CN107208259A - 铬‑钛合金溅射靶材及其制造方法 - Google Patents

铬‑钛合金溅射靶材及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够抑制在溅射时产生的微细颗粒产生的铬‑钛合金溅射靶材及其制造方法。铬‑钛合金溅射靶材的原子比的组成式是以Cr100‑X‑TiX、40≤X≤60表示，剩余部分包含不可避免的杂质，所述杂质中含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn。以及铬‑钛合金溅射靶材的制造方法是将含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Ti粉末，与含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Cr粉末混合，并进行加压烧结。

Description

铬-钛合金溅射靶材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种铬-钛合金溅射靶材及其制造方法，所述铬-钛合金溅射靶材是用于形成被用作磁记录介质的基底层的Cr-Ti合金层。
背景技术
由于硬盘驱动器(hard disk drive)的小型化及大容量化，而正在积极地进行磁记录介质的高密度化的研究，近年来，作为可实现高记录密度化的方式，垂直磁记录方式已被实用化且成为主流。另外，为了实现进一步的高记录密度，正在进行图案化介质(patterned media)、热辅助记录方式等新记录方式的开发。
所谓垂直磁记录方式，是以易磁化轴相对于介质面垂直地取向的方式形成垂直磁记录介质的磁性膜而成，是即便提高记录密度，位(bit)内的反磁场也小、记录再生特性的降低也少的适于高记录密度化的方式。垂直磁记录介质通常为在包含玻璃或铝的基板上具有基底层/软磁性衬底层/籽晶层/Ru中间层/CoPtCr-SiO2磁性层/保护层的多层结构。在所述基底层的一部分形成有Cr-Ti层。
垂直磁记录介质的多层结构是通过使用磁控溅射(magnetron sputtering)法的成膜而形成。所谓磁控溅射法，是指在被称为溅射靶材的母材的背面配置永久磁铁，使磁通泄露至靶材的表面，在泄露磁通区域中聚集辉光放电等离子体，从而能够进行高速成膜的方法。磁记录介质是使用依各层而分别具备独立的成膜室的溅射装置所制造。
溅射靶材是经调整为所需薄膜组成的板材，通常是利用熔解铸造法或粉末烧结法而制造。用于形成所述Cr-Ti层的铬-钛合金溅射靶材是利用粉末烧结法而制造。
然而，铬-钛合金溅射靶材在烧结时容易形成溅射率低于纯Cr相或纯Ti相的金属间化合物相(TiCr2相)。所述TiCr2相会产生被称为颗粒(particle)的块状异物，因所述颗粒附着于所成膜的记录介质上而导致产品良率降低。因此，正尝试改良铬钛合金溅射靶材的组织。例如已提出：在含有40原子％～60原子％的Ti的铬-钛合金溅射靶材中，通过将粉末烧结时形成的TiCr2相控制为微量，可减少溅射时产生的颗粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1日本专利特开2011-252227号公报
发明内容
发明所要解决的问题
所述专利文献1中揭示的铬-钛合金溅射靶材在减少由TiCr2相所引起的粗大颗粒的产生方面有效。
然而，伴随着如今的磁记录介质的高记录密度化，以前不影响记录介质的品质的微细颗粒成为使产品良率降低的一个原因。
本发明者对专利文献1中记载的铬-钛合金溅射靶材进行溅射，结果确认到自溅射靶材产生许多微细颗粒。而且，确认到以下现象作为其主要原因：在溅射靶材的溅射面上，局部产生被称为结节(nodule)的长径为0.1μm以上且小于5.0μm的微小突起物。
本发明的目的在于解决所述课题，提供一种在溅射时能够抑制微细颗粒产生的铬-钛合金溅射靶材及其制造方法。
解决问题的技术手段
本发明者关于原子比的组成式是由Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示且剩余部分包含不可避免的杂质的铬-钛合金溅射靶材，对溅射时的颗粒产生的原因进行了各种调查，结果确认到，作为所含有的杂质的镁(Mg)、铝(Al)、硅(Si)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)及锡(Sn)为结节产生的起点。而且发现，通过设定为将这些杂质控制于特定范围内的高纯度的铬-钛合金溅射靶材，能够抑制结节的产生，以及能够使用减少了所述元素的Ti粉末及Cr粉末来制造铬-钛合金溅射靶材，从而达成了本发明。本发明通过抑制所述结节的产生，可在溅射时抑制微细颗粒的产生。
