CN101924023A - Iii族氮化物半导体的气相生长装置 - Google Patents

Iii族氮化物半导体的气相生长装置 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括保持基板的托盘；该托盘的相对面；用于对该基板进行加热的加热器；由该托盘和该托盘的相对面的间隙形成的反应炉；将原料气体供给到该反应炉的原料气体导入部；反应气体排出部，可谋求半导体的膜厚分布的均匀性、反应速度的提高。原料气体导入部包括两个以上的混合气体的喷射口，该混合气体的喷射口可按照任意的比例喷射氨、有机金属化合物与载气。

Description

III族氮化物半导体的气相生长装置
技术领域
本发明涉及Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置(MOCVD装置)，更具体地说，涉及Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其包括保持基板的托盘、加热基板的加热器、原料气体导入部、反应炉以及反应气体排出部等。
背景技术
有机金属化合物气相生长法(MOCVD法)常用于分子束外延法(MBE法)和氮化物半导体的晶体生长。特别是，MOCVD法的晶体生长速度快于MBE法，另外，也不必像MBE法那样，要求高真空装置等，故MOCVD法广泛地用于产业界的化合物半导体量产装置。近年，伴随蓝色或紫外线LED和蓝色或紫外线激光二极管的普及，为了提高氮化镓、氮化铟镓、氮化铝镓的量产性，对构成MOCVD法的对象的基板的大口径化、数量的增加的方面进行了大量的研究。
作为这样的气相生长装置，比如，像专利文献1～6所示的那样，可列举下述的气相生长装置，其包括保持基板的托盘；该托盘的相对面；用于加热该基板的加热器；由该托盘和该托盘的相对面的间隙形成的反应炉；将原料气体供给到该反应炉的原料气体导入部；反应气体排出部。另外，作为气相生长装置的形式，主要提出有使晶体生长面朝上的类型(朝上型)；使晶体生长面朝下的类型(朝下型)的两种类型。在任意的气相生长装置中，基板水平地设置，原料气体从基板的横向导入。
专利文献1：日本特开平11-354456号公报
专利文献2：日本特开2002-246323号公报
专利文献3：日本特开2004-63555号公报
专利文献4：日本特开2006-70325号公报
专利文献5：日本特开2007-96280号公报
专利文献6：日本特开2007-243060号公报
发明内容
对于Ⅲ族氮化物半导体的原料气体，作为Ⅲ族金属原料一般采用有机金属化合物气体，作为氮源一般采用氨。这些原料气体的流量从原料用的弹状储气瓶等，通过质量流量控制器调整，通过相互独立的管导入反应炉。比如，在专利文献4中，公开了下述技术，其涉及朝下型的气相生长装置，构成原料的有机金属化合物和氨在反应炉内的基板前混合，用于进行反应。
但是，在像这样在基板前将有机金属化合物和氨混合的场合，由于这些原料气体没有充分地在基板表面混合，故晶体生长难以在基板整体上均匀地进行。为此，比如，针对专利文献3中记载的气相生长装置中，人们提出有下述的气相生长装置，其中，按照以下的方式设计气体流路，该方式为在向反应炉的供给前，预先进行氨和有机金属化合物的混合，可将该混合气体供给到基板。但是，同样在该发明中，无法解决在进行晶体生长时，晶体的生长反应速度慢的问题。
气相生长装置主要用于LED、紫外线激光二极管或电子器件的晶体生长，但是像前述那样，近年来为了提高晶体生长的生产性，构成晶体生长的对象的基板的直径增加。但是，存在随着基板的尺寸的增加，Ⅲ族氮化物半导体在基板上的生长反应速度变慢，并且在基板面内，晶体膜厚面内分布的均匀性变差的问题。
