CN109913825A - 一种高振动耐磨性能的pvd复合膜层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，包括以下步骤：清洁工件；在所述工件表面制备底层膜层；在所述底层膜层上制备混镀打底层；在所述混镀打底层上制备混度加硬层。其中，清洁工件目的是为了保证工件表面无杂质残留，从而保证膜层的质量；底层膜层包括钛层和铬层，加强了膜层与工件的贴合效果；混镀打底层为钨和铬混合制成，能够有效的衔接底层膜层与混镀加硬层的连接；混镀加硬层为钨和铬混合制成，制作过程中引入乙炔，且加长制作时间，提高了膜层的硬度。按照本发明所提供的PVD复合膜层制备工艺，所制作出来的膜层不仅能与工件高度结合，且在接受振动耐磨测试时不会出现漏白，振动耐磨性能高，并能适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及PVD材料膜层制备工艺，特别涉及一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺。
背景技术
物理气相沉积(PVD)是指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子由源转移到基材表面上的过程。它的作用是可以使有特殊性能(如高强度、强耐磨性、强散热性、强腐蚀性等)的微粒喷涂在性能较低的母体上，使得母体具有更好的附加性能。
物理气相沉积(PVD)具体操作包括在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应物沉积在工件上。PVD技术的应用极大地提高了膜层是基体材料的结合强度。
目前，在许多金属工件(如数码产品的摄像头的金属框架)表面所制作的PVD膜层主要使用铬靶和硅靶制作而成，由此制成的膜层在振动耐磨测试时容易出现漏白，以至于造成膜层质量差，振动耐磨性能低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高振动耐磨性能的PVD符合膜层制备工艺，利用本工艺所制作出来的膜层不仅能与工件高度结合，且在接受振动耐磨测试时不会出现漏白，振动耐磨性能高，并能适用于工业化生产。
在寻找新的PVD膜层制备工艺过程中，发明人的研究发现，由铬靶和硅靶所制成的膜层比较单薄是其振动耐磨性能差的主要原因；研究时改用钛靶、铬靶和钨靶按照预定的规则交替使用而制成膜层，同时使用的惰性气体不仅仅为氩气，还使用乙炔；由此制成的膜层不仅厚实，且振动耐磨性高。
为了达到上述技术效果，本发明提供了一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，包括以下步骤：
S1：清洁工件；
S2：在所述工件表面制备底层膜层；
S3：在所述底层膜层上制备混镀打底层；
S4：在所述混镀打底层上制备混度加硬层。
按照本发明所提供的工艺所制备的膜层包括底层膜层、混镀打底层和混镀加硬层，在膜层的厚度上比传统工艺所制备的膜层厚，且膜层的层次分布比传统工艺所制备的膜层更加合理。
在步骤S1中，包括使用清洗药剂清洗所述工件表面；将所述工件悬挂于真空溅射炉内；降低所述真空溅射炉内的气压并加热所述工件。所述清洗药剂包括甲苯、乙醇、丙酮或纯水中的一种或几种；在降低所述真空溅射炉内的气压并加热所述工件中，具体包括将所述真空溅射炉内的气压降低至0.2-0.8Pa，然后将炉内温度升至200℃并保持30-50分钟。对工件进行清洗然后再进行低压高温处理，能有效提高工件表面的清洁程度，保证工件表面不含杂质，是保证制备膜层质量的基础。
在步骤S2中，包括：将所述真空溅射炉内的气压降低至5*10-3-7*10-3Pa的范围内；以200sccm的流量往所述真空溅射炉内通入氩气160-200s；在所述工件表面依次镀钛层和铬层，形成底层膜层。
镀钛层包括：钛靶通入80A电流，所述工件接入偏压230V，持续两分钟；然后通入所述钛靶的电流和接入所述工件的偏压分别在三分钟内匀速提升至120A和250V；占空比为60％；然后断开架在所述钛靶上的电流；
镀铬层包括：往所述真空溅射炉内通入氩气的流量提高至430sccm，铬靶通入28A电流，所述工件接入180V偏压，持续5分钟；然后通入所述真空溅射炉的氩气流量、所述铬靶的电流和接入所述工件的偏压分别在5分钟内匀速提升至480sccm、32A、220V；占空比为60％，形成所述底层膜层。
所述底层膜层包括钛层和铬层，加强了膜层与工件的贴合效果。
所述底层膜层形成后，在步骤S3中，包括以430sccm的流量往所述真空溅射炉内通入氩气，持续8分钟；然后氩气通入的流量在4分钟内匀速提升至480sccm；