即，本发明是一种铬-钛合金溅射靶材，其原子比的组成式是以Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示，剩余部分包含不可避免的杂质，所述杂质中含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn。
另外，本发明的铬-钛合金溅射靶材优选为Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤1质量ppm、Sn≤5质量ppm。
另外，本发明的铬-钛合金溅射靶材可通过以下方式而获得：将含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Ti粉末，与含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Cr粉末混合，并进行加压烧结。
所述Ti粉末优选为Mg≤1质量ppm、Al≤2质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤2质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤10质量ppm、Sn≤2质量ppm。
另外，所述Cr粉末优选为Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤1质量ppm、Sn≤10质量ppm。
发明的效果
本发明可实现提供一种在溅射时能够抑制微细颗粒的产生的铬-钛合金溅射靶材及其制造方法，而成为制造磁记录介质的有用技术。
附图说明
图1为本发明例1的铬-钛合金溅射靶材的扫描式电子显微镜的二次电子像。
图2为本发明例2的铬-钛合金溅射靶材的扫描式电子显微镜的二次电子像。
图3为比较例1的铬-钛合金溅射靶材的扫描式电子显微镜的二次电子像。
图4为比较例2的铬-钛合金溅射靶材的扫描式电子显微镜的二次电子像。
具体实施方式
本发明的重要特征在于以下方面：为了抑制溅射时成为颗粒起点的结节的产生，作为原子比的组成式是以Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示且剩余部分包含不可避免的杂质的铬钛合金溅射靶材的杂质，将Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn控制于特定范围内。通过抑制所述结节的产生，可在溅射时抑制微细颗粒的产生。
而且，本发明为了制造所述铬-钛合金溅射靶材，在以下方面具有特征：将所述各杂质经控制于特定范围内的Ti粉末与Cr粉末混合，并进行加压烧结。
对于本发明的铬-钛合金溅射靶材而言，原子比的组成式是以Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示，剩余部分包含不可避免的杂质。
将所述Ti的含量规定为以下范围：在使用Cr-Ti合金作为磁记录介质的基底层或籽晶层的一部分时，薄膜的密接性高，能够形成结晶性良好的薄膜，且能够制造具有高的记录再生特性的磁记录介质。
关于本发明的铬-钛合金溅射靶材，就将作为成为结节起点的杂质的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn控制为极微量的观点而言，将这些杂质的合计含量规定为1质量ppm以上且50质量ppm以下。另外，杂质的合计含量优选为设定为1质量ppm以上且17质量ppm以下，更优选为1质量ppm以上且13质量ppm以下。
所述杂质中，Ni尤其在Ti的精炼过程中形成溅射率小的Ni-Ti化合物，故在溅射时容易成为异常放电的起点，导致结节产生。因此，本发明的铬-钛合金溅射靶材中，优选为设定为Ni≤10质量ppm。
另外，所述杂质中，Mg、Al、Si及Mn与氧的亲和性高，若大量含有于原料粉末的Ti粉末或Cr粉末中，则在所述原料粉末的保管或制造步骤中容易形成氧化物。这些氧化物以化学方式稳定地结合，溅射率小于周围的金属组织，容易成为结节的起点。因此，本发明的铬-钛合金溅射靶材中，优选为设定为Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm。