另外，另一个问题在于晶体生长的气体流量条件选择渠道的多少。近年来，Ⅲ族氮化物半导体的发展惊人，为了要求更加良好的性能，晶体结构复杂化。比如，由最简单的结构形成的蓝色LED由n型GaN、InGaN、GaN、AlGaN、p型GaN形成。另外，近年来，为了进一步提高LED的输出，也常采用超晶格结构。在它们的各层中，用于获得膜质良好的晶体的原料气体条件不同，在相应的层中，进行原料气体流量的最佳化处理。但是，在到目前人们熟知的气相生长装置中，像前述那样，氨和有机金属化合物的导入管分别各有一个。在进行气体流量的最佳化的时候，具有较大的限制。即，通过改变氨和有机金属化合物的流量的绝对值，求出最佳的条件。但是，在像这样选择渠道少的方法中，很难说各层在最佳的条件下生长。
于是，本发明要解决的课题在于提供一种气相生长装置，其中，可实现Ⅲ族氮化物半导体在基板上的较大的生长反应速度，以及在基板面内的良好的晶体膜厚面内分布(膜厚均匀性)，另外，原料气体流量条件的选择渠道数量多。
本发明人针对上述现状，以获得反应效率好的、可使Ⅲ族氮化物半导体生长的气相生长装置为目的，进行了各种探讨，其结果是，发现了下述等情况，得出了本发明的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，该情况指在气相生长反应炉中，具有两个以上的混合气体的喷射口，该喷射口可按照任意的比例喷射氨、有机金属化合物与载气，可容易对GaN、InGaN、AlGaN等的各层的最佳条件进行控制，其结果是，获得较快的晶体生长速度以及良好的晶体膜厚面内分布。
即，本发明涉及一种Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其包括保持基板的托盘；该托盘的相对面；用于对该基板进行加热的加热器；由该托盘和该托盘的相对面的间隙形成的反应炉；将原料气体供给到该反应炉的原料气体导入部；反应气体排出部，其特征在于原料气体导入部包括两个以上的混合气体的喷射口，该混合气体的喷射口可喷射氨、有机金属化合物与载气。
本发明的气相生长装置具有两个以上的喷射口，该喷射口可按照任意的比例将氨、有机金属化合物与载气供给到反应炉，由此，可从各个导入口将各自气体的流量和浓度控制在最佳的混合气体供给到反应炉的基板表面，在GaN、InGaN、AlGaN等的各层的晶体生长时，容易控制最佳条件，可谋求Ⅲ族氮化物半导体的膜厚分布的均匀性，反应速度的提高。
附图说明
图1为表示本发明的气相生长装置的一个例子的垂直剖面图；
图2为表示本发明的图1以外的气相生长装置的一个例子的垂直剖视图；
图3为表示本发明的气相生长装置的原料气体导入部附近的一个例子的放大剖视图；
图4为表示本发明的气相生长装置的图3以外的原料气体导入部附近的一个例子的放大剖视图；
图5为表示本发明的气相生长装置的图3、图4以外的原料气体导入部附近的一个例子的放大剖视图；
图6为表示本发明的气相生长装置的图3～图5以外的原料气体导入部附近的一个例子的剖视图；
图7为本发明的气相生长装置的托盘的形式的一个例子的结构图；
图8为表示实施例1、2和比较例1的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布(成长速度)的曲线图；
图9为表示本发明的气相生长装置的气体导入管的形式的一个例子的结构图。
具体实施方式
本发明适用于下述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，该气相生长装置包括保持基板的托盘；该托盘的相对面；用于对基板进行加热用的加热器；由该托盘和该托盘的相对面的间隙形成的反应炉；将原料气体供给到反应炉的原料气体导入部；反应气体排出部。本发明的气相生长装置主要为用于进行由从镓、铟、铝中选择的一种或两种以上的金属与氮的化合物形成的氮化物半导体的晶体生长的气相生长装置。在本发明中，特别是在保持多个直径在3英寸以上的尺寸的基板的气相生长的场合，可充分地发挥效果。
下面根据图1～图9，对本发明的气相生长装置进行具体说明，但是，本发明并不局限于它们。
