JP2011018895A - Ｉｉｉ族窒化物半導体の気相成長装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 基板を保持するサセプタ、サセプタの対面、基板を加熱するためのヒータ、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉、反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、半導体の膜厚分布の均一性、反応速度の向上を図ることが可能なIII族窒化物半導体の気相成長装置を提供する。
【解決手段】 原料ガス導入部が、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口を備えてなるIII族窒化物半導体の気相成長装置とする。
【選択図】 図７
【解決手段】 原料ガス導入部が、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口を備えてなるIII族窒化物半導体の気相成長装置とする。
【選択図】 図７
Description
本発明は、III族窒化物半導体の気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）に関し、さらに詳細には、基板を保持するサセプタ、基板を加熱するためのヒータ、原料ガス導入部、反応炉、及び反応ガス排出部等を備えたIII族窒化物半導体の気相成長装置に関する。
有機金属化合物気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）は、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）と並び窒化物半導体の結晶成長によく用いられる。特に、ＭＯＣＶＤ法は、ＭＢＥ法に比べて結晶成長速度も速く、またＭＢＥ法のように高真空装置等も必要ないことから、産業界の化合物半導体量産装置において広く用いられている。近年、青色または紫外ＬＥＤ及び青色または紫外レーザーダイオードの普及にともない、窒化ガリウム、窒化インジウムガリウム、窒化アルミニウムガリウムの量産性を向上させるために、ＭＯＣＶＤ法の対象となる基板の大口径化、多数枚化が数多く研究されている。
このような気相成長装置としては、例えば特許文献１〜６に示すように、基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有する気相成長装置を挙げることができる。また、気相成長装置の形態としては、主として、結晶成長面を上向きにしたもの（フェイスアップ型）、結晶成長面を下向きにしたもの（フェイスダウン型）の２種類が提案されている。どちらの気相成長装置においても、基板は水平に設置され、原料ガスは基板の横方向から導入される。
III族窒化物半導体の原料ガスとしては、III族金属原料として有機金属化合物ガス、窒素源としてアンモニアが一般的に用いられる。これらの原料ガスは、原料用のボンベ等からマスフローコントローラーにより流量調整され、互いに独立した配管を通って反応炉に導入される。例えば、特許文献４には、フェイスダウン型の気相成長装置に関し、原料となる有機金属化合物とアンモニアは、反応炉内の基板直前で混合され反応に用いられることが開示されている。
しかしながら、このように基板の直前で有機金属化合物とアンモニアを混合した場合、これらの原料ガスが基板表面においても充分に混合していないために、結晶成長を基板全体にわたって均一に行なうことが困難となる。このために、例えば特許文献３に記載された気相成長装置においては、反応炉への供給前に、予めアンモニアと有機金属化合物の混合を行ない、その混合ガスを基板に供給できるようにガス流路を設計した気相成長装置が提案されている。しかしながら、この発明においても結晶成長を行なうとき、結晶の成長反応速度が遅いといった問題が解決されていない。
気相成長装置は、主にＬＥＤ、紫外レーザーダイオード、または電子デバイスの結晶成長に用いられるが、前述のように、近年、結晶成長の生産性を上げる目的で、結晶成長の対象となる基板は大口径化している。しかし、基板が大きくなるにつれて、III族窒化物半導体の基板上への成長反応速度は遅くなり、かつ、基板面内において結晶膜厚面内分布の均一性が悪化するという問題が発生する。
また、もうひとつの問題は、結晶成長のガス流量条件選択チャンネルの少なさである。近年、III族窒化物半導体の発展は目覚しく、より良い性能を求めるために結晶構造は複雑化しているおり、例えば、最も簡単な構造から成る青色ＬＥＤは、ｎ型ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ｐ型ＧａＮからなる。また、近年はＬＥＤの出力をさらに上げる目的で超格子構造もよく用いられている。これらの各種層において、膜質の良い結晶を得るための原料ガス条件は異なり、それぞれの層において原料ガス流量の最適化が行われる。しかし、現在までよく知られている気相成長装置においては、前述したようにアンモニアと有機金属化合物の導入配管はひとつずつであり、ガス流量の最適化を行なう上で大きな制限がある。つまり、アンモニアと有機金属化合物の流量の絶対値を変化させることで最適な条件を求めてきた。しかし、そのように選択チャンネルの少ない方法では、各々の層が最適な条件下で成長しているとは言い難い。
従って、本発明が解決しようとする課題は、III族窒化物半導体の基板上への大きな成長反応速度、かつ、基板面内においての良好な結晶膜厚面内分布（膜厚均一性）を実現でき、また、原料ガス流量条件の選択チャンネル数が多い気相成長装置を提供することである。
