CN116926485A - 一种铜铬镍合金背板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜铬镍合金背板及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)对铜铬镍铸锭进行预热锻打后冷却，得到坯料；(2)对所述坯料进行热处理后冷却，进行压延处理；(3)对压延处理后坯料进行固溶热处理冷却，进行整平处理；(4)对整平处理后的坯料进行时效热处理后冷却，车削定型得到所述铜铬镍合金背板，本发明采用常规生产设备加工制造高纯铜溅射靶材用铜铬镍合金背板，工艺相对简单，生产过程中对设备要求低，同时制造的背板内部组织均匀、细小。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种铜铬镍合金背板及其制备方法和应用。
背景技术
在半导体芯片生产中，高纯铜溅射靶材是一种所必须的极其重要的关键材料。一般由铜靶坯和背板构成。铜靶坯直接参与溅射镀膜，背板在溅射镀膜过程中起支撑、安装、冷却等作用，一般用铜合金制成，以节约制造成本。由于铜靶在溅射过程中正面不断被高能量离子轰击，温度较高，而背板面则被施加高压冷却水冲击，容易造成背板受热不均变形，因此要求铜合金背板具有较高的硬度和均匀细化的内部组织。铜铬镍合金作为一种硬质铜合金材料，适用于高纯铜溅射靶材背板的生产制造。
CN 113106362 A公开了一种具有凹面的靶材背板的制造方法，其所述方法是在真空环境或惰性气体环境中对平板坯料进行退火，退火温度380℃～860℃，退火时间为0.4h～4.1h，形成退火平板坯料。随后在相同温度条件下使用具有凸起的锻造模具多次锻打形成凹面坯料，再在真空环境或惰性气体环境中对凹面坯料进行退火，最终形成具有凹面的靶材背板。其所述方法制得靶材背板的内部组织均匀性较差。
CN 102534518 A公开了一种背板的制作方法，其所述方法通过将金属料件放入真空熔炼炉进行熔铸处理，对铸件进行五个阶段的锻打，形成背板坯料，然后对背板坯料进行较低温度的固溶时效处理形成背板，可以得到内部组织结构细化和均匀的背板。其所述方法对生产设备的要求很高，且后续还要经过五个阶段的锻打，工艺比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜铬镍合金背板及其制备方法和应用，本发明采用常规生产设备加工制造高纯铜溅射靶材用铜铬镍合金背板，工艺相对简单，生产过程中对设备要求低，同时制造的背板内部组织均匀、细小。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种铜铬镍合金背板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对铜铬镍铸锭进行预热锻打后冷却，得到坯料；
(2)对所述坯料进行热处理后冷却，进行压延处理；
(3)对压延处理后坯料进行固溶热处理冷却，进行整平处理；
(4)对整平处理后的坯料进行时效热处理后冷却，车削定型得到所述铜铬镍合金背板。
针对高纯铜材料，本发明所述铜铬镍合金背板的制备方法对设备要求低，采用依次进行的热锻、热处理、压延、固溶热处理、整平、时效热处理、车削等工序加工制造，工艺相对简单，最终生产的背板内部组织均匀、细小，更适用于高纯铜溅射靶材用合金背板的生产制造。
优选地，所述铜铬镍铸锭包括铬、硅、镍和铜。
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述铬的质量分数为0.1～0.8％，例如：0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％或0.8％等。
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述硅的质量分数为0.4～0.8％，例如：0.4％、0.5％、0.6％、0.7％或0.8％等。
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述镍的质量分数为1.8～3.0％，例如：1.8％、2.0％、2.2％、2.5％、2.8％或3.0％等。
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述铜的质量分数为95.4～97.7％，例如：95.4％、95.8％、96％、97％、97.2％或97.7％等。
优选地，所述铜铬镍铸锭由铬、硅、镍和铜单质用中频炉熔融浇铸得到。
优选地，所述铜铬镍铸锭的长径比为0.8～1.2:1，例如：0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等。
优选地，步骤(1)所述预热锻打的温度为800～900℃。
优选地，步骤(1)所述锻打包括用空气锤对达到预热温度的铜铬镍铸锭进行锻打，先拔长到初始长度的1.3～1.6倍(例如：1.3倍、1.4倍、1.5倍或1.6倍等)，再墩粗到初始长度，重复2～4次(例如：2次、3次或4次等)，锻打成初始长度1/2～2/3的坯料。
