JP2009032784A - 気相成長装置、及び半導体素子の製造方法 - Google Patents

気相成長装置、及び半導体素子の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法を提供する。
【解決手段】縦型の気相成長装置10は、扁平中空円柱状に形成された反応室2に設けられた円形のサセプタ20の円周部上に戴置された複数の基板1に向けて、反応室2の中央部から複数のガスを導入して外周方向に基板1表面に放射状に供給することにより、加熱された基板1に膜を成長させる。複数のガスは、少なくとも4種類以上のガスであり、4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板1上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板1表面に平行に供給されている。
【選択図】図1

Description

本発明は、縦型の気相成長装置に関し、詳しくは、同一円周上に配置した複数の基板上に同時に半導体膜を成長させるための中央放射型の縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法に関するものである。
III−V族化合物半導体材料の中で窒化物系材料は、例えば青色系発光素子(発光ダイオードや半導体レーザ)として実用化されている。上記窒化物系材料を製造するときに一般的に用いられる結晶成長方法としては、有機金属化学気相成長法(Metal Organic Chemical Vapor Deposition;以下略して「MOCVD」と記す)があり、該成長装置はMOCVD装置と呼ばれている。MOCVDの他の呼称としては、MOVPE(Metal Organic Vapor Phase Epitaxy)やOMVPE(Organo-Metallic Vapor Phase Epitaxy)と称する場合もある。
上記MOCVDは、結晶を構成するIII族元素及びV族元素を含むそれぞれの原料ガスを、結晶成長させる反応室に導入し、反応室内に設置した基板上で化学反応させることにより結晶を堆積させる。基板は反応室内で加熱されており、ここから供給される熱エネルギーにより化学反応が進行する。窒化物系化合物半導体では、基板として、サファイヤ単結晶、窒化ガリウム単結晶、又は炭化シリコン単結晶等が用いられる。
原料ガスであるIII族系原料としては、メチル基と結合したトリメチルガリウム(以下、「TMG」と称す)、トリメチルインジウム(以下、「TMI」と称す)、又はトリメチルアルミニウム(以下、「TMA」と称す)等のアルキル化合物が用いられるのが一般的である。また、原料ガスであるV族系原料としては、窒素原子の水素化物であるアンモニア(以下、「NH」と称す)が用いられるのが一般的である。なお、III族系原料は通常、液体状態で反応室外に設置されており、キャリアガスと呼ばれる水素ガスや窒素ガスを該液体中に通しバブリング状態にすることにより、これらのキャリアガスと共に配管を介して反応室まで供給される。
ところで、発光素子の構造は、一般に、バンドギャップ(Band gap:禁制帯)制御のため、組成や構成元素が異なる多層膜構造を有しているが、各層の層厚のばらつきや組成のばらつきにより、光学特性がばらつき、場合によっては光学特性を大きく劣化させてしまう恐れがある。したがって、MOCVDによる結晶成長の場合、原料ガスの流し方や、基板の温度均一性が非常に重要な因子となる。
例えば、発光素子を形成する多層膜の構成の中には、アルミニウム−ガリウム−窒素からなる層(以下、「AlGaN層」と称す)があり、主に発光素子のクラッド層として用いられる層がある。このAlGaN層は、TMAとNHとの反応で得られる窒化アルミニウム(以下、「AlN」と称す)と、TMGとNHとの反応で得られる窒化ガリウム(以下、「GaN」と称す)との固溶体で形成された混晶層である。
したがって、このAlGaN層を結晶成長させる際には、反応室にTMGとTMAとNHとを原料ガスとして導入することになる。形成されたAlGa1-XN混晶のx値は混晶比と呼ばれ、素子特性上重要な因子であり、混晶形成時のAlとGaとの濃度比の制御、又は均一性が非常に重要となる。
上記TMG及びTMAは同じIII族原料ではあるが、それぞれ拡散速度や反応性が異なるため、同様に反応室に導入した場合であってもその反応様態は異なることが一般に知られている。TMAは、TMGに比較して反応性が高く、NHと混合された時点で、空間ですぐに中間反応が始まり中間生成物を形成する。この中間生成物は、その後、熱分解が進行しAlNを形成し、基板上で結晶を形成する場合もあるが、気流の状態や加熱状態により基板以外の反応室壁面に形成されたり、又はそのまま排気されたりする場合もある。
したがって、導入されたTMAの反応室内でのガスの流れ方向の熱分解の進行具合は、装置形状やそのときの環境に非常に影響を受け易く、制御できていない場合には基板上での形成度合の不均一を招き、混晶比のばらつきを発生させる原因となる。この事象は、たとえ基板を回転させて均一化を図ろうとしたとしても限界がある。
この問題を回避すべく、特許文献1には、図13に示すように、基板101の上方から全原料ガス及びキャリアガスをシャワー状に供給し、反応の均一性を向上させる技術が開示されている。
一方、V族原料に用いられるNHについては熱分解し難い性質であることが一般に知られている。すなわち、NHガスの分解が不十分な状態で基板に到達した場合、反応に寄与する割合、つまり材料使用効率が低いという課題がある。
このため、例えば特許文献2に開示される装置構成を適用し、図14に示すように、ガス上流に予熱領域を設けることにより、分解性の悪い原料ガスを予め分解し反応を促進させることは可能である。開示内容にはある特定ガスの分解促進の記載はなく、反応ガス全体を予め過熱することにより、基板上の反応バラツキを抑制し、結晶の組成バラツキを低減する効果が記載されている。
なお、MOCVD装置の形態には大きく分類して、横型MOCVD装置、及び縦型MOCVD装置という2種類がある。
横型MOCVD装置は、図15(a)に示すように、略丸型や略四角断面を持つ横長の反応室を有し、ガスを反応室短面側側面から導入し、反応室内に設置された基板表面に平行にガスを流すことにより結晶成長させる形態をとる。このような流れは、基本的には層流を形成する。
一方、縦型MOCVD装置は、反応室の形状が縦型円筒であることが一般的であり、基板保持台に複数枚の基板を搭載できることから量産性に優れる。この縦型MOCVD装置には、図15(b)に示すように、円筒中央からガスを供給して放射状に流して基板上に供給するタイプや、前記図13に示すように、円筒上面から複数個のガス導入口から鉛直方向にガスを供給するタイプがある。
基板の設置向きに関しては、横型及び縦型のいずれにおいても、成長面を上向きにする場合と下向きにする場合とがある。上記で述べた開示技術はいずれも横型MOCVD装置である。
特開平8-91989号公報(1996年4月9日公開) 特開昭62-174913号公報(1987年7月31日公開)
ところで、上記従来の特許文献1に開示される方法では、基板101の上方から常に新鮮な原料ガスを供給することが可能となるので、形成される結晶の層厚や組成の均一性を向上させることができる。
しかしながら、上記従来の特許文献1に開示される方法では、シャワー状に供給するために用いる整流板に設置された複数の孔でも反応生成物が形成されるため、孔径が経時変化し、プロセスの再現性を損なう可能性があるという問題点を有している。
また、場合によっては、形成された反応生成物により孔が目詰まりしてしまう可能性もある。したがって、これらの反応生成物を除去するために定期的なメンテナンスを施す必要性があるが、そのためにMOCVD装置を停止しなければならず、MOCVD装置の稼働率を低下させてしまう問題が発生する。
また、特許文献2に開示される技術は横型MOCVD装置に関するものであるが、横型MOCVD装置の場合、搭載できる基板の枚数が制限される。この理由は、上述したように、ガスの流れ方向に生じる原料の濃度分布が避けられないため、複数枚の基板をガス流れ方向に設置すると、単枚設置以上に原料の濃度差が現れ、それらの基板への結晶成長に対して混晶比の均一化が望めないからである。
また、基板の加熱領域が増大することから、ガスの流れの不均一をさらに誘引し、上流側と下流側とで大きな組成ばらつきや層厚ばらつきを起こす恐れがある。仮に、ガス流れ方向に対して単枚設置になるように、流れの垂直方向に一列に複数枚設置する場合は、ガスを流す反応室(フローチャネル)が大型化し、かつ大流量の原料ガスが必要なことから、ガス消費量も多くなり、材料使用効率の観点からも不経済な効率が悪い装置となる。
したがって、量産を考慮した多数枚結晶成長用のMOCVD装置としては、横型MOCVD装置は不向きと言わざるを得ない。
