CN117230393A - 一种无氧铜背板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将铜锭预热后，依次进行锻造和热处理，得到锻后铜锭；将所得锻后铜锭依次进行第一轧制和第一热处理，得到轧制铜板；将所得轧制铜板依次进行第二轧制和第二热处理，得到无氧铜背板。本发明提供的无氧铜背板的制备方法可以有效精准控制无氧铜背板的硬度且保持其内部较低的内应力，使其在加工过程中不会产生较大的变形而造成产品报废率提高，且在焊接过程中，也能解决铜背板因硬度低、热胀冷缩而导致尺寸长大问题，避免了铜背板与靶材焊接后在设备上安装异常问题。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种背板，尤其涉及一种无氧铜背板的制备方法。
背景技术
溅射靶材是物理气相沉积(PVD)制备电子薄膜材料的主要原材料，其主要由靶坯、背板等部分组成。其中，靶坯是制备过程中高速离子流轰击的目标材料，其表面原子被轰击后飞散出来沉积形成薄膜材料；而背板具有良好的导电、导热性能，主要起在轰击过程中固定溅射靶材的作用。半导体用靶材及液晶显示用靶材在溅射使用中，铜背板与靶材连接，铜背板起到支撑和热量传导的作用。
CN113774346A公开了一种无氧铜背板及其制备方法，该制备方法的过程依次包括第一锻伸、第一热处理、压制、第二热处理和退火，制备的铜背板内部结构均匀，平面度高，硬度和电导率均能达到应用要求。
CN113894234A公开了一种冷却背板的制备方法，该方法对坯料依次进行第一锻伸处理、第二锻伸处理、第一热处理、压延处理和第二热处理，然后再进行机加工，得到冷却背板。该背板的冷却效果好，水道密封性好，防锈性能优异。
CN113652654A公开了一种抗变形无氧铜背板及其制备方法，该制备方法是将铜锭预热后进行至少2次锻造，且锻造比为1-3；将锻造后的铜锭进行第一热处理后冷却；冷却后再将铜锭进行压延；压延后将铜锭进行第二热处理后冷却，得到抗变形无氧铜背板，这种制备方法可以提升背板的抗变形力和尺寸进度，避免了安装异常现象。
实际生产工艺中，铜背板一般进行重复使用，靶材溅射完成后，将铜背板与靶材进行脱焊，再将其与新的靶材重新绑定在一起，可以节省成本并提高生产效率，铜背板一般重复使用20次左右。靶材与铜背板之间的绑定一般通过钎焊来实现。在焊接过程中，由于不同材料之间的热膨胀系数差异，导致焊接后铜背板膨胀变形，进而导致铜背板尺寸长大，若铜背板重复利用多次后尺寸长大，则会导致背板上螺纹孔尺寸出现偏差，最终也会导致铜背板与设备安装异常，产品报废。而影响铜背板尺寸长大的主要原因是铜背板的硬度，较低硬度的铜背板受热膨胀较大，焊接几次后尺寸就长大较明显，较高硬度的铜背板受热膨胀较小，但焊接后变形较大，很难校平，不易操作。因此，对铜背板的硬度提出了很高的要求，而现有技术中，极少关注对铜背板硬度的控制问题。
因此，针对现有技术不足，需要提供一种制备硬度适中的铜背板的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种无氧铜背板的制备方法，制备的铜背板硬度适中，解决铜背板多次使用导致尺寸偏差的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭预热后，依次进行锻造和热处理，得到锻后铜锭；
(2)将步骤(1)所得锻后铜锭依次进行第一轧制和第一热处理，得到轧制铜板；
(3)将步骤(2)所得轧制铜板依次进行第二轧制和第二热处理，得到无氧铜背板。
铜锭一般在轧制变形量40-50％时，硬度就会达到110-120HV，继续增大轧制变形量只会增大材料内部的应力，硬度基本达到峰值，而无氧铜的去应力退火温度在250-300℃，此温度只能去除部分的内应力，并不能完全去掉材料因变形导致的内应力。材料的硬度高，其内应力也会较大，在加工时铜板会发生变形，容易增加产品的报废率；且在与靶材焊接后，会因变形较大导致无法校平到平面度≤1mm，影响背板与靶材组合件的溅射使用。本发明提供的无氧铜背板的制备方法精确控制了无氧铜背板的硬度，可以将无氧铜背板控制到最佳的硬度范围(90-110HV)，并使铜背板内部保持较低的内应力，极大减小铜板加工时的变形，减小产品的报废率，解决了高硬度铜背板焊接后的校平难问题，也解决低硬度的铜背板因热膨胀导致尺寸长大问题。
优选地，步骤(1)所述预热的温度为800-900℃，例如可以是800℃、820℃、840℃、850℃、860℃、880℃或900℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述预热的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述锻造的次数为2-4次，例如可以是2次、3次或4次。
优选地，步骤(1)所述锻造的锻造比为1-3，例如可以是1、1.5、2、2.5或3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述锻造比表示铜锭锻造前与锻造后的横截面积之比。
当锻造比小于1时，铜锭内部的晶粒无法被有效破碎，所制铜板无法达到性能要求；当锻造比大于3时，即会增加锻造工作量，也会导致铜锭内部形成过多的纤维组织，使横向力学性能的塑性指标急剧下降，进而导致所得铜板出现各向异性。