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
优选地，步骤(2)所述热处理的温度为760～800℃，例如：760℃、770℃、780℃、790℃或800℃等。
优选地，所述热处理的时间为15～30min，例如：15min、18min、20min、25min或30min等。
优选地，所述热处理后进行冷却。
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
优选地，步骤(2)所述压延处理后得到坯料的厚度为压延处理前坯料厚度的30～40％。
优选地，步骤(3)所述固溶热处理的温度为900～1030℃，例如：900℃、950℃、980℃、1000℃或1030℃等。
优选地，所述固溶热处理的时间为45～60min，例如：45min、48min、50min、55min或60min等。
优选地，所述固溶热处理之后进行冷却。
优选地，所述冷却的方式包括水冷。
优选地，所述整平后坯料的平面度≤0.5mm。
优选地，步骤(3)所述时效热处理的温度为500～550℃，例如：500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃等。
优选地，所述时效热处理的时间为3～4h，例如：3h、3.2h、3.5h、3.8h或4h等。
优选地，所述时效热处理后进行冷却。
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
第二方面，本发明提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板通过如第一方面所述方法制得。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述铜铬镍合金背板的应用，所述铜铬镍合金背板用于高纯铜溅射靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法降低了背板制造过程中对生产设备的要求，无需在惰性气氛或真空度的条件下，仅需在空气中即可操作，节约成本，同时解决了现有工艺复杂、内部组织均匀细化问题。
(2)本发明所述方法制得铜铬镍合金背板的宏观抗腐蚀性好，硬度可达222Hv以上，电导率波动率可达5％以下。
附图说明
图1是本发明实施例1所述铜铬镍合金背板的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1所述铜铬镍合金背板的抗腐蚀图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例和对比例所述铜铬镍铸锭的元素组成为Cr 0.5wt％，Si0.6wt％，Ni2.5wt％，Cu 96.4wt％。
本发明实施例和对比例所述室温为25℃，水温为20℃。
实施例1
本实施例提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的工艺流程图如图1所示，所述铜铬镍合金背板的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Cr 0.5wt％，Si 0.6wt％，Ni 2.5wt％，Cu 96.4wt％，将金属料放入常规中频炉熔融浇筑得到长径比为1:1的铜铬镍铸锭；将铜铬镍铸锭在箱式电阻炉中进行预热处理，预热温度为850℃，达到预热温度后用普通空气锤对铸锭进行锻打处理，先拔长到初始长度的1.5倍，再墩粗到初始长度，重复3次，最终锻打成初始厚度的1/2，空冷处理至室温，得到坯料；
(2)对所述坯料在780℃下进行热处理20min，空冷处理至室温，进行压延处理，压延处理后的厚度为处理前厚度的35％；
(3)对压延后的坯料在1000℃下固溶热处理50min后水冷处理至水温℃，固溶后的坯料进行整平处理，平面度≤0.5mm，对整平后的坯料进行时效热处理，温度为520℃，保温时间为3.5h，空冷处理至室温，经车削定型后得到所述铜铬镍合金背板，所述制备方法全程在空气气氛下进行。
所述铜铬镍合金背板的抗腐蚀图如图2所示。
实施例2
本实施例提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Cr 0.1wt％，Si 0.4wt％，Ni 1.8wt％，Cu 97.7wt％，将金属料放入常规中频炉熔融浇筑得到长径比为1:1的铜铬镍铸锭；将铜铬镍铸锭在箱式电阻炉中进行预热处理，预热温度为800℃，达到预热温度后用普通空气锤对铸锭进行锻打处理，先拔长到初始长度的1.3倍，再墩粗到初始长度，重复3次，最终锻打成初始厚度的1/2，空冷处理至室温，得到坯料；
(2)对所述坯料在760℃下进行热处理15min，空冷处理至室温，进行压延处理，压延处理后的厚度为处理前厚度的30％；
(3)对压延后的坯料在900℃下固溶热处理60min后水冷处理至水温℃，固溶后的坯料进行整平处理，平面度≤0.5mm，对整平后的坯料进行时效热处理，温度为500℃，保温时间为4h，空冷处理至室温，经车削定型后得到所述铜铬镍合金背板，所述制备方法全程在空气气氛下进行。
实施例3
