vide de bandes de texture (100) ou autres bandes de texture (x y z). La brame a de préférence une dimension moyenne du grain d'environ 5 à 100 microns ou d'environ 20 à environ 150 microns, ou mieux de 50 microns ou moins. La dimension moyenne du grain peut être d'environ 5 à 75 microns ou de 5 à 50 microns ou de 5 à 35 microns ou de 5 à 25 microns ou de 5 à 20 microns. Dans au moins un mode de réalisation de la présente invention, la méthode consiste de plus à compartimenter la brame, la brame laminée, la plaque et/ou la plaque finie qui peut encore être thermiquement et/ou mécaniquement traitée. Le compartimentage peut être obtenu en séparant la brame, la brame laminée ou la plaque ou la plaque finie en un nombre prédéterminé de pièces de laminage. Le compartimentage peut, par exemple être par coupe, usinage, coupe au jet d'eau, au poinçon, coupe au plasma, coupe à la flamme, fraisage, meulage, sciage, coupe au laser, perçage, usinage par décharge d'électrodes, ou toute combinaison. Une ou plusieurs des pièces divisées peut être particulièrement dimensionnée pour une utilisation comme échantillon de test ou de contrôle de qualité. Par ailleurs, la présente invention se rapporte à une méthode de production de plaques de métal de haute pureté (ou autres types de plaques de métal) facultativement d'une dimension suffisante pour donner un certain nombre d'ébauches ou composants de cibles de pulvérisation. De préférence, le métal résultant, par exemple, la plaque finie (e.g. du tantale) a une microstructure fine et uniforme. La dimension moyenne du grain peut être de 5 à 75 microns ou de 5 à 50 microns ou de 5 à 35 microns ou de 5 à 25 microns ou de 5 à 20 microns. Par exemple, le métal résultant, comme le métal pour vanne, peut avoir une dimension moyenne du grain d'environ 150 microns ou moins, ou d'environ 75 microns ou moins ou de 50 microns ou moins comme 18 microns ou moins, ou 15 microns ou moins et/ou une texture qui est sensiblement exempte de bandes de texture comme e.g. des bandes de texture (100) ou autres bandes de texture (x y z). Le métal résultant peut être exempt ou sensiblement exempt de gradients de texture. Le métal résultant peut être sensiblement exempt de bandes non cristallisées. Le métal résultant peut avoir une texture uniforme à sa surface et/ou à travers toute l'épaisseur comme (100), (111), des textures mélangées, comme (111):(100), et analogues. La texture peut être une texture primaire telle qu'une texture primaire (111), ou primaire (100), ou une texture mélangée (111)(100), où toutes sont de préférence uniformes en surface et/ou à travers toute l'épaisseur. La texture peut être statistique comme une texture statistique uniforme (ou non dominée), de préférence sur l'épaisseur. L'état statistique peut avoir tout rapport de texture qui est de préférence sensiblement constant dans tout le métal. Pour la présente invention, le tantale métallique est décrit dans toute la présente demande dans des buts strictement exemplaires, en réalisant que la présente invention s'applique également à d'autres métaux comprenant d'autres métaux pour vannes (e.g., du niobium) et d'autres métaux et leurs alliages.
Pour la brame, la plaque intermédiaire, la plaque finie et les articles en métal et/ou la cible de pulvérisation et tout autre composant comprenant le lingot, ces matériaux peuvent avoir toute pureté par rapport au métal présent. Par exemple, la pureté peut être de 95% ou plus, comme pur à au moins 99%, au moins 99,5%, au moins 99,9%, au moins 99,95%, au moins 99,99%, au moins 99,995% ou au moins 99,999% par rapport au métal présent comme de 99,95% à 99,99995% ou de 99,99% à 99,999%, où % se rapporte au métal et au manque d'impuretés de métal. Par exemple, ces puretés s'appliqueront à une brame de tantale métallique, où la brame de tantale sera du tantale pur à 99% et ainsi de suite par rapport aux plus hautes puretés. L'article en métal ou la plaque finie peut avoir toute combinaison de pureté du métal, texture et/ou dimension du grain indiquée ici. Par ailleurs, le lingot de départ ou la brame peut avoir toute dimension moyenne du grain comme 2000 microns ou moins et mieux 1000 microns ou moins et encore mieux 500 microns ou encore mieux 150 microns ou moins. Par ailleurs, pour la texture de la brame de départ ou du lingot duquel la brame est typiquement faite, ainsi que pour les autres composants subséquents résultant du traitement de la brame comme la plaque intermédiaire, la texture peut être toute texture comme une texture primaire (100) ou primaire (111) ou une texture mélangée (111):(100) (ou autres textures mélangées et/ou statistiques) à la surface et/ou à travers toute l'épaisseur du matériau comme la brame. De préférence, le matériau, comme la brame, n'a pas de bandes de texture comme une bande de texture (100) quand la texture est une texture primaire (111) ou mélangé (111):(100). Dans un mode de réalisation de la présente invention, le produit résultant du procédé de la présente invention a pour résultat de préférence des plaques ou des articles en métal comme des cibles de pulvérisation où au moins 95% de tous les grains présents ont 100 microns ou moins, ou 75 microns ou moins, ou 50 microns ou moins, ou 35 microns ou moins, ou 25 microns ou moins, à 95% de tous les grains présents. La dimension moyenne du grain peut être de 5 à 75 microns ou de 5 à 50 microns ou de 5 à 35 microns ou de 5 à 25 microns ou de 5 à 20 microns. Mieux, le produit résultant du procédé de la présente invention donne des plaques ou des cibles de pulvérisation où au moins 99% de tous les grains présents ont 100 microns ou moins ou 75 microns ou moins ou 50 microns ou moins et mieux 35 microns ou moins et encore mieux 25 microns ou moins de façon que la dimension moyenne du grain puisse être de 5 à 75 microns, ou de 5 à 50 microns ou de 5 à 35 microns ou de 5 à 25 microns ou de 5 à 20 microns. De préférence, au moins 99,5% de tous les grains présents ont la structure souhaitée du grain et mieux au moins 99,9% de tous les grains présents ont cette structure du grain, c'est-à-dire 100 microns au moins, 75 microns ou moins, 50 microns ou moins, et mieux 35 microns ou moins, et encore mieux 25 microns ou moins et la dimension moyenne du grain peut être de 5 à 75 microns ou de 5 à 50 microns ou de 5 à 35 microns ou de 5 à 25 microns ou de 5 à 20 microns. La détermination de ce fort pourcentage de faible dimension du grain est de préférence basée sur la mesure de 500 grains choisis au hasard sur une microphotographie montrant la structure du grain. La dimension moyenne du grain de la plaque et/ou de l'article en métal peut être d'environ 150 microns ou moins comme environ 5 à environ 100 microns ou environ 10 microns à environ 75 microns. De préférence, la plaque de métal de vanne a une texture primaire (111) ou primaire (100) ou mélangée (111)(100) à la surface et/ou primaire transposée (111), primaire transposée (100) ou transposée mixte (111)(100) sur toute son épaisseur. De plus, une plaque (ainsi que la cible de pulvérisation) est de préférence produite où le produit est sensiblement exempt de marbrures à la surface de la plaque ou de la cible. Sensiblement exempt de marbrures signifie, de préférence, que 25% ou moins de l'aire superficielle de la surface