これに対して、図15(b)に示すように、中央部から放射状にガスを供給する場合は、流体力学上、ガスは基板面とは平行な流れにならず脈動する。この理由は、ガスは、中央部の一方向の流れから、急に放射状に流れ方向が変えられるためである。したがって、水平方向から見た場合、平均場としては平行流であるが、瞬間的には平行な流れにはならない。また、平面方向から見た場合、放射状に広がっているため、当然、平行流ではない。したがって、中央放射型の縦型の場合、層流ではなく乱流になるのが通常であり、化学反応過程も異なる。この結果、層流モデルの横型と乱流モデルの縦型とでは、大きな相違点があり、ガスの流し方もそれに応じて最適化する必要があることから、両者を同じ考え方で論じることはできない。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法を提供することにある。
本発明の気相成長装置は、上記課題を解決するために、扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台の円周部上に戴置された複数の基板に向けて、該反応室の中央部から複数のガスを導入して外周方向に上記基板表面に放射状に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置において、上記複数のガスは、少なくとも4種類以上のガスであり、上記4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板表面に平行に供給されていることを特徴としている。
上記の発明によれば、縦型の気相成長装置では、少なくとも4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板表面に平行に供給されている。
したがって、中央放射型の縦型の気相成長装置において、第1原料ガスは基板上方から下向きに供給されるので、基板の上方から常に新鮮な原料ガスを供給することが可能となる。この結果、形成される結晶の層厚や組成の均一性を向上させることができる。
ところで、第1原料ガスが基板上方から下向きに供給する場合、基板に到達するまでに反応生成物が形成されると、プロセスの再現性を損ない、結晶品質の均一化を害する可能性がある。
この点、本発明では、第1原料ガス以外の他のガスが基板表面に平行に供給されているので、この基板に平行な流れを有するガスによって、これらの反応生成物が除去される。
したがって、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記基板上方には、第1原料ガスを基板上方から下向きに供給する複数の孔を有する第1原料ガス供給板が設置されていることが好ましい。
これにより、第1原料ガスが複数の孔を有する第1原料ガス供給板にて、基板上方から下向きに供給される。
したがって、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス以外の複数のガスを前記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、上記各縦導入管の下流側末端に連結し上記第1原料ガス以外の複数のガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた複数の仕切板とが設けられていることが好ましい。
これにより、中央放射型の縦型の気相成長装置において、扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台の円周部上に戴置された複数の基板に向けて、該反応室の中央部から複数のガスを縦導入管を通して導入し、仕切板を介して外周方向に上記基板表面に放射状に供給することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記基板上方には、第1原料ガスを基板上方から下向きに供給する複数の孔を有する第1原料ガス供給板が設置されていると共に、前記第1原料ガス以外の複数のガスを前記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、上記各縦導入管の下流側末端に連結し上記第1原料ガス以外の複数のガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた複数の仕切板とが設けられ、上記第1原料ガス供給板に設けられた複数の孔は、上記仕切板の末端よりも下流側に位置する範囲に設置されていることが好ましい。
すなわち、第1原料ガス供給板に設けられた複数の孔は、上記仕切板の末端よりも下流側に位置する範囲に設置されている。したがって、第1原料ガスを基板上方から下向きに供給するときに、第1原料ガスが仕切板に照射されることを防止することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス以外の複数のガスを各ガス毎に供給する複数の孔を有するガス供給部が、前記円形の基板保持台の中央部の対面に設置されていることが好ましい。
これにより、第1原料ガス以外の複数のガスを基板に向けて放射状に供給する前に、該ガスの混合を充分に行うことができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記ガス供給部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造の空間部を有し、最下層よりも上層の各空間部には、該空間部よりも下層の空間部を貫通する複数の管が設けられていると共に、上記最下層の空間部には、最下層の空間部に充満されたガスを下方に供給する複数の孔が形成されていることが好ましい。
これにより、ガス供給部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造の空間部を有しているので、ガス供給部をコンパクトに構成することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、基板設置面に近い方から順に、V族原料を含むガス、III族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスであることが好ましい。
これにより、III族の原料ガスとV族の原料ガスとを均一分散させ、基板に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、少なくともIII族原料を含むガス、V族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスからなることが好ましい。
これにより、III族の原料ガスとV族の原料ガスとを均一分散させ、基板に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス供給板を上下方向に移動させる第1原料ガス供給板移動手段が設けられていることが好ましい。
これにより、第1原料ガス供給板移動手段によって、基板と第1原料ガス供給板との間の距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。
また、本発明の気相成長装置では、前記複数の仕切板を上下方向に移動させる仕切板移動手段が設けられていることが好ましい。
これにより、仕切板移動手段によって、基板と複数の仕切板との間の距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガス供給板に設けられた孔の直径は、5mm以下であることが好ましい。
これにより、確実に、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。なお、孔径が5mmよりも大きくなると、局所的な圧力分布の影響が大きくなり、ガスの均一照射の効果が薄れ、基板へ均一供給が困難となり、基板上で場所により照射量が異なることになる。
また、本発明の気相成長装置では、前記複数の基板をそれぞれ独立して回転させると共に、前記円形の基板保持台をその中心軸にて回転させる回転駆動手段が設けられていることが好ましい。
これにより、回転駆動手段により基板を自公転させることによって、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記基板のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板加熱用とは別個に加熱手段が設けられていることが好ましい。
これにより、加熱手段にてガスを予備加熱することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記ガスを排出する排気口が複数設けられていることが好ましい。
これにより、排出ガスを複数の排気口から同時かつ均一に排出することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記第1原料ガスは、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムの少なくとも1つを含有していることが好ましい。
