CN106929800B - 一种类金刚石复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种类金刚石复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种类金刚石复合薄膜及其制备方法。本申请提供的类金刚石复合薄膜包括依次接触的SiOxNy膜层和含氢DLC膜层；其中，0＜x≤2，0＜y≤1.3。本发明提供的类金刚石复合薄膜不仅具有良好的光学特性，同时还具有良好的硬度和耐磨性，能够适用于对光学和机械性能均有要求的器件。

Description

一种类金刚石复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，特别涉及一种类金刚石复合薄膜及其制备方法。
背景技术
金刚石中的碳原子以SP3杂化键的形式结合，石墨中的碳原子以SP2杂化键的形式结合，而类金刚石薄膜(简称DLC薄膜)是由金刚石结构的SP3杂化碳原子和石墨结构的SP2杂化碳原子相互混杂形成的三维网络构成，是一种亚稳态非晶材料。类金刚石薄膜具有高硬度、低摩擦系数、高热导率、低介电常数、宽带隙、良好光透光率、耐磨耐蚀及良好的生物相容性等特点，在航空航天、机械、电子、光学、装饰外观保护、生物医学等领域有广阔的应用前景。
类金刚石薄膜一般分为含氢DLC膜(a-C:H)和不含氢DLC膜(a-C)两类，其中，含氢DLC膜掺氢后碳膜氢化，使薄膜具有优异的透明度，可运用于对透明度等光学特性有特殊要求的产品，如手机前后盖板、手表盖板、摄像头镜片等。但是，掺氢后，DLC薄膜的硬度和耐磨性受到破坏，相比于不含氢DLC膜有所下降，不能同时兼具良好的光学特性和硬度耐磨等机械性能，难以适用于对光学特性和机械性能均有要求的器件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种类金刚石复合薄膜及其制备方法，本发明提供的类金刚石复合薄膜在满足光学特性的基础上，还具有良好的硬度和耐磨性。
本发明提供了一种类金刚石复合薄膜，包括依次接触的SiOxNy膜层和含氢DLC膜层；
其中，0＜x≤2，0＜y≤1.3。
优选的，所述SiOxNy膜层的厚度为6～15nm；所述含氢DLC膜层的厚度为3～10nm。
本发明还提供了一种类金刚石复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将硅靶材在工作气体与反应气体的环境中进行磁控溅射，在衬底上沉积得到SiOxNy膜层；
所述工作气体为氩气，所述反应气体为氧气和氮气；
b)在所述SiOxNy膜层表面复合含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。
优选的，所述步骤a)中，氩气流量为35～50sccm；氧气流量为2～15sccm；氮气流量为2～10sccm；
氩气、氮气和氧气的体积比为20：(1～4)：(2～5)。
优选的，所述步骤a)中，磁控溅射的气压为2.5～4.0mTorr。
优选的，所述步骤a)中，磁控溅射的工作电压为300～350V。
优选的，所述步骤a)中，磁控溅射的溅射功率为700～1500W，时间为15～30s。
优选的，所述步骤b)具体包括：以石墨为靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在所述SiOxNy膜层表面沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜；
所述混合气体为氩气和氢气；
所述混合气体的气压为2.5～4.0mTorr。
优选的，所述步骤b)中，氩气流量为25～40sccm，氢气流量为10～20sccm；
氩气与氢气的体积比为3：(1～3)。
优选的，所述步骤b)中，磁控溅射的工作电压为400～700V；
磁控溅射的溅射功率为5.0～8.0KW，时间为15～45s。
本发明提供了一种类金刚石复合薄膜，包括依次接触的SiOxNy膜层和含氢DLC膜层；其中，0＜x≤2，0＜y≤1.3。本发明提供的类金刚石复合薄膜不仅具有良好的光学特性，同时还具有良好的硬度和耐磨性，能够适用于对光学和机械性能均有要求的器件。本发明还提供了一种类金刚石复合薄膜的制备方法，按照本发明的制备方法制得的类金刚石复合薄膜同时兼具良好的光学特性和高硬度耐磨等机械性能。
具体实施方式
本发明提供了一种类金刚石复合薄膜，包括依次接触的SiOxNy膜层和含氢DLC膜层；
其中，0＜x≤2，作为优选，0.5≤x≤1.5。0＜y≤1.3，作为优选，0.3≤y≤1.0。x、y低于上述范围或超出上述范围均易造成硬度和耐磨性的下降。
本发明中，SiOxNy膜层的厚度优选为6～15nm；含氢DLC膜层的厚度优选为3～10nm。
本发明将SiOxNy膜层和含氢DLC膜层结合作为类金刚石复合薄膜，其不仅具有良好的光学特性，同时还具有良好的硬度和耐磨性，能够适用于对光学和机械性能均有要求的器件。
本发明还提供了一种类金刚石复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将硅靶材在工作气体与反应气体的环境中进行磁控溅射，在衬底上沉积得到SiOxNy膜层；
所述工作气体为氩气，所述反应气体为氧气和氮气；
b)在所述SiOxNy膜层表面复合含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。
按照本发明，首先将硅靶材在工作气体与反应气体的环境中进行磁控溅射，在衬底上沉积得到SiOxNy膜层。
磁控溅射的基本原理如下：利用电场加速从阴极发出的电子，电子获得足够动能，将工作气体原子电离成等离子体，等离子体中的正离子在靶阴极电场作用下飞向靶材，靶材表面溅射出离子、原子、原子团等，这些物质沉积到衬底/基片上，形成薄膜。
本发明中，在进行磁控溅射前，优选先对衬底或基片进行清洗，去除表面油污和灰尘后，再置于溅射室内。本发明中，所用衬底或基片的种类没有特殊限制，为磁控溅射的常规衬底/基片即可，如可以为玻璃、陶瓷或金属衬底等。
本发明中，选用硅靶作为磁控溅射的靶材。本发明中，硅靶材优选为纯度为99.999％以上的高纯硅靶。
本发明中，衬底与靶材之间的距离没有特殊限制，按照本领域中常规溅射距离即可，如可以为5～15cm。
