CN104451567A - 一种钽靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钽靶材及其制备方法，包括以下步骤，首先将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；然后将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；再将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；最后将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。本发明制备的钽靶材织构分布均匀、晶粒尺寸小，能够符合高端半导体镀膜行业的使用要求。

Description

一种钽靶材及其制备方法

技术领域

本发明属于靶材制备技术领域，尤其涉及一种钽靶材及其制备方法。

背景技术

镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源，简单意义上讲，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。

随着近些年来溅射靶材及溅射技术的高速发展，极大地满足了各种新型电子元器件发展的需求，各种类型的溅射薄膜材料在半导体集成电路(VLSI)、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层等方面均都得到了广泛的应用。在平面显示器产业中，各种显示技术(如LCD、PDP、OLED及FED等)的同步发展，有的已经用于电脑及计算机的显示器制造；在信息存储产业中，磁性存储器的存储容量不断增加，新的磁光记录材料不断推陈出新，这些都对所需溅射靶材的质量提出了越来越高的要求，需求数量也逐年增加。尤其是在半导体集成电路制造过程中，以电阻率较低的铜导体薄膜代替铝膜布线，极大的改善了现有技术中存在的缺陷，这也使得半导体领域用靶材成为市场需求规模最大的靶材之一。

在现有的半导体芯片生产过程中物理气相沉积(PVD)是最关键的工艺之一，其目的是把金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基板上，并随后通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，而溅射靶材就是用于上述工艺中的一个非常重要的关键耗材。常见的溅射靶材有高纯度Ta、Ti、Al、Co和Cu等有色金属。随着半导体行业的发展，对其晶片的要求也日益提高，晶片尺寸从200mm(8英寸)增大到300mm(12英寸)、450mm(18寸)，因而相应溅射靶材尺寸也随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从(130-180nm)减小到90-45nm及以下，基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系，因而，近些年来Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时行业内对其的需求量也越来越大，尤其是应用于高端半导体镀膜行业的Ta靶材。

目前，有半导体制造商已经开始建造450mm晶圆厂及相关设备，预计2015年建成；同时，有的半导体制造商已开始进入20nm制程的研究和应用，14nm制程也在预研阶段。随着晶圆尺寸的增大，以及由于集成度的增加而导致的配线宽度尺寸减小，一方面，所要求的溅射靶材尺寸增大，特别是靶材使用商为了降低成本，提高靶材使用效率，采用了加厚型溅射钽靶，这更进一步导致了溅射靶材尺寸的增大，对更大规格溅射钽靶的制备，保证组织均匀性的难度加大；另一方面，由于线宽减小，对溅射靶材的微观组织尺寸以及组分也提出了更高要求。然而业内Ta靶材生产商，还不能提供用于半导体镀膜的较大直径和厚度的钽靶材，并且具有较小的微观组织尺寸小和均匀的织构组分。

因此，如何能够提供一种大规格而且织构组分均匀的，应用于高端半导体镀膜行业溅射钽靶材，成了靶材生产商亟待解决的实际问题。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种钽靶材及其制备方法，使用本发明方法制备的钽靶材织构分布均匀、晶粒尺寸小，并且具有较大的规格，克服了由于金属块体的增大，而造成钽靶材晶粒尺寸细化、均匀化难度增大，同时也造成织构分布梯度增大的问题，能够符合高端半导体镀膜行业的使用要求。