これにより、第1の原料ガスが、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムの少なくとも1つを含有するガスである場合において、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。
また、本発明の気相成長装置では、前記V族原料がアンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであると共に、前記III族原料がトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであることが好ましい。
これにより、V族原料を含有するガスがアンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであり、III族原料を含有する第1原料ガスがトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムある場合において、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。
また、本発明の半導体素子の製造方法は、上記課題を解決するために、上記記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造することを特徴としている。
上記の発明によれば、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る半導体素子の製造方法を提供することができる。
本発明の気相成長装置は、以上のように、複数のガスは、少なくとも4種類以上のガスであり、上記4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板表面に平行に供給されているものである。
また、本発明の半導体素子の製造方法は、以上のように、上記記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造する方法である。
それゆえ、基板面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法を提供するという効果を奏する。
〔実施の形態1〕
本発明の一実施形態について図1ないし図10に基づいて説明すれば、以下の通りである。
本実施の形態の気相成長装置は、MOCVD(Metalorganic Chemical Vapor Deposition)にて例えば半導体に結晶成長させるために用いられるものであり、その基本構成について、図1に基づいて説明する。図1は上記気相成長装置の構成を示す概略断面図である。
図1に示すように、気相成長装置10は、縦型の気相成長装置であり、円盤状(円形)の基板保持台としてのサセプタ20と円盤状の隔壁11とを互いに水平方向に所定間隔で対向配置することにより、サセプタ20と円盤状の隔壁11との間に偏平中空円柱状の反応室2を形成したものである。
上記隔壁11の中央部には、原料ガス及びサブフローガスが導入されるガス導入部3が設けられている。また、隔壁11の外周はサセプタ20の周囲を囲むように屈曲しており、反応室2の外周には排気口としての複数の排気ポート4が設けられている。また、隔壁11の外周はサセプタ20の周囲を囲むように屈曲しており、サセプタ20と隔壁外周壁11aとの間に下方に向かう排気通路が形成されている。
上記円盤状のサセプタ20には、図2(a)に示すように、基板1を保持する基板保持部である基板ホルダ21がサセプタ20の外周部に同一円周上に複数個、等間隔で配置されている。上記基板1は、この基板1上に形成される半導体薄膜の成長面を上に向けた形態で、基板ホルダ21上に1枚載置されている。本実施の形態の場合、図2(a)に示すように、例えば、基板直径2インチの基板1を12枚設置している。なお、図2(a)では、基板ホルダ21の上に、1個の基板1が載置されているが、必ずしもこれに限らず、例えば、図2(b)に示すように、基板ホルダ21の上に、複数個の基板1が載置されていてもよい。
上記サセプタ20における基板ホルダ21の下部には、図1に示すように、基板1を成長温度に加熱する基板加熱用ヒータ22が設けられていると共に、基板1の上流側である、サセプタ20の中央部分にも、導入ガスを予備加熱するために加熱手段としての予備加熱ヒータ23が設置されている。したがって、供給されるガスが基板1に到達される前に加熱されるようになっている。
上記基板1は、設置場所で基板中心軸にて回転し、かつサセプタ20もその中心軸にて回転するようになっている。この結果、基板1は反応室2内で自転及び公転することになる。すなわち、気相成長装置10は、例えば図3に示すように、回転駆動手段としての自公転駆動装置30を有している。この自公転駆動装置30では、サセプタ20と一体になった逆転用大歯車34が逆転用大歯車回転軸34aを中心として回転駆動されることにより、サセプタ20が回転する。このとき、この逆転用大歯車34に歯合する小歯車33が中心シャフト32を中心に回転することにより、基板1が自転するようになっている。
次に、上記ガス導入部3は、図1に示すように、同心円状に分離された縦導入管としての導入管12a〜12c、及び導入管12dによって、4つのガス導入ポート3a〜3dに分かれている。そして、上記複数の導入管12a〜12dの各下流側末端は、基板1に対して互いに平行に設けられた仕切板13a〜13dに連結されている。この結果、各ガスの流路は、円筒配管である導入管12a〜12dとドーナツ状円板である仕切板13a〜13dとによって仕切られた流路を形成することとなる。
したがって、ガス導入ポート3a〜3dからそれぞれ導入されたガスは、同心円状に分離された導入管12a〜12d内を鉛直下方向に流れ、下方末端にて水平方向に方向転換し、基板1面に平行に放射状に流れ、基板1上に供給されることになる。
ここで、本実施の形態では、各流路を形成する各仕切板13a〜13dにおけるガス下流側先端位置は、例えば、高さ方向において基板1に近い側の仕切板13aから遠い側の仕切板13cに伴って、順次、基板1に近づく位置に配されている。この結果、上記ガス導入ポート3a〜3dからそれぞれ導入されたガスは、水平方向に流れを方向転換した後も、ある一定距離は各ガスが混合しないように仕切板13a〜13dによって分離供給される。
また、本実施の形態では、サセプタ20側から3番目に配設された第3の仕切板である仕切板13cと4番目に配設された第4の仕切板である仕切板13dとは、ガスの流れ方向において先端部が同じ位置に設けられていると共に、その先端部は、サセプタ20において基板1よりも外周側に位置している。さらに、仕切板13cと仕切板13dとは、その先端部において垂直に設けられた仕切板閉塞壁13cdによって閉塞されている。
そして、上記仕切板閉塞壁13cdにて閉塞された上記仕切板13cにおける基板1の上方の対面領域には、複数個の孔としての貫通孔Hが設けられており、この貫通孔Hからガスが垂直にシャワー状に基板1の表面に噴出されるものとなっている。本実施の形態においては、以降の説明において、上記仕切板13c、仕切板閉塞壁13cd及び仕切板13dによって囲まれた閉空間を独立シャワー照射室14と称す。また、複数の貫通孔Hを設けた整流用の底板を第1原料ガス供給板としてのシャワー部14aと称す。
上記貫通孔Hは、図4に示すように、仕切板13cにおける1つの円周上又は複数の同心円周上に等間隔に配置された複数の円形の孔となっている。ただし、孔の形状及び配置はこの例に限定されるものではない。例えば、孔の形状は、円のみならず、三、四、五…角形等の多角形や楕円でもよい。
また、本実施の形態では、上述したように、仕切板13cは、複数の貫通孔Hを設けることにより、ガスを整流する整流板としての機能を有するものとなっている。ここで、整流板とは、ガスの流速を均一化する多孔板を意味する。すなわち、孔が大口径の場合、図5(a)に示すように、その断面流速分布は、一般に中央部の流速が速くなる。そのため、流速分布の影響で、基板上での反応の不均一を招いてしまう恐れがある。これを回避するために、図5(b)に示すように、多孔にすることによって、ガスの流速を均一化し、基板1上に均一にガスを照射することができるものとなっている。
また、本実施の形態では、上記仕切板13a〜13dは、材質が石英からなっている。その理由は、加熱された基板1からの熱輻射により仕切板13a〜13dの温度が上昇し、反応生成物が付着した場合に洗浄が容易であるためである。また、金属製にした場合、導入する水素ガスによる水素脆性や過昇温となった場合の金属組織変化や金属疲労が懸念されるためである。すなわち、気相成長装置10において、温度が上昇する可能性がある部位に関しては、耐熱性に優れ、かつ不純物等の汚染物質を排出しない、例えば石英等を使用するのが好ましい。
また、本実施の形態では、上記導入管12a及び仕切板13aと、導入管12b及び仕切板13bと、導入管12c及び仕切板13c並びに導入管12d及び仕切板13dとは、それぞれ個別に上下移動可能となっている。