本発明者らは、かかる現状に鑑み、反応効率のよいIII族窒化物半導体を成長できる気相成長装置を得ることを目的とし、種々検討を重ねた結果、気相成長反応炉において、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口とを備えた構成とすることで、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等の各層の最適条件をコントロールすることが容易にでき、その結果として大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布が得られること等を見出し、本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置に到達した。
すなわち本発明は、基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、原料ガス導入部が、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口とを備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置である。
本発明の気相成長装置は、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口を備えた構成なので、第一の混合ガス噴出口及び第二の混合ガス噴出口（以下、「混合ガス噴出口」と記すことがある。）から各ガスの流量及び濃度が最適にコントロールされた混合ガスを反応炉の基板表面に供給することができ、ＧａＮ、ＩｎＧａＮ、ＡｌＧａＮ等の各層の結晶成長の際に、最適条件をコントロールすることが容易になり、III族窒化物半導体の膜厚分布の均一性、反応速度の向上を図ることが可能である。
本発明は、基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置に適用される。本発明の気相成長装置は、主に、ガリウム、インジウム、アルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物からなる窒化物半導体の結晶成長を行なうための気相成長装置である。本発明においては、特に直径３インチ以上の大きさの基板を複数枚保持する気相成長の場合に、効果を充分に発揮させることができる。
以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図１１に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
尚、図１、図２は、各々本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。（図１の気相成長装置は、回転発生部１０を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置であり、図２の気相成長装置は、サセプタ回転軸１１を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置である。）図３〜図７は、各々本発明の気相成長装置の原料ガス導入部近辺の一例を示す拡大断面図である。図８は、本発明の気相成長装置におけるサセプタの形態の一例を示す構成図である。図９は、実施例１、２及び比較例１におけるＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布（成長速度）を示すグラフである。図１０、図１１は、本発明の気相成長装置におけるガス導入配管の形態の一例を示す模式図である。
尚、図１、図２は、各々本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。（図１の気相成長装置は、回転発生部１０を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置であり、図２の気相成長装置は、サセプタ回転軸１１を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置である。）図３〜図７は、各々本発明の気相成長装置の原料ガス導入部近辺の一例を示す拡大断面図である。図８は、本発明の気相成長装置におけるサセプタの形態の一例を示す構成図である。図９は、実施例１、２及び比較例１におけるＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布（成長速度）を示すグラフである。図１０、図１１は、本発明の気相成長装置におけるガス導入配管の形態の一例を示す模式図である。
本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置は、図１、図２に示すように、基板１を保持するサセプタ２、サセプタの対面３、基板を加熱するためのヒータ４、サセプタとその対面の間隙からなる反応炉５、反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部６、及び反応ガス排出部７を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、図３〜図７に示すように、原料ガス導入部が、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスを任意の割合で噴出できる混合ガスの噴出口８（第一の混合ガス噴出口、第二の混合ガス噴出口）を備えてなるIII族窒化物半導体の気相成長装置である。
ここで、第一の混合ガス噴出口と第二の混合ガス噴出口とは、それぞれ２系統の独立した混合ガスの流路の噴出口であって、同系統の混合ガスが２つの噴出口より噴出するような構成とは異なる。
ここで、第一の混合ガス噴出口と第二の混合ガス噴出口とは、それぞれ２系統の独立した混合ガスの流路の噴出口であって、同系統の混合ガスが２つの噴出口より噴出するような構成とは異なる。