有鉴于此，本发明提供了一种钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；

B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；

C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；

D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；

E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；

所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。

优选的，所述旋转锻造的次数为1～6次；

所述第二次锻造为轴向墩粗拔长锻造，所述轴向墩粗拔长锻造的次数为1～6次；

所述第三次锻造为三向墩粗拔长锻造，所述三向墩粗拔长锻造的次数为1～6次；

所述第四次锻造为墩粗锻造，所述墩粗锻造的次数为1～6次。

优选的，所述第一次锻造的锻造比为2～7；

所述第二次锻造的锻造比为4.5～15；

所述第三次锻造的锻造比为4.5～15；

所述第四次锻造的锻造比为4.5～15。

优选的，所述第二次锻造、第三次锻造和第四次锻造的温度各自独立的选取为800～1400℃。

优选的，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的温度各自独立的选取为900～1100℃。

优选的，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的时间各自独立的选取为90～240min。

优选的，所述轧制为十字交叉轧制；所述轧制的温度为800～1400℃。

优选的，所述轧制的道次为5～12个，所述轧制的总加工率为50％～75％。

本发明还提供一种用于半导体镀膜的钽靶材，其特征在于，由上述任意一项技术方案制备得到；

所述钽靶材的直径大于等于550mm；所述钽靶材的厚度大于等于8mm。

优选的，所述钽靶材的晶粒尺小于等于30μm。

本发明提供了一种钽靶材及其制备方法，在钽靶材制备过程中，本发明首先将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；再将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；然后将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；最后将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；本发明上述第一次锻造为旋转锻造，第一次锻造的温度为800～1400℃。与现有技术相比，本发明经过第一次的旋锻、第二次的轴向墩粗拔长锻造、第三次的三向墩粗拔长锻造和第四次的镦粗锻造，并调节合适的墩拔比和墩拔次数，再配合一定温度和时间的热处理，从而使铸锭内部晶粒得到充分的破碎，得到均匀的内部组织，而随后进行的轧制，使铸锭各个方向发生均匀变形，保证了材料各个方向具有均匀的结构性能和微观组织，进而得到了具有较大规格和较小晶粒尺寸，且致密性和织构分布均匀性较好的，从而提高溅射靶材的溅射性能、膜层质量和钽材利用率，符合半导体使用的高性能钽靶材的要求。实验结果表明，本发明制备的钽靶材，规格为直径大于550mm，厚度大于8mm；结晶均匀，晶粒尺小于30μm，适用于28nm及以下制程；同时在靶材厚度方向获得以{111}、{100}为主的织构组分且织构分布均匀性好。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的钽靶材的金相照片；

图2为本发明实施例1制备的钽靶材的织构扫描图；

图3为本发明实施例2制备的钽靶材的金相照片；

图4为本发明实施例2制备的钽靶材的织构扫描图。

具体实施方式

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。

本发明公开了一种钽靶材的制备方法，包括以下步骤：

A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；

B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；

C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；

D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；

E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；

所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。

在本发明中，首先需要准备原材料钽锭，本发明对所述钽铸锭的制备方法并没有特别的限制，以本领域技术人员熟知的制备方法或从市场上购买的即可，本发明为了保证后续产品的纯度，优选采用Ta含量大于等于99.99％的钽铸锭。

本发明首先将上述钽铸锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；所述第一次锻造优选为旋转锻造；所述旋转锻造的次数优选为1～6次，更优选为2～5次，最优选为3～4次；所述第一次锻造，即旋转锻造的锻造比优选为2～7，更优选为3～6，最优选为4～5；所述第一次锻造的温度优选为800～1400℃，更优选为900～1300℃，最优选为1000～1200℃；本发明对所述旋转锻造的具体工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的旋转锻造的工艺操作即可；本发明对所述旋转锻造的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的旋转锻造的工艺操作即可；本发明对所述旋转锻造的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的旋转锻造的设备即可。本发明第一次锻造采用旋转锻造，即，将钽铸锭进行轴向拔长和径向打圆，使得铸锭内部晶粒得到破碎，得到均匀的内部组织，并先在轴向方向上发生变形。

本发明再将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；所述第二次锻造优选为轴向墩粗拔长锻造；所述轴向墩粗拔长锻造的次数优选为1～6次，更优选为2～5次，最优选为3～4次；所述第二次锻造，即所述轴向墩粗拔长锻造的锻造比优选为4.5～15，更优选为5～14，更优选为7～12，最优选为8～10；所述第二次锻造的温度优选为800～1400℃，更优选为900～1300℃，最优选为1000～1200℃；所述第一次热处理的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃；所述第一次热处理的时间优选为90～240min，更优选为110～200min；最优选为140～170min；本发明对所述轴向墩粗拔长锻造的具体工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轴向墩粗拔长锻造的工艺操作即可；本发明对所述轴向墩粗拔长锻造的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轴向墩粗拔长锻造的工艺操作即可；本发明对所述轴向墩粗拔长锻造的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轴向墩粗拔长锻造的设备即可。本发明第二次锻造采用轴向墩粗拔长锻造，即，将钽铸锭进行轴向墩粗和径向拔长，使得坯料内部晶粒进一步得到破碎，得到更均匀的内部组织，并先在轴向和径向上发生变形，同时配合进行第一次热处理，进而消除加工过程中铌铸锭内部的残余内应力。

本发明为保证第二次锻造和第一次热处理的效果，优选在第二次锻造和第一次热处理之间，对钽铸锭进行酸洗，从而去除表面金属细粉、玻璃粉和油迹等杂质；本发明对所述酸洗用酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的酸即可，本发明优选为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸；本发明对上述混合酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的混合酸即可，本发明混合酸中各酸的体积比HCl：HF：H₂SO₄优选为5：3：2；本发明对所述酸洗的效果没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗效果或满足规范的工艺操作即可，本发明优选为去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

