JP2003166051A - 高純度ニッケルターゲットの製造方法及び高純度ニッケルターゲット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ３００ｍｍウエハを用いた製造プロセスにお
いても、膜のユニフォーミティ（膜厚の均一性）とプラ
ズマのイグニッション（点弧）性を良好にすることがで
きるマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケルター
ゲットの製造方法及び同高純度ニッケルターゲットを提
供する。 【解決手段】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、３０
％以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに２５０°Ｃ
以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
熱処理を少なくとも２回以上繰り返すことを特徴とする
膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリ
ング用高純度ニッケルターゲットの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、膜のユニフォーミ
ティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッション（点
弧）性に優れたニッケルスパッタリングターゲットの製
造方法及びこれによって得られた高純度ニッケルターゲ
ットに関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク用磁気記録媒体、磁気ヘ
ッド、ＬＳＩチップ等に磁性膜を形成する方法として、
スパッタリング法が広く用いられている。スパッタリン
グ法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対
向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲッ
トの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであ
り、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズ
マが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット
表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛
び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成さ
れるという原理を用いたものである。

【０００３】現在、スパッタリングの多くは、いわゆる
マグネトロンスパッタリングと呼ばれている方法が使用
されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲ
ットの裏側に磁石をセットしターゲット表面に電界と垂
直方向に磁界を発生させてスパッタリングを行なう方法
であり、このような直交電磁界空間内ではプラズマの安
定化および高密度化が可能であり、スパッタ速度を大き
くすることができるという特徴を有している。

【０００４】一般に、このようなマグネトロンスパッタ
リング法を用い、ＮｉやＣｏ等の強磁性体またはフェリ
磁性体等の磁性体薄膜を基板上に形成することが行なわ
れている。マグネトロンスパッタリングは磁界中に電子
を捕らえて、効率よくスパッタガスを電離するが、ター
ゲットが磁化をもつ場合、ターゲットそのものが磁気特
性によって、スパッタ面近傍の磁界に影響を与える。近
年、特にゲート材料として、シリサイド化温度が低いこ
と、膜抵抗が低いこと、さらにはシリサイド反応で使用
されるシリコンが少ないなどの特性があることから、コ
バルトに替えてニッケルを使用する提案がなされてい
る。

【０００５】一般に、強磁性体は磁気的に閉回路を作る
ためにマグネトロンスパッタリングすることが極めて難
しいという問題がある。しかし、最近ではニッケルのよ
うな強磁性体ターゲットでも、強力なマグネットを用い
るなどのマグネトロンスパッタリング装置の改善によっ
て、ニッケルターゲットの厚さが５ｍｍ程度あれば、十
分な成膜速度が得られるようになっている。しかし、逆
に言うとニッケルのようなターゲットにおいては、その
厚さを５ｍｍ以下好ましくは３ｍｍ以下に薄くし、かつ
均一な膜が得られるように、ターゲットを加工する必要
があるという大きな課題がある。また、スパッタ面内の
磁気特性が不均一である（磁気異方性がある）ターゲッ
トを用いるとエロージョン部の最深部が歪み、予定した
膜厚分布が得られないという問題があり、磁気異方性を
利用するニッケルターゲットは、特にこの傾向が著しい
と言える。