例えば、図３、図４の原料ガス導入部は、２個の混合ガスの噴出口８を有し、アンモニアを含むガスの流路１２、有機金属化合物を含むガスの流路１３、キャリアガスの流路１４が、各々混合ガス噴出口８の手前で合流し、先端に噴出口を有する混合ガスの流路１６に接続する構成である。また、図５、図６の原料ガス導入部は、２個の混合ガスの噴出口８を有し、アンモニアを含むガスの流路１２、有機金属化合物とキャリアガスの流路１５が、各々混合ガスの噴出口８の手前で合流し、先端に噴出口を有する混合ガスの流路１６に接続する構成である。また、図７の原料ガス導入部は、基板側に、アンモニアを含むガスの流路１２、キャリアガスの流路１４が合流する第二の混合ガス噴出口と、それに隣接して、アンモニアを含むガスの流路１２、有機金属化合物を含むガスの流路１３、キャリアガスの流路１４が合流する第一の混合ガス噴出口が備えられた構成である。
尚、図５、図６の原料ガス導入部において、有機金属化合物とキャリアガスを含むガスは、予め気相成長装置の外部において所望の混合比で混合することができる。さらに、例えば図３、図４の各々のガスの流路（流路１２〜１４）には、図１０に示すように、気相成長装置２０の外部のマスフローコントローラー２４等を介して、所望の流量及び濃度の各ガスが供給できるように配管（アンモニアを含むガスの配管２１、有機金属化合物を含むガスの配管２２、及びキャリアガスの配管２３）が接続された構成になっている。また、図７のガスの流路（流路１２〜１４）には、図１１に示すように、気相成長装置２０の外部のマスフローコントローラー２４等を介して、所望の流量及び濃度の各ガスが供給できるように配管（アンモニアを含むガスの配管２１、有機金属化合物を含むガスの配管２２、及びキャリアガスの配管２３）が接続され、ガスの流路（流路１２、１４）には、マスフローコントローラー２４等を介して、所望の流量及び濃度の各ガスが供給できるように配管（アンモニアを含むガスの配管２１及びキャリアガスの配管２３）が接続された構成になっている。このように、本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置は、各々のガスの流量及び濃度を自由にコントロールして反応炉に供給できる２個以上の混合ガス噴出口８が備えられている。
前述の原料ガス導入部６において、原料ガスの混合部は、通常は混合ガス噴出口８の先端の手前５ｃｍ以上かつ１００ｃｍ以下となるように設定される。特に、アンモニアと有機金属化合物の混合箇所は、好ましくは混合ガス噴出口８の先端の手前５ｃｍ以上かつ１００ｃｍ以下、さらに好ましくは混合ガス噴出口８の先端の手前１０ｃｍ以上かつ５０ｃｍ以下となるように構成される。５ｃｍより短い距離では、各原料ガスが混合ガス噴出口８の先端までに充分に混合されず、また１００ｃｍより長い距離では、原料ガスから生成するアダクトが必要以上に反応してしまう恐れがある。また、効果的に原料ガスを混合させるために、原料ガス混合部に拡散板等を用いることも可能である。尚、前記のような場合において、ガスの混合部が気相成長装置の外部に設置されることとなっても、ガスの混合部を本発明の気相成長装置の一部とみなすことができる。
また、前述の原料ガス導入部６において、混合ガス噴出口８は２個に限定されることはなく、２個以上ならいずれの個数の噴出口でもよい。しかし、あまり多くの噴出口を設けても、原料ガスの流量の最適化の検討に時間がかかるだけでなく、原料ガス導入部６の構造も複雑になる。噴出口を４個以上にしても、結晶成長の成長速度、基板の膜厚面内均一性に与える影響は噴出口３個のときとほとんど変わらない。この理由で混合ガス噴出口８は２個、または３個が好ましい。３個以上の場合にも、２個の場合と同様にガス流路に、アンモニアを含むガスの配管、有機金属化合物を含むガスの配管、キャリアガス用の配管が、各々のマスフローコントローラーを介して設置される。
さらに、前述の原料ガス導入部６においては、図３、図５、図７に示すように、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種又は３種を含む第二の混合ガス噴出口のほか、キャリアガスのみを反応炉へ供給するキャリアガス噴出口１７を設けることができる。このようなキャリアガス噴出口１７を設ける場合は、通常はサセプタの対面３側に設けられる。また、キャリアガスのみを反応炉へ供給するキャリアガス噴出口１７は通常は１個である。キャリアガス噴出口１７に通じるキャリアガスの流路１４には、前述と同様に、キャリアガスの配管２３がマスフローコントローラー２４を介して設置される。
ガスの噴出口（混合ガス噴出口８、あるいは混合ガス噴出口８とキャリアガス噴出口１７）は、上下方向に順次設けることができる。混合ガス噴出口８やキャリアガス噴出口１７は、各々、図３〜図７に示すように、基板にほぼ水平にガスを噴出し得るように構成されている。混合ガス噴出口８やキャリアガス噴出口１７からのガス噴出方向は、基板に完全に水平になる必要はないが、大きく水平から外れて噴出されると、反応炉内でガスが層流にならずに対流しやすくなる。このために、基板に対する混合ガス噴出口８の噴出方向の角度θは、−１０度＜θ＜１０度となることが好ましい。
本発明における原料ガス導入部６は、混合ガス噴出口８やキャリアガス噴出口１７を冷却する手段（設備）を設けることが好ましい。III族窒化物半導体の気相成長においては、通常は結晶成長のために、反応炉内は約７００℃〜約１２００℃に加熱される。このために、冷却を行なわないと原料ガス導入部６も約６００℃〜約１１００℃に温度が上昇してしまい、原料ガスは原料ガス導入部６において分解してしまう。これを抑制するために、例えば図３〜図７に示すように、原料ガス導入部６付近の構成部材中に冷媒の流路１８を設け、そこに冷媒を流通させることにより冷却が行われる。例えば、約３０℃の水で冷却することで原料ガス導入部６の温度を約２００℃〜約７００℃に下げることが可能となる。上記冷却手段は、混合ガス導入噴出口８付近に設けることがより好ましい。