すなわち、導入管12c及び仕切板13c並びに導入管12d及び仕切板13dは、伸縮自在の第1原料ガス供給板移動手段としてのベローズ15を介在したフランジ15aに支持されており、このフランジ15aを図示しない駆動機構にて上下駆動させることにより導入管12c及び仕切板13c並びに導入管12d及び仕切板13dが上下移動するようになっている。なお、導入管12c及び仕切板13c並びに導入管12d及び仕切板13dは、上下移動した後は、その位置で固定されるものとなっている。
また、導入管12b及び仕切板13bは、伸縮自在の仕切板移動手段としてのベローズ16を介在したフランジ16aに支持されており、このフランジ16aを図示しない駆動機構にて上下駆動させることにより導入管12b及び仕切板13bが上下移動するようになっている。なお、導入管12b及び仕切板13bは、上下移動した後は、その位置で固定される。
さらに、上記導入管12a及び仕切板13aは、図示しない支持部にて支持されており、前記同様に、図示しない駆動機構によりその高さ位置を調整した後、その調整後の位置で固定できるようになっている。
なお、ベローズ15・16を用いているのは、仕切板13a〜13dを360度均等に高さ調整できること、摺動部分がないので、摺動部分による屑がでないこと、及びボルト等では潤滑油が必要となるが15・16では不要であり、クリーンであること等による。
上記ベローズ15・16にて、仕切板13aを個別に別途独立して動かすことができる目的について説明する。
すなわち、本実施の形態の気相成長装置10では、例えば、窒化物系発光デバイスの気相成長に使用される。このような窒化物系発光デバイスは、通常、異種材料をヘテロエピタキシャルさせた多層膜構造をしており、後述する図8に示すように、基板1とシャワー部14aとの間の距離に特性の依存性を有している。図8は、成長条件での一例であり、特性を変化させるために流量条件を変更したり基板1の温度を変えたりした場合、この依存性が変わる可能性が十分にある。また、デバイスの種類が変わり、素子構造が変われば、やはりこの距離の最適値は変わる。したがって、成長条件や製造デバイスを変更した場合等においては、基板1とシャワー部14aとの間の距離等を変更するのが好ましい。
この点、従来の気相成長装置は、この距離を概ねの範囲を定めて固定しているものが殆どである。基板1とシャワー部14aとの間の距離を固定していることは、製造デバイスも成長条件も殆ど変更しない場合等では良いが、様々な状況に対応するためには不適である。
次に、上記構成の気相成長装置10における気相成長方法について、図1に基づいて説明する。
先ず、サセプタ20の基板ホルダ21に基板1を載置する。この基板1は、その下部に設置された基板加熱用ヒータ22により成長温度に加熱される。また、導入ガスは、基板1の上流側に設けた予備加熱ヒータ23にて、基板1に到達される前に予備加熱される。これにより、ガスが、基板1に到達される前に加熱され、分解促進される。
本実施の形態では、導入されるガス種については、ガス導入ポート3aからはV族原料を含むガスが導入され、ガス導入ポート3b・3dからはIII族原料を含むガスが導入され、ガス導入ポート3cからはサブフローとなる窒素ガス又は水素ガスがそれぞれ導入される。
上記ガス導入ポート3aから導入されるガスは、導入管12aを下方向に流れた後、基板1を載置する円形のサセプタ20における表面にて流れを水平方向に転換し、基板1の表面に到達する。また、ガス導入ポート3b・3cから導入されるガスも同様に、導入管12b・12cを下向きに流れた後、水平方向に流れを方向転換する。このとき、ガス導入ポート3b・3cを流れるガスはある一定距離は互いに混合しないように、仕切板13a・13bにより分離され供給される構造をとる。すなわち、仕切板13a・13b間を通るガスの流路は、円筒配管からなる導入管12b・12cとドーナツ状円板である仕切板13a・13bとによって仕切られた流路を形成されることになる。
一方、ガス導入ポート3dから導入されるガスは、導入管12c・12dにて下方向へ流れた後、水平方向への流れに転換されるが、仕切板閉塞壁13cdにて閉塞された独立シャワー照射室14に導入されることになり、該閉空間の底板である仕切板13cのシャワー部14aに設けられた複数の貫通孔Hを通して反応室2内に供給される。
上記貫通孔Hは基板1の対面に設置されており、ガスは複数の貫通孔Hを通してシャワー状に基板1の表面に供給される。
このとき、ベローズ15・16は、独立シャワー照射室14及び仕切板13bの高さ位置を調整する働きをする。すなわち、ベローズ15により独立シャワー照射室14を含めた仕切板13c・13dをまとめて動かすことができ、ベローズ16により仕切板13bをさらに独立に動かすことができる。また、仕切板13aを個別に別途独立して動かすことができる。このため、基板1の表面からシャワー面までの距離、及び基板1の設置面と中央放射する仕切板13a・13bとの間の距離を独立して制御できることになる。
上記複数の貫通孔Hを通してシャワー状に基板1の表面に供給されたガスは、基板1表面に膜を形成する。また、基板1上を通過し、膜にならなかったガスは、基板1の下流側に設置された排気ポート4から排出される。この排気ポート4は、下流側に、サセプタ20の最外周から見て下方向に例えば6個設置されており(図1においては6個中2個を図示する)、上方から見て対称となる角度60度毎の位置関係に設置されている。この理由は、排気ポート4の位置によりガスの流れが依存性を持ち、均一性を乱すことを回避するためである。すなわち、複数個の排気ポート4をガスの流れ方向に対して対称関係を満足するよう配置することにより極力排気位置の依存性を低減している。したがって、該位置関係に限定されるものではなく、ガスの流れに対して偏重した排気にならなければ良い。
なお、図1においては、図の煩雑を避けるため、測定機器類、水冷機構、機構部品、及びラジエーションシールド等その他構成要素部品は図には示していない。また、本実施の形態では、基板1の成長面が上向きとなるフェイスアップの方式をとったが、必ずしもこれに限らず、成長面が下向きとなるフェイスダウン方式でも構わない。さらに、ガスは、反応室2の上方から導入管12a〜12dを通して下向きに導入したが、フェイスダウン方式時等には、逆に反応室2の下方から上向きに導入することも可能である。
次に、気相成長装置10を用いて、基板1にAlGaN層を形成する際の成長条件を以下に示す。
本実施の形態では、ガス導入ポート3a〜3dには、それぞれNH、TMG+水素ガス、窒素ガス、及びTMA+水素ガスが導入される。これより、中間反応が顕著なTMAは、ガス導入ポート3dから導入され、独立シャワー照射室14を介して独立に基板1上に供給されることになる。
この結果、他のガスとは基板1の直前まで混合されないため、従来例に記載した余分な中間生成物を形成することはない。また、複数の貫通孔Hからシャワー状に供給するため、結晶品質の均一性の優れた膜形成が可能となる。さらに、予備加熱ヒータ23によりTMGとNHとが反応前に加熱されることになるが、特に、反応性が低いNHに対して有効であり、熱分解が進行することが期待される。
本実施の形態では、導入ガスの流量について、例えば、ガス導入ポート3aから50SLM(8.45×10Pa m/s)のNHと50SLM(8.45×10Pa m/s)の水素ガスとを導入し、ガス導入ポート3bから15SCCM(2.535×10−2 Pa m/s)のTMGと50SLM(8.45×10Pa m/s)の水素ガスとを導入する。また、ガス導入ポート3cから75SLM(12.675×10Pa m/s)の窒素ガスを導入し、ガス導入ポート3dから1SCCM(1.69×10−3 Pa m/s)のTMAと50SLM(8.45×10Pa m/s)の水素ガスとを導入する。なお、ガス導入ポート3cには水素ガスを流しても良い。また、基板1の温度は例えば1075℃で成長を行っている。
本条件により、AlGaN膜を形成させた場合のAl混晶比分布は直径2インチの基板1の範囲で混晶比平均値に対して±2.0%が得られ、非常に反応の均一性に優れていることが明らかとなった。
また、シャワー部14aに堆積物は見られず、生成物による目詰まりが生じ難い構造であることを確認した。この理由は、ガス導入ポート3cからサブフローとして導入した窒素ガスが、シャワー部14aにおける貫通孔Hの近傍での原料ガス同士の混合及び反応を遮断する働きをしているためであると考えられる。
なお、本実施の形態では、いずれも上記成長条件を使用したが、これは一例であって限定されるものではない。
ここで、独立シャワー照射の効果を明確にするために、独立シャワー照射室14に原料ガスを流さず、中央からのガス供給のみでAlGaN膜を成長した場合に関し、AlGaN膜中のAl混晶比xの比較した結果を図6に示す。図6における横軸は直径2インチの基板1上の位置において、ガス流れ方向に対して0mmがガス上流側であり、50mmがガス下流側となっている。縦軸はAlGa1−XNで表記するAl混晶比xを示す。なお、本実施の形態では、Alの反応状態をより顕著に把握するために、基板1及びサセプタ20の回転を停止した状態で成長を行った。