de la plaque ou de la cible n'a pas de marbrures et mieux 20% ou moins, 15% ou moins, 10% ou moins, 5% ou moins, 3% ou moins, ou 1% ou moins de l'aire superficielle de la surface de la plaque ou cible n'a pas de marbrures. Les marbrures peuvent être une tache ou une zone en larges bandes qui contient une texture qui est différente de la texture primaire. Par exemple, quand une texture primaire (111) est présente, la marbrure sous la forme d'une tache ou d'une grande aire en bandes sera typiquement une zone de texture (100) qui est sur la surface de la plaque ou cible et peut également passer à travers toute l'épaisseur de la plaque ou cible. Cette tache ou grande zone en bande peut généralement être considérée comme une tache ayant une aire superficielle d'au moins 0,25% de toute l'aire superficielle de la plaque ou cible, et peut même avoir une aire superficielle encore plus grande telle que 0,5% ou 1%, 2%, 3%, 4%, ou 5% ou plus par rapport à une seule tache à la surface de la plaque ou cible. Il peut certainement y avoir plus d'une tache qui définit les marbrures à la surface de la plaque ou de la cible. En utilisant le test de formation de bandes non destructif indiqué dans la Demande de Brevet U.S. No. 60/545 617 ci- dessus, la présente demande peut confirmer cela quantitativement. Par ailleurs, la plaque ou cible peut avoir des bandes (%aire de bandes) de 1% ou moins, comme 0,60 à 0,95%. La présente invention sert à réduire la dimension des taches individuelles montrant des marbrures et/ou à réduire le nombre de taches totales des marbrures qui se produisent. Ainsi, la présente invention minimise l'aire superficielle qui est affectée par les marbrures et réduit le nombre de taches de marbrures qui se produisent. En réduisant les marbrures à la surface de la plaque ou de la cible, la plaque ou cible ne doit pas nécessairement être soumise à un plus ample traitement de la plaque ou cible et/ou un autre recuit. De plus, la surface supérieure de la plaque ou cible ne va pas nécessairement être retirée afin de retirer l'effet de marbrure. Ainsi, par la présente invention, moins de travail physique de la plaque ou cible est nécessaire, avec ainsi pour résultat une économie de main d'oeuvre ainsi que des économies concernant la perte de matière. De plus, en prévoyant un produit avec moins de marbrures, la plaque et, de manière plus importante, la cible, peut être uniformément pulvérisée et sans perte de matière. La plaque de métal de la présente invention peut avoir une aire superficielle qui a moins de 75%, comme moins de 50% ou moins de 25% de taches lustrées après pulvérisation ou érosion chimique comme 0,5% à 50% ou 0,75% à 25% ou 0,50% à 15%. De préférence, l'aire superficielle a moins de 10% de tâches lustrées à pulvérisation ou érosion chimique, mieux l'aire superficielle a moins de 5% de taches lustrées et encore mieux moins de 1% de taches lustrées après pulvérisation ou réaction chimique. Pour la présente invention, la texture peut également être une texture mélangée telle qu'une texture mixte (111):(100) et cette texture mixte est de préférence uniforme sur toute la surface et/ou l'épaisseur de la plaque ou cible. Les divers usages comprenant la formation de films minces, de boîtes de condensateur, de condensateurs et analogues comme décrits dans le Brevet U.S. No. 6 348 113, peuvent être obtenus ici et pour éviter une répétition, ces usages et analogues sont incorporés. De même, les usages, les dimensions du grain, la texture, la pureté qui sont indiqués dans le Brevet U.S. No. 6 348 113 peuvent être utilisés ici pour les métaux et sont incorporés ici dans leur totalité. La plaque de métal de la présente invention peut avoir un changement total d'orientation des pôles (û). Le changement total d'orientation des pôles peut être mesuré pour toute l'épaisseur de la plaque en accord avec le Brevet U.S. No. 6 462 339. La méthode de mesure du changement total de l'orientation des pôles peut être la même que la méthode pour quantifier l'homogénéité de structure d'un matériau polycristallin. La méthode peut comprendre la sélection d'une orientation des pôles de référence, l'exploration par incréments d'une section transversale du matériau ou une portion de celui-ci ayant une épaisseur avec exploration de l'image d'orientation par microscopie pour obtenir les orientations réelles des pôles d'une multiplicité de grains par incréments sur toute l'épaisseur, la détermination des différences orientations entre l'orientation des pôles de référence et d'orientation réelles des pôles d'une multiplicité de grains dans le matériau ou une portion de celui-ci, l'assignation d'une valeur de mauvaise orientation par rapport à l'orientation du pôle de référence à chaque grain mesuré à travers toute l'épaisseur et la détermination d'une mauvaise orientation moyenne de chaque incrément mesuré à travers toute l'épaisseur; et l'obtention d'une bande de texture en déterminant une seconde dérivée de la mauvaise orientation moyenne de chaque incrément mesuré à travers l'épaisseur. En utilisant la méthode décrite ci-dessus, le changement total de l'orientation des pôles de la plaque de métal de la présente invention mesuré à travers l'épaisseur de la plaque peut être plus faible qu'environ 50/mm. De préférence, le changement total de l'orientation des pôles mesuré à travers l'épaisseur de la plaque de la présente invention en accord avec le Brevet U.S. No. 6 462 339 est plus faible qu'environ 25/mm, mieux, moins d'environ 10/mm, et, encore mieux, moins d'environ 5/mm, comme de 1/mm à 49/mm ou de 1/mm à 25/mm ou de 1/mm à 10/mm. La plaque de métal de la présente invention peut avoir une sévérité scalaire d'inflection de texture (A) mesurée à travers l'épaisseur de la plaque en accord avec le Brevet U.S. No. 6 462 339. La méthode peut comprendre la sélection d'une orientation des pôles de référence, l'exploration par incréments d'une section transversale du matériau ou d'une portion de celui-ci ayant une épaisseur avec une exploration de l'image d'orientation par microscopie pour obtenir les orientations réelles des pôles d'une multiplicité de grains par incréments à travers l'épaisseur, la détermination des différences d'orientation entre l'orientation des pôles de référence et les orientations réelles des pôles d'une multiplicité de grains dans le matériau ou une portion, l'assignation d'une valeur d'une mauvaise orientation par rapport à l'orientation du pôle de référence à chaque grain mesuré à travers l'épaissseur et la détermination d'une mauvaise orientation moyenne de chaque incrément mesuré à travers l'épaisseur; et la détermination des bandes de texture par détermination d'une seconde dérivée de la mauvaise orientation moyenne de chaque incrément mesuré à travers l'épaisseur. La sévérité scalaire de l'inflection de texture de la plaque de métal de la présente invention mesurée à travers l'épaisseur de la plaque peut être plus faible qu'environ 5/mm. De préférence, la sévérité scalaire de l'inflection de texture mesurée à travers l'épaisseur de la plaque en accord avec le Brevet U.S. No. 6 462 339 est plus faible qu'environ 4/mm, mieux plus faible qu'environ 2/mm et encore mieux plus faible qu'environ 1/mm comme de 0,1/mm à 4,9/mm ou de 0,5/mm à 3,9/mm ou de 0,5/mm à 1,9/mm.