另外，作为杂质的Cu及Sn分别在溅射中的溅射靶材的表面温度为500℃以下形成液相，容易成为结节的起点。因此，本发明的铬-钛合金溅射靶材中，优选为设定为Cu≤1质量ppm、Sn≤5质量ppm。
另外，即便就将Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn控制为极微量的观点而言，本发明的铬-钛合金溅射靶材也不可避免地含有这些杂质，其下限合计为1质量ppm以上。
另外，本发明的铬-钛合金溅射靶材优选为将Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn以外的除了气体成分之外的不可避免的金属杂质设定为合计100质量ppm以下。
所述本发明的铬-钛合金溅射靶材可通过以下方式获得：将含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的作为杂质的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn的Ti粉末及Cr粉末混合，并进行加压烧结。
用作原料粉末的Ti粉末通常是经由利用氯法所制造的海绵Ti而制造，故容易含有Mg、Al、Si等杂质。因此，本发明中所用的Ti粉末优选为使用Ti原料铸块作为原料，所述Ti原料铸块是将所述海绵Ti加压成型为坯块(briquette)状而制作成型体，进而通过真空电弧(vacuum arc)熔解等将所述成型体二次精炼而成。而且，优选为自所述经二次精炼的Ti原料铸块采取切削屑，暂且氢化并加以粉碎后，实施脱氢处理而获得Ti粉末。由此，将所得的Ti粉末控制为Mg≤1质量ppm、Al≤2质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤2质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤10质量ppm、Sn≤2质量ppm。
另外，在不使用耐火材料的非接触型的惰性气体雾化法中，应用所述经二次精炼的Ti原料铸块进行制造，由此也能够将Ti粉末的杂质量控制于所述范围内。
另外，本发明中所用的Ti粉末为了抑制从前以来成为问题的粗大颗粒的产生，更优选为将作为杂质而含有的Fe控制于100质量ppm以下，将氧控制于900质量ppm以下。另外，Ti粉末优选为100目以下且325目以上的粒径。由此，本发明的铬-钛合金溅射靶材可减少成为粗大颗粒的一个原因的TiCr2相。
关于Cr粉末，在利用通常的铝热制法所制造的情形时，难以控制Al、Si等的杂质量，难以设定于所述范围内。因此，本发明中用作原料粉末的Cr粉末优选为在氢气环境中对高纯度电解Cr粉碎粉末进行还原热处理。由此，将所得的Cr粉末控制于Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤1质量ppm、Sn≤10质量ppm。
另外，通过使用32目以下的Cr粉末，可在本发明的溅射靶材的组织中抑制粗大的纯Cr相的残存。另外，通过使用325目以上的粒径的Cr粉末，可抑制比表面积的增大，抑制成为粗大颗粒的一个原因的形成于与Ti的粒界上的TiCr2相。因此，本发明中所用的Cr粉末优选为设定为32目以下且325目以上的粒径。由此，本发明的铬-钛合金溅射靶材可减少TiCr2相，抑制粗大颗粒的产生。
本发明的加压烧结能够应用热等静压加压法、热压法、通电烧结法等。尤其优选为将烧结温度设定为750℃以上且900℃以下，由此可获得充分抑制TiCr2相的形成的烧结体。此时，通过将加压压力设定为20MPa以上，不会损及烧结密度，能够实现良好的烧结。
[实施例]
首先，以100目的筛将在氢气环境下实施了还原处理的Cr粉末筛选分级而准备Cr粉末。另一方面，自将海绵Ti真空二次精炼而成的Ti原料铸块采取切削屑，暂且氢化并加以粉碎后，实施脱氢处理而制造Ti粉末，以100目的筛将所述Ti粉末筛选分级，而准备本发明例1中所用的Ti粉末。另外，将所述Ti原料铸块熔解，通过不使用耐火材料的非接触型的惰性气体雾化法来制造Ti粉末，以100目的筛将所述Ti粉末筛选分级，而准备本发明例2中所用的Ti粉末。
将所述准备的各粉末以原子比成为Cr55-Ti45的方式混合，填充至软铁制的胶囊中，脱气密封后，以温度850℃、保持压力120MPa、保持时间1小时的条件利用热等静压加压进行加压烧结，制造烧结体。
将所得的烧结体机械加工成直径180mm、厚度10mm，制作铬-钛合金溅射靶材。