また、比較例である中央放射のみでの成長条件は、ガス導入ポート3aから50SLM(8.45×10Pa m/s)のNHと50SLM(8.45×10Pa m/s)の水素ガスとを導入し、ガス導入ポート3bから15SCCM(2.535×10−2 Pa m/s)のTMGと1SCCM(1.69×10−3 Pa m/s)のTMAと100SLM(16.9×10Pa m/s)の水素ガスとを導入し、ガス導入ポート3cから75SLM(12.675×10Pa m/s)の窒素ガスを導入した。
さらに、シャワー部14aの目詰まりを回避するため、ガス導入ポート3dからも10SLM(1.69×10Pa m/s)の窒素ガスを導入した。すなわち、本実施の形態ではガス導入ポート3dからTMAを導入していたのに対して、比較例ではガス導入ポート3dからのTMAの導入をやめ、ガス導入ポート3bにTMAの導入を追加した点が異なっている。
図6に示すように、独立シャワー照射ではなく、比較例である中央放射のみで成長した場合には、上流から下流にかけてAl混晶比xが急激に単調減少しており、前記〔発明が解決しようとする課題〕の欄で述べた中間反応の影響が出ていることがわかる。
一方、本実施の形態の独立シャワー照射を用いた場合には、基板1上への均一拡散効果により、中間反応の影響が低減し、単調減少の傾きが明らかに小さく、組成分布が改善されていることがわかる。
ただし、均一照射でも若干の傾きが生じ単調減少するのは、サブフローの流れでTMAが下流に流されてしまう影響があると考えられる。以上の結果から、独立シャワー照射の効果は明白であり、Al混晶比xのばらつきを低減することが可能となることがわかった。
次に、図7に、シャワー部14aに設けた貫通孔Hの孔径、すなわち貫通孔Hの直径におけるAl混晶比xの分布に対する依存性を示す。横軸は貫通孔Hの孔径を示している。なお、シャワー部14aに設置された複数の貫通孔Hは全て同じ直径で構成されている。縦軸はAl混晶比xの分布を示しており、成長させた12枚の基板1について、各基板1上にて格子状に5mm間隔で測定したAl混晶比xの最大値と最小値との差分を膜の設計組成値で割った値、すなわち膜の設計組成値に対するばらつき(100分率)の12枚平均値になる(グラフ中の白丸)。グラフ中のエラーバーは12枚の基板1における膜の設計組成値に対するばらつき(100分率)の最大値・最小値を示している。
例えば、12枚の基板上にAlGaN膜を成膜したときの、各基板1(A〜L)の膜組成が、表1のようになっていたとする。膜の設計組成値は例えば5.7%である。この場合、各基板1の最大/最小値の差分Δを求め、膜の設計組成値Sに対して、どの程度ばらついていたかを示すために、差分Δを膜の設計組成値S=5.7%で割り、分布を出すR。そして、各基板1の分布の最大値(max)/最小値(min)をエラーバーにし、12枚の分布の平均値を○にてプロットしている。なお、この表1は、Al混晶比xの平均値及びエラーバーを説明するためのものであり、図7等に示すデータとは一致していない。
Figure 2009032784
図7に示すように、貫通孔Hの孔径が概ね5mm以下のとき、ばらつきが小さく、Al混晶比xの分布が5%以下になっていることがわかる。貫通孔Hの孔径が5mmよりも大きくなると急激にAl混晶比xの分布が劣化するのは、孔径が大きくなれば、局所的な圧力分布の影響が大きくなり、均一照射の効果が薄れ、すなわち、基板1へ均一供給が困難となり、基板1上で場所により照射量が異なるためであると考えられる。したがって、シャワー部14aに設ける貫通孔Hの孔径に関し、適正な直径があることが明らかとなった。
次に、図8に、基板1と独立シャワー照射用のシャワー部14aとの間の距離を変化させた場合のAl混晶比xの分布を示す。横軸は基板1とシャワー部との間の距離を示している。縦軸はAl混晶比xの分布を示しており、成長させた12枚の基板1について、各基板1上にて格子状に5mm間隔で測定したAl混晶比xの最大値と最小値との差分を膜の設計組成値で割った値、すなわち膜の設計組成値に対するばらつき(100分率)の12枚平均値になる(グラフ中の白丸)。グラフ中のエラーバーは12枚の基板1における膜の設計組成値に対するばらつき(100分率)の最大値・最小値を示している。
図8に示すように、基板1とシャワー部14aとの間の距離が5mm以上30mm以下のときに分布が良好であり、5%以下を達成していることがわかる。
基板1とシャワー部14aとの間の距離が5mm未満の場合に分布が劣化しているのは、おそらくガスの流れが乱れ、反応の均一性が薄れ、また、シャワー部14aが加熱された基板1に近過ぎるために高温になり、さらにガスの乱れによってサブフローによる遮蔽効果が薄れ、貫通孔Hに反応生成物が発生し、ガス供給の均一性も乱れるためであると考えられる。
また、基板1とシャワー部14aとの間の距離が30mm以上ではサブフローの流れによりTMAが下流側に流される影響が大きくなったものと考えられる。さらに、距離が大きくなった場合、別の不都合事例として、ガスが大量に必要になるため、材料費の高騰を招く懸念がある。すなわち、基板1とシャワー部14aとの間の距離を大きくした上で、成長時圧力が一定でかつ基板1上での流速を同条件で保持するためには、ガス流量を増加させなければならず、原材料費用の増大を招くことになり、製造する素子の原価増加につながる。したがって、成長時に発生するコストを考慮した場合、基板1とシャワー部14aとの間の距離はできるだけ小さく、かつ流れが乱れない範囲で距離を設定する必要がある。
本実施の形態では、基板1とシャワー部14aとの間の距離が5〜30mmのときが最適な空間距離と言える。ただし、この距離は、反応室2の形態やガス流量、成長温度等の成長条件に依存するものであり、一概に規定するものではない。その系に適切な空間距離が存在し、その値になるよう距離設定ができる、すなわち、基板1とシャワー部14aとの間の距離に関し、調整機構を有することが重要となる。
次に、図9に、ガス上流側に予備加熱ヒータ23を通電してガスを加熱した場合と、予備加熱ヒータ23を通電せずガスを加熱しない場合とについて、成長レートの比較を行った結果を示す。
この成長レートの比較において、予備加熱ヒータ23にてガスを加熱した場合は予備加熱ヒータ23の近傍に設置した熱電対温度は300℃に設定したが、この温度は一例であって、これに限定されるものではない。
同図において、横軸は直径2インチの基板1上の位置を示し、ガス流れ方向に対して、0mmがガス上流側で50mmがガス下流側となっている。縦軸はその位置における膜厚測定結果及び成長時間からの成長レートの算出値を示す。なお、本確認実験においても、反応状態をより顕著に反映させるために、基板1及びサセプタ20の回転を停止した状態で成長を行った。
この結果、図9に示すように、予備加熱ヒータ23にてガスの予備加熱を行った場合は、行わなかった場合に比較して、基板1の全体に渡り成長レートが高く、成長レートの平均値は、「予備加熱あり」の場合が0.69μm/hであったのに対し、「予備加熱なし」の場合では0.64μm/hであった。この理由は、予備加熱ヒータ23にてガスの予備加熱を行うことにより、NHガスの分解が促進され反応性が活性になったため、膜形成する原子数が増加したためと考えられる。
このことは、同一成長条件において成長効率が良いことを意味し、投入される原料の量が同じであっても成長レートが大きいので、それだけ原料の使用効率が良いことになる。
また、成長レートが大きいということは、同じ膜厚の構造を持つ半導体素子を成長させる場合にはそれだけ成長時間が短くなり、気相成長装置10の稼働率も向上することになる。
最後に、上述した気相成長装置10を用いた具体的な半導体素子としての例えば半導体レーザ素子の製造方法について、図10に基づいて説明する。図10は、GaN系の半導体レーザ素子50を複式的に図解した断面図である。なお、半導体素子は、必ずしも半導体レーザ素子に限らず、LED素子等の半導体素子でもよい。
上記半導体レーザ素子50の作製に際しては、図10に示すように、まず、厚さ400μmのn型GaN基板51を、MOCVD(有機金属気相堆積)装置である上記気相成長装置10内に搬入する。次に、キャリアガス(H)を流しながらTMG(トリメチルガリウム)、NH、及びSiHを導入し、n型GaN基板51に約1125℃の基板温度の下でSiドープn型GaN下部コンタクト層52を厚さ4μmに成長させる。続いて、TMA(トリメチルアルミニウム)を所定流量で導入し、同じ基板温度の下で厚さ0.95μmのn型Al0.1Ga0.9N下部クラッド層53を形成する。この後、TMAの供給を停止し、同じ基板温度の下でSiドーブn型GaN下部ガイド層54を厚さ0.1μmに成長させる。
その後、TMG及びSiHの供給を停止し、キャリアガスをHからNに代えて基板温度を約725℃まで下げた後に、TMI(トリメチルインジウム)及びTMGを導入し、InGa1−VN(0≦V≦1)障壁層を成長させる。続いて、TMIの供給を所定量にまで増加させ、InGa1−WN(0≦W≦1)井戸層を成長させる。InGaN障壁層とInGaN井戸層との形成を繰り返して交互積層構造(障壁層/井戸層/・・・井戸層/障壁層)からなる多重量子井戸を含む活性層55を形成する。InGaNの混晶からなる障壁層と井戸層との組成比及び厚さは、発光波長が370〜430nmの範囲内になるように設計され、井戸層の数は例えば3層とすることができる。