同时，钨靶通入16A电流、铬靶通入的电流降低至23A、所述工件接入的偏压降低至130V，持续20分钟；然后钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和所述工件接入的偏压在10分钟内分别匀速提升至19A、28A、180V；占空比为60％；形成混镀打底层。
所述混镀打底层为钨和铬混合制成，能够有效的衔接底层膜层与混镀加硬层的连接。
所述混镀打底层形成后，在步骤S4中，包括通入氩气的流量提升至500sccm；同时以130sccm的流量往所述真空溅射炉内通入乙炔；同时钨靶通入的电流降低至16A、铬靶通入的电流降低至25A、所述工件接入80V偏压持续30分钟；然后通入氩气和乙炔流量、钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和所述工件接入的偏压在50分钟内匀速提升至520sccm、240sccm、18A、30A、100V；占空比为20％-30％；将所述工件接入的偏压降低至90V并调整乙炔的流量，形成混镀加硬层。
混镀加硬层为钨和铬混合制成，制作过程中引入乙炔，且加长制作时间，提高了膜层的硬度。
所述调整乙炔的流量包括将乙炔的流量在50分钟内匀速提高至280sccm，然后在10分钟内匀速提高至300sccm，保持10分钟。
上述的流程经检验为目前发现的膜层质量最高的制作工艺流程，所制作出来的膜层不仅能与工件高度结合，且在接受振动耐磨测试时不会出现漏白，振动耐磨性能高，并能适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明的复合膜层制备工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
S1：清洁工件；
S2：在工件表面制备底层膜层；
S3：在底层膜层上制备混镀打底层；
S4：在混镀打底层上制备混度加硬层。
按照本实施例所提供的工艺所制备的膜层包括底层膜层、混镀打底层和混镀加硬层，在膜层的厚度上比传统工艺所制备的膜层厚，且膜层的层次分布比传统工艺所制备的膜层更加合理。
进一步的，在步骤S1中，包括使用清洗药剂清洗工件表面；将工件悬挂于真空溅射炉内；降低真空溅射炉内的气压并加热工件。清洗药剂包括甲苯、乙醇、丙酮或纯水中的一种或几种；在降低真空溅射炉内的气压并加热工件中，具体包括将真空溅射炉内的气压降低至0.2-0.8Pa，然后将炉内温度升至200℃并保持30分钟。对工件进行清洗然后再进行低压高温处理，能有效提高工件表面的清洁程度，保证工件表面不含杂质，是保证制备膜层质量的基础。
在本实施例中，真空溅射炉内设有一根柱弧钛靶、四根钨靶和两根铬靶。
在步骤S2中，包括：将真空溅射炉内的气压降低至5*10-3Pa；以200sccm的流量往真空溅射炉内通入氩气160s；在工件表面依次镀钛层和铬层，形成底层膜层。
镀钛层包括：柱弧靶通入80A电流，工件接入偏压230V，持续两分钟；然后设置通入柱弧钛靶的电流和接入工件的偏压分别在三分钟内匀速提升至120A和250V；占空比为60％；然后断开架在柱弧钛靶上的电流；
镀铬层包括：在断开架在柱弧钛靶上的电流后，往真空溅射炉内通入氩气的流量提高至430sccm，两根铬靶通入28A电流，工件接入180V偏压，持续5分钟；然后通入真空溅射炉的氩气流量、铬靶的电流和接入工件的偏压分别在5分钟内匀速提升至480sccm、32A、220V；占空比为60％，形成底层膜层。
底层膜层包括钛层和铬层，加强了膜层与工件的贴合效果。
底层膜层形成后，进一步的，在步骤S3中，包括以430sccm的流量往真空溅射炉内通入氩气，持续8分钟；然后氩气通入的流量在4分钟内匀速提升至480sccm；
同时，四根钨靶通入16A电流、铬靶通入的电流降低至23A、工件接入的偏压降低至130V，持续20分钟；然后钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和工件接入的偏压在10分钟内分别匀速提升至19A、28A、180V；占空比为60％；形成混镀打底层。
混镀打底层为钨和铬混合制成，能够有效的衔接底层膜层与混镀加硬层的连接。
混镀打底层形成后，在步骤S4中，包括通入氩气的流量提升至500sccm；同时以130sccm的流量往真空溅射炉内通入乙炔；同时钨靶通入的电流降低至16A、铬靶通入的电流降低至25A、工件接入80V偏压持续30分钟；然后通入氩气和乙炔流量、钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和工件接入的偏压在50分钟内匀速提升至520sccm、240sccm、18A、30A、100V；占空比为20％；将工件接入的偏压降低至90V并调整乙炔的流量，形成混镀加硬层。
混镀加硬层为钨和铬混合制成，制作过程中引入乙炔，且加长制作时间，提高了膜层的硬度。