本实施例提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Cr 0.8wt％，Si 0.8wt％，Ni 3wt％，Cu 95.4wt％，将金属料放入常规中频炉熔融浇筑得到长径比为1:1的铜铬镍铸锭；将铜铬镍铸锭在箱式电阻炉中进行预热处理，预热温度为900℃，达到预热温度后用普通空气锤对铸锭进行锻打处理，先拔长到初始长度的1.6倍，再墩粗到初始长度，重复4次，最终锻打成初始厚度的2/3，空冷处理至室温，得到坯料；
(2)对所述坯料在800℃下进行热处理30min，空冷处理至室温，进行压延处理，压延处理后的厚度为处理前厚度的40％；
(3)对压延后的坯料在1030℃下固溶热处理60min后水冷处理至水温℃，固溶后的坯料进行整平处理，平面度≤0.5mm，对整平后的坯料进行时效热处理，温度为550℃，保温时间为4h，空冷处理至室温，经车削定型后得到所述铜铬镍合金背板，所述制备方法全程在空气气氛下进行。
实施例4
本实施例提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Cr 0.5wt％，Si 0.6wt％，Ni 2.5wt％，Cu 96.4wt％，将金属料放入常规中频炉熔融浇筑得到长径比为1:1的铜铬镍铸锭；将铜铬镍铸锭在箱式电阻炉中进行预热处理，预热温度为850℃，达到预热温度后用普通空气锤对铸锭进行锻打处理，先拔长到初始长度的1.5倍，再墩粗到初始长度，重复3次，最终锻打成初始厚度的1/2，空冷处理至室温，得到坯料；
(2)对所述坯料在750℃下进行热处理20min，空冷处理至室温，进行压延处理，压延处理后的厚度为处理前厚度的35％；
(3)对压延后的坯料在1000℃下固溶热处理50min后水冷处理至水温℃，固溶后的坯料进行整平处理，平面度≤0.5mm，对整平后的坯料进行时效热处理，温度为520℃，保温时间为3.5h，空冷处理至室温，经车削定型后得到所述铜铬镍合金背板，所述制备方法全程在空气气氛下进行。
实施例5
本实施例提供了一种铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Cr 0.5wt％，Si 0.6wt％，Ni 2.5wt％，Cu 96.4wt％，将金属料放入常规中频炉熔融浇筑得到长径比为1:1的铜铬镍铸锭；将铜铬镍铸锭在箱式电阻炉中进行预热处理，预热温度为850℃，达到预热温度后用普通空气锤对铸锭进行锻打处理，先拔长到初始长度的1.5倍，再墩粗到初始长度，重复3次，最终锻打成初始厚度的1/2，空冷处理至室温，得到坯料；
(2)对所述坯料在820℃下进行热处理20min，空冷处理至室温，进行压延处理，压延处理后的厚度为处理前厚度的35％；
(3)对压延后的坯料在1000℃下固溶热处理50min后水冷处理至水温℃，固溶后的坯料进行整平处理，平面度≤0.5mm，对整平后的坯料进行时效热处理，温度为520℃，保温时间为3.5h，空冷处理至室温，经车削定型后得到所述铜铬镍合金背板，所述制备方法全程在空气气氛下进行。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不进行锻打处理，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例采用CN113106362A所述方法制备背板。
对比例3
本对比例采用CN102534518A所述方法制备背板。
性能测试：
对车削后的背板进行宏观腐蚀、硬度、电导率分析测试。宏观腐蚀以硝酸腐蚀背板非焊接面，通过目视的方法观察晶粒组织均匀性。硬度、电导率分析是在非焊接面直接测试硬度、电导率，对比其波动率，测试结果如表1所示：
表1
| 宏观腐蚀均匀性 | 硬度/Hv | 波动率/％ | |
| 实施例1 | 均匀 | 225 | 5％ |
| 实施例2 | 均匀 | 222 | 5％ |
| 实施例3 | 均匀 | 223 | 5％ |
| 实施例4 | 局部花斑 | 211 | 7％ |
| 实施例5 | 局部花斑 | 213 | 6％ |
| 对比例1 | 部分花斑 | 203 | 13％ |
| 对比例2 | 均匀 | 218 | 7％ |
| 对比例3 | 均匀 | 219 | 6％ |
由表1可以看出，由实施例1-3可得，本发明通过简单的方法即可制得宏观抗腐蚀性好的铜铬镍合金背板，所述铜铬镍合金背板的硬度可达222Hv以上，波动率可达5％以下。
由实施例1和实施例4-5对比可得，本发明步骤(2)所述热处理的温度会影响制得铜铬镍合金背板的性能，将热处理的温度控制在760～800℃，制得铜铬镍合金背板的性能较好，若热处理的温度过高，可能导致最终背板晶粒异常长大、硬度偏低等情况，若热处理的温度过低，可能导致内部局部应力释放不充分、硬度偏高等情况。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明在预热的过程中进行锻打处理，可以充分破碎铸锭粗大组织，使背板内部组织更加均匀。
由实施例1和对比例2对比可得，本发明针对铜纯度较高的合金锭，通过简单的工艺即可制得铜铬镍合金背板的内部组织均匀性较高，(不差于甚至高于现有复杂技术)而现有技术并不适用于高纯度铜铬镍合金背板的制备。