【０００６】圧延を施したターゲット素材は、当然歪み
が等方的ではない。すなわち結晶粒が一方向に延ばされ
た集合組織となる。このため、三次元的に見た場合には
勿論のこと、圧延面内ですら、磁気特性に異方性を生ず
る。ニッケルターゲットは、この磁気的異方性を利用す
るものであるが、内部組織に歪み等がそのまま存在する
という欠点を有している。このような圧延板から円盤状
のターゲットを切出してターゲットを作製すると、本来
円形のエロージョンが進行するところが、１方向に延ば
された形となる。本来、円形基板上への成膜の際に本来
円形のエロージョンとなることが期待されていたもので
あるから、該円形基板上での均一の膜厚が得られないと
いう問題がある。以上から、通常成膜の厚さは磁気特性
を左右するので、ある程度の膜厚があり、かつそれが均
一であることが必要である。しかし、ゲート膜は薄くて
も良く、成膜速度や膜厚は特に問題となることはない。
しかしながら、上記の成膜特性において、膜のユニフォ
ーミティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッション
（点弧）性がゲート膜の特性に大きな影響を与え、特
に、最近の３００ｍｍウエハプロセスでは大きな問題と
なっている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題または欠点に鑑みてなされたもので、３００ｍｍ
ウエハを用いた製造プロセスにおいても、膜のユニフォ
ーミティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッション
（点弧）性を良好にすることができるマグネトロンスパ
ッタリング用高純度ニッケルターゲットの製造方法及び
同高純度ニッケルターゲットを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者はスパッタリング用ターゲットの製造工
程に着目し、加工工程の改良により、膜のユニフォーミ
ティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッション（点
弧）性を改善することができ、これによって得られた高
純度ニッケルターゲットを用いてマグネトロンスパッタ
リングすることにより、安定した製造条件で、再現性よ
くかつ品質の良いニッケル薄膜を得ることができるとの
知見を得た。本発明はこの知見に基づき、 １．高純度ニッケルを熱間鍛造した後、３０％以上の圧
延率で冷間圧延し、これをさらに２５０°Ｃ以上の温度
で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と熱処理を少
なくとも２回以上繰り返すことを特徴とする膜のユニフ
ォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用高純
度ニッケルターゲットの製造方法 ２．純度が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以上である高
純度ニッケルからなるスパッタリングターゲットであっ
て、平均結晶粒径が１０〜１５０μｍであり、スパッタ
リングのエロージョン面における平均結晶粒径のばらつ
きが変動係数１８％以内であることを特徴とする膜のユ
ニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケルターゲット ３．平均結晶粒径が３０〜１２０μｍであることを特徴
とする膜のユニフォーミティに優れた上記２記載のマグ
ネトロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲット ４．平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗大結晶粒を
含まないことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れ
た上記２又は３記載のマグネトロンスパッタリング用高
純度ニッケルターゲット ５．高純度ニッケルを熱間鍛造した後、３０％以上の圧
延率で冷間圧延し、これをさらに２５０°Ｃ以上の温度
で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と熱処理を少
なくとも２回以上繰り返すことによって得ることを特徴
とする膜のユニフォーミティに優れた上記２〜４のそれ
ぞれに記載のマグネトロンスパッタリング用高純度ニッ
ケルターゲット を提供するものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】高純度ニッケルターゲットの製造
に際しては、まず高純度ニッケルを溶製し、これをブロ
ック（インゴット）に鋳造する。次に、これを熱間鍛造
し、さらに３０％以上の圧延率で冷間圧延し、これを２
５０°Ｃ以上４００°Ｃ以下の温度で熱処理する。本発
明においては前記冷間圧延と熱処理を少なくとも２回以
上繰り返すことを特徴とする。最終的に、平板状その他
のマグネトロンスパッタリング装置にセットできるター
ゲット形状に加工する。高純度ニッケルはそもそも軟質
な材料であり、異常な粒成長を起こし易く、細粒の中に
粗大粒が混在する不均一な金属組織に成り易いという傾
向がある。そして、この不均一組織は膜の膜のユニフォ
ーミティに大き影響することが分かった。また、このよ
うな高純度ニッケルターゲット内部組織の粗大粒の混在
は、プラズマのイグニッション（点弧）性にも悪影響を
与えると考えられる。

【００１０】上記のように、マグネトロンスパッタリン
グの際に好適なプラズマを形成させるためには、ニッケ
ルターゲットを５ｍｍ以下、好ましくは３ｍｍ程度の厚
さにする必要があるが、もし異常な粒成長を起こしたタ
ーゲットの不均一組織が存在すると、それはターゲット
が薄いだけに、ターゲット全体に大きく影響を与えるこ
とになる。その結果、スパッタリング膜のユニフォーミ
ティ及びプラズマのイグニッション（点弧）性をより悪
化させる。このような、異常な粒成長を起こさない均一
組織のニッケルターゲットにするためには、上記の通り
凝固組織を破壊したインゴットを３０％以上の圧延率で
の冷間圧延と２５０°Ｃ以上４００°Ｃ以下の温度での
熱処理を２回以上、繰り返して平板状に形成していくこ
とが重要である。また、このような加工の繰り返しによ
り、ターゲット板に平坦性を持たせることができるとい
う特徴を有する。

【００１１】３０％未満の圧延率では、異常粒成長した
粗大組織を十分破壊（分断）できず、また２５０°Ｃ未
満では再結晶による微細結晶を生じさせることができな
い。また、４００°Ｃを超えると逆に再結晶組織が粗大
化する傾向があるので、望ましくない。したがって、熱
処理の範囲は２５０°Ｃ以上４００°Ｃ以下とする。ま
た、一回の３０％以上の圧延率での冷間圧延と２５０°
Ｃ以上４００°Ｃ以下の温度での熱処理（たとえ８０％
程度の強加工をしても）では、異常粒成長した粗大組織
を十分に消失させることができない。したがって、この
工程は少なくとも２回以上、繰り返すことが必要であ
る。なお、この冷間圧延と熱処理は必ずしも同一条件と
する必要はない。以上の工程によって、膜のユニフォー
ミティ及びプラズマのイグニッション（点弧）性に優れ
たマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲ
ットを製造することができる。