本发明中，在进行磁控溅射前，优选先将溅射室内抽真空，使真空度优选为(1.0E-6)～(6.0E-6)mTorr，更优选为(2.0E-6)～(4.0E-6)mTorr。
将溅射室内抽真空后，通入气体，在工作气体和反应气体的环境中进行磁控溅射。所述工作气体为氩气，所述反应气体为氧气和氮气。本发明中，氩气的流量优选为35～50sccm，更优选为40～50sccm。氧气流量优选为2～15sccm，更优选为5～10sccm。氮气流量优选为2～10sccm，更优选为2～6sccm。本发明中，氩气、氮气和氧气的体积比优选为20：(1～4)：(2～5)，更优选为20：2：3。本发明中，磁控溅射过程中，优选控制溅射室腔体内气体的气压为2.5～4.0mTorr，更优选为3.0～3.5mTorr，若气压低于此范围，在本申请的气体环境下磁控溅射时靶材溅射效率低，膜层缺陷增多，薄膜质量和性能下降，若超出上述范围，则溅射不充分，使薄膜质量变差。
本发明中，优选控制磁控溅射的工作电压为300～350V，若低于此范围，在本申请的气体环境下磁控溅射时，靶材溅射效率低，成膜速率下降；若超出此范围，在本申请的气体环境下磁控溅射时容易使衬底发热及产生二次溅射，使成膜质量及薄膜性能较差。本发明中，优选控制磁控溅射的溅射功率为700～1500W，时间为15～30s。
将硅靶材在工作气体与反应气体的环境中进行磁控溅射后，在衬底上沉积得到SiOxNy膜层；本发明中，0＜x≤2，作为优选，0.5≤x≤1.5。0＜y≤1.3，作为优选，0.3≤y≤1.0。本发明中，SiOxNy膜层的厚度优选为6～15nm。
按照本发明，在得到SiOxNy膜层后，在所述SiOxNy膜层表面复合含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。
本发明中，优选通过以下方式在SiOxNy膜层表面复合含氢DLC膜层：以石墨为靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在所述SiOxNy膜层表面沉积形成含氢DLC膜层。
本发明中，在得到SiOxNy膜层后，更换靶材，以石墨作为靶材再次进行磁控溅射。石墨靶材优选为纯度在99.999％以上的高纯石墨靶材。SiOxNy膜层衬底与石墨靶材之间的距离没有特殊限制，按照常规溅射距离即可，如可以为5～15cm。
再次进行磁控溅射前，优选先将溅射室内抽真空，使真空度优选为(1.0E-6)～(6.0E-6)mTorr，更优选为(2.0E-6)～(4.0E-6)mTorr。
抽真空后，向溅射室内通入气体，在混合气体环境中进行磁控溅射。所述混合气体优选为氩气和氢气。本发明中，氩气流量优选为25～40sccm，更优选为30～40sccm。氢气流量优选为10～20sccm，更优选为10～15sccm。本发明中，氩气与氢气的体积比优选为3：(1～3)，更优选为2:1。本发明中，优选控制混合气体的气压为2.5～4.0mTorr，更优选为3.0～3.5mTorr。
本发明中，优选控制该次磁控溅射的工作电压为400～700V。本发明中，优选控制该次磁控溅射的溅射功率为5.0～8.0KW，时间为15～45s。
本发明以石墨为靶材在混合气体环境中进行磁控溅射后，在所述SiOxNy膜层表面沉积形成含氢DLC膜层。本发明中，所述含氢DLC膜层的厚度优选为3～10nm。
按照本发明的制备方法制得的类金刚石复合薄膜同时兼具良好的光学特性和高硬度耐磨等机械性能，能够适用于对光学和机械性能均有要求的器件。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为40sccm，氧气流量为6sccm，氮气流量为4sccm，控制通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:2:3，且控制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为330V，调控溅射功率为1000W，溅射20s，在衬底上沉积形成SiO0.9N0.6膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在SiO0.9N0.6膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测；其中，透光率是测试范围为380～760nm波段光波的透光率；耐磨性是利用钢珠摩擦待测膜层，钢珠直径为3.18mm，以点接触形式接触膜层表面，载荷7.5N，以循环往复方式进行摩擦，往复一个运动周期计数1次，统计膜层不受损的可摩擦次数。检测结果参见表1。
实施例2
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为45sccm，氧气流量为4.6sccm，氮气流量为2.3sccm，控制通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:1:2，且控制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为300V，调控溅射功率为700W，溅射30s，在衬底上沉积形成SiO1.4N0.3膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在SiO1.4N0.3膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
实施例3
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为40sccm，氧气流量为10sccm，氮气流量为8sccm，通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:4:5，且控制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为350V，调控溅射功率为1200W，溅射20s，在衬底上沉积形成SiO0.6N1.0膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在SiO0.6N1.0膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