しかし、混合ガス噴出口８を冷却する方法は前記のような手段に限定されることはない。すなわち、図３〜図７に示したように、原料ガス導入部６の最下部に冷却手段を設ける方法の他に、原料ガス導入部６の最上部に冷却手段を設ける方法、原料ガス導入部６の各々の箇所を熱伝導性の良い部材で部分的に結合させ、さらに原料ガス導入部６の一箇所に冷却手段を設けて冷却を行なうことで、原料ガス導入部６の全ての部材を間接的に冷却する方法も可能である。
尚、本発明におけるサセプタ２の形態は、例えば図８に示すように、複数枚の基板を保持するための空間を周辺部に有する円盤状のものである。図１に示すような気相成長装置においては、外周に歯車を有する複数個のサセプタを回転させる円盤１０が、サセプタ２の外周の歯車と噛合うように設置されており、外部の回転発生部を通じてサセプタを回転させる円盤１０を回転させることにより、サセプタ２が回転する構成になっている。このようなサセプタ２に、基板１を均熱板９とともにツメ１９により保持させ、例えば基板１の結晶成長面が下向きになるように気相成長装置にセットされる。
本発明の気相成長装置を用いて基板上に結晶成長を行なう際には、原料ガスとなる有機金属化合物（トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム等、またはこれらの混合ガス）、アンモニア、及びキャリアガス（水素、窒素等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス）は、各々外部からの配管により前述のような本発明の気相成長装置の原料ガス導入部６に供給され、さらに原料ガス導入部６から反応炉５にほぼ最適の流量及び濃度条件で供給される。
次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
［実施例１］
（気相成長装置の製作）
ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ（ＳｉＣコートカーボン製、直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ、３インチの基板を８枚保持可能）、原料ガス導入部付近に相当する箇所に冷媒を流通するための流路を設けたサセプタの対面（カーボン製）、ヒータ、原料ガス導入部（カーボン製）、反応ガス排出部等を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。また、３インチサイズのサファイア（Ｃ面）よりなる基板を８枚気相成長装置にセットした。
（気相成長装置の製作）
ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ（ＳｉＣコートカーボン製、直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ、３インチの基板を８枚保持可能）、原料ガス導入部付近に相当する箇所に冷媒を流通するための流路を設けたサセプタの対面（カーボン製）、ヒータ、原料ガス導入部（カーボン製）、反応ガス排出部等を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。また、３インチサイズのサファイア（Ｃ面）よりなる基板を８枚気相成長装置にセットした。
尚、原料ガス導入部は、図３に示すような構成とした。混合ガス噴出口の先端と基板との水平面の距離は３４ｍｍであり、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの混合位置は、混合ガス噴出口の先端の手前５０ｃｍの箇所であった。さらに、原料ガス導入部の各々のガス流路に、気相成長装置の外部のマスフローコントローラー等を介して、所望の流量及び濃度の各ガスが供給できるように配管を接続した。
（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、上層の噴出口からアンモニア（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：５Ｌ／ｍｉｎ）、中層の噴出口からＴＭＧ（流量：４０ｃｃ／ｍｉｎ）とアンモニア（流量：１０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）、下層の噴出口から窒素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、アンドープＧａＮを１時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は基板を１０ｒｐｍの速度で自転させながら行なった。
以上のように窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚は３．９５μｍであった。これは、基板中心のＧａＮ成長速度が、３．９５μｍ／ｈであったことを示している。また、実施例１におけるＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布を図９に示した。尚、横軸において０点は、基板の中心を示し、その他の値はこの中心からの距離を示すものである。面内の膜厚の変動幅は１．８％であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［実施例２］
実施例１と同様の気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
