CN110241392B

CN110241392B - 一种靶材及提高靶材利用率的方法与应用

Info

Publication number: CN110241392B
Application number: CN201910640529.2A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 潘杰; 蒋云霞; 王学泽; 呼雷
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2019-07-16
Filing date: 2019-07-16
Publication date: 2021-08-17
Anticipated expiration: 2039-07-16
Also published as: CN110241392A

Abstract

本发明提供了一种靶材及提高靶材利用率的方法与应用，所述方法包括如下步骤：使靶材的塑性变形量≥70％，然后对变形后的靶材进行第一热处理，自然冷却后得到经预处理的靶材；对经预处理的靶材的溅射最快区域进行第二热处理。本发明通过对靶材的溅射最快区域进行热处理，使溅射最快区域内的靶材晶粒的粒径增大，从而降低溅射最快区域的溅射速度，使靶材的利用率从35％提升至43％，且成膜效果良好，所述方法无需对磁场强度进行调节，也不需要对靶材的厚度进行调节，从而在保证磁控溅射强度的前提下提高了靶材的利用率，且所述方法的通用性高，可应用于不同强度的磁场环境；所述方法得到的靶材应用于磁控溅射时具有较高的利用率。

Description

一种靶材及提高靶材利用率的方法与应用

技术领域

本发明属于磁控溅射技术领域，涉及一种靶材及提高靶材利用率的方法与应用。

背景技术

磁控溅射是物理气相沉积的一种。磁控溅射的原理为：在真空状态下，当磁控溅射靶材被施加一个负电位，被镀膜的工件施加一个正电位时，在磁控溅射靶材所在的真空室内形成电场，然后向真空室内充入工艺载气，在一定的温度和压力下，正电位与负电位之间会产生放电现象，电子沿环形轨道运动，撞击工艺载气分子，产生等离子体放电。

同时，磁控溅射靶材上的磁铁产生磁场，磁场施加于电场之中，在电场和磁场作用下，工艺载气产生的离子撞击磁控溅射靶材表面，使得作为阴极的磁控溅射靶材的原子溅射除去，在被镀膜的工件表面上形成一层薄膜。

溅射靶材组件一般由背板和固定在背板上的靶材组成，在溅射过程中，靶材使用一段时间之后，靶材的某些区域比其他区域具有更高的溅射速率，当该区域的靶材溅射完后，背板就暴露出来，此时需要更换一块新的靶材组件，而其他区域未溅射的靶材同时被浪费掉，缩短了靶材的使用寿命。

目前，靶材的利用率在35％作用，提高靶材的利用率不仅能够提高靶材自身的使用效率，还能够降低成本，同时延长靶材的更换周期，节省人力资源。而提高靶材利用率的现有方法主要包括调节磁场与靶材加厚。

CN 106958011 A公开了一种动态控制磁控溅射靶材利用率的控制装置和控制方法，所述控制装置包括：溅射靶材形貌检测单元；控制单元；无线通讯单元，溅射靶材形貌检测单元的检测信息经控制单元和无线通讯单元传递到外部系统；磁性传感器，其检测溅射靶材所处的合成磁场、连接至控制单元并将检测到的合成磁场经控制单元和无线通讯单元实时传递到外部系统，外部系统的分析处理结果经无线通讯单元返回控制单元；磁性材料控制器，其连接至控制单元，控制单元根据外部系统的分析处理结果将控制指令发送给磁性材料控制器，从而磁性材料控制器控制磁性材料的磁场强度并最终控制合成磁场的磁场强度。

但是，磁场是一种看不见、摸不着的力场，并非使一种由粒子构成的物质，因此磁场的调节很难与实际生产情况相匹配，所得结果与模拟结果差距较大，而且磁场的调节还需要满足溅射成膜的要求，实用性不大。

CN 108425096 A公开了一种靶材、靶材制备方法及装置，所述靶材包括：背衬管；形成于背衬管的外表面的靶材体；其中靶材体包括两个端段和中间段；其中，所述端段的第一靶材厚度大于所述中间段的第二靶材厚度，该技术方案通过增加靶材体端段的厚度，延长靶材在使用过程中的消耗时长，从而防止靶材体两端先耗光，提高靶材的使用寿命。

CN 201962347 U公开了一种长寿命溅射靶材组件，该组件中的靶材包含溅射面和背面，背面设置凸块，所述凸块的尺寸不小于第一区域的尺寸，所述第一区域为靶材溅射速率最快区域围成的区域，靶材凸块安装在背板凹槽内，使靶材的使用寿命提高。