具体的，调整乙炔的流量包括将乙炔的流量在50分钟内匀速提高至280sccm，然后在10分钟内匀速提高至300sccm，保持10分钟。
待混镀加硬层沉积完成后，依次断开铬靶的电源、钨靶的电源、偏压电源；同时关闭氩气流量控制器和乙炔流量控制器；最后由工件自然冷却成型。
实施例2：
在其他条件相同的情况下，将步骤S2中的真空溅射炉内的初始气压降低至7*10- 3Pa；通入氩气的初始量改为以200sccm的流量往真空溅射炉内通入氩气持续200s；将步骤S4中的占空比调整为30％；也能得到相同质量的复合膜层。
上述的流程经检验为目前发现的膜层质量最高的制作工艺流程，所制作出来的膜层不仅能与工件高度结合，且在接受振动耐磨测试时不会出现漏白，振动耐磨性能高，并能适用于工业化生产。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，其他包含本PVD复合膜层的制备工艺，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：清洁工件；
S2：在所述工件表面制备底层膜层；
S3：在所述底层膜层上制备混镀打底层；
S4：在所述混镀打底层上制备混度加硬层。
2.根据权利要求1所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，包括：
使用清洗药剂清洗所述工件表面；
将所述工件悬挂于真空溅射炉内；
降低所述真空溅射炉内的气压并加热所述工件。
3.根据权利要求2所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，所述清洗药剂包括甲苯、乙醇、丙酮或纯水中的一种或几种；在降低所述真空溅射炉内的气压并加热所述工件中，具体包括将所述真空溅射炉内的气压降低至0.2-0.8Pa，然后将炉内温度升至200℃并保持30-50分钟。
4.根据权利要求3所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，包括：
将所述真空溅射炉内的气压降低至5*10-3-7*10-3Pa的范围内；
以200sccm的流量往所述真空溅射炉内通入氩气160-200s；
在所述工件表面依次镀钛层和铬层，形成底层膜层。
5.根据权利要求4所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，镀钛层包括：钛靶通入80A电流，所述工件接入偏压230V，持续两分钟；然后通入所述钛靶的电流和接入所述工件的偏压分别在三分钟内匀速提升至120A和250V；占空比为60％；然后断开架在所述钛靶上的电流；
镀铬层包括：往所述真空溅射炉内通入氩气的流量提高至430sccm，铬靶通入28A电流，所述工件接入180V偏压，持续5分钟；然后通入所述真空溅射炉的氩气流量、所述铬靶的电流和接入所述工件的偏压分别在5分钟内匀速提升至480sccm、32A、220V；占空比为60％，形成所述底层膜层。
6.根据权利要求5所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，包括：
所述底层膜层形成后，以430sccm的流量往所述真空溅射炉内通入氩气，持续8分钟；然后氩气通入的流量在4分钟内匀速提升至480sccm；
同时，钨靶通入16A电流、铬靶通入的电流降低至23A、所述工件接入的偏压降低至130V，持续20分钟；然后钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和所述工件接入的偏压在10分钟内分别匀速提升至19A、28A、180V；占空比为60％；形成混镀打底层。
7.根据权利要求6所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，包括：
所述混镀打底层形成后，通入氩气的流量提升至500sccm；同时以130sccm的流量往所述真空溅射炉内通入乙炔；同时钨靶通入的电流降低至16A、铬靶通入的电流降低至25A、所述工件接入80V偏压持续30分钟；然后通入氩气和乙炔流量、钨靶通入的电流、铬靶通入的电流和所述工件接入的偏压在50分钟内匀速提升至520sccm、240sccm、18A、30A、100V；占空比为20％-30％；将所述工件接入的偏压降低至90V并调整乙炔的流量，形成混镀加硬层。
8.根据权利要求7所述的一种高振动耐磨性能的PVD复合膜层制备工艺，其特征在于，所述调整乙炔的流量包括：
将乙炔的流量在50分钟内匀速提高至280sccm，然后在10分钟内匀速提高至300sccm，保持10分钟。
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