本发明再将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；所述第三次锻造优选为三向墩粗拔长锻造；所述三向墩粗拔长锻造的次数优选为1～6次，更优选为2～5次，最优选为3～4次；所述第三次锻造，即所述三向墩粗拔长锻造的锻造比优选为4.5～15，更优选为5～13，更优选为6～11，最优选为8～9；所述第三次锻造的温度优选为800～1400℃，更优选为900～1300℃，最优选为1000～1200℃；所述第二次热处理的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃；所述第二次热处理的时间优选为90～240min，更优选为110～200min；最优选为140～170min；本发明对所述三向墩粗拔长锻造的具体工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的三向墩粗拔长锻造的工艺操作即可；本发明对所述三向墩粗拔长锻造的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的三向墩粗拔长锻造的工艺操作即可；本发明对所述三向墩粗拔长锻造的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的三向墩粗拔长锻造的设备即可。本发明第三次锻造采用三向墩粗拔长锻造，即，将钽铸锭进行多方向上墩粗和拔长，使得坯料内部晶粒得到全面破碎，得到更均匀的内部组织，并在不同方向上发生变形，同时配合进行第二次热处理，使得坯料的晶粒尺寸更均匀细小，同时，更好的改变原铸锭的织构组分，使得坯料织构组分更接近{111}、{100}，且分布更均匀。

本发明为保证第三次锻造和第二次热处理的效果，优选在第三次锻造和第二次热处理之间，对钽铸锭进行酸洗，从而去除表面金属细粉、玻璃粉和油迹等杂质；本发明对所述酸洗用酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的酸即可，本发明优选为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸；本发明对上述混合酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的混合酸即可，本发明混合酸中各酸的体积比HCl：HF：H₂SO₄优选为5：3：2；本发明对所述酸洗的效果没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗效果或满足规范的工艺操作即可，本发明优选为去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

本发明再将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；所述第四次锻造优选为墩粗锻造；所述墩粗锻造的次数优选为1～6次，更优选为2～5次，最优选为3～4次；所述第四次锻造，即所述墩粗锻造的锻造比优选为4.5～15，更优选为5～12，更优选为6～11，最优选为7～10；所述第四次锻造的温度优选为800～1400℃，更优选为900～1300℃，最优选为1000～1200℃；所述第三次热处理的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃；所述第三次热处理的时间优选为90～240min，更优选为110～200min；最优选为140～170min；本发明对所述墩粗锻造的具体工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的墩粗锻造的工艺操作即可；本发明对所述墩粗锻造的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的墩粗锻造的工艺操作即可；本发明对所述墩粗锻造的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的墩粗锻造的设备即可。本发明第四次锻造采用墩粗锻造，即，将钽坯料在轴向上进行墩粗，使得铸锭内部晶粒得到全面破碎，同时配合进行第三次热处理，坯料晶粒尺寸进一步细化，织构组分更接近{111}、{100}，且分布较均匀，并形成适宜轧制的坯料外形尺寸。

本发明为保证第四次锻造和第三次热处理的效果，优选在第四次锻造和第三次热处理之间，对钽铸锭进行酸洗，从而去除表面金属细粉、玻璃粉和油迹等杂质；本发明对所述酸洗用酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的酸即可，本发明优选为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸；本发明对上述混合酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的混合酸即可，本发明混合酸中各酸的体积比HCl：HF：H₂SO₄优选为5：3：2；本发明对所述酸洗的效果没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗效果或满足规范的工艺操作即可，本发明优选为去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

本发明再将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；所述轧制优选为十字交叉轧制；所述轧制的次数优选为5～12个，更优选为7～11个，最优选为8～10个；所述轧制的总加工率优选为50％～75％，更优选为55％～70％，最优选为60％～65％；所述轧制的温度优选为800～1400℃，更优选为900～1300℃，最优选为1000～1200℃；所述第四次热处理的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1050℃；所述第四次热处理的时间优选为90～240min，更优选为110～200min；最优选为140～170min；本发明对所述轧制的具体工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轧制工艺操作即可；本发明对所述轧制的其他条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轧制工艺操作即可；本发明对所述轧制的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的轧制设备即可。本发明所述轧制采用十字交叉轧制，使得坯料厚度减薄，直径增大，得到钽靶材的外形尺寸；通过此轧制工艺，并结合后期的热处理，使得钽靶材的晶粒尺寸小于30um，且分布均匀，同时，通过此轧制工艺和后期的热处理工艺，进一步优化织构组分，使得{111}、{100}组分比例符合钽靶材的要求，且分布均匀；通过晶粒尺寸的细化和均匀化、以及织构组分比例的调整和均匀化，来保证钽靶材的溅射成膜性能。

