JP4487223B2

JP4487223B2 - Ｃｒ−Ｗ合金系スパッタリングタ−ゲット材およびその製造方法

Info

Publication number: JP4487223B2
Application number: JP2000069941A
Authority: JP
Inventors: 英夫村田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2000-03-14
Filing date: 2000-03-14
Publication date: 2010-06-23
Anticipated expiration: 2020-03-14
Also published as: JP2001262325A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は薄膜電子部品、例えば磁気ディスクなどの磁気記録媒体の下地膜の製造に用いられるＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気ディスク装置等の高密度記録化に伴い、磁気ディスク媒体には高い磁気特性が要求され、磁性膜は従来のＣｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ等からＰｔを含有したＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系へと移行している。このためＣｏＣｒ系磁性膜の下地膜であるＣｒ系の下地膜にも、ＣｏＣｒＰｔ系磁性膜の特性を改善するために種々添加元素を加えたＣｒ合金が用いられ、IEEE. Trans. Magn. Vol.35 p2646〜2648では、Ｃｒ−Ｖ、Ｍｏ合金で膜特性が改善できることが報告されている。また、これらの膜を形成するためのスパッタリング装置も従来のインライン式から枚葉式へと移行し、タ−ゲット材の取り付け方法も従来の熱伝導の良い銅製等のバッキングプレ−トと呼ばれる裏板に貼り付けた後にスパッタリング装置に取り付ける方法から、タ−ゲット材自体をクランプしてスパッタ装置に取り付ける方式に変わっている。
【０００３】
また、液晶ディスプレイの分野では、ディスプレイの大型化により基板サイズも大きくなる。その大きさは従来の０．３７×０．４７（ｍ）から０．７２×０．８３（ｍ）以上へ大きくなっている。この大きな基板内でも均一に膜形成を行うために、従来のインライン式から枚葉式スパッタ装置が一般的となり、それに取り付けるタ−ゲット材も一体で基板以上に大きなサイズが要求されている。また、ディスプレイの大型化に伴い、日経マイクロデバイス 1994年12月号によれば、Ｔａ、Ｃｒ等の電極、配線膜等には膜特性改善のために、低抵抗、低応力な材料が要求されている。このため、第123回日本金属学会秋期大会講演概要集（1998）に提案されるようにＣｒに添加元素を加えたＣｒ合金での膜特性の改善が試みられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
以上のように薄膜電子部品の高性能化において、Ｃｒ合金膜の適用は重要である。上記のように磁気ディスク媒体の下地膜、液晶ディスプレイの配線膜の形成に用いられるタ−ゲットはＣｒからＣｒ合金への移行と、それを取り付けるスパッタ装置は枚葉式への移行が進んでいる。このため、Ｃｒ合金タ−ゲット材にはスパッタした膜の均一性の向上と大型一体のサイズを安定に製造するためと、さらにはクランプ方式の固定等に耐えられる高い強度が要求されている。しかし、Ｃｒ合金、特にＣｒ−Ｗ合金は融点が高いため、溶解が難しく、また非常に脆いためクランプ方式の固定等に耐えられるような特定の抗折力を有する高強度のタ−ゲット材を安定して製造することが困難であった。本発明の目的は高強度で均一な膜特性が得られるＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングタ−ゲット材およびその製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明のＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材は、密度が９５％以上、抗折力が４５０Ｎ／ｍｍ^２以上であり、Ｗを５〜４０ａｔ％含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなるものである。
【０００６】
本発明のＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材は、その組織をＣｒ相とＷ相とＣｒ−Ｗ合金相とを有する組織であることが好ましい。
【０００７】
