JP2003166051A - 高純度ニッケルターゲットの製造方法及び高純度ニッケルターゲット - Google Patents
高純度ニッケルターゲットの製造方法及び高純度ニッケルターゲットInfo
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Abstract
いても、膜のユニフォーミティ(膜厚の均一性)とプラ
ズマのイグニッション(点弧)性を良好にすることがで
きるマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケルター
ゲットの製造方法及び同高純度ニッケルターゲットを提
供する。 【解決手段】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、30
%以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに250°C
以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
熱処理を少なくとも2回以上繰り返すことを特徴とする
膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリ
ング用高純度ニッケルターゲットの製造方法。
Description
ティ(膜厚の均一性)とプラズマのイグニッション(点
弧)性に優れたニッケルスパッタリングターゲットの製
造方法及びこれによって得られた高純度ニッケルターゲ
ットに関する。
ッド、LSIチップ等に磁性膜を形成する方法として、
スパッタリング法が広く用いられている。スパッタリン
グ法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対
向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲッ
トの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであ
り、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズ
マが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット
表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛
び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成さ
れるという原理を用いたものである。
マグネトロンスパッタリングと呼ばれている方法が使用
されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲ
ットの裏側に磁石をセットしターゲット表面に電界と垂
直方向に磁界を発生させてスパッタリングを行なう方法
であり、このような直交電磁界空間内ではプラズマの安
定化および高密度化が可能であり、スパッタ速度を大き
くすることができるという特徴を有している。
リング法を用い、NiやCo等の強磁性体またはフェリ
磁性体等の磁性体薄膜を基板上に形成することが行なわ
れている。マグネトロンスパッタリングは磁界中に電子
を捕らえて、効率よくスパッタガスを電離するが、ター
ゲットが磁化をもつ場合、ターゲットそのものが磁気特
性によって、スパッタ面近傍の磁界に影響を与える。近
年、特にゲート材料として、シリサイド化温度が低いこ
と、膜抵抗が低いこと、さらにはシリサイド反応で使用
されるシリコンが少ないなどの特性があることから、コ
バルトに替えてニッケルを使用する提案がなされてい
る。
ためにマグネトロンスパッタリングすることが極めて難
しいという問題がある。しかし、最近ではニッケルのよ
うな強磁性体ターゲットでも、強力なマグネットを用い
るなどのマグネトロンスパッタリング装置の改善によっ
て、ニッケルターゲットの厚さが5mm程度あれば、十
分な成膜速度が得られるようになっている。しかし、逆
に言うとニッケルのようなターゲットにおいては、その
厚さを5mm以下好ましくは3mm以下に薄くし、かつ
均一な膜が得られるように、ターゲットを加工する必要
があるという大きな課題がある。また、スパッタ面内の
磁気特性が不均一である(磁気異方性がある)ターゲッ
トを用いるとエロージョン部の最深部が歪み、予定した
膜厚分布が得られないという問題があり、磁気異方性を
利用するニッケルターゲットは、特にこの傾向が著しい
と言える。
が等方的ではない。すなわち結晶粒が一方向に延ばされ
た集合組織となる。このため、三次元的に見た場合には
勿論のこと、圧延面内ですら、磁気特性に異方性を生ず
る。ニッケルターゲットは、この磁気的異方性を利用す
るものであるが、内部組織に歪み等がそのまま存在する
という欠点を有している。このような圧延板から円盤状
のターゲットを切出してターゲットを作製すると、本来
円形のエロージョンが進行するところが、1方向に延ば
された形となる。本来、円形基板上への成膜の際に本来
円形のエロージョンとなることが期待されていたもので
あるから、該円形基板上での均一の膜厚が得られないと
いう問題がある。以上から、通常成膜の厚さは磁気特性
を左右するので、ある程度の膜厚があり、かつそれが均
一であることが必要である。しかし、ゲート膜は薄くて
も良く、成膜速度や膜厚は特に問題となることはない。
しかしながら、上記の成膜特性において、膜のユニフォ