实施例4
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为40sccm，氧气流量为12sccm，氮气流量为2sccm，控制通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:1:6，且控制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为330V，调控溅射功率为1000W，溅射20s，在衬底上沉积形成SiO1.6N0.1膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在SiO1.6N0.1膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
实施例5
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为40sccm，氧气流量为2sccm，氮气流量为8sccm，控制通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:4:1，且控制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为330V，调控溅射功率为1000W，溅射20s，在衬底上沉积形成SiO0.3N1.2膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，SiO0.3N1.2膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
实施例6
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，调节高纯硅靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气、氧气和氮气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为80sccm，氧气流量为12sccm，氮气流量为8sccm，通入氩气、氮气和氧气的体积比为20:2:3，且控制溅射室内的气体压强为6.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为330V，调控溅射功率为1000W，溅射20s，在衬底上沉积形成SiO0.8N0.2膜层。
打开溅射室，更换靶材，以高纯石墨为靶材。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在SiO0.8N0.2膜层上沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜。对所得类金刚石复合薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
对比例1
将清洗好的玻璃衬底放入溅射室内，以高纯石墨为靶材，调节高纯石墨靶与衬底之间的距离为10cm。对溅射室抽真空，使真空度为(3.0E-6)mTorr。打开气体阀门，通入氩气和氢气，调节气体流量控制阀门，使氩气流量为30sccm，氢气流量为15sccm，通入氩气和氢气的体积比为2:1，且制溅射室内的气体压强为3.0mTorr。控制磁控溅射的工作电压为500V，调控溅射功率为6.0KW，溅射30s，在衬底上沉积形成含氢DLC薄膜。对所得含氢DLC薄膜的各项性能进行检测，检测结果参见表1。
表1本发明实施例1～6及对比例1制得的薄膜产品的性能检测结果
透光率/％ 硬度/GPa 耐磨性/次
实施例1 91.2 24.8 250
实施例2 91.6 23.1 200
实施例3 91.5 24.0 220
实施例4 91.0 21.4 150
实施例5 90.6 21.7 160
实施例6 90.6 18.3 130
对比例1 90.5 15.2 110
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种类金刚石复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将硅靶材在工作气体与反应气体的环境中进行磁控溅射，在衬底上沉积得到SiOxNy膜层；
所述工作气体为氩气，所述反应气体为氧气和氮气；
b）在所述SiOxNy膜层表面复合含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜；
所述步骤a）中，氩气流量为35~50sccm；氧气流量为2~15sccm；氮气流量为2~10sccm；
氩气、氮气和氧气的体积比为20：（1~4）：（2~5）；
磁控溅射的气压为2.5~4.0mTorr；
所述SiOxNy膜层的厚度为6~15nm；所述含氢DLC膜层的厚度为3~10nm；其中，0＜x≤2，0＜y≤1.3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中，磁控溅射的工作电压为300~350V。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中，磁控溅射的溅射功率为700~1500W，时间为15~30s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）具体包括：以石墨为靶材在混合气体环境中进行磁控溅射，在所述SiOxNy膜层表面沉积形成含氢DLC膜层，得到类金刚石复合薄膜；
所述混合气体为氩气和氢气；
所述混合气体的气压为2.5~4.0mTorr。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中，氩气流量为25~40sccm，氢气流量为10~20sccm；
氩气与氢气的体积比为3：（1~3）。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中，磁控溅射的工作电压为400~700V；
磁控溅射的溅射功率为5.0~8.0kW ，时间为15~45s。
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