步骤(1)所述热处理的温度为350-450℃，例如可以是350℃、380℃、400℃、420℃或450℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述热处理的时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述第一轧制的变形量为锻后铜锭原长度的60-70％，例如可以是60％、62％、64％、65％、66％、68％或70％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一轧制的轧制参数为2-3mm/道次，例如可以是2mm/道次、2.2mm/道次、2.4mm/道次、2.5mm/道次、2.6mm/道次、2.8mm/道次或3mm/道次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(2)所述第一热处理的温度为400-500℃，例如可以是400℃、420℃、440℃、450℃、460℃、480℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
经过高温热处理可以将轧制后的铜板中的内应力全部去除。
优选地，步骤(2)所述第一热处理的时间为2-3h，例如可以是2h、2.2h、2.4h、2.5h、2.6h、2.8h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(3)所述第二轧制的变形量为轧制铜板原长度的10-20％，例如可以是10％、12％、14％、15％、16％、18％或20％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二轧制的轧制参数为0.5-1mm/道次，例如可以是0.5mm/道次、0.6mm/道次、0.7mm/道次、0.8mm/道次、0.9mm/道次或1mm/道次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二轧制的终点为，铜板的硬度为90-100HV，例如可以是90HV、92HV、94HV、95HV、96HV、98HV或100HV，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(3)所述第二热处理的温度为250-300℃，例如可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第二次轧制后，铜板的变形量较小，此时其中内应力也较小，因此，进行低温热处理，去除内应力，同时还可以保持铜板硬度基本不变。
优选地，步骤(3)所述第二热处理的时间为2-4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述制备方法还包括：对无氧铜背板进行校平。
优选地，所述校平的平面度<1mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.8mm或0.9mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
铜背板校平至1mm以下可以达到液晶显示用靶材的使用要求。
作为本发明提供制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭在800-900℃下预热1-2h后，进行2-4次锻造，每次锻造的锻造比为1-3，锻造完成后进行水冷，然后在350-450℃下进行1-2h的退火处理，退火完成后进行水冷，得到锻后铜锭；
(2)将步骤(1)所得锻后铜锭先进行第一轧制，轧制变形量为锻后铜锭原长度的60-70％，轧制参数为2-3mm/道次，轧制后在400-500℃下退火2-3h，退火后进行空冷，得到轧制铜板；
(3)将步骤(2)所得轧制铜板进行第二轧制，轧制变形量为轧制铜板原长度的10-20％，轧制参数为0.5-1mm/道次，至铜板的硬度为90-110HV停止轧制，轧制后在250-300℃下退火2-4h，退火后进行空冷，得到无氧铜背板；
(4)再将步骤(3)所得无氧铜背板进行校平，校平至平面度<1mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的无氧铜背板的制备方法可以有效精准控制无氧铜背板的硬度且保持其内部较低的内应力，使其在加工过程中不会产生较大的变形而造成产品报废率提高，且在焊接过程中，也能解决铜背板因硬度低、热胀冷缩而导致尺寸长大问题，避免了铜背板与靶材焊接后在设备上安装异常问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭放于电阻式加热炉中进行加热，对铜锭进行预热，温度为850℃，保温1.5h，使铜锭内部温度均匀一致，然后将预热好的铜锭进行3次锻造，每次的锻造比为2，锻造比具体是指铜锭在每次锻造变形前后的横截面积之比，将锻造后的铜锭进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为1.5h，退火完成后将铜锭放置水中进行水冷；
(2)将所得铜锭进行轧制，轧制变形量为铜锭原长度的65％，轧制参数为2.5mm/道次，轧制后的铜板进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为2.5h，退火完成后进行空冷；