本发明为保证轧制和第四次热处理的效果，优选在所述轧制和第四次热处理之间，对钽铸锭进行酸洗，从而去除表面金属细粉、玻璃粉和油迹等杂质；本发明对所述酸洗用酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的酸即可，本发明优选为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合酸；本发明对上述混合酸没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗钽铸锭的混合酸即可，本发明混合酸中各酸的体积比HCl：HF：H₂SO₄优选为5：3：2；本发明对所述酸洗的效果没有特别限制，以本领域技术人员熟知的酸洗效果或满足规范的工艺操作即可，本发明优选为去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑即可。

本发明经过上述步骤得到钽靶材后，为提高产品外观、保证产品质量以及满足不同客户的需求，优选还包括，校平、下料、取样以及按客户要求加工车削等操作；本发明对上述工艺操作没有特别限制，以本领域技术人员熟知的工艺操作或适合现场实际情况，满足产品要求即可。

本发明还提供一种由上述任意一项技术方案制备得到用于半导体镀膜的钽靶材，对本发明制备得到的钽靶材进行检测实验，实验结果表明，本发明制备的钽靶材，规格为直径Φ≥550mm，厚度δ≥8mm；所述直径优选为550mm≤Φ≤850mm，更优选为580mm≤Φ≤850mm，最优选为600mm≤Φ≤800mm；所述厚度优选为8mm≤δ≤22mm，更优选为10mm≤δ≤20mm，最优选为12mm≤δ≤20mm。

本领域技术人员熟知的，晶粒度是表征晶粒大小的尺度，标准晶粒度共分8级，1～4级为粗晶粒，5～8级为细晶粒。本发明制备的钽靶材的晶粒度为7级，表明本发明制备的钽靶材结晶均匀，晶粒尺小于30μm，适用于28nm及以下制程；同时在靶材厚度方向获得以{111}、{100}为主的织构组分且织构分布均匀性好。

本发明通过特定的压力加工(热锻次数、不同的热锻工艺以及具体的热锻参数)和相应的热处理工艺，使钽靶晶粒更细、织构分布更均匀，从而提高溅射性能、膜层质量和钽材利用率，得到了符合半导体使用要求的高性能钽靶材。本发明制备的钽靶材具有较大规格和较小晶粒尺寸，同时具有较好的致密性和织构分布均匀性，能够满足尺寸较大和厚度较厚的溅射靶材尺寸。这表明，本发明制备的钽靶材适用于制备18寸晶圆，直径Φ≥550mm，厚度δ≥8mm，晶粒尺寸小于30μm的平面钽靶材。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铌靶材及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

选取化学成分为Ta≥99.99％，直径Φ＝300mm的钽铸锭。

首先将钽铸锭在1100℃的条件下进行第一次热锻(旋转锻造)后，将钽铸锭轴向拔长，径向打圆到直径Φ＝145mm，得到一次锻造坯料。

再将上述一次锻造坯料锯料为L＝340mm，在1100℃的条件下进行第二次锻造(轴向墩粗拔长锻造)，轴向镦拔3次，每次镦粗到H＝200，后拔长打方到边长□＝130mm；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第二次锻造后的一次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1200℃条件下进行第一次热处理，处理90min后得到二次锻造坯料；

再将上述二次锻造坯料，在1100℃的条件下进行第三次锻造(三向墩粗拔长锻造)，三向镦拔2次，每次镦粗到H＝200，后拔长打方到□＝130mm；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第三次锻造后的二次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1200℃条件下进行第二次热处理，处理90min后得到三次锻造坯料；

再将上述三次锻造坯料，在1100℃的条件下进行第四次锻造(墩粗锻造)，镦粗到H＝200；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第四次锻造后的三次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1050℃条件下进行第三次热处理，处理90min后得到四次锻造坯料；

然后将上述四次锻造坯料在900℃进行热轧(十字交叉轧制)，道次加工率为20％，热轧后直径为580mm，厚度为18mm，再采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述热轧后的四次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1050℃条件下进行第四次热处理，处理90min后得到钽靶材；

最后将上述步骤得到的钽靶材进行校平、下料、取样以及车削加工后，得到成品钽靶材。

对上述步骤得到的钽靶材进行检测实验，实验结果表明，本实施例制备的钽靶材外观规格，直径为600mm，厚度为18mm；钽靶材的晶粒尺寸为28μm，参见图1，图1为本实施例1制备的钽靶材的金相照片，由图1可知，钽靶材的内部晶粒组织细小均匀。参见图2，图2为本实施例1制备的钽靶材的织构扫描图，【红色代表(100)蓝色代表(111)】由图2可知，在靶材厚度方向获得了以{111}、{100}为主的织构组分，且具有较好的织构分布均匀性。