Dans au moins un mode de réalisation de la présente invention, la plaque de métal ou l'article en métal de la présente invention peut avoir un gradient de texture qui est très faible. Par exemple, le gradient de texture peut être mesuré par rapport à l'hétérogénéité et la formation de bandes de la plaque de métal en calculant et en utilisant le "Scalar Measures of Texture Heterogeneity" publié dans the Proceedings of ICOTOM 14 (2005) par Wrights, S.I. et D.F.Field. Cela est en outre décrit dans le Materials Science Forum, Vols. 495-497, Septembre 2005, pages 207-212. Ce gradient de texture est basé sur la méthode décrite dans ces publications en utilisant EBSD (diffraction électrons rétrodiffusés) ou une microscopie par imagerie d'orientation (01M). Pour la présente invention, et dans au moins un mode de réalisation, le facteur d'uniformité (H), a une valeur de 0,3 ou moins ou de 0,2 ou moins, comme de 0,05 à 0,2, ou de 0,12 à 0,175, ou d'environ 0,13 à environ 0,16. Dans au moins un mode de réalisation, la plaque de métal ou l'article en métal de la présente invention peut avoir un facteur de formation de bandes (B) de 0,1 ou moins, comme d'environ 0,01 à environ 0,075, ou d'environ 0,02 à environ 0,05, ou d'environ 0,03 à environ 0,04. Dans un ou plusieurs modes de réalisation de la présente invention, le facteur d'uniformité (H) peut varier de pas plus de 0,2 à travers toute la plaque de métal ou l'article en métal, comme pas plus de 0,1, ou pas plus de 0,05, ou pas plus de 0,01, ou pas plus de 0,005, ou pas plus de 0,001. Le facteur d'uniformité (H) peut varier de 0,001 à 0, 05 ou peut varier de 0,01 à 0,15, ou peut varier de 0,01 à 0,2 à travers toute la plaque de métal ou l'article. Dans un ou plusieurs modes de réalisation de la présente invention, le facteur de formation de bandes (B) peut varier de pas plus de 0, 05, comme pas plus de 0,04, ou pas plus de 0,03, ou pas plus de 0,02, ou pas plus de 0,01. Le facteur de formation de bandes (B) peut varier de 0,01 à 0,05 ou peut varier de 0,01 à 0,04, ou peut varier de 0,01 à 0,03, ou peut varier de pas plus de 0,01 à 0,025 à travers toute la plaque de métal ou l'article en métal. Dans un ou plusieurs modes de réalisation de la présente invention, le degré statistique ou la multiplicité statistique de la texture à travers toute la plaque de métal ou l'article en métal peut varier de pas plus de 5 degrés ou multiplicité statistique comme pas plus de 4 degrés ou multiplicité statistique ou pas plus de 2 degrés ou multiplicité statistique ou 1 degré ou multiplicité statistique. Le degré ou multiplicité statistique peut varier de 1 degré ou multiplicité statistique à 5 degrés ou multiplicité statistique ou de 1 degré ou multiplicité statistique à 4 degrés ou multiplicité statistique ou de 1 degré ou multiplicité statistique à 3 degrés multiplicité statistique de 1 degré ou multiplicité statistique à 2 degrés ou multiplicité statistique à travers toute la plaque de métal ou de l'article en métal. Le(s) "degré(s) ou multiplicité statistique" se rapporte(nt) à une quantité numérique où une texture particulière (e.g., (111) ou (100) ou texture mixte) est présente à la quantité spécifiée plus importante que la statistique. En mesurant cette uniformité contrôlée de la plaque de métal ou de l'article en métal, 10 échantillons peuvent être pris à travers la plaque en métal ou l'article en métal, comme montré à la Figure 12 pour déterminer, pour chaque échantillon, (H), (B), le degré statistique, la carte de direction cristalline, et/ou la dimension moyenne du grain. Sur la Figure 12, seul l'un de S1 et S2 est utilisé en tant que l'un des 10 échantillons. Alors que la Figure 12 montre une forme de disque, des emplacements similaires pour d'autres articles en métal peuvent être suivis de la même manière. Ces 10 échantillons réfléchissent une compréhension de l'article en métal ou de la plaque de métal par rapport à la totalité de l'épaisseur pour chacun des 10 échantillons et représente de plus une compréhension complète à travers les plans qui sont perpendiculaires à l'épaisseur. Ainsi, ce test donne une compréhension très complète du métal sur chaque plan (x,y,z) de la plaque en métal ou article. Dans un ou plusieurs modes de réalisation de la présente invention, la plaque de métal ou article en métal peut avoir une texture primaire qui est au moins 7 degrés ou fois supérieure à la statistique, comme de 7 à 25 (ou plus) degrés ou fois de plus que la statistique, de 8 à 20 degrés ou fois de plus que la statistique ou de 10 à 15 degrés ou fois de plus que la statistique à travers toute la plaque de métal ou l'article en métal, de préférence en utilisant les 10 emplacements d'échantillon de la Figure 12. La plaque de métal ou l'article en métal de la présente invention peut avoir le facteur d'uniformité en connexion avec le facteur de formation de bandes ou juste l'un de ces facteurs seuls. Le facteur d'uniformité et/ou le facteur de formation de bandes peut être présent indépendamment de ou en même temps que la pureté et la texture et/ou la dimension du grain indiquées ici. Ainsi, un métal peut avoir une ou plusieurs de ces caractéristiques. Les facteurs (H) et (B) peuvent être pour toute texture ou texture primaire, comme (111), (100), ou des textures mixtes telles que (111:100). De préférence, pour toutes les caractéristiques ci-dessus du métal (e.g., dimension du grain, texture, (H), (B), et/ou pureté), le métal préféré est le tantale, le niobium, ou leurs alliages. La présente invention sera mieux clarifiée par les exemples qui suivent, qui sont destinés à être simplement exemplaires de la présente invention. La déformation réelle en % aux Tableaux peut être convertie en divisant par 100 pour obtenir les unités utilisées dans la présente description ci-dessus.