実施例１と同様の気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、上層の噴出口からアンモニア（流量：３５Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：５Ｌ／ｍｉｎ）、中層の噴出口からＴＭＧ（流量：４０ｃｃ／ｍｉｎ）とアンモニア（流量：５Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）、下層の噴出口から窒素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、アンドープＧａＮを１時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は基板を１０ｒｐｍの速度で自転させながら行なった。
以上のように窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚は３．８５μｍであった。これは、基板中心のＧａＮ成長速度が、３．８５μｍ／ｈであったことを示している。また、実施例２におけるＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布を図９に示した。面内の膜厚の変動幅は１．８％であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［実施例３］
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図５に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例１と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図５に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例１と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［実施例４］
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図５に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例２と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例２と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図５に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例２と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例２と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［実施例５］
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図７に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例１と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図７に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例１と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例１と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［実施例６］
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図７に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例２と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例２と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
実施例１の気相成長装置の製作において、原料ガス導入部を図７に示すような構成に変えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、アンモニアと、有機金属化合物及びキャリアガスの混合位置は、実施例１と同様であった。このような気相成長装置を用いて、実施例２と同様の気相成長実験を行なった。
窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚、ＧａＮ成長速度、ＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布、面内の膜厚の変動幅は、ほぼ、実施例２と同様であった。以上のように、３インチの基板においても、大きな結晶成長速度、かつ、良好な結晶膜厚面内分布を持つ結晶が得られた。
［比較例１］
（気相成長装置の製作）
実施例１の気相成長装置の製作において、上層の噴出口をアンモニアとキャリアガスを任意の割合で噴出できる噴出口、中層の噴出口を有機金属化合物とキャリアガスを任意の割合で噴出できる噴出口、下層の噴出口をキャリアガスを噴出できる噴出口としたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、各々のガスの混合位置は、実施例１と同様であった。
（気相成長装置の製作）
実施例１の気相成長装置の製作において、上層の噴出口をアンモニアとキャリアガスを任意の割合で噴出できる噴出口、中層の噴出口を有機金属化合物とキャリアガスを任意の割合で噴出できる噴出口、下層の噴出口をキャリアガスを噴出できる噴出口としたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。ガスの噴出口の先端と基板との水平面の距離、各々のガスの混合位置は、実施例１と同様であった。