活性層55の形成後、TMI及びTMGの供給を停止して、活性層55よりも下のGaN系半導体層であるSiドープn型GaN下部コンタクト層52、n型Al0.1Ga0.9N下部クラッド層53、及びSiドーブn型GaN下部ガイド層54の成長温度よりも低い約1050℃まで基板温度を高める。ここで、キャリアガスをNからHに代えて、TMG、TMA、及びp型ドーピング剤のビスシクロペンタジエニルマグネシウム(CpMg)を導入し、例えば厚さ18nmのMgドープp型Al0.2Ga0.8N蒸発防止層56を形成する。
次に、TMAの供給を停止し、TMGの供給量を調整して、同じ基板温度で例えば厚さ0.1μmのMgドープp型GaN上部ガイド層57を形成する。続いて、TMAを所定流量で導入してTMGの流量を調整し、同じ基板温度で例えば厚さ0.5μmのp型Al0.1Ga0.9N上部クラッド層58を形成する。そして、TMAの供給を停止してTMGの供給量を調整し、同じ基板温度で例えば厚さ0.1μmのMgドープp型GaN上部コンタクト層59を形成し、これによってエビタキシャル結晶成長を終了する。結晶成長終了後、TMG及びCpMgの供給を停止して基板温度を下げ、室温にてウェハを気相成長装置10から取り出す。
得られたエビタキシャルウェハは、複数のレーザ素子チップに加工される。まず、p型用電極部分の形成に際して、幅2μmのストライプ状のレジストをMgドープp型GaN上部コンタクト層59上に形成し、反応性イオンエッチング(RIE)によってリッジストライプ部60を形成する。そして、電流狭窄のためのSi0誘電体膜61を蒸着によって形成する。次いで、レジストを剥離してMgドープp型GaN上部コンタクト層59を露出させ、Pd/Mo/Auの順序で蒸着してp型用電極62を形成する。
その後、n型GaN基板51の第二主面を研磨等で削ることにより、ウェハ厚さを140μmにし、ウェハを分割し易いようにする。そして、n型GaN基板51の第二生面上にTi/A1の順序で蒸着してn型用電極63を形成する。n型用電極まで形成されたウェハは、劈開してバー状に分割され、劈開面からなる共振器端面が形成される。このとき、共振器長は、例えば500μmに設定される。その後、各バーをリッジストライプと平行にダイシングして分割し、複数のレーザ素子チップを得る。
以上のプロセスにより、図10に示すGaN系の半導体レーザ素子50が得られる。
このように、本実施の形態の気相成長装置10では、少なくとも4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板1の上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板1の表面に平行に供給されている。
したがって、中央放射型の縦型の気相成長装置10において、第1原料ガスは基板1の上方から下向きに供給されるので、基板1の上方から常に新鮮な原料ガスを供給することが可能となる。この結果、形成される結晶の層厚や組成の均一性を向上させることができる。
ところで、第1原料ガスが基板1の上方から下向きに供給する場合、基板1に到達するまでに反応生成物が形成されると、プロセスの再現性を損ない、結晶品質の均一化を害する可能性がある。
この点、本実施の形態では、第1原料ガス以外の他のガスが基板1の表面に平行に供給されているので、この基板1に平行な流れを有するガスによって、これらの反応生成物が除去される。
したがって、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置10を提供することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、基板1の上方には、第1原料ガスを基板1の上方から下向きに供給する複数の貫通孔Hを有するシャワー部14aが設置されている。
これにより、第1原料ガスが複数の貫通孔Hを有するシャワー部14aにて、基板1の上方から下向きに供給される。したがって、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、第1原料ガスを基板1の上方から下向きに供給するときに該第1原料ガスの流速を均一化する複数の貫通孔Hを有する第1原料ガス用整流板であるシャワー部14aが、基板1の上方に設置されている。
これにより、第1原料ガスが複数の貫通孔Hを有するシャワー部14aにて流速を均一化されて、基板1の上方から下向きに供給される。したがって、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、第1原料ガス以外の複数のガスを反応室2の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の導入管12a〜12cと、各導入管12a〜12cの下流側末端に連結し第1原料ガス以外の複数のガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板1に対して互いに平行に設けられた複数の仕切板13a〜13cとが設けられている。
これにより、中央放射型の縦型の気相成長装置10において、扁平中空円柱状に形成された反応室2に設けられた円形のサセプタ20の円周部上に戴置された複数の基板1に向けて、反応室2の中央部から複数のガスを導入管12a〜12cを通して導入し、仕切板13a〜13cを介して外周方向に基板1の表面に放射状に供給することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、シャワー部14aに設けられた複数の貫通孔Hは、仕切板13a〜13bの末端よりも下流側に位置する範囲に設置されている。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、シャワー部14aに設けられた第1原料ガスの流速を均一化する複数の貫通孔Hは、仕切板13a〜13bの末端よりも下流側に位置する範囲に設置されている。
したがって、第1原料ガスを基板1の上方から下向きに供給するときに、第1原料ガスが仕切板13a〜13bに照射されることを防止することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、基板1の設置面に近い方から順に、V族原料を含むガス、III族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスである。
これにより、III族の原料ガスとV族の原料ガスとを均一分散させ、基板1に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、シャワー部14aを上下方向に移動させるベローズ15が設けられている。
これにより、ベローズ15によって、基板1とシャワー部14aとの間の距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、複数の仕切板13a・13bを上下方向に移動させるベローズ16が設けられている。これにより、ベローズ16によって、基板1と複数の仕切板13a・13bとの間の距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、シャワー部14aに設けられた孔の直径は、5mm以下であることが好ましい。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、シャワー部14aに設けられた第1原料ガスの流速を均一化する孔の直径は、5mm以下であることが好ましい。