【００１２】高純度ニッケルターゲットとしては、純度
が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以上、好ましくは５Ｎ
（９９．９９９重量％）以上である高純度ニッケルであ
ることが望ましく、またターゲット中の平均結晶粒径が
１０〜１５０μｍ、好ましくは３０〜１２０μｍであ
り、スパッタリングのエロージョン面における平均結晶
粒径のばらつきが変動係数１８％以内であることが望ま
しい。これによって、膜のユニフォーミティ及びプラズ
マのイグニッション（点弧）性に優れた好適なマグネト
ロンスパッタリング用高純度ニッケルターゲットを得る
ことができる。さらにまた、マグネトロンスパッタリン
グ用高純度ニッケルターゲット中に、晶粒径の５倍以上
に粒成長した粗大結晶粒を含まないことが望ましい。こ
れによって、膜のユニフォーミティ及びプラズマのイグ
ニッション（点弧）性がさらに改善される。

【００１３】

【実施例および比較例】以下、実施例および比較例に基
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例によって何ら制限されるものではない。すな
わち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限される
ものであり、本発明の技術思想に含まれる実施例以外の
種々の変形を包含するものである。

【００１４】（実施例１〜実施例５）純度９９．９９９
％のニッケルを原料として電子ビーム溶解し、これを鋳
造してインゴット（１２０φ×７０ｈ）とした。このイ
ンゴットを均熱化処理（９００〜１１５０°Ｃで２時間
保持）した後、熱間鍛造（こねくり鍛造）を行った。熱
間鍛造の開始温度は９００°Ｃ〜１１５０°Ｃであり、
真歪み約５．５で行った。９００°Ｃ未満の熱間鍛造で
は割れが入ることが多く、１１５０°Ｃを超える温度で
は材料の酸化が著しいので、上記の範囲の温度とした。
これを圧延率３０〜６０％で冷間圧延し、２５０°Ｃ〜
４００°Ｃで１時間熱処理し、再結晶させた。次に、こ
れをさらに圧延率３０〜６０％で冷間圧延し、２５０〜
４００°Ｃで１時間熱処理し、再結晶させた。これによ
って得た圧延板から試料を切り出し、厚さ３ｍｍ、直径
４４０ｍｍの円盤状ニッケルターゲット試料とした。タ
ーゲット試料の平均粒径は下表に示す通り３８．６〜１
４２．１μｍにあり、異常結晶粒が見られない組織のタ
ーゲットが得られた。上記実施例１〜５のニッケルター
ゲット製造条件の詳細並びに結晶組織の観察及び結晶粒
径の測定結果を、表１に示す。なお、結晶粒径の測定及
び組織観察位置は円盤状のニッケルターゲットを放射状
に均一に１７点をとって観察し、結晶粒径の測定につい
ては、それらの平均値とした。

【００１５】次に、このニッケルターゲットを用いて３
００ｍｍウエハに対してマグネトロンスパッタリングを
実施し、膜のユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズ
マのイグニッション（点弧）性を測定及び観察した。な
お、膜のユニフォーミティは間接的に４端子法による抵
抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は、いずれも４未満であり、しかもターゲットライフ９
０ｋｗｈ（スパッタパワー１ｋｗ）まで持続し、優れた
膜のユニフォーミティを示した。その詳細を、同様に表
１に示す。なお、表１には、プラズマのイグニッション
（点弧）性を表示していないが、いずれも良好であっ
た。

【００１６】

【表１】

【００１７】（比較例１〜比較例１３）実施例と同様の
純度９９．９９９％のニッケルを原料として電子ビーム
溶解し、これを鋳造してインゴット（１２０φ×７０
ｈ）とした。このインゴットを均熱化処理（９００〜１
１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は９００°Ｃ〜１１５０°Ｃであ
り、真歪み約５．５で行った。これを圧延率５０〜８０
％で冷間圧延し、２５０°Ｃ〜６００°Ｃで１時間熱処
理した。この冷間圧延と熱処理は１回である。これによ
って得た圧延板から試料を切り出し、厚さ３ｍｍ、直径
４４０ｍｍの円盤状ニッケルターゲット試料とした。タ
ーゲット試料の平均粒径は下表に示す通り２０．５〜２
１０．３μｍにあり、粗大結晶粒（１４９〜１１７０μ
ｍ）が存在する組織のターゲットが得られた。なお、熱
処理２００°Ｃの比較例１及び比較例９については、再
結晶せず圧延組織が残存していた。上記比較例１〜１３
のニッケルターゲット製造条件の詳細並びに結晶組織の
観察及び結晶粒径の測定結果を、表１に示す。なお、結
晶粒径の測定及び組織観察位置は、実施例と同様に円盤
状のニッケルターゲットを放射状に均一に１７点をとっ
て観察し、結晶粒径の測定については、それらの平均値
とした。