另外，图1、图2为分别表示本发明的气相生长装置的一个例子的垂直剖视图(图1的气相生长装置为具有通过使圆盘10旋转，使托盘2旋转的机构的气相生长装置，图2的气相生长装置为具有通过使托盘旋转轴11旋转，使托盘2旋转的机构的气相生长装置)。图3～图6为分别表示本发明的气相生长装置的原料气体导入部附近的一个例子的放大剖视图。图7为表示本发明的气相生长装置中的托盘的形式的一个例子的结构图。图8为表示实施例1、2和比较例1的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布(生长速度)的曲线图。图9为表示本发明的气相生长装置中的气体导入管的形式的一个例子的结构图。
本发明的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置为像图1、图2所示的那样的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，包括保持基板1的托盘2；托盘的相对面3；用于对基板进行加热的加热器4；由托盘和其相对面的间隙形成的反应炉5；将原料气体供给到反应炉的原料气体导入部6；反应气体排出部7，像图3～图6所示的那样，原料气体导入部包括两个以上的混合气体的喷射口8，该混合气体的喷射口8可按照任意的比例喷射氨、有机金属化合物和载气。
比如，图3、图4的原料气体导入部为下述的结构，其包括两个混合气体的喷射口8，具有氨的气体的流路12、具有有机金属化合物的气体的流路13、载气的流路14分别在混合气体的喷射口8的这一侧汇合，与在前端具有喷射口的混合气体的流路16连接。另外，图5、图6的原料气体导入部为下述的结构，其具有两个混合气体的喷射口8，具有氨的气体的流路12、具有有机金属化合物和载气的气体的流路15分别在混合气体的喷射口8的这一侧混合，与在前端具有喷射口的混合气体的流路16连接。
此外，在图5、图6的原料气体导入部中，具有有机金属化合物和载气的气体可预先在气相生长装置的外部，按照所需的混合比混合。另外，比如，在图3、图4的相应的气体的流路(流路12～14)中，像图9所示的那样，经由气相生长装置20的外部的质量流量控制器24等，按照可供给所需的流量和浓度的相应的气体的方式连接管(具有氨的气体的管21，具有有机金属化合物的气体的管22，载气的管23)。像这样，本发明的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置包括两个以上的混合气体的喷射口8，其可自由地控制相应的气体的流量和浓度，将其供给到反应炉。但是，比如在采用图3所示的那样的具有顶层、中层、底层的三个喷射口的气相生长装置的气相生长中，通常，针对氨的流量，按照顶层的流量和中层的流量的比在1∶0～0.5的范围内，顶层的流量多的方式进行控制，另外针对有机金属化合物的流量，按照中层和顶层的流量的比在1∶0～0.5的范围内，中层的流量多的方式进行控制。
在上述原料气体导入部，气体的混合部位通常按照在喷射口8的前端的这一侧，在5cm～100cm的范围内的方式设定。特别是，氨和有机金属化合物的混合部位最好按照在喷射口8的前端的这一侧，在5cm～100cm的范围内的方式，特别是最好按照在喷射口8的前端的这一侧，在10cm～50cm的范围内的方式设定。在小于5cm的距离的场合，各原料气体无法充分地混合到喷射口8，另外，在大于100cm的距离的场合，具有从原料气体生成的加合物按照超过必要程度以上的程度反应的危险。另外，为了有效地将原料气体混合，原料气体混合部也可采用扩散板等。另外，在上述那样的场合，即使在气体的混合部位设置于气相生长装置的外部的情况下，气体混合部位仍可视为本发明的气相生长装置的一部分。
此外，在上述原料气体导入部，混合气体的喷射口8并不限于两个，如果为两个以上，也可为任意个数的喷射口。但是，即使在设置过多的喷射口的情况下，不仅对原料气体的流量的最佳化需要花费时间研究，而且原料气体导入部的结构也变得复杂。即使在喷射口为4个以上的情况下，对晶体生长速度、基板的膜厚面内均匀性造成的影响与三个喷射口的场合相比较，几乎没有变化。由于该原因，混合气体的喷射口8为两个或三个为优选。即使在三个以上的情况下，与两个的场合相同，在各自的气体流路中，具有氨的气体的管、具有有机金属化合物的气体的管、载气的管经由各自的质量流量控制器而设置。