但靶材加厚也会导致需要提高磁场强度的问题，而且靶材加厚只能提高靶材的使用寿命，无法提高靶材的利用率。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种靶材及提高靶材利用率的方法与应用，所述方法无需对外部的磁场强度进行调节，也无需对靶材的材质与厚度进行调节，仅通过改变靶材自身内部的微观结构即可实现提高靶材利用率的目的，所得靶材在磁控溅射过程中具有较高的利用率与使用寿命。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种提高靶材利用率的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)使靶材的塑性变形量≥70％，然后对变形后的靶材进行第一热处理，自然冷却后得到经预处理的靶材；

(2)对步骤(1)所得经预处理的靶材的溅射最快区域进行第二热处理。

靶材的溅射速率与靶材的晶粒大小有关，晶粒尺寸较小的靶材比晶粒尺寸大的靶材的溅射速率快，这主要是因为晶界在溅射过程中更易受到攻击，而晶粒尺寸较小的靶材的晶界更多，溅射速度更快，将靶材的溅射最快区域的晶粒适当做大，可以使靶材在磁控溅射过程中的消耗速率均一，从而提高靶材整体的利用率。

对靶材的溅射最快区域进行热处理，能够提高溅射最快区域的晶粒粒径，从而降低溅射最快区域的溅射速率，使溅射最快区域的溅射速率与靶材其他区域的溅射速率趋于一致，从而使靶材的利用率得到提高。

本发明所述对靶材的溅射最快区域进行热处理为仅对靶材的溅射最快区域进行热处理，而其他区域在冷却装置的作用下保持常温，所述冷却装置包括水冷装置、油冷装置或液氮冷却装置中的任意一种或至少两种的组合，其中水冷装置、油冷装置与液氮冷却装置均为现有技术，只要能够使靶材的非溅射最快区域保持温度为常温即可，在此不再赘述。

本发明所述溅射最快区域为靶材在一定的磁场强度下进行磁控溅射时，溅射最快的区域，由磁场对称分布的特点可知，磁场在靶材的边缘分布密集，该密集区域即为靶材的溅射最快区域。根据靶材形状的不同以及溅射所需磁场强度的不同，溅射最快区域的位置也随之发生变化，但只需要确定所需靶材在所需磁场强度下的溅射最快区域，即可对该区域进行第二热处理，从而实现本发明提高靶材利用率的目的。

所述使靶材的塑性变形量≥70％的方法包括锻打和/或压延，可选择性的伴有加热，其中锻打与压延的方法均为现有技术，只要使靶材的塑性变形量≥70％即可，在此不在赘述。

本发明对靶材进行形变热处理，通过锻打和/或压延使靶材的微观结构发生永久性位移，不仅能使靶材的外形发生变化，靶材的内部晶粒也会相应的被弄碎、拉长或压扁，后续的加热处理能够使发生变形的晶粒通过形核长大，并逐渐转变为无畸变的等轴晶粒，达到稳定的形状和尺寸。

经锻打和/或压延处理后的靶材的塑性变形量≥70％，例如可以是70％、75％、80％、85％或90％，本领域技术人员可根据使塑性变形量≥70％合理地选择锻打与压延的参数，本发明在此不在赘述。

本发明通过对靶材进行形变热处理，使靶材的内部晶粒大小一致，提高了靶材的溅射速率的均一性，预处理与后续第二热处理相配合，进一步提高了靶材的利用率。

优选地，所述第一热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.25-0.35:1，例如可以是0.25:1、0.26:1、0.27:1、0.28:1、0.29:1、0.3:1、0.31:1、0.32:1、0.33:1、0.34:1或0.35:1。

第一热处理的温度越高，越有利于发生塑性形变的靶材内部的晶粒成长，但靶材晶粒过大不利于靶材溅射时的成膜效果，因此，本发明将第一热处理的温度设定为靶材熔点温度的0.25-0.35，使靶材内部的晶粒大小均一，从而提高靶材的成膜效果。

优选地，所述第一热处理的时间为30-80min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min。

提高第一热处理的时间能够提高靶材晶粒的粒径均一性，使靶材的溅射速率保持稳定，从而提高靶材磁控溅射的效果，但过长的时间不利于提高所述方法的效率，因此，本发明将第一热处理的时间选为30-80min。

优选地，所述第二热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.35-0.45:1，例如可以是0.35:1、0.37:1、0.38:1、0.39:1、0.4:1、0.41:1、0.42:1、0.43:1、0.44:1或0.45:1，第二热处理的温度不低于第一热处理的温度。