实施例2

选取化学成分为Ta≥99.99％，Φ＝300mm的钽铸锭。

首先将钽铸锭在1100℃的条件下进行第一次热锻(旋转锻造)后，将钽铸锭轴向拔长，径向打圆到直径Φ＝145mm，得到一次锻造坯料。

再将上述一次锻造坯料锯料为L＝340mm，在1100℃的条件下进行第二次锻造(轴向墩粗拔长锻造)，轴向镦拔3次，每次镦粗到H＝200，后拔长打方到边长□＝130mm；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第二次锻造后的一次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1200℃条件下进行第一次热处理，处理90min后得到二次锻造坯料。

再将上述二次锻造坯料，在1100℃的条件下进行第三次锻造(三向墩粗拔长锻造)，三向镦拔1次，每次镦粗到H＝200，后拔长打方到□＝130mm；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第三次锻造后的二次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1200℃条件下进行第二次热处理，处理90min后得到三次锻造坯料。

再将上述三次锻造坯料，在900℃的条件下进行第四次锻造(墩粗锻造)，镦粗到H＝200；然后采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述第四次锻造后的三次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1050℃条件下进行第三次热处理，处理90min后得到四次锻造坯料。

然后将上述四次锻造坯料在900℃进行热轧(十字交叉轧制)，道次加工率为20％，热轧后直径为580mm，厚度为17mm，再采用HCl：HF：H₂SO₄体积比为5：3：2的混合酸对上述热轧后的四次锻造坯料进行酸洗，直到去除表面杂质，肉眼观察可见钽金属光泽无杂斑为止，随后在1050℃条件下进行第四次热处理，处理90min后得到钽靶材。

最后将上述步骤得到的钽靶材进行校平、下料、取样以及车削加工后，得到成品钽靶材。

对上述步骤得到的钽靶材进行检测实验，实验结果表明，本实施例制备的钽靶材外观规格，直径为580mm，厚度为17mm；钽靶材的晶粒尺寸为28μm，参见图3，图3为本实施例2制备的钽靶材的金相照片，由图3可知，钽靶材的内部晶粒组织细小均匀。参见图4，图4为本实施例2制备的钽靶材的织构扫描图，【红色代表(100)蓝色代表(111)】由图4可知，在靶材厚度方向获得了以{111}、{100}为主的织构组分，且具有较好的织构分布均匀性。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钽靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将钽锭经过第一次锻造后，得到一次锻造坯料；

B)将上述步骤得到的一次锻造坯料经过第二次锻造和第一次热处理后，得到二次锻造坯料；

C)将上述步骤得到的二次锻造坯料经过第三次锻造和第二次热处理后，得到三次锻造坯料；

D)将上述步骤得到的三次锻造坯料经过第四次锻造和第三次热处理后，得到四次锻造坯料；

E)将上述步骤得到的四次锻造坯料经过轧制和第四次热处理后，得到钽靶材；

所述第一次锻造为旋转锻造；所述第一次锻造的温度为800～1400℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转锻造的次数为1～6次；

所述第二次锻造为轴向墩粗拔长锻造，所述轴向墩粗拔长锻造的次数为1～6次；

所述第三次锻造为三向墩粗拔长锻造，所述三向墩粗拔长锻造的次数为1～6次；

所述第四次锻造为墩粗锻造，所述墩粗锻造的次数为1～6次。

3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一次锻造的锻造比为2～7；

所述第二次锻造的锻造比为4.5～15；

所述第三次锻造的锻造比为4.5～15；

所述第四次锻造的锻造比为4.5～15。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次锻造、第三次锻造和第四次锻造的温度各自独立的选取为800～1400℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的温度各自独立的选取为900～1100℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次热处理、第二次热处理、第三次热处理和第四次热处理的时间各自独立的选取为90～240min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轧制为十字交叉轧制；所述轧制的温度为800～1400℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述轧制的道次为5～12个，所述轧制的总加工率为50％～75％。

9.一种用于半导体镀膜的钽靶材，其特征在于，由权利要求1～8任意一项制备得到；

所述钽靶材的直径大于等于550mm；所述钽靶材的厚度大于等于8mm。

10.根据权利要求9所述的钽靶材，其特征在于，所述钽靶材的晶粒尺小于等于30μm。