进而，在上述原料气体导入部，像图3、图5所示的那样，除了可设置具有氨、有机金属化合物以及载气的混合气体的喷射口8以外，可以设置仅仅将载气供给到反应炉的喷射口17。在设置这样的喷射口17的场合，通常，设置于托盘的相对面3侧。另外，仅仅将载气供给到反应炉的喷射口17通常为一个。在通过喷射口17的载气的流路14中，与上述场合相同，载气的管23经由质量流量控制器24而设置。
气体的喷射口(喷射口8或者喷射口8与喷射口17)为沿上下方向分割的结构。各自的气体导入口像图3～图6所示的那样，按照几乎水平地向基板进行喷射的方式设置。来自各自的气体导入口的气体喷射方向不必相对基板而处于完全水平状态，但是如果相对水平状态而有较大脱离地进行喷射，则在反应炉内，气体不构成层流，而容易产生对流。为此，气体导入口相对基板的喷射方向的角度θ满足-10度＜θ＜10度为优选。
本发明的原料气体导入部优选设置对混合气体的喷射口进行冷却的机构(设备)。在Ⅲ族氮化物半导体的气相生长中，通常为了实现晶体生长，反应炉内被加热到约700℃～约1200℃。为此，如果不进行冷却，则气体导入口的温度也上升到约600℃～约1100℃，导致原料气体在气体导入口处就分解了。为了抑制该情况，比如，像图3～图6所示的那样，在气体导入口附近的结构部件中，设置制冷剂的流路18，通过使制冷剂在此处流通，进行冷却。比如，通过约30℃的水进行冷却，可将气体导入口的温度降低到约200℃～约700℃的范围内。
但是，冷却混合气体的喷射口的方法并不限于上述这样的方式。即，像图3～图6所示的那样，不但可采用在气体导入口的最底部设置冷却机构的方法，而且也可采用在气体导入口的最顶部设置冷却机构的方法以及下述的方法，其中，通过热传导性良好的部件，部分地将原料气体导入部的相应的部位连接，进而在原料气体导入部的一个部位设置冷却机构进行冷却，由此，间接地对气体导入口的全部的部件进行冷却。
此外，本发明中的托盘的形式，比如，像图7所示的那样，呈圆盘状，在其周边部具有用于保持多个基板的空间。在图1所示的那样的气相生长装置中，形成下述的结构，其中，在外周具有齿轮的多个圆盘10(使托盘2旋转的圆盘)按照与托盘的外周的齿轮啮合的方式设置，通过外部的旋转发生部，使圆盘10旋转，由此托盘2旋转。在这样的托盘中，通过爪19将基板1和均热板9一起保持，比如，按照基板的晶体生长面朝下的方式设置于气相生长装置中。
在采用本发明的气相生长装置在基板上进行晶体生长时，构成原料气体的有机金属化合物(三甲基镓，三乙基镓，三甲基铟，三乙基铟，三甲基铝，三乙基铝等)、氨以及载气(氢、氮等的不活泼气体或它们的混合气体)分别通过来自外部的管，供向前述那样的本发明的气相生长装置的原料气体导入部，接着，从原料气体导入部在基本最佳的流量和浓度条件下供给到反应炉。
实施例
下面通过实施例，对本发明进行更具体地说明，但是，本发明并不限于这些实施例。
(实施例1)
(气相生长装置的制作)
在不锈钢制的反应容器的内部，设置圆板状的托盘(可保持8个SiC涂敷碳制、直径为600mm、厚度为20mm、3英寸的基板)，在相当于在气体导入口附近的部位设置用于使制冷剂流通的流路的托盘的相对面(碳制)、加热器、原料气体的导入部(碳制)、反应气体排出部等，制作像图1那样的气相生长装置。另外，将由尺寸为3英寸的蓝宝石(C面)形成的基板放置于8个气相生长装置中。
此外，原料气体导入部为像图3所示的那样的结构。气体的喷射口的前端和基板的水平面的距离为34mm，氨、有机金属化合物与载气的混合位置位于气体的喷射口的前端的这一侧50cm的部位。此外，在原料气体导入部的相应的气体流路中，按照经由气相生长装置的外部的质量流量控制器等可供给所需的流量和浓度的各气体的方式连接有管。
(气相生长实验)
采用这样的气相生长装置，在基板的表面上进行氮化镓(GaN)的生长。在开始用于使相对面的制冷剂流通的流路的冷却水循环(流量：18L/min)之后，在使氢流动的同时，使基板的温度上升到1050℃，进行基板的清洁。接着，将基板的温度下降到510℃，原料气体采用三甲基镓(TMG)和氨，载气采用氢，在蓝宝石基板上，按照约20nm的膜厚，进行由GaN形成的缓冲层的生长。