これにより、確実に、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置10を提供することができる。なお、孔径が5mmよりも大きくなると、局所的な圧力分布の影響が大きくなり、ガスの均一照射の効果が薄れ、基板1へ均一供給が困難となり、基板1上で場所により照射量が異なることになる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、複数の基板1をそれぞれ独立して回転させると共に、円形のサセプタ20をその中心軸にて回転させる自公転駆動装置30が設けられている。これにより、自公転駆動装置30により基板1を自公転させることによって、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置10を提供することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、基板1のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板加熱用の基板加熱用ヒータ22とは別個に予備加熱ヒータ23が設けられている。これにより、予備加熱ヒータ23にてガスを予備加熱することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、ガスを排出する排気ポート4が複数設けられている。これにより、排出ガスを複数の排気ポート4から同時かつ均一に排出することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、第1の原料ガスが、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムの少なくとも1つを含有するガスである場合において、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置10を提供することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置10では、V族原料を含有するガスがアンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであり、III族原料を含有する第1原料ガスがトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムある場合において、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置10を提供することができる。
また、本実施の形態の半導体素子の製造方法は、気相成長装置10を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造する。
これにより、基板1面に成長する結晶における結晶品質の均一化を実現し得る半導体素子の製造方法を提供することができる。
〔実施の形態2〕
本発明の他の実施の形態について図11及び図12に基づいて説明すれば、以下の通りである。なお、本実施の形態において説明すること以外の構成は、前記実施の形態1と同じである。また、説明の便宜上、前記の実施の形態1の図面に示した部材と同一の機能を有する部材については、同一の符号を付し、その説明を省略する。
本実施の形態の気相成長装置70は、図11に示すように、前記実施の形態1の気相成長装置10の構成に比べて、基板1の上方に貫通孔Hを有する独立シャワー照射室74が存在する点が共通しているが、ガス導入部73に関して、Al原料ガスを含むガスを導入するガス導入ポート73a、Ga原料ガスを含むガス導入ポート73b、及びV族原料ガスを含むガスを導入するガス導入ポート73cがあり、それぞれ隔壁で仕切られた個別の閉空間へ導入される構造をとる点が異なっている。その他の基板1、円形のサセプタ20、基板加熱用ヒータ22等のガス導入部以外の構造、要素部品は、図1記載の構成と同様である。
すなわち、本実施の形態の気相成長装置70では、図11に示すように、ガス導入部73は、Al原料ガスを含むガスを導入するガス導入ポート73a、Ga原料ガスを含むとしてのガス導入ポート73b、及びV族原料ガスを含むガスを導入するガス導入ポート73cを有していると共に、各ガス導入ポート73a〜73cは、それぞれ隔壁で仕切られた個別の閉空間であるAl用独立シャワー照射室74a、ガス供給部及び空間部としてのGa用独立シャワー照射室74b、及びガス供給部及び空間部としてのV族用独立シャワー照射室74cへ導入される。
上記Al原料ガスを含むガスは、ガス導入ポート73aを構成する導入管72aを通してAl用独立シャワー照射室74aに導入される。Al用独立シャワー照射室74aは、基板1上方に記置されており、このAl用独立シャワー照射室74aには、原料ガスをシャワー状に照射するための複数の貫通孔H1が基板1の直上付近に設置され、Al原料ガスは下向きに流れ、基板1の表面に照射される。
一方、Ga原料及びV族原料を含むガスは、それぞれ反応室2の中央付近に設置されたそれぞれ独立したGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cに導入管72b・72cを通して導入される。
上記Ga用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cは、図12に示すように、Ga用独立シャワー照射室74bとV族用独立シャワー照射室74cとが同一壁面を共有する2層構造を有している。すなわち、上層室となるV族用独立シャワー照射室74cの底板と下層室となるGa用独立シャワー照射室74bの上壁板とが共用される構造となっている。詳細には、上層室となるV族用独立シャワー照射室74cからは下向きに多数の管としての配管H3が設置されており、下層室を貫通する形態になっている。配管接合部は溶接されており、配管H3内の通るガスが下層室であるGa用独立シャワー照射室74bに漏れ出すことはない。一方、下層室である各Ga用独立シャワー照射室74bは連通していると共に、Ga用独立シャワー照射室74bには、孔としての貫通孔H2が多数設置されている。したがって、下層室には配管H3という、あたかも「柱」が立っていて、なおかつ床面には貫通孔H2が多数空いているような部屋になっている。
なお、本実施の形態では、上層室にV族、下層室にGa原料ガスを導入したが、この上下層に導入される各ガスの種別は逆になっても何ら問題ない。また、2層だけではなく、より多くの複数層とすることが可能である。
Ga用独立シャワー照射室74bへのガスの供給については、ガス導入ポート73bから上層室を貫通する導入管72bを介して行われる。導入されたGa原料ガスは、底板に設けられた複数の貫通孔H2を通って下向きにシャワー状に噴射される。
また、上層のV族用独立シャワー照射室74cへのガスの供給は、ガス導入ポート73cから導入管72cを介して行われる。上層室からのガスの基板1上への供給は、上層室底板から下層室を貫通して設けられた複数の配管である配管H3を介して下向きにシャワー状に噴射される。したがって、上層室、下層室に供給された各ガスがシャワー状に供給される前に混合することはない。反応室2の内部でシャワー状に下向きに噴射された各ガスは混合されながら、サセプタ20の円周部に設置された基板1に向かって流れ、基板1の表面に供給されることになる。
ここで、分解し難いV族原料ガス、例えばNHガスは予備加熱ヒータ23によって予備加熱され分解が促進されるため、基板1の表面において効率良く反応することになる。
一方、気相反応し易いAl原料ガスは、基板1の表面の極近傍から、他の原料ガスとは独立してAl用独立シャワー照射室74aを介して基板1の直上から供給されるため、余分な中間生成物形成によるガスの消費が抑制される。また、シャワー状に供給されることから、均一な反応が可能となり、形成される結晶品質の均一性が向上する。
なお、上記Al用独立シャワー照射室74a、Ga用独立シャワー照射室74b、及びV族用独立シャワー照射室74cは、ベローズ75により上下に移動することが可能であり、基板1との間の距離を調整することができる。
本構造を有するMOCVD装置でAlGaN膜を成長させた場合においても、前記実施例と同様の効果が発現し、Al混晶比xの分布が小さくなることを確認している。
以上の実施例はいずれも例示であり制限されるものではない。したがってAl原料ガスを独立にシャワー状で基板近傍から供給される形態であれば問題はなく、本発明の効果を得ることができる。
例えば、本実施の形態において、使用するガスの種類としては、原料ガス以外では、通常、水素ガスのみを使用する。この理由は、実施の形態1と異なり、流れの最上層に窒素ガスのカウンター層(バリア層)の流れを必要としないためである。ただし、特殊な層(例えばInGaN層等)を成膜する場合は、Inを膜に入り易くするため、窒素ガスのみを流す場合がある。したがって、キャリアガスは、水素ガスのみ又は窒素ガスのみを全ての流路に流す可能性がある。ここで、各ガスラインに流すガスの種類を整理すると以下のようになる。
III族原料ガスライン:III族原料ガス(TMG、TMI、TMA等)+水素ガス(又は 窒素ガス)
V族原料ガスライン :V族原料ガス(NH等)+水素ガス(又は窒素ガス)
サブフローライン :窒素ガス
なお、シャワー型の場合、サブフローラインは存在しない。
このように、本実施の形態の気相成長装置70では、第1原料ガス以外の複数のガスを各ガス毎に供給する複数の貫通孔H2・H3を有するGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cが、円形のサセプタ20の中央部の対面に設置されている。
また、本実施の形態の気相成長装置70では、第1原料ガス以外の複数のガスの流速を各ガス毎に均一化する複数の貫通孔H2・H3を有するGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cが、円形のサセプタ20の中央部の対面に設置されている。
これにより、第1原料ガス以外の複数の基板1に向けて放射状に供給する前に、該ガスの混合を充分に行うことができる。