(3)将退火后的铜板进行再次轧制，轧制变形量为铜板原长度的15％，轧制参数为0.8mm/道次，轧制过程中，每道次轧制完成后检测铜板硬度，硬度在90-100HV范围内停止轧制，为方便检测，采用里氏硬度计进行检测，换算里氏硬度范围为320-340L，轧制完成后，进行退火，退火温度为280℃，退火时间为3h，退火后进行空冷。
(4)最后对铜板进行校平。
采用残余应力检测仪对无氧铜背板进行应力检测。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例2
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭放于电阻式加热炉中进行加热，对铜锭进行预热，温度为800℃，保温2h，使铜锭内部温度均匀一致，然后将预热好的铜锭进行2次锻造，每次的锻造比为3，锻造比具体是指铜锭在每次锻造变形前后的横截面积之比，将锻造后的铜锭进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为2h，退火完成后将铜锭放置水中进行水冷；
(2)将所得铜锭进行轧制，轧制变形量为铜锭原长度的60％，轧制参数为2mm/道次，轧制后的铜板进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为3h，退火完成后进行空冷；
(3)将退火后的铜板进行再次轧制，轧制变形量为铜板原长度的10％，轧制参数为0.5mm/道次，轧制过程中，每道次轧制完成后检测铜板硬度，硬度在90-100HV范围内停止轧制，为方便检测，采用里氏硬度计进行检测，换算里氏硬度范围为320-340L，轧制完成后，进行退火，退火温度为250℃，退火时间为4h，退火后进行空冷。
(4)最后对铜板进行校平。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例3
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭放于电阻式加热炉中进行加热，对铜锭进行预热，温度为900℃，保温1h，使铜锭内部温度均匀一致，然后将预热好的铜锭进行4次锻造，每次的锻造比为1，锻造比具体是指铜锭在每次锻造变形前后的横截面积之比，将锻造后的铜锭进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为1h，退火完成后将铜锭放置水中进行水冷；
(2)将所得铜锭进行轧制，轧制变形量为铜锭原长度的70％，轧制参数为3mm/道次，轧制后的铜板进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为2h，退火完成后进行空冷；
(3)将退火后的铜板进行再次轧制，轧制变形量为铜板原长度的20％，轧制参数为1mm/道次，轧制过程中，每道次轧制完成后检测铜板硬度，硬度在90-100HV范围内停止轧制，为方便检测，采用里氏硬度计进行检测，换算里氏硬度范围为320-340L，轧制完成后，进行退火，退火温度为300℃，退火时间为2h，退火后进行空冷。
(4)最后对铜板进行校平。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例4
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(1)的退火温度为300℃，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例5
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(1)的退火温度为500℃，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例6
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(2)中轧制后退火的温度为300℃，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例7
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(2)中轧制后退火的温度为600℃，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例8
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(1)的锻造比为0.5，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
实施例9
本实施例提供了一种无氧铜背板的制备方法，与实施例1相比，控制步骤(1)的锻造比为3.5，其余均与实施例1相同。
本实施例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
对比例1