ーミティ(膜厚の均一性)とプラズマのイグニッション
(点弧)性がゲート膜の特性に大きな影響を与え、特
に、最近の300mmウエハプロセスでは大きな問題と
なっている。
な問題または欠点に鑑みてなされたもので、300mm
ウエハを用いた製造プロセスにおいても、膜のユニフォ
ーミティ(膜厚の均一性)とプラズマのイグニッション
(点弧)性を良好にすることができるマグネトロンスパ
ッタリング用高純度ニッケルターゲットの製造方法及び
同高純度ニッケルターゲットを提供することにある。
めに、本発明者はスパッタリング用ターゲットの製造工
程に着目し、加工工程の改良により、膜のユニフォーミ
ティ(膜厚の均一性)とプラズマのイグニッション(点
弧)性を改善することができ、これによって得られた高
純度ニッケルターゲットを用いてマグネトロンスパッタ
リングすることにより、安定した製造条件で、再現性よ
くかつ品質の良いニッケル薄膜を得ることができるとの
知見を得た。本発明はこの知見に基づき、 1.高純度ニッケルを熱間鍛造した後、30%以上の圧
延率で冷間圧延し、これをさらに250°C以上の温度
で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と熱処理を少
なくとも2回以上繰り返すことを特徴とする膜のユニフ
ォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用高純
度ニッケルターゲットの製造方法 2.純度が4N5(99.995重量%)以上である高
純度ニッケルからなるスパッタリングターゲットであっ
て、平均結晶粒径が10〜150μmであり、スパッタ
リングのエロージョン面における平均結晶粒径のばらつ
きが変動係数18%以内であることを特徴とする膜のユ
ニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケルターゲット 3.平均結晶粒径が30〜120μmであることを特徴
とする膜のユニフォーミティに優れた上記2記載のマグ
ネトロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲット 4.平均結晶粒径の5倍以上に粒成長した粗大結晶粒を
含まないことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れ
た上記2又は3記載のマグネトロンスパッタリング用高
純度ニッケルターゲット 5.高純度ニッケルを熱間鍛造した後、30%以上の圧
延率で冷間圧延し、これをさらに250°C以上の温度
で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と熱処理を少
なくとも2回以上繰り返すことによって得ることを特徴
とする膜のユニフォーミティに優れた上記2〜4のそれ
ぞれに記載のマグネトロンスパッタリング用高純度ニッ
ケルターゲット を提供するものである。
に際しては、まず高純度ニッケルを溶製し、これをブロ
ック(インゴット)に鋳造する。次に、これを熱間鍛造
し、さらに30%以上の圧延率で冷間圧延し、これを2
50°C以上400°C以下の温度で熱処理する。本発
明においては前記冷間圧延と熱処理を少なくとも2回以
上繰り返すことを特徴とする。最終的に、平板状その他
のマグネトロンスパッタリング装置にセットできるター
ゲット形状に加工する。高純度ニッケルはそもそも軟質
な材料であり、異常な粒成長を起こし易く、細粒の中に
粗大粒が混在する不均一な金属組織に成り易いという傾
向がある。そして、この不均一組織は膜の膜のユニフォ
ーミティに大き影響することが分かった。また、このよ
うな高純度ニッケルターゲット内部組織の粗大粒の混在
は、プラズマのイグニッション(点弧)性にも悪影響を
与えると考えられる。
グの際に好適なプラズマを形成させるためには、ニッケ
ルターゲットを5mm以下、好ましくは3mm程度の厚
さにする必要があるが、もし異常な粒成長を起こしたタ
ーゲットの不均一組織が存在すると、それはターゲット
が薄いだけに、ターゲット全体に大きく影響を与えるこ
とになる。その結果、スパッタリング膜のユニフォーミ
ティ及びプラズマのイグニッション(点弧)性をより悪
化させる。このような、異常な粒成長を起こさない均一
組織のニッケルターゲットにするためには、上記の通り
凝固組織を破壊したインゴットを30%以上の圧延率で
の冷間圧延と250°C以上400°C以下の温度での
熱処理を2回以上、繰り返して平板状に形成していくこ
とが重要である。また、このような加工の繰り返しによ
り、ターゲット板に平坦性を持たせることができるとい
う特徴を有する。
粗大組織を十分破壊(分断)できず、また250°C未
満では再結晶による微細結晶を生じさせることができな
い。また、400°Cを超えると逆に再結晶組織が粗大
化する傾向があるので、望ましくない。したがって、熱
処理の範囲は250°C以上400°C以下とする。ま
た、一回の30%以上の圧延率での冷間圧延と250°
C以上400°C以下の温度での熱処理(たとえ80%
程度の強加工をしても)では、異常粒成長した粗大組織
を十分に消失させることができない。したがって、この
工程は少なくとも2回以上、繰り返すことが必要であ
る。なお、この冷間圧延と熱処理は必ずしも同一条件と
する必要はない。以上の工程によって、膜のユニフォー
ミティ及びプラズマのイグニッション(点弧)性に優れ
たマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲ
ットを製造することができる。
が4N5(99.995重量%)以上、好ましくは5N
(99.999重量%)以上である高純度ニッケルであ
ることが望ましく、またターゲット中の平均結晶粒径が
10〜150μm、好ましくは30〜120μmであ
り、スパッタリングのエロージョン面における平均結晶
粒径のばらつきが変動係数18%以内であることが望ま
しい。これによって、膜のユニフォーミティ及びプラズ
マのイグニッション(点弧)性に優れた好適なマグネト
ロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲットを得る
ことができる。さらにまた、マグネトロンスパッタリン
グ用高純度ニッケルターゲット中に、晶粒径の5倍以上
に粒成長した粗大結晶粒を含まないことが望ましい。こ
れによって、膜のユニフォーミティ及びプラズマのイグ
ニッション(点弧)性がさらに改善される。
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例によって何ら制限されるものではない。すな
わち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限される
ものであり、本発明の技術思想に含まれる実施例以外の
種々の変形を包含するものである。
%のニッケルを原料として電子ビーム溶解し、これを鋳
造してインゴット(120φ×70h)とした。このイ
ンゴットを均熱化処理(900〜1150°Cで2時間
保持)した後、熱間鍛造(こねくり鍛造)を行った。熱
間鍛造の開始温度は900°C〜1150°Cであり、
真歪み約5.5で行った。900°C未満の熱間鍛造で
は割れが入ることが多く、1150°Cを超える温度で
は材料の酸化が著しいので、上記の範囲の温度とした。
これを圧延率30〜60%で冷間圧延し、250°C〜
400°Cで1時間熱処理し、再結晶させた。次に、こ
れをさらに圧延率30〜60%で冷間圧延し、250〜
400°Cで1時間熱処理し、再結晶させた。これによ
って得た圧延板から試料を切り出し、厚さ3mm、直径
440mmの円盤状ニッケルターゲット試料とした。タ
ーゲット試料の平均粒径は下表に示す通り38.6〜1
42.1μmにあり、異常結晶粒が見られない組織のタ
ーゲットが得られた。上記実施例1〜5のニッケルター
ゲット製造条件の詳細並びに結晶組織の観察及び結晶粒
径の測定結果を、表1に示す。なお、結晶粒径の測定及
び組織観察位置は円盤状のニッケルターゲットを放射状
に均一に17点をとって観察し、結晶粒径の測定につい
ては、それらの平均値とした。
00mmウエハに対してマグネトロンスパッタリングを
実施し、膜のユニフォーミティ(%、3σ)及びプラズ
マのイグニッション(点弧)性を測定及び観察した。な
お、膜のユニフォーミティは間接的に4端子法による抵
抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は、いずれも4未満であり、しかもターゲットライフ9
0kwh(スパッタパワー1kw)まで持続し、優れた
膜のユニフォーミティを示した。その詳細を、同様に表
1に示す。なお、表1には、プラズマのイグニッション
(点弧)性を表示していないが、いずれも良好であっ
た。
純度99.999%のニッケルを原料として電子ビーム
溶解し、これを鋳造してインゴット(120φ×70
h)とした。このインゴットを均熱化処理(900〜1
150°Cで2時間保持)した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は900°C〜1150°Cであ
り、真歪み約5.5で行った。これを圧延率50〜80
%で冷間圧延し、250°C〜600°Cで1時間熱処
理した。この冷間圧延と熱処理は1回である。これによ
って得た圧延板から試料を切り出し、厚さ3mm、直径
440mmの円盤状ニッケルターゲット試料とした。タ
ーゲット試料の平均粒径は下表に示す通り20.5〜2
10.3μmにあり、粗大結晶粒(149〜1170μ
m)が存在する組織のターゲットが得られた。なお、熱
処理200°Cの比較例1及び比較例9については、再
結晶せず圧延組織が残存していた。上記比較例1〜13
のニッケルターゲット製造条件の詳細並びに結晶組織の
観察及び結晶粒径の測定結果を、表1に示す。なお、結
晶粒径の測定及び組織観察位置は、実施例と同様に円盤
状のニッケルターゲットを放射状に均一に17点をとっ
て観察し、結晶粒径の測定については、それらの平均値
とした。
施例と同一の条件でマグネトロンスパッタリングを実施
し、膜のユニフォーミティ(%、3σ)及びプラズマの
イグニッション(点弧)性を測定及び観察した。なお、
膜のユニフォーミティの測定は間接的に4端子法による
抵抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は上限値が7.5〜15の範囲にあり、膜のユニフォー
ミティが著しく悪い結果となった。その詳細を、同様に
表1に示す。なお、表1には、プラズマのイグニッショ
ン(点弧)性は不良であった。
の純度99.999%のニッケルを原料として電子ビー
ム溶解し、これを鋳造してインゴット(120φ×70
h)とした。このインゴットを均熱化処理(900〜1
150°Cで2時間保持)した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は900°C〜1150°Cであ
り、真歪み約5.5で行った。但し、比較例14と15