また、Ｃｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材の製造方法は、ＣｒとＷの粉末を主原料とし、粉末を混合し、カプセルに充填した後、温度を１０００℃以上、圧力を１００ＭＰａ以上で熱間静水圧プレスにより圧密化することで、密度が９５％以上、抗折力が４５０Ｎ／ｍｍ ^２以上であり、Ｗを５〜４０ａｔ％含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなるターゲット素材を得る方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
本発明のターゲット材において、抗折力が４５０Ｎ／ｍｍ^２以上であることが重要である。抗折力を４５０Ｎ／ｍｍ^２以上のＣｒ−Ｗ系ターゲットは従来に無く、このような高い抗折力のターゲット材を実現できたことにより、例えば、比較的大きなサイズのターゲット材として、クランプ方式の固定に供したときに割れが発生せず、安定してスパッタリングを行うことができる。
さらに、密度を９５％以上とすることで、より割れの発生しないターゲット材となる。
【０００９】
また、Ｗの濃度を５〜４０ａｔ％としたのは、磁気ディスクの下地膜にＣｒ合金膜を用いる場合、その上に形成される磁性膜磁気特性の向上のために結晶配向性を高める必要がある。Ｗの濃度が５ａｔ％未満では磁気ディスク下地膜に要求される結晶配向性向上効果が不十分であり、磁性膜の磁気特性が改善できない。さらに望ましくは１０ａｔ％以上が良い。また、電極配線材の場合は膜応力を低減することで、基板の反りを抑制し歩留まり向上が可能となるが、Ｗ濃度が５ａｔ％以下では膜応力低減効果がない。また、４０ａｔ％以上では密度と抗折力を得ることが難しくなるためである。
【００１０】
また、本発明において、具体的な高強度が得られる組織としては、Ｃｒ相とＷ相とＣｒ−Ｗ合金相とを有する組織を適用することが出来る。Ｃｒ相とＷ相のみが存在する組織では十分な密度と抗折力の確保が難しく、一方、ＣｒとＷが全て合金化し、Ｃｒ−Ｗ合金相のみが存在する組織では脆くなるため、十分な強度を得ることができなくなり、タ−ゲット材の安定な製造が難しくなるためである。
【００１１】
本発明においては、上記の密度と抗折力を確保できる範囲で、添加元素としては膜特性の改善のためにＷの他にさらにＴｉ等の遷移元素、Ｂ等の半金属元素を１０ａｔ％以下含有させることも可能である。
【００１２】
Ｃｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材の製造方法としては、Ｃｒの粉末とＷの粉末を主原料とし、粉末を混合し、カプセルに充填した後、温度を１０００℃以上、圧力を１００ＭＰａ以上で熱間静水圧プレスにより圧密化したことである。
また、熱間静水圧プレスではなく、粉末焼結法、ホットプレスでも製造することが可能である。しかし、粉末焼結法、ホットプレスでは焼結圧力が低く十分な密度とすることが難しいため、熱間静水圧プレスを用いることが望ましい。
これにより、枚葉式のスパッタ装置に取り付ける場合に必要な、割れの発生しないタ−ゲットの製造が可能となる。
【００１３】
焼結温度を１０００℃以上、焼結圧力を１００ＭＰａ以上としたのは、温度が１０００℃未満、圧力が１００ＭＰａ未満では、原料粉末同士の拡散が十分に進行せず、高い密度で高強度の素材を得ることができなくなり、タ−ゲットの安定製造が難しくなるためである。
【００１４】
粉末の混合には乾式で簡易的なＶ型ブレンダ−、ロッキングミキサ−、ボ−ルミル、振動プレス等や有機溶剤を用いる湿式混合等を用いることが可能であり、均一に混合できるものであれば特に限定するものではない。
また、原料粉末については特に限定しない。ただし、原料粉末は細かい方が焼結後の密度、組織の均一化のためには望ましいが、細かくなると粉末表面への吸着酸素が増大し、焼結後のタ−ゲット中の酸素濃度が増加し、膜特性が劣化するために、高い焼結密度と抗折力が得られる範囲であれば良い。望ましくは平均粒径として１０〜１００μｍ程度が好ましい。
【００１５】
【実施例】
以下に実施例、比較例を挙げて本発明を詳細に説明する。本発明はその範囲を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００１６】
本発明のＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングタ−ゲット材の製造方法としては、ＣｒとＷの粉末を主原料とし、その粉末をＶ型ブレンダ−で混合し、金属製のカプセルに充填し、真空封入した後、熱間静水圧プレスを用いて焼結させＣｒ−Ｗ系ターゲット材を得た。その後機械加工にて０．８５×１．２０（ｍ）のタ−ゲット材を作成した。
上記方法で作製したＣｒ−Ｗターゲットについて、Ｗ濃度と、焼結時の温度と圧力を変化させた場合について密度、組織、スパッタ時の割れの発生について表１に示す。また、比較例としてＣｒとＷをプラズマア−ク溶解して作製したタ−ゲットについても同時に示す。
【００１７】
【表１】