在缓冲层生长后，停止仅仅TMG的供给，将温度上升到1050℃。然后，从顶层的喷射口供给氨(流量：30L/min)和氢(流量：5L/min)，从中层的喷射口供给TMG(流量：40cc/min)和氨(流量：10L/min)与氢(流量：30L/min)，从底层的喷射口供给氮(流量：30L/min)，使未掺杂GaN生长一个小时。然后，在以10rpm的速度使基板自转的同时，进行包括缓冲层的全部的生长。
在像上述那样，使氮化物半导体生长后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，基板中心的GaN膜厚为3.95μm。其表明基板中心的GaN生长速度为3.95μm/h。另外，图7表示实施例1的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布。另外，横轴中的0点表示基板的中心，其他的值表示距其中心的距离。面内的膜厚的变化幅度为1.8％。像上述那样，即使在3英寸的基板的情况下，仍获得具有较大的晶体生长速度，并且具有良好的晶体膜厚面内分布的晶体。
(实施例2)
采用与实施例1相同的气相生长装置，在基板的表面上，进行氮化镓(GaN)的生长。在开始用于使对面的制冷剂流通的流路的冷却水循环(流量：18L/min)后，在使氢流动的同时，使基板的温度上升到1050℃，进行基板的清洁。接着，将基板的温度降低到510℃，原料气体采用三甲基镓(TMG)和氨，载气采用氢，在蓝宝石基板上按照约20nm的膜厚而使由GaN形成的缓冲层生长。
在缓冲层生长后，停止仅仅TMG的供给，使温度上升到1050℃。然后，从顶层的喷射口供给氨(流量：35L/min)和氢(流量：5L/min)，从中层的喷射口供给TMG(流量：40cc/min)和氨(流量：5L/min)与氢(流量：30L/min)，从底层的喷射口供给氮(流量：30L/min)，使未掺杂GaN生长一个小时。另外，在以10rpm的速度使基板自转的同时，进行包括缓冲层的全部的生长。
在像上述那样，使氮化物半导体生长后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，基板中心的GaN膜厚为3.85μm。其表明基板中心的GaN生长速度为3.85μm/h。另外，图7表示实施例2的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布。面内的膜厚的变化幅度为1.8％。像上述那样，即使在3英寸的基板的情况下，仍获得具有较大的晶体生长速度，并且具有良好的晶体膜厚面内分布的晶体。
(实施例3)
除了将实施例1的气相生长装置的制作中的原料气体导入部变为图5所示的那样的结构以外，按照与实施例1相同的方式，制作气相生长装置。气体的喷射口的前端和基板的水平面的距离、氨以及有机金属化合物和载气的混合位置与实施例1相同。采用这样的气相生长装置，进行与实施例1相同的气相生长实验。
在使氮化物半导体生长后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，基板中心的GaN膜厚、GaN生长速度、GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布、面内的膜厚的变化幅度基本与实施例1相同。像上述那样，即使在3英寸的基板的情况下，仍获得具有较大的晶体生长速度，并且具有良好的晶体膜厚面内分布的晶体。
(实施例4)
除了将实施例1的气相生长装置的制作中的原料气体导入部变为图5所示的那样的结构以外，按照与实施例1相同的方式，制作气相生长装置。气体的喷射口的前端和基板的水平面的距离、氨以及有机金属化合物和载气的混合位置与实施例1相同。采用这样的气相生长装置，进行与实施例2相同的气相生长实验。