については、第1回目の圧延を、20又は25%の低い
圧延率で冷間圧延し、300°Cで1時間熱処理した。
また比較例16と17については、第2回目の圧延を、
20又は25%の低い圧延率で冷間圧延し、さらに30
0°Cで1時間熱処理した。このように2回の冷間圧延
と2回の熱処理を実施したが、冷間圧延率は本発明の条
件から逸脱している。さらに比較例18と比較例19に
ついては、比較例18では一回目の熱処理温度を500
°Cに、比較例19では二回目の熱処理温度を600°
Cにしたものであるが、結晶粒のばらつきが大きくなっ
た。これによって得た圧延板から試料を切り出し、厚さ
3mm、直径440mmの円盤状ニッケルターゲット試
料とした。ターゲット試料の平均粒径は下表に示す通り
22.3〜81.6μmにあり、粗大結晶粒(288〜
402μm)が存在する組織のターゲットが得られた。
上記比較例14〜19のニッケルターゲット製造条件の
詳細並びに結晶組織の観察及び結晶粒径の測定結果を、
表1に示す。なお、結晶粒径の測定及び組織観察位置
は、実施例と同様に円盤状のニッケルターゲットを放射
状に均一に17点をとって観察し、結晶粒径の測定につ
いては、それらの平均値とした。
施例と同一の条件でマグネトロンスパッタリングを実施
し、膜のユニフォーミティ(%、3σ)及びプラズマの
イグニッション(点弧)性を測定及び観察した。なお、
膜のユニフォーミティの測定は間接的に4端子法による
抵抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は上限値が6.7〜12の範囲にあり、膜のユニフォー
ミティが著しく悪い結果となった。その詳細を、同様に
表1に示す。なお、表1には、プラズマのイグニッショ
ン(点弧)性は不良であった。
高純度ニッケルターゲットの製造方法及び同高純度ニッ
ケルターゲットは、結晶粒径が均一で粗大化した異常結
晶粒がなく、300mmウエハを用いた成膜プロセスに
おいても、膜のユニフォーミティ(膜厚の均一性)とプ
ラズマのイグニッション(点弧)性を良好にすることが
できるという優れた効果を有する。
Claims (5)
- 【請求項1】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、30
%以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに250°C
以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
熱処理を少なくとも2回以上繰り返すことを特徴とする
膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリ
ング用高純度ニッケルターゲットの製造方法。 - 【請求項2】 純度が4N5(99.995重量%)以
上である高純度ニッケルからなるスパッタリングターゲ
ットであって、平均結晶粒径が10〜150μmであ
り、スパッタリングのエロージョン面における平均結晶
粒径のばらつきが変動係数18%以内であることを特徴
とする膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパ
ッタリング用高純度ニッケルターゲット。 - 【請求項3】 平均結晶粒径が30〜120μmである
ことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れた請求項
2記載のマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル
ターゲット。 - 【請求項4】 平均結晶粒径の5倍以上に粒成長した粗
大結晶粒を含まないことを特徴とする膜のユニフォーミ
ティに優れた請求項2又は3記載のマグネトロンスパッ
タリング用高純度ニッケルターゲット。 - 【請求項5】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、30
%以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに250°C
以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
熱処理を少なくとも2回以上繰り返すことによって得る
ことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れた請求項
2〜4のそれぞれに記載のマグネトロンスパッタリング
用高純度ニッケルターゲット。
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JP2001365680A JP4006620B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 高純度ニッケルターゲットの製造方法及び高純度ニッケルターゲット |
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ID=19175672
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2001
- 2001-11-30 JP JP2001365680A patent/JP4006620B2/ja not_active Expired - Lifetime
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