【００１８】次に、このニッケルターゲットを用いて実
施例と同一の条件でマグネトロンスパッタリングを実施
し、膜のユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズマの
イグニッション（点弧）性を測定及び観察した。なお、
膜のユニフォーミティの測定は間接的に４端子法による
抵抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は上限値が７．５〜１５の範囲にあり、膜のユニフォー
ミティが著しく悪い結果となった。その詳細を、同様に
表１に示す。なお、表１には、プラズマのイグニッショ
ン（点弧）性は不良であった。

【００１９】（比較例１４〜比較例１９）実施例と同様
の純度９９．９９９％のニッケルを原料として電子ビー
ム溶解し、これを鋳造してインゴット（１２０φ×７０
ｈ）とした。このインゴットを均熱化処理（９００〜１
１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は９００°Ｃ〜１１５０°Ｃであ
り、真歪み約５．５で行った。但し、比較例１４と１５
については、第１回目の圧延を、２０又は２５％の低い
圧延率で冷間圧延し、３００°Ｃで１時間熱処理した。
また比較例１６と１７については、第２回目の圧延を、
２０又は２５％の低い圧延率で冷間圧延し、さらに３０
０°Ｃで１時間熱処理した。このように２回の冷間圧延
と２回の熱処理を実施したが、冷間圧延率は本発明の条
件から逸脱している。さらに比較例１８と比較例１９に
ついては、比較例１８では一回目の熱処理温度を５００
°Ｃに、比較例１９では二回目の熱処理温度を６００°
Ｃにしたものであるが、結晶粒のばらつきが大きくなっ
た。これによって得た圧延板から試料を切り出し、厚さ
３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケルターゲット試
料とした。ターゲット試料の平均粒径は下表に示す通り
２２．３〜８１．６μｍにあり、粗大結晶粒（２８８〜
４０２μｍ）が存在する組織のターゲットが得られた。
上記比較例１４〜１９のニッケルターゲット製造条件の
詳細並びに結晶組織の観察及び結晶粒径の測定結果を、
表１に示す。なお、結晶粒径の測定及び組織観察位置
は、実施例と同様に円盤状のニッケルターゲットを放射
状に均一に１７点をとって観察し、結晶粒径の測定につ
いては、それらの平均値とした。

【００２０】次に、このニッケルターゲットを用いて実
施例と同一の条件でマグネトロンスパッタリングを実施
し、膜のユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズマの
イグニッション（点弧）性を測定及び観察した。なお、
膜のユニフォーミティの測定は間接的に４端子法による
抵抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果
は上限値が６．７〜１２の範囲にあり、膜のユニフォー
ミティが著しく悪い結果となった。その詳細を、同様に
表１に示す。なお、表１には、プラズマのイグニッショ
ン（点弧）性は不良であった。

【００２１】

【発明の効果】本発明のマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケルターゲットの製造方法及び同高純度ニッ
ケルターゲットは、結晶粒径が均一で粗大化した異常結
晶粒がなく、３００ｍｍウエハを用いた成膜プロセスに
おいても、膜のユニフォーミティ（膜厚の均一性）とプ
ラズマのイグニッション（点弧）性を良好にすることが
できるという優れた効果を有する。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、３０
   ％以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに２５０°Ｃ
   以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
   熱処理を少なくとも２回以上繰り返すことを特徴とする
   膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリ
   ング用高純度ニッケルターゲットの製造方法。
2. 【請求項２】 純度が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以
   上である高純度ニッケルからなるスパッタリングターゲ
   ットであって、平均結晶粒径が１０〜１５０μｍであ
   り、スパッタリングのエロージョン面における平均結晶
   粒径のばらつきが変動係数１８％以内であることを特徴
   とする膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパ
   ッタリング用高純度ニッケルターゲット。
3. 【請求項３】 平均結晶粒径が３０〜１２０μｍである
   ことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れた請求項
   ２記載のマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル
   ターゲット。
4. 【請求項４】 平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗
   大結晶粒を含まないことを特徴とする膜のユニフォーミ
   ティに優れた請求項２又は３記載のマグネトロンスパッ
   タリング用高純度ニッケルターゲット。
5. 【請求項５】 高純度ニッケルを熱間鍛造した後、３０
   ％以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに２５０°Ｃ
   以上の温度で熱処理する工程からなり、前記冷間圧延と
   熱処理を少なくとも２回以上繰り返すことによって得る
   ことを特徴とする膜のユニフォーミティに優れた請求項
   ２〜４のそれぞれに記載のマグネトロンスパッタリング
   用高純度ニッケルターゲット。