EXEMPLES Exemples: des lingots de tantale ont été formés en brames en utilisant des étapes de forgeage à la presse pour obtenir les dimensions de départ W5=14 cm, L3=comme au Tableau 1, et T3=13,33 cm nominaux. Les brames ont été découpées en brames multiples (jusqu'à 6) de façon que la longueur d'une brame coupée soit de 68,6 cm. Les brames coupées ont alors été nettoyées à la machine. Les brames ont alors été recuites à 1050 C pendant 3 heures dans un four à vide. Le Tableau 1 donne également la dimension souhaitée du produit final une fois qu'il est coupé de la plaque finie. La brame a alors été soumise à un premier laminage (laminage côté large) dans la direction de W sur la Figure 3 ou de A sur la Figure la. Le barême de laminage pour le premier laminage des diverses brames est indiqué au Tableau 2. Après le premier laminage, la brame laminée a été coupée/divisée en coupant la largeur en deux. De même, le bord menant et le bord arrière qui sont passés à travers le laminage ont été ébavurés. La brame coupée-laminée a alors été recuite pour certains des échantillons comme indiqué. La "Plaque intermédiaire" représente la plaque après les passes du premier laminage et avant le second laminage. Après le premier laminage, la plaque intermédiaire de chacune des brames avait les dimensions suivantes: Li=Ls 5 à 10%, Wi=voir Tableau 3, et Ti=voir Tableau 3. Alors, la plaque intermédiaire a été soumise à un second laminage qui était transversal à la direction du premier laminage. La direction du second laminage était dans la direction de L sur la Figure 3 ou B sur la Figure lb. Le second barême de laminage avec toute autre information est au Tableau 4 (30 échantillons de plaque). Après le second laminage, le bord menant de chaque plaque laminée a été ébavuré. Alors, la Plaque Intermédiaire qui avait été ébavurée a été laminée de nouveau pour obtenir un meilleur état plat. Toutes les mesures de distance sont en centimètres. L'Etirage Réel de Laminage est la mesure estimée ou "don" du laminoir pendant le laminage.
La force de séparation est la quantité de force appliquée pendant chaque passe de laminage et est un pourcentage de 2500 tonnes. Chaque "épaisseur de départ" représente une passe à travers les rouleaux de laminage. Après le second laminage, la plaque finie de tantale a de nouveau été recuite à 1050 C pendant deux heures dans un four à vide. L'épaisseur réelle après passes et l'étirage réel du laminoir sont le résultat des mesures résultant des 10 étapes de laminage. La réduction d'épaisseur signifie une étape de laminage qui était une étape de laminage à froid.
Tableau 1-Longueur Brame Coupée Dimension Disque Longueur Brame Fini (cm) (Ls) 0,635 cm x 32,25 71 cm cm 0,635 x 45 76 cm 0,762 x 32,25 68,6 cm 0,762 x 45 68,6 cm Tableau 2-Barême Laminage de Travers: Passe Réglage Passe Réglage Passe Réglage Passe Réglage Passe Réglage laminoir laminoir laminoir laminoir laminoir 1 5,5 11 4,5 21 3,5 31 2,5 41 1,36 2 5,4 12 4,4 22 3,4 32 2,4 42 1,23 3 5,3 13 4,3 23 3,3 33 2,3 43 1,1 4 5,2 14 4,2 24 3,2 34 2,2 44 0,97 5 5,1 15 4,1 25 3,1 35 2,1 45 0,84 6 5,0 16 4,0 26 3,0 36 2,0 46 Comme requis 7 4,9 17 3,9 27 2,9 37 1,9 8 4,8 18 3,8 28 2,8 38 1,8 9 4,7 19 3,7 29 2,7 39 1,65 4,6 20 3,6 30 2,6 40 1,51 15 43 Tableau 3-Sortie Laminage de Travers Paramètre 0,635 0,635 0,762 0,762 (cm) (Tf) x (Tf) x (Tf) x (Tf) x 32,25 45 32,25 45 Epaisseur 1,83cm 1, 45cm 1,83cm 1,44cm Cible après Passes Laminage de Travers (Ti) Bonne 70cm 95,25cm 70cm 95,25cm Largeur (Laminage de Travers) (Wi) Nombre de 2 2 2 2 Plaques Cisaillées pour Laminage en Longueur Lf 300cm 170cm 165cm 122cm Largeur de 35cm 47,6cm 34,8cm 47,5cm la Plaque Cisaillée Li=Lst10% pour tous Wf=Wi 5-10% pour tous Nombre de 5 3 4 2 disques obtenus de la plaque finie 10 15 Tableau 4 Passe Dimension Départ Déformation Réelle Dimension Finale Prédite Réduction 1 1,8 -27,00% 1,37 0,42 2 1,370 -27,00% 1,05 0, 32 3 1,05 -27,00% 0,8 0,25 Passe Dimension Départ Déformation Réelle Dirnension Finale Prédite Réduction 1 1,32 -13,00% 1,16 0,16 2 1,16 -13,00% 1,02 0,14 3 1,02 -13,00% 0,89 0,12 0,89 -13,00% 0,79 0,11 Simple Large-0,300 x 17,7 e Faible 275631D2 4 Simple Large-0,300 x 12,7 Fort 275631C2 Simple Large-0,300 x 12,7 e Faible 275631A2 Espace Etirage Épaisseur Déformation Réduction Réel réelle de Laminoir actuelle matière Mesurée Après passe Calculé Iaminnoir 0,99 0,22 1,22 0,08 0,041 0,86 0,20 1,19 0,14 0,063 0,73 0,19 0,9 0,14 0,055 0,62 0,185 0,8 0,13 0,045 Espace Étirage Eiaisseur Déformation Réduction Réel réelle de Laminoir actuelle mati.ère Mesurée Après passe Calculé Laminoir 1,03 0,29 1,31 0,31 0,190 0,76 0,28 1,04 0,24 0,109 0,56 0,28 0,83 0,22 0,081 10 Épis. n- Passe Dis nsiœ Déformation Din~ensicn Réduction Espace Etirag Mesurée Déformation Réduction Départ Réelle Finale Réel Après réelle de Prédite Laminoir passe actuelle matière Calculé Laminoir 1 1,83 -14,00% 1,59 0,24 1,38 0,22 1,6 0,14 0,23 2 1,5 -14,00% 1,29 0,21 1,18 0,21 1,4 0,14 0,2 3 1,39 -14,00% 1,2 0,18 1,01 0,19 1,2 0,14 0,18 4 1,2 -14,00% 1,03 0,16 0, 86 0,18 1,04 0,15 0,17 5 1,05 -14,00% 0,9 0,14 0,72 0,16 0,89 0,16 0,15 6 0, 9 -14,00% 0,8 0,12 0,6 0,15 0,79 0,15 0,14 Simple Large-0,250 x 12, e Fort 275631F2 •sseDimension Passe Dimension Déformation Fiscale Réduction Espace Etirag Mesurée Déformation Réduction Départ Réelle Prédite Réel Après réelle de Laminoir passe actuelle mati.