第二热处理的温度越高，越有利于靶材的溅射最快区域内晶粒粒径的增大，但过大的靶材粒径不利于使靶材整体的溅射速率保持一致，本发明根据第一热处理的温度，使第二热处理的温度为靶材熔点温度的0.35-0.45，且第二热处理的温度不低于第一热处理的温度，从而使靶材整体的溅射速率保持均一，进而提高了靶材的利用率。

优选地，所述第二热处理的时间为30-80min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min。

提高第二热处理的时间能够提高靶材晶粒的粒径均一性，使靶材的溅射速率保持问题，从而提高靶材磁控溅射的效果，但过长的时间不利于提高所述方法的效率，因此，本发明将热处理的时间选为30-80min。

加热处理的时间与温度影响着靶材晶粒的大小，本发明通过控制第一热处理以及第二热处理的温度与时间，使靶材满足磁控溅射的需要。本发明通过第一热处理与第二热处理相互配合，使靶材内的晶粒得到合理的布置，所得靶材进行磁控溅射时具有较高的利用率。

优选地，所述靶材包括金属靶材和/或合金靶材。

所述金属靶材包括镍靶材、钛靶材、锌靶材、铬靶材、镁靶材、铌靶材、锡靶材、铝靶材、铟靶材、铁靶材、锆靶材、铜靶材、锗靶材、银靶材、钴靶材、金靶材、镧靶材、钇靶材、铈靶材、钼靶材或钨靶材中的任意一种或至少两种的组合，优选为铝靶材、铜靶材或钼靶材中的任意一种或至少两种的组合。

所述合金靶材包括铁钴靶材、铝硅靶材、钛硅靶材、铬硅靶材、锌铝靶材、钛锌靶材、钛铝靶材、钛锆靶材、钛镍靶材、镍铬靶材、镍铝靶材、镍钒靶材或镍铁靶材。

作为本发明第一方面所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：

(1)使靶材的塑性形变量≥70％，然后对变形后的靶材进行30-80min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理后的靶材，所述第一热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.25-0.35:1；

(2)对经预处理的靶材的溅射最快区域进行30-80min的第二热处理，所述第二热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.35-0.45:1，所述第二热处理的温度不低于所述第一热处理的温度。

第二方面，本发明提供了如第一方面所述的方法制备得到的靶材。

第三方面，本发明提供了如第二方面所述靶材在磁控溅射中的应用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过对靶材的溅射最快区域进行热处理，使溅射最快区域内的靶材晶粒的粒径增大，从而降低溅射最快区域的溅射速度，使靶材的利用率得以提高；

(2)本发明提高靶材利用率的方法无需对磁场强度进行调节，也不需要对靶材的厚度进行调节，从而在保证磁控溅射强度的前提夏提高了靶材的利用率，且所述方法的通用性高，可应用于不同强度的磁场环境；

(3)本发明所述方法得到的靶材应用于磁控溅射时具有较高的利用率。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，所述靶材为铝靶材，铝靶材的熔点温度为660.37℃。

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行锻打，以使铝靶材的塑性变形量为80％，然后对变形后的铝靶材进行50min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为200℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行50min的第二热处理，第二热处理的温度为260℃。

实施例2

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，所述靶材为实施例1中的铝靶材，且溅射最快区域与实施例1提供的铝靶材的溅射最快区域相同。

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行锻打，以使铝靶材的塑性变形量为85％，然后对变形后的铝靶材进行60min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为220℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行60min的第二热处理，第二热处理的温度为270℃。

实施例3

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行压延，以使铝靶材的塑性变形量为75％，然后对变形后的铝靶材进行40min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为180℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行40min的第二热处理，第二热处理的温度为240℃。

实施例4

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行压延，以使铝靶材的塑性变形量为90％，然后对变形后的铝靶材进行30min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为230℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行30min的第二热处理，第二热处理的温度为295℃。

实施例5

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行压延，以使铝靶材的塑性变形量为70％，然后对变形后的铝靶材进行80min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为166℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行80min的第二热处理，第二热处理的温度为232℃。

实施例6

所述方法包括如下步骤：

(1)对铝靶材进行锻打，以使铝靶材的塑性变形量为80％，然后对变形后的铝靶材进行30min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铝靶材，所述第一热处理的温度为230℃；

(2)对经预处理的铝靶材的溅射最快区域进行30min的第二热处理，第二热处理的温度为210℃。

实施例7

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，除步骤(1)所述第一热处理的温度为150℃外，其余均与实施例1相同。