准备如下铬-钛合金溅射靶材作为比较例1：将市售的纯度为99.9质量％的Ti粉末与所述Cr粉末以原子比成为Cr55-Ti45的方式混合，以与所述相同的烧结条件进行加压烧结而成的铬-钛合金溅射靶材。另外，准备如下铬-钛合金溅射靶材作为比较例2：将海绵Ti暂且氢化并加以粉碎后，实施脱氢处理而制造Ti粉末，将所述Ti粉末与所述Cr粉末以原子比成为Cr50-Ti50的方式混合，以与所述相同的烧结条件进行加压烧结而成的铬-钛合金溅射靶材。
对于所述准备的各粉末及所制作的各铬-钛合金溅射靶材，利用辉光放电质量分析法来分析Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn的含量。另外，对于所述各铬-钛合金溅射靶材，利用水中置换法测定密度，使用理论密度算出相对密度。将各粉末的杂质分析值示于表1中，将各铬-钛合金溅射靶材的杂质分析值及相对密度的值示于表2中。
将所述制作的各铬-钛合金溅射靶材配置于佳能-安内华(Canon-Anelva)股份有限公司制造的直流(Direct Current，DC)磁控溅射装置(型号：C3010)的腔室内，将腔室内减压直至达到1×10-6Pa以下后，以氩气压0.3Pa、投入功率1500W的条件进行5小时溅射。
继而，对于各铬-钛合金溅射靶材的溅射面，使用日立高新技术(Hitachi High-technologies)股份有限公司公司制造的扫描式电子显微镜(型号：S-3600N)，对以600倍的倍率观察的157μm×209μm的视场中确认到的长径为5.0μm以上的结节数、及长径为0.1μm以上且小于5.0μm的结节数进行测定。将测定结果示于表2中。
在图1及图2中示出本发明例1及本发明例2的铬钛合金溅射靶材的溅射后的溅射面的二次电子像，在图3及图4中示出比较例1及比较例2的铬-钛合金溅射靶材的溅射后的溅射面的二次电子像。
比较例1及比较例2在溅射面上分别检测到9个及8个长径为5.0μm以上的结节，且分别确认到明显多的24个、47个长径为0.1μm以上且小于5.0μm的结节数。
另一方面，本发明例1及本发明例2的长径为5.0μm以上的结节分别为0个，长径为0.1μm以上且小于5.0μm的结节数也分别为0个，结节的产生大幅度地减少，可确认本发明的有效性。根据本发明的铬-钛合金溅射靶材，在使用其进行溅射时，可抑制微细颗粒的产生。

Claims (5)

1.一种铬-钛合金溅射靶材，其特征在于：原子比的组成式是以Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示，剩余部分包含不可避免的杂质，所述杂质中含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn。
2.根据权利要求1所述的铬-钛合金溅射靶材，其特征在于：Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤1质量ppm、Sn≤5质量ppm。
3.一种铬-钛合金溅射靶材的制造方法，其特征在于：将含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Ti粉末，与含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn作为杂质的Cr粉末混合，并进行加压烧结，由此获得铬-钛合金溅射靶材，所述铬-钛合金溅射靶材的原子比的组成式是以Cr100-X-TiX、40≤X≤60表示，剩余部分包含不可避免的杂质，所述杂质中含有合计为1质量ppm以上且50质量ppm以下的Mg、Al、Si、Mn、Ni、Cu及Sn。
4.根据权利要求3所述的铬-钛合金溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述Ti粉末为Mg≤1质量ppm、Al≤2质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤2质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤10质量ppm、Sn≤2质量ppm。
5.根据权利要求4所述的铬-钛合金溅射靶材的制造方法，其特征在于：所述Cr粉末为Mg≤1质量ppm、Al≤10质量ppm、Si≤10质量ppm、Mn≤1质量ppm、Ni≤10质量ppm、Cu≤1质量ppm、Sn≤10质量ppm。
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