ère Calculé Laminoir 1 1,87 -26,00% 0,144 0,43 1,09 0,28 1,37 0,30 0,49 2 1,44 -26,00% 0,11 0,33 0,820,26 1,09 0,23 0,28 3 1,11 -26,00% 0,86 0,25 0,6 0,27 0,88 0,21 0,21 4 0,86 -26,00% 0,66 0,196 0,44 0,24 0,68 0,25 0,195 Simple Large-0,250 x 12, e Faible 275631E2 Passe Dimension Défonnaticn Dimension Réduction Espace Etirage Épaisseur Déformation Déformation Départ Réelle Finale Calculé Réel Mesurée réelle réelle Prédite Laminoir Laminoir Après actuelle actuelle passe 1 1,81 -15,00% 1,56 0,26 1,34 2 1,56 -15,00% 1,34 0,21 1, 14 3 1,35 -15,00% 1,16 0,19 0,96 0,16 1,12 4 1,15 -15,00% 0,99 0,16 0,8 0,18 0,99 0,13 0,13 0,99 -14,00% 0,87 0,13 0,68 0,19 0,88 0,12 0,11 6 0,86 -14,00% 0,75 0,11 0,57 0,17 0,74 0,17 0,1137 7 0,75 -14,00% 0,66 0,099 0,47 0,18 0,65 0,13 0,09 5 Simple Large-0,300 x 17,7, Fort 275631G2 Passe Dimension Défonnaticn Dimension Réduction Espace Etirage Fpa_sseur Déformaticn Réduction Départ Réelle Finale Réel Mesurée réelle de Prédite Laminoir Après actuelle matière passe Calculé Laminoir 1 1,33 -25,00% 1, 03 0,29 0,77 0,132 1,1 0,20 0,26 2 1,033 -25,00% 0,87 0,16 0,69 0,124 0,81 0,29 0,28 Simple Large-0,250 x 17,75 s Faible 279508-Al Passe Dimansion Défaraticn Dimension Réduction Espace Etirage Épaisseur Déformatica Réduction Départ Réelle Finale Réel Mesurée réelle de Prédite Laminoir Après actuelle matière passe Calculé Laminoir 1 1,24 -13,00% 1,18 0,15 0,83 0,25 1,09 0,13 0,154 2 1,1 -13,00% 0,96 0,13 0,71 0,24 0,95 0,13 0,137 3 0,96 -13,00% 0,84 0,12 0,6 0,23 0,83 0,13 0,119 4 0,84 -13,00% 0,75 0,094 0,51 0,22 0,73 0,14 0,107 5 0,75 -13,00% 0,65 0,094 0,47 0,185 0,65 0,10 0,071 1 0 Simple Large-0,250 x 17,75 s Faible 279739-B2 Passe Dim~n sic Defoxmation Edmaan,n Réduction Espace Eti.rag Epai~sse:.ur on aticn Réduction Départ Réelle Finale Réel Mesurée réelle de Laminoir Après actuelle matière passe Calculé Iamimir Prédite 1 1,23 -13,00% 1,08 0,15 1,16 0,06 0,07 2 1,16 -13,00% 1,04 0,12 0,8 0,24 1,04 0,11 0,12 3 1,03 -13,00% 0,91 0,127 0,7 0,25 0,95 0,08 0,083 4 0,95 -14,00% 0,83 0,12 0,62 0,23 0,85 0,11 0,1 5 0,85 -14,00% 0,74 0,11 0,4 0,3 0,7 0,19 0,15 45 Simple Large-0,300 x 12,7 s Fort 275631C1 Plaque Int. Recuite Passe Dimension Défoamation Dimension Réduction Espace Etixage Epai.sseur Déformation Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel réelle de Prédite Laminoir Laminoir actuelle matière Mesurée Après passe 1 2,1 -25,00% 1,64 0,46 1,32 0,18 1,49 0,34 0,6 2 0,164 -25,00% 1,28 0,36 1 0,18 1,2 0,22 0, 3 3 0,128 -25,00% 0,99 0,28 0,8 0,18 0,98 0,19 0,21 4 0,1 -25,00% 0,77 0,22 0,6 0,2 0,79 0,22 0,2 Simple Large-0,300 x 12,7 s Fort 275631AI Plaque Int. Recuite Passe Dimension Déformation Dimension Réduction Espace Etixage Épaisseur Déformation Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel réelle de Prédite laminoir Laminoir actuelle matière Mesurée Après passe 1 1,83 -14,00% 1,59 0,24 1,44 0,13 1,98 0,15 0,254 2 1,60 -14,00% 1,39 0,21 1,25 0,12 1,37 0,14 0,208 3 1,4 -14,00% 1,2 0,18 1,06 0,13 1,2 0,14 0,175 4 1,2 -14,00% 1,04 0,16 0,91 0,12 1,03 0,15 0,165 5 1,04 -14,00% 0,912 0,14 0,77 0,9 0,13 0,129 6 0,912 -14,00% 0,79 0,12 0,65 1,27 0,78 0,14 0,119 Simple Large-0,250 x 12 e Fort 275631F1 Plaque Int. Recuite Passe Dimension Déformation Dimension Réduction Espace Etirage Épaisseur Déformation Réduction Départ Réelle Calculé Réel Mesurée réelle de Laminoir Laminoir Après actuelle matière passe Finale Prédite 1 1,87 -26,00% 1,44 0,43 1,14 0,27 1,42 0,28 0,45 2 1,44 -26,00% 1,11 0,33 0,88 0,218 1,09 0,26 0,32 3 1,11 -26,00% 0,86 0,25 0,66 0,213 0,87 0,22 0,22 4 0,86 -26,00% 0,66 0,2 0,47 0,218 0,69 0,24 0,185 Simple Large-0,250 x 12 s faible 27563181 Plaque Int. Recuite Passe Dimension Défonnation Dimensi, cn Réductica Espace Etirag Épaisseur Défoamaticn Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel Mesurée réelle de Prédite L munir Après actuelle matière passe Laminoir 1 1,82 -15,00% 1,56 0,25 1,42 0,14 1,56 0,15 0,25 2 1,56 -15,00% 1,35 0,22 1,22 0,13 1,35 0,15 0,21 3 1,35 -15,00% 1,16 0,19 1 0,132 1,15 0,16 0,2 4 1,16 -15,00% 0,99 0,16 0,86 0,132 0,99 0,15 0,16 5 0,99 -14,00% 0,87 0,2 0,74 0,127 0,86 0,14 0,127 6 0,87 -14,00% 0,75 0,11 0,62 0,127 0,75 0,14 0,114 7 0,75 -14,00% 0,65 0,099 0,52 0,132 0,655 0, 13 0,09410 Simple Large-0,300 x 17,7 s Fort 275631G1 Plaque Int. Recuite Passe Dinemio Déformation Dia~ensiosi Réduction Espace Etirage Épaisseur Défonnaticn Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel Mesurée réelle de Prédite Laminoir Laminoir Après actuelle matière passe 1 1,28 -25,00% 0, 99 0,28 0,74 0,25 1 0,25 0,284 2 0,99 -25,00% 0,77 0,22 0,556 0,24 0,79 0,22 0,2 Simple Large-0,300 x 17,7 s faible 255631D1- Plaque Int. Recuite Passe Dimension Déformation D1measica Réduction Espace EtiragE Bliaisseur Déformation Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel Mesurée réelle de Prédite Laminoir Laminoir Après actuelle matière passe 1 1,32 -13,00% 1, 16 0,16 1,07 0,144 1,21 0,08 0,1 2 1,16 -13,00% 1,02 0,14 0,89 0,18 1,07 0, 12 0,14 3 1,02 -13,00% 0,9 0,12 0,76 0,182 0,94 0,13 0,135 4 0,9 -13,00% 0, 79 0,11 0,62 0,182 0,8 0,16 0,137 Simple Large-0,300 x 17,7 s faible 255631D1- Laminage anti-horaire, Plante Int Recuite Passe TM*e+sic Déformtion Dimension Réduction Espace Etirage Epaisseur Défomnatica Réduction Départ Réelle Finale Calculé Réel réelle de Prédite laminoir Laminoir actuelle matière Mesurée Après passe 1 1,32 -13,00% 1,16 0,16 1 0,15 1,15 0,14 0,175 2 1,16 -13,00% 1,02 0,14 0,85 0,12 0,97 0,16 0,173 3 1,02 -13,00% 0,9 0,12 0,73 0,1 0,83 0,16 0,145 La plaque de tantale formée dans l'un des exemples ci-dessus, c'est-à-dire du Tableau 4, Echantillon 10 275631D2, a alors été soumise à une analyse par diffraction avec contre dispersion des électrons pour donner des mesures spatialement spécifiques de l'orientation cristallo-graphique et pour mesurer les hétérogénéités de texture pour une plaque de tantale 15 faite par la présente invention. Les figures 4-10 présentent les données obtenues pour cette plaque de tantale. En particulier, la Figure 4 donne une carte codée couleur d'orientation et une figure des pôles inverses pour la plaque de tantale du Tableau 4. 