（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。対面の冷媒を流通するための流路への冷却水循環（流量：１８Ｌ／ｍｉｎ）を開始した後、水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリアガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。
バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、上層の噴出口からアンモニア（流量：４０Ｌ／ｍｉｎ）と水素（流量：５Ｌ／ｍｉｎ）、中層の噴出口からＴＭＧ（流量：４０ｃｃ／ｍｉｎ）と水素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）、下層の噴出口から窒素（流量：３０Ｌ／ｍｉｎ）を供給して、アンドープＧａＮを１時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は基板を１０ｒｐｍの速度で自転させながら行なった。
以上のように窒化物半導体を成長させた後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出して、ＧａＮ膜厚を測定した。その結果、基板中心のＧａＮ膜厚は３．７０μｍであった。これは、基板中心のＧａＮ成長速度が、３．７０μｍ／ｈであったことを示している。この値は実施例１及び実施例２のＧａＮ成長速度よりも小さかった。また、比較例１におけるＧａＮ成膜の３インチ基板面内膜厚分布を図９に示した。面内の膜厚の変動幅は５．０％であり、実施例１及び実施例２に比べて面内分布は悪化していた。
以上のように、本発明の気相成長装置は、III族窒化物半導体の膜厚分布の均一性、反応速度の向上を図ることが可能である。
１ 基板
２ サセプタ
３ サセプタの対面
４ ヒータ
５ 反応炉
６ 原料ガス導入部
７ 反応ガス排出部
８ 混合ガス噴出口
９ 均熱板
１０ サセプタを回転させる円盤
１１ サセプタ回転軸
１２ アンモニアを含むガスの流路
１３ 有機金属化合物を含むガスの流路
１４ キャリアガスの流路
１５ 有機金属化合物とキャリアガスを含むガスの流路
１６ 混合ガスの流路
１７ キャリアガス噴出口
１８ 冷媒の流路
１９ ツメ
２０ 気相成長装置
２１ アンモニアを含むガスの配管
２２ 有機金属化合物を含むガスの配管
２３ キャリアガスの配管
２４ マスフローコントローラー
２ サセプタ
３ サセプタの対面
４ ヒータ
５ 反応炉
６ 原料ガス導入部
７ 反応ガス排出部
８ 混合ガス噴出口
９ 均熱板
１０ サセプタを回転させる円盤
１１ サセプタ回転軸
１２ アンモニアを含むガスの流路
１３ 有機金属化合物を含むガスの流路
１４ キャリアガスの流路
１５ 有機金属化合物とキャリアガスを含むガスの流路
１６ 混合ガスの流路
１７ キャリアガス噴出口
１８ 冷媒の流路
１９ ツメ
２０ 気相成長装置
２１ アンモニアを含むガスの配管
２２ 有機金属化合物を含むガスの配管
２３ キャリアガスの配管
２４ マスフローコントローラー
Claims (8)
- 基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、該反応炉へ原料ガスを供給する原料ガス導入部、及び反応ガス排出部を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、原料ガス導入部が、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスの３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第一の混合ガス噴出口と、アンモニア、有機金属化合物、及びキャリアガスから選択される２種または３種を任意の割合で混合してなる混合ガスを噴出できる第二の混合ガス噴出口とを備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- 原料ガス導入部が、第一の混合ガス噴出口及び第二の混合ガス噴出口のほか、キャリアガスのみを反応炉へ供給するキャリアガス噴出口を備えた請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- アンモニアと有機金属化合物の混合は、第一の混合ガス噴出口及び第二の混合ガス噴出口の先端の手前５ｃｍ以上かつ１００ｃｍ以下の箇所で行なわれるように設定された請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- 第一の混合ガス噴出口及び第二の混合ガス噴出口が上下方向に順次設けられた請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- 第一の混合ガス噴出口及び第二の混合ガス噴出口近辺に、混合ガスを冷却する手段が設けられた請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- キャリアガス噴出口を冷却する手段が設けられた請求項２に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- 窒化物半導体が、ガリウム、インジウム、及びアルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物である請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
- 基板が結晶成長面を下向きにして保持される請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
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