【００１８】
表１からも分かる通り、Ｗ濃度が４０ａｔ％を越えると焼結温度を高くしても割れの発生しないタ−ゲットの製造が困難である。以上から、Ｗ濃度が４０ａｔ％以下の範囲で高い強度を有するＣｒ−Ｗタ−ゲットを製造することが可能となることがわかる。
【００１９】
また、焼結温度が１０００℃未満では密度が低くスパッタ時に割れが発生してしまうことがわかる。その際はＣｒ−Ｗ合金相は観察されずＣｒとＷのみの組織であった。１０００℃以上では密度が９５％以上でスパッタ時に割れも発生せず使用することが可能であった。さらに、焼結圧力が１００ＭＰａ以下では、温度を１０００℃以上としても密度が低く、スパッタ時に割れが発生してしまう。この理由は素材の降伏応力以上としないと塑性変形による圧密化が十分に行えないためと考えられる。
【００２０】
割れの発生しないタ−ゲット材と発生したタ−ゲット材の組織をＸ線分析装置で確認したところ、割れの発生しないタ−ゲット材はＣｒ相とＷ相とＣｒ−Ｗ合金相を有する組織となっており、この組織とすることで割れ難いターゲットを安定に製造することが可能となっていると考えられる。
【００２１】
一方、比較例のプラズマア−ク溶解して作製したタ−ゲット材は、密度は高いが抗折力低く割れが発生していることがわかる。さらに、割れの発生しないタ−ゲット材を製造するには４５０Ｎ／ｍｍ^２以上の抗折力が必要であることがわかる。
【００２２】
以上のようにＷ濃度を４０ａｔ％以下とし、焼結温度を１０００℃以上、焼結圧力を１００ＭＰａ以上とすることで、密度が９５％以上で、Ｃｒ相、Ｗ相、Ｃｒ−Ｗ合金相の３相からなる組織を有した、割れの発生しないＣｒ−Ｗターゲットの製造が可能となり、安定にＣｒ−Ｗ膜を形成することにより磁気記録媒体、液晶ディスプレイの配線膜の形成を製造することが可能となる。
【００２３】
【発明の効果】
以上に説明した如く、本発明によれば、高い強度のＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングタ−ゲット材を製造することが可能となり、これにより、優れた特性の薄膜電子部品、例えば磁気記録媒体、液晶ディスプレイを製造することが可能となり、産業上有用な効果がもたらされる。

Claims

密度が９５％以上、抗折力が４５０Ｎ／ｍｍ^２以上であり、Ｗを５〜４０ａｔ％含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなることを特徴とするＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材。
組織がＣｒ相とＷ相とＣｒ−Ｗ相とを有することを特徴とする請求項１に記載のＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材。
Ｃｒの粉末とＷの粉末を主原料とし、粉末を混合し、カプセルに充填した後、温度を１０００℃以上、圧力を１００ＭＰａ以上で熱間静水圧プレスすることで、密度が９５％以上、抗折力が４５０Ｎ／ｍｍ ^２以上であり、Ｗを５〜４０ａｔ％含有し、残部がＣｒおよび不可避的不純物からなるターゲット素材を得ることを特徴とするＣｒ−Ｗ合金系スパッタリングターゲット材の製造方法。