20 L'exploration a été faite tous les 10 microns, et la carte codée couleur a été rassemblée pour montrer l'épaisseur totale de la plaque de tantale. Comme on peut le voir, l'orientation (111) est indiquée par du bleu5 alors que (001) ou (100) est indiqué par du rouge, et (101) est indiqué par une teinte verdâtre. En regardant la carte codée couleur, il est clair que la texture primaire est une texture (111) dans toute l'épaisseur de la plaque de tantale et que cette texture (111) est la texture dominante et est assez uniforme à travers toute l'épaisseur de la plaque. Il y a une certaine évidence de textures (100) qui sont en minorité par rapport à la texture totale. La Figure 5 montre une carte de direction du cristal avec une tolérance de 5 degrés afin de détecter les diverses textures. Comme on peut le voir avec une tolérance de 5 degrés, la texture primaire a une tolérance de 5 degrés (111) avec des quantités très mineures de (100). Pour la carte de direction du cristal avec une tolérance de 10 degrés, c'est-à-dire la Figure 6, et une carte de direction du cristal avec une tolérance de 15 degrés, c'est-à-dire la Figure 7, de nouveau, on peut voir que la texture primaire est nettement (111) avec des quantités mineures de (100) et essentiellement pas de (101). Les figures 8 et 9 montrent des diagrammes des figures des pôles et des diagrammes des figures des pôles inversés, respectivement pour la plaque de tantale du Tableau 4 (Echantillon 275631 D2). Comme on peut le voir de ces diagrammes, il y a un fort degré de (111) et de bien moindre quantités de (100) et des quantités extrêmement faibles de (101). Enfin, la Figure 10 donne un histrogramme de la dimension du grain montrant que la dimension moyenne du grain est d'environ 50 microns avec un écart standard de 26 microns. De même, toutes ces données sont par rapport à la plaque de tantale obtenue au Tableau 4. Enfin, pour la plaque de tantale obtenue au Tableau 4, l'hétérogénéité de texture a été mesurée en utilisant un facteur d'uniformité (H) et un facteur de déformation de bande (B) comme décrit et calculé dans "Scaler Measures of Texture Heterogeneity" by Wright et al., comme décrit précédemment et comme cela est de plus décrit dans le Proceedings of ICOTOM 14 (2005). En se basant sur cette méthode de test et ce standard, la plaque de tantale du Tableau 4 a un facteur d'uniformité (H) de 0,16 et un facteur de formation de bandes (B) de 0,04. Le Gradient de Texture est une unité métrique décrivant la façon dont la texture locale est distribuée de façon homogène/hétérogène dans la zone d'exploration. Une seconde unité métrique est également présentée qui donne une idée indiquant si la texture consiste en bandes alternées. Les variations de texture sont supposées varier horizontalement ou verticalement. Seule une phase peut être inspectée à la fois. Les mathématiques réelles derrière les calculs sont rapportées par: Wrights, S.I. et D.P. Field (2005). "Scalar Measures of Texture Heterogeneity" publié dans Proceedings of ICOTOM 14 et tenu à Leuven, Belgique, Juillet 2005. H est la mesure décrivant l'hétérogénéité et sa valeur est comprise entre 0 pour une distribution parfaitement homogène de la texture et 1 pour une structure hétérogène. De même, B décrit les bandes et une valeur de 0 désigne aucune bande tandis qu'une valeur de 0,5 décrira un cas extrêmement bandé comme montré pour les microstructures idéalisées. En conséquence, la plaque de tantale de la présente invention a une formation de bandes faible de manière excellente et une excellent uniformité de texture dans toute l'épaisseur de la plaque de métal, ainsi qu'une dimension moyenne du grain très acceptable. Dans l'une des plaques de métal faites dans la présente demande, en utilisant l'emplacement des échantillons indiqué à la Fig. 12, dix échantillons ont été analysés par rapport au facteur d'uniformité (H) au facteur de formation de bandes (B) et au degré où aux fois statistiques par rapport à la texture (111). Comme on peut le voir de ces dix échantillons prélevés de la même plaque de métal, l'uniformité par rapport à la texture et l'uniformité par rapport au manque de formation de bandes était remarquable. Le facteur d'uniformité (H) était de 0,3 ou moins et, dans de nombreux cas, était de 0,2 0,05, et le facteur de formation de bandes (B) était uniformément faible et était de 0,05 ou moins et de nombreuses fois de 0,03 0,02. Par ailleurs, les degrés ou fois statistiques par rapport à la texture étaient assez uniformes et de 7,3 ou plus et ne dépassant pas 8,9. Ainsi, le degré ou fois statistiques était dans une gamme considérablement serrée et par conséquent a montré également une uniformité.