由实施例1和对比例3对比可得，本发明通过简单的方法即可制得内部组织均匀性较高的高纯铜铬镍合金背板，对设备和工艺要求均较低，制得背板的性能也较好。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铜铬镍合金背板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对铜铬镍铸锭进行预热锻打后冷却，得到坯料；
(2)对所述坯料进行热处理后冷却，进行压延处理；
(3)对压延处理后坯料进行固溶热处理冷却，进行整平处理；
(4)对整平处理后的坯料进行时效热处理后冷却，车削定型得到所述铜铬镍合金背板。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铜铬镍铸锭包括铬、硅、镍和铜；
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述铬的质量分数为0.1～0.8％；
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述硅的质量分数为0.4～0.8％；
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述镍的质量分数为1.8～3.0％；
优选地，以所述铜铬镍铸锭的质量为100％计，所述铜的质量分数为95.4～97.7％；
优选地，所述铜铬镍铸锭由铬、硅、镍和铜单质用中频炉熔融浇铸得到；
优选地，所述铜铬镍铸锭的长径比为0.8～1.2:1。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预热锻打的温度为800～900℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预热锻打包括用空气锤对达到预热温度的铜铬镍铸锭进行锻打，先拔长到初始长度的1.3～1.6倍，再墩粗到初始长度，重复2～4次，锻打成初始长度1/2～2/3的坯料；
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理的温度为760～800℃；
优选地，所述热处理的时间为15～30min；
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压延处理后得到坯料的厚度为压延处理前坯料厚度的30～40％。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述固溶热处理的温度为900～1030℃；
优选地，所述固溶热处理的时间为45～60min；
优选地，所述冷却的方式包括水冷；
优选地，所述整平处理后坯料的平面度≤0.5mm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述时效热处理的温度为500～550℃；
优选地，所述时效热处理的时间为3～4h；
优选地，所述冷却的方式包括空冷。
9.一种铜铬镍合金背板，其特征在于，所述铜铬镍合金背板通过如权利要求1-8任一项所述方法制得。
10.一种如权利要求9所述铜铬镍合金背板的应用，其特征在于，所述铜铬镍合金背板用于高纯铜溅射靶材。
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| CN202310992603.3A CN116926485A (zh) | 2023-08-08 | 2023-08-08 | 一种铜铬镍合金背板及其制备方法和应用 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN111321361A (zh) * | 2018-12-14 | 2020-06-23 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 溅射靶材用铜铬镍硅合金背板的制作方法 |
| CN113755717A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-07 | 武汉科技大学 | 一种非晶制带冷却铜辊用高硬度铜镍硅铬合金及其制备方法 |
| CN113817995A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-12-21 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种高纯铜靶材及其制备方法 |
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-
2023
- 2023-08-08 CN CN202310992603.3A patent/CN116926485A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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