在使氮化物半导体生长后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，基板中心的GaN膜厚、GaN生长速度、GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布、面内的膜厚的变化幅度基本与实施例2相同。像上述那样，即使在3英寸的基板的情况下，仍获得具有较大的晶体生长速度，并且具有良好的晶体膜厚面内分布的晶体。
(比较例1)
(气相生长装置的制作)
在实施例1的气相生长装置的制作中，除了顶层的喷射口为可按照任意比例而喷射氨和载气的喷射口；中层的喷射口为可按照任意比例而喷射有机金属化合物和载气的喷射口；底层的喷射口为可喷射载气的喷射口的方面以外，按照与实施例1相同的方式，制作气相生长装置。气体的喷射口的前端和基板的水平面的距离，相应的气体的混合位置与实施例1相同。
(气相生长实验)
采用这样的气相生长装置，在基板的表面上进行氮化镓(GaN)的生长。在开始用于使相对面的制冷剂流通的流路的冷却水循环(流量：18L/min)之后，在使氢流动的同时，使基板的温度上升到1050℃，进行基板的清洁。接着，将基板的温度下降到510℃，原料气体采用三甲基镓(TMG)和氨，载气采用氢，在蓝宝石基板上，按照约20nm的膜厚进行由GaN形成的缓冲层的生长。
在缓冲层生长后，仅仅停止TMG的供给，将温度上升到1050℃。然后，从顶层的喷射口供给氨(流量：40L/min)和氢(流量：5L/min)，从中层的喷射口供给TMG(流量：40cc/min)和氢(流量：30L/min)，从底层的喷射口供给氮(流量：30L/min)，使未掺杂GaN生长一个小时。另外，在按照10rpm的速度使基板自转的同时，进行包括缓冲层的全部的生长。
在像上述那样，使氮化物半导体生长后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，基板中心的GaN膜厚为3.70μm。其表明基板中心的GaN生长速度为3.70μm/h。该值小于实施例1和实施例2的GaN生长速度。另外，图7表示比较例1的GaN成膜的3英寸基板面膜厚分布。面内的膜厚的变化幅度为5.0％，与实施例1和实施例2相比较，面内分布变差。
像上述那样，本发明的气相生长装置可谋求Ⅲ族氮化物半导体的膜厚分布的均匀性、反应速度的提高。

Claims (7)

1.一种Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其包括保持基板的托盘；该托盘的相对面；用于对该基板进行加热的加热器；由该托盘和该托盘的相对面的间隙形成的反应炉；将原料气体供给到该反应炉的原料气体导入部；反应气体排出部，其特征在于原料气体导入部包括两个以上的混合气体的喷射口，该混合气体的喷射口可喷射氨、有机金属化合物与载气。
2.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，原料气体导入部不但包括氨、有机金属化合物和载气的喷射口，还包括仅仅将载气供给到反应炉的喷射口。
3.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，氨和有机金属化合物的混合按照在喷射口前端的这一侧5cm～100cm的部位进行的方式设定。
4.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，混合气体的喷射口按照沿上下方向分割的方式设置。
5.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，在混合气体的喷射口，设置将混合气体冷却的机构。
6.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，氮化物半导体为从镓、铟、铝中选择的一种或两种以上的金属与氮的化合物。
7.根据权利要求1所述的Ⅲ族氮化物半导体的气相生长装置，其中，基板按照晶体生长面朝下的方式保持。
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