Résumé CSB Données ESBD ID Degré H B Echantillon Statistique 1 7,5 0,19 0,05 2 7,7 0,17 0,03 3 8,2 0,22 0,05 4 7,7 0,20 0,03 5 8,8 0,30 0,01 6 8,8 0,21 0,03 7 8,2 0,24 0,02 8 7,3 0,21 0,03 9 8,9 0,22 0,03 10 7,9 0,26 0,03 Les Demandeurs ont spécifiquement incorporé tout le contenu de toutes les références citées dans ces divulgations. Par ailleurs, lorsqu'une quantité, une concentration ou autre valeur ou paramètre est donné, comme une gamme préférée ou une liste de valeurs préférables supérieures et de valeurs préférables inférieures, cela doit être compris comme révélant spécifiquement toutes les gammes formées de toute paire de limites de gamme supérieure ou valeur préférée et limite de gamme inférieure ou valeur préférée même si les gammes sont séparément révélées. Quand une gamme de valeurs numériques est indiquée ici, à moins qu'autre chose ne soit noté, la gamme est destinée à inclure ces points finals et tous les entiers et les fractions dans la gamme. Il n'est pas prévu que le cadre de l'invention soit limité aux valeurs spécifiques indiquées lorsque l'on définit une gamme. Les revendications montrent des modes de réalisation additionnels de la présente invention. D'autres modes de réalisation de la présente invention seront apparents de ceux compétents en la matière en considérant la présente description et la mise en pratique de la présente invention révélée ici. Il est prévu que la présente description et les exemples soient considérés uniquement comme exemplaires le cadre réel et l'esprit de l'invention étant indiqués par les revendications qui suivent et leurs équivalents. 20 25 30 35

Claims (51)

REVENDICATIONS
1. Méthode de production d'un article en métal 5 ayant une épaisseur finale, caractérisée en ce qu'elle comprend: la déformation d'un lingot de métal pour former une brame rectangulaire ayant une longueur, une largeur, une épaisseur où deux des trois dimensions sont à 25% l'une 10 de l'autre; un premier laminage de ladite brame rectangulaire pour former une plaque intermédiaire, où ledit premier laminage comprend un certain nombre de passes de laminage; et un second laminage de ladite plaque 15 intermédiaire pour former une plaque de métal, où ledit second laminage comprend un certain nombre de passes de laminage où chacune desdites passes de laminage dudit second laminage impartit une réduction par déformation réelle d'environ 0,06 à 0,18 par passe. 20
2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que les lesdites deux des trois dimensions sont à 15% l'une de l'autre.
3. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites deux des trois dimensions sont à 10% 25 l'une de l'autre.
4. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites deux des trois dimensions sont à 1% l'une de l'autre.
5. Méthode selon la revendication 1, caractérisée 30 en ce que lesdites deux des trois dimensions sont la largeur et l'épaisseur.
6. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a un diamètre d'au moins 24 cm. 35
7. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que le lingot de métal a un diamètre d'au moins 28 cm.
8. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a un diamètre de 25 à environ 50 cm.
9. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite brame rectangulaire a une épaisseur avant ledit premier laminage qui est 5 fois plus importante que l'épaisseur finale dudit article en métal.
10. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite brame rectangulaire a une épaisseur avant ledit premier laminage qui est au moins 10 fois plus important que l'épaisseur finale dudit article en métal.
11. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite brame rectangulaire a une épaisseur avant ledit premier laminage qui est au moins 15 fois plus importante que l'épaisseur finale dudit article en métal.
12. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite brame rectangulaire a une épaisseur avant ledit premier laminage qui est au moins 20 fois plus importante que l'épaisseur finale dudit article en métal.
13. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'une réduction par déformation réelle totale impartie par ledit second laminage est d'environ 0,10 à environ 1,0 d'une réduction par déformation réelle.
14. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'une réduction par déformation réelle totale impartie par ledit second laminage est d'environ 0,20 à environ 0,5 d'une réduction par déformation réelle.
15. Méthode selon la revendication 1, où ledit premier laminage comprend un barême de laminage défini par des changements des réglages de l'espace entre les cylindres.
16. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'une passe finale de laminage dudit second laminage impartit une réduction par déformation réellequi est égale à ou plus importante qu'une réduction par déformation réelle impartie par n'importe quelle autre passe de laminage.
17. Méthode selon la revendication 1, caractérisée 5 en ce que ledit lingot de métal et du niobium, du tantale ou un alliage de ceux-ci.
18. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit lingot de métal est du cuivre ou du titane ou des alliages de ceux-ci. 10
19. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus le recuit de ladite brame avant ledit premier laminage.
20. Méthode selon la revendication 19, caractérisé en ce que ledit recuit est sous vide ou dans des 15 conditions inertes à une température d'environ 700 à environ 1500 C pendant un temps d'environ 30 minutes à environ 24 heures.
21. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle consiste de plus à pourvoir ladite brame 20 rectangulaire de deux surfaces opposées de laminage qui sont plates à environ 0,05 cm près.
22. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite brame rectangulaire a une épaisseur d'environ 7,62 à environ 20 cm, une largeur d'environ 25 7,62 à environ 20 cm et une longueur d'environ 25 à environ 122 cm.
23. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite plaque intermédiaire a une épaisseur d'environ 1 à environ 3,8 cm. 30
24. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite plaque intermédiaire a une longueur qui est plus importante qu'une longueur de ladite brame rectangulaire d'environ 10% ou moins.
25. Méthode selon la revendication 1, caractérisée 35 en ce qu'elle comprend de plus le recuit de ladite plaque intermédiaire.
26. Méthode selon la revendication 25, caractérisée en ce que ledit recuit est sous vide ou dans des conditions inertes à une température d'environ 700 C à environ 1500 C pendant un temps d'environ 30 minutes à environ 24 heures.
27. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'au moins l'une desdites passes de laminage dudit second laminage est dans une direction transversale relativement à au moins l'une desdites passes de laminage dudit premier laminage.
28. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdites passes de laminage dudit second laminage sont multidirectionnelles.
29. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a une aire en section transversale et ladite brame rectangulaire a une aire en section transversale, où dans la mise en forme de ladite brame rectangulaire, ladite aire en section transversale dudit lingot de métal est soumise à une réduction par déformation réelle d'au moins 95%, en se basant sur une déformation réelle, en comparaison avec une aire en section transversale de ladite brame rectangulaire.
30. Méthode selon la revendication 29, caractérisée en ce que ladite réduction par déformation réelle dans l'aire en section transversale est d'au moins 100%.
31. Plaque en métal caractérisée en ce qu'elle est formée par la méthode de la revendication 1.
32. Plaque en métal selon la revendication 29, caractérisée en ce que ladite plaque en métal de vanne a une dimension moyenne du grain de 20 microns ou moins.
33. Méthode de production d'un article en métal ayant une épaisseur finale, caractérisée en ce qu'elle comprend: a) une déformation d'un lingot de métal ayant une aire en section transversale pour former une brame ayant une aire en section transversale, où l'aire en section transversale de la brame est au moins 95% plus faible ense basant sur une réduction par déformation réelle totale en comparaison avec l'aire en section transversale du lingot de métal; b) un premier laminage de ladite brame pour former une plaque intermédiaire ou une plaque en métal, où ledit premier laminage comprend un certain nombre de passes de laminage; c) facultativement, un second laminage de ladite plaque intermédiaire pour former une plaque de métal où ledit second laminage comprend un certain nombre de passes de laminage et où chacune desdites passes de laminage dudit second laminage impartit une réduction par déformation réelle d'environ 0,06% ou plus.
34. Méthode selon la revendication 33, caractérisée 15 en ce que ladite aire en section transversale de la brame est d'au moins 100% ou moins.
35. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ladite aire en section transversale de la brame est de 9% à 500% ou moins. 20
36. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a un diamètre d'au moins 24 cm.
37. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a un diamètre d'au moins 25 28 cm.
38. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit lingot de métal a un diamètre d'au moins 25 cm à environ 50 cm.
39. Méthode selon la revendication 33, caractérisée 30 en ce qu'une réduction par déformation réelle totale impartie par ledit second laminage est d'environ 0,10 à environ 1,0 d'une réduction par déformation réelle.
40. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce qu'une réduction par déformation réelle totale 35 impartie par ledit second laminage est d'environ 0,20 à environ 0,5 d'une réduction par déformation réelle.
41. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit lingot de métal est du niobium, du tantale ou un alliage de ceux-ci.
42. Méthode selon la revendication 33, caractérisée 5 en ce qu'elle comprend de plus le recuit de ladite brame avant ledit premier laminage.
43. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus le recuit de ladite plaque intermédiaire ou de la plaque de métal ou des deux. 10
44. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit second laminage se produit et au moins l'une desdites passes de laminage dudit second laminage est dans une direction transversale relativement à au moins l'une desdites passes de laminage dudit premier 15 laminage.
45. Métal BCC ayant un facteur d'uniformité de gradient de texture (H) de 0,3 ou moins.
46. Métal BCC selon la revendication 45, caractérisé en ce que ledit facteur d'uniformité de gradient de 20 texture est d'environ 0,1 à 0,2.
47. Métal BCC selon la revendication 45, caractérisée en ce que ledit facteur d'uniformité de gradient de texture est d'environ 0,12 à environ 0,17.
48. Métal BCC caractérisé en ce qu'il a un facteur 25 de formation de bandes de gradient de texture (B) de 0,1 ou moins.
49. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que ledit facteur de formation de bandes de gradient de texture est d'environ 0,01 à environ 0,075. 30
50. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que ledit facteur de formation de bandes de gradient de texture est d'environ 0,02 à environ 0,05.
51. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que ledit métal BCC a un facteur d'uniformité de 35 gradient de texture (H) de 0,2 ou moins. 2. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que ledit facteur d'uniformité de gradient de texture est d'environ 0,1 à 0,2. 53. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé 5 en ce que ledit facteur d'uniformité de gradient de texture est d'environ 0,12 à environ 0,17. 54. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que ledit métal BCC est du tantale. 55. Métal BCC selon la revendication 45, caractérisé 10 en ce que ledit métal BCC est du tantale. 56. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce qu'il a une pureté de métal d'au moins 99,95% dudit métal BCC. 57. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé 15 en ce que ledit métal BCC a une dimension moyenne du grain d'environ 75 microns ou moins. 58. Métal BCC de la revendication 48, caractérisé en ce que ledit métal BCC est du tantale et a une texture primaire (111) à travers toute l'épaisseur dudit métal 20 BCC. 59. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit second laminage se produit. 60. Méthode selon la revendication 33, caractérisée en ce que ledit premier laminage est un laminage en sens 25 horaire pour former ladite plaque de métal. 61. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite réduction par déformation réelle est d'environ 0,06 à environ 0,15 par passe. 62. Méthode selon la revendication 1, caractérisée 30 en ce que la passe subséquente de laminage dans le second laminage est à 25% de la réduction par déformation réelle de la passe de laminage qui précède. 63. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que la passe de laminage subséquente dans le second 35 laminage est à 5% de la réduction par déformation réelle de la passe de laminage qui précède.64. Métal BCC selon la revendication 45, caractérisé en ce que le facteur d'uniformité varie de pas plus de 0,1 à travers tout le métal BCC. 65. Métal BCC selon la revendication 48, caractérisé en ce que le facteur de formation de bandes du gradient de texture ne varie pas de plus de 0,05 à travers tout le métal BCC.
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