实施例8

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，除步骤(1)所述第一热处理的温度为250℃外，其余均与实施例4相同。

实施例9

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，除步骤(2)所述第二热处理的温度为210℃外，其余均与实施例5相同。

实施例10

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，除步骤(2)所述第二热处理的温度为310℃外，其余均与实施例1相同。

实施例11

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，所述靶材为铜靶材，铜靶材的熔点温度为1083℃，在所需磁控溅射条件下确定铜靶材的溅射最快区域。

所述方法包括如下步骤：

(1)使铜靶材的塑性变形量为80％，然后对变形后的铜靶材进行50min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的铜靶材，所述第一热处理的温度为325℃；

(2)对经预处理的铜靶材的溅射最快区域进行50min的第二热处理，第二热处理的温度为433℃。

实施例12

本实施例提供了一种提高靶材利用率的方法，所述靶材为钼靶材，钼靶材的熔点温度为2620℃，在所需磁控溅射条件下确定钼靶材的溅射最快区域。

所述方法包括如下步骤：

(1)使钼靶材的塑性变形量为80％，然后对变形后的钼靶材进行50min的第一热处理，自然冷却后得到经预处理的钼靶材，所述第一热处理的温度为790℃；

(2)对经预处理的钼靶材的溅射最快区域进行50min的第二热处理，第二热处理的温度为1050℃。

对比例1

本对比例提供了一种如实施例1所述的铝靶材，且溅射最快区域与实施例1提供的铝靶材的溅射最快区域相同。

对比例2

本对比例提供了一种如实施例11所述的铜靶材，且溅射最快区域与实施例11提供的铜靶材的溅射最快区域相同。

对比例3

本对比例提供了一种如实施例12所述的钼靶材，且溅射最快区域与实施例12提供的钼靶材的溅射最快区域相同。

对实施例1-12所得热处理后的靶材以及对比例1-3提供靶材的利用率进行测试，测试设备统一为日本爱发科(ULVAC)G8.5代线金属磁控溅射设备，靶材厚度为18mm，测试时的磁场强度、成膜功率、设备真空底压、基板温度、氩气流量、靶材与磁铁距离等参数保持一致，测试结果如表1所示。

表1

由表1的数据可知，实施例1-5中提供的方法能够使铝靶材的利用率从35％提升至43％，且应用于磁控溅射成膜时，具有良好的成膜效果。

实施例6中，第二热处理的温度低于第一热处理的温度，第二热处理达不到使溅射最快区域的晶粒增大的目的，靶材的利用率无法得到提升，利用率仍然为35％。

实施例7中，第一热处理的温度较低，靶材整体内部的晶粒无法完全转变为等轴晶粒，进行磁控溅射时的靶材利用率无法得到提升，仍然保持为35％，而且由于靶材内部的晶粒并没有完全转变为等轴晶粒，应用于磁控溅射时的成膜效果不佳。

实施例8中，第一热处理的温度较高，靶材的利用率虽然能够达到44％，但靶材整体的晶粒偏大，用于磁控溅射时的成膜效果不佳。

实施例9中，第二热处理的温度偏低，靶材的溅射最快区域内的晶粒无法充分长大，靶材的利用率仍然为35％。

实施例10中，第二热处理的温度偏高，虽然能够使靶材的溅射最快区域内的晶粒进一步长大，使铝靶材的利用率由35％提升至45％，但过大的晶粒不利于保持成膜的效果。

综上所述，本发明通过对靶材的溅射最快区域进行热处理，使溅射最快区域内的靶材晶粒的粒径增大，从而降低溅射最快区域的溅射速度，使靶材的利用率从35％提升至43％，所述方法无需对磁场强度进行调节，也不需要对靶材的厚度进行调节，从而在保证磁控溅射强度的前提下提高了靶材的利用率，且所述方法的通用性高，可应用于不同强度的磁场环境；所述方法得到的靶材应用于磁控溅射时具有较高的利用率。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种提高靶材利用率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(2)对步骤(1)所得经预处理的靶材的溅射最快区域进行第二热处理；

所述第一热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.25-0.35:1；

所述第一热处理的时间为30-80min；

所述第二热处理的温度与靶材熔点温度的比值为0.35-0.45:1，第二热处理的温度不低于第一热处理的温度；

所述第二热处理的时间为30-80min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述靶材包括金属靶材或合金靶材。

3.一种如权利要求1或2所述的方法制备得到的靶材。

4.一种如权利要求3所述的靶材在磁控溅射中的应用。