本对比例提供了一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭放于电阻式加热炉中进行加热，对铜锭进行预热，温度为850℃，保温1.5h，使铜锭内部温度均匀一致，然后将预热好的铜锭进行3次锻造，每次的锻造比为2，锻造比具体是指铜锭在每次锻造变形前后的横截面积之比，将锻造后的铜锭进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为1.5h，退火完成后将铜锭放置水中进行水冷；
(2)将所得铜锭进行轧制，轧制变形量为铜锭原长度的75％，轧制参数为2.5mm/道次，轧制后的铜板进行退火处理，退火温度为450℃，退火时间为2.5h，退火完成后进行空冷；
(3)最后对铜板进行校平。
本对比例制备的无氧铜背板的硬度、应力及平面度列于表1中。
表1
由表1可以看出：本发明实施例1-3制备的无氧铜背板的硬度在90-110HV之间，达到无氧铜背板的最佳硬度范围，实现了对无氧铜背板硬度的精准控制，同时，铜背板保持了较低的应力水平和平面度，使铜背板不易变形，易于加工和使用；与实施例1相比，实施例4和实施例5中，步骤(1)所用的退火温度过高或过低时，由于步骤(1)之后还需进行再次轧制和退火，没有造成明显的背板硬度和应力情况异常，但步骤(1)退火之后的铜锭内部应力易偏高，不利于后续轧制过程，易使背板报废无法使用；实施例6中，步骤(2)中退火温度较低时，背板内应力无法完全消除，导致其应力较高，使用过程中易变形，且硬度较大而使背板难以校平；实施例7中，步骤(2)中退火温度较高时，对工艺效果没有进一步提升，反而使工艺成本增加；实施例8和实施例9中，锻造过程所采用的锻造比过低或过高时，易造成铜锭内部晶粒异常，而使背板性能下降；对比例1中，采用一次轧制成型和退火，背板的硬度远远达不到要求，硬度显著降低，使用过程中容易造成变形，使报废率增大。
综上所述，本发明提供的无氧铜背板的制备方法可以有效精准控制无氧铜背板的硬度且保持其内部较低的内应力，使其在加工过程中不会产生较大的变形而造成产品报废率提高，且在焊接过程中，也能解决铜背板因硬度低、热胀冷缩而导致尺寸长大问题，避免了铜背板与靶材焊接后在设备上安装异常问题。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无氧铜背板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭预热后，依次进行锻造和热处理，得到锻后铜锭；
(2)将步骤(1)所得锻后铜锭依次进行第一轧制和第一热处理，得到轧制铜板；
(3)将步骤(2)所得轧制铜板依次进行第二轧制和第二热处理，得到无氧铜背板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预热的温度为800-900℃；
优选地，步骤(1)所述预热的时间为1-2h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锻造的次数为2-4次；
优选地，步骤(1)所述锻造的锻造比为1-3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热处理的温度为350-450℃；
优选地，步骤(1)所述热处理的时间为1-2h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一轧制的变形量为锻后铜锭原长度的60-70％；
优选地，步骤(2)所述第一轧制的轧制参数为2-3mm/道次。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的温度为400-500℃；
优选地，步骤(2)所述第一热处理的时间为2-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二轧制的变形量为轧制铜板原长度的10-20％；
优选地，步骤(3)所述第二轧制的轧制参数为0.5-1mm/道次；
优选地，步骤(3)所述第二轧制的终点为，轧制铜板的硬度为90-100HV。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二热处理的温度为250-300℃；
优选地，步骤(3)所述第二热处理的时间为2-4h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：对无氧铜背板进行校平；
优选地，所述校平的平面度<1mm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将铜锭在800-900℃下预热1-2h后，进行2-4次锻造，每次锻造的锻造比为1-3，锻造完成后进行水冷，然后在350-450℃下进行1-2h的退火处理，退火完成后进行水冷，得到锻后铜锭；
(2)将步骤(1)所得锻后铜锭先进行第一轧制，轧制变形量为锻后铜锭原长度的60-70％，轧制参数为2-3mm/道次，轧制后在400-500℃下退火2-3h，退火后进行空冷，得到轧制铜板；
(3)将步骤(2)所得轧制铜板进行第二轧制，轧制变形量为轧制铜板原长度的10-20％，轧制参数为0.5-1mm/道次，至铜板的硬度为90-110HV停止轧制，轧制后在250-300℃下退火2-4h，退火后进行空冷，得到无氧铜背板；
(4)再将步骤(3)所得无氧铜背板进行校平，校平至平面度<1mm。
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