また、本実施の形態の気相成長装置70では、ガス供給部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造のGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cを有し、最下層よりも上層の各V族用独立シャワー照射室74cには、下層のGa用独立シャワー照射室74bを貫通する複数の配管H3が設けられていると共に、最下層のGa用独立シャワー照射室74bには、最下層のGa用独立シャワー照射室74bに充満されたガスを下方に供給する複数の貫通孔H2が形成されている。
また、本実施の形態の気相成長装置70では、ガス整流部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造のGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cを有し、最下層よりも上層の各V族用独立シャワー照射室74cには、下層のGa用独立シャワー照射室74bを貫通し、かつGa用独立シャワー照射室74bよりも上層のV族用独立シャワー照射室74cに充満されたガスの流速をそれぞれ均一化する複数の配管H3が設けられていると共に、最下層のGa用独立シャワー照射室74bには、最下層のGa用独立シャワー照射室74bに充満されたガスの流速を均一化する複数の貫通孔H2が形成されている。
これにより、複数のガスの流速をそれぞれ具体的に均一化させることができる。また、ガス整流部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造のGa用独立シャワー照射室74b及びV族用独立シャワー照射室74cを有しているので、ガス整流部をコンパクトに構成することができる。
また、本実施の形態の気相成長装置70では、第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、少なくともIII族原料を含むガス、V族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスからなる。
これにより、III族の原料ガスとV族の原料ガスとを均一分散させ、基板1に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。
本発明は、扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台における円周部に配置された複数の基板に向けて該反応室の中央部からガスを導入して外周方向に向けて上記基板表面に平行に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法に利用できる。特に、III−V族化合物半導体結晶を形成する場合に好適である。半導体素子としては、例えば、半導体レーザ素子、LED素子等の半導体素子に利用できる。
本発明における気相成長装置の実施の一形態を示す構成図である。 (a)は上記気相成長装置のサセプタの構成を示す平面図であり、(b)は上記気相成長装置におけるサセプタの他の構成を示す平面図である。 上記サセプタ及び基板を自公転させるための逆転用大歯車及びそれに歯合する小歯車の構成を示す平面図である。 上記ガス導入部における仕切板の構成を示す底面図である。 (a)は仕切板の貫通孔の口径を大きくした場合のガスの流れを示す断面図であり、(b)は上記仕切板の貫通孔の口径を小さくして多孔とした場合のガスの流れを示す断面図である。 上記気相成長装置を用いて成長させたAlGaN層について、基板位置とAl混晶比との関係を、シャワー部の有無により比較した結果を示すグラフである。 上記気相成長装置を用いて成長させたAlGaN層について、シャワー部の貫通孔の口径と各基板のAl混晶比分布との関係を示すグラフである。 上記気相成長装置を用いて成長させたAlGaN層について、基板とシャワー部との間の距離と各基板のAl混晶比分布との関係を示すグラフである。 上記気相成長装置を用いて成長させたAlGaN層について、基板位置と成長レートとの関係を、予備加熱有無により比較した結果を示すグラフである。 上記気相成長装置にて製造される半導体レーザ素子の構成を示す断面図である。 本発明における他の実施の形態の気相成長装置を示す断面図である。 上記気相成長装置の中央位置におけるシャワー部の構成を示す拡大断面図である。 従来の縦型の気相成長装置の構成を示す断面図である。 従来の横型の気相成長装置の構成を示す断面図である。 (a)は従来における横型の気相成長装置の構成を模式的に示す斜視図であり、(b)は従来における中央放射型の縦型の気相成長装置における構成を模式的に示す斜視図である。
符号の説明
1 基板
2 反応室
3 ガス導入部
3a〜3d ガス導入ポート
4 排気ポート(排気口)
10 気相成長装置
11 隔壁
12a〜12d 導入管(縦導入管)
13a 仕切板
13b 仕切板
13c 仕切板
13d 仕切板
13cd 仕切板閉塞壁
14 独立シャワー照射室
14a シャワー部(第1原料ガス供給板)
15 ベローズ(第1原料ガス供給板移動手段)
16 ベローズ(仕切板移動手段)
20 サセプタ(基板保持台)
21 基板ホルダ
22 基板加熱用ヒータ
23 予備加熱ヒータ(加熱手段)
30 自公転駆動装置(回転駆動手段)
50 半導体レーザ素子(半導体素子)
70 気相成長装置
72a〜72c 導入管
73 ガス導入部
73a〜73c ガス導入ポート
74a Al用独立シャワー照射室
74b Ga用独立シャワー照射室(ガス供給部、空間部)
74c V族用独立シャワー照射室(ガス供給部、空間部)
75 ベローズ
H 貫通孔(孔)
H1、H2 貫通孔(孔)
H3 配管(管)

Claims (17)

  1. 扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台の円周部上に戴置された複数の基板に向けて、該反応室の中央部から複数のガスを導入して外周方向に上記基板表面に放射状に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置において、
    上記複数のガスは、少なくとも4種類以上のガスであり、
    上記4種類以上のガスのうちの第1原料ガスが基板上方から下向きに供給され、かつ第1原料ガス以外の他のガスが基板表面に平行に供給されていることを特徴とする気相成長装置。
  2. 前記基板上方には、第1原料ガスを基板上方から下向きに供給する複数の孔を有する第1原料ガス供給板が設置されていることを特徴とする請求項1記載の気相成長装置。
  3. 前記第1原料ガス以外の複数のガスを前記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、
    上記各縦導入管の下流側末端に連結し上記第1原料ガス以外の複数のガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた複数の仕切板とが設けられていることを特徴とする請求項1又は2記載の気相成長装置。
  4. 前記基板上方には、第1原料ガスを基板上方から下向きに供給する複数の孔を有する第1原料ガス供給板が設置されていると共に、
    前記第1原料ガス以外の複数のガスを前記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、
    上記各縦導入管の下流側末端に連結し上記第1原料ガス以外の複数のガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた複数の仕切板とが設けられ、
    上記第1原料ガス供給板に設けられた複数の孔は、上記仕切板の末端よりも下流側に位置する範囲に設置されていることを特徴とする請求項1記載の気相成長装置。
  5. 前記第1原料ガス以外の複数のガスを各ガス毎に供給する複数の孔を有するガス供給部が、前記円形の基板保持台の中央部の対面に設置されていることを特徴とする請求項1又は2記載の気相成長装置。
  6. 前記ガス供給部は、各ガスを充満させる互いに隔離された複数層構造の空間部を有し、
    最下層よりも上層の各空間部には、該空間部よりも下層の空間部を貫通する複数の管が設けられていると共に、
    上記最下層の空間部には、最下層の空間部に充満されたガスを下方に供給する複数の孔が形成されていることを特徴とする請求項5記載の気相成長装置。
  7. 前記第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、基板設置面に近い方から順に、V族原料を含むガス、III族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスであることを特徴とする請求項3又は4記載の気相成長装置。
  8. 前記第1原料ガス以外の複数のガスの種類は、少なくともIII族原料を含むガス、V族原料を含むガス、及び水素ガス又は窒素ガスからなることを特徴とする請求項5又は6記載の気相成長装置。
  9. 前記第1原料ガス供給板を上下方向に移動させる第1原料ガス供給板移動手段が設けられていることを特徴とする請求項2記載の気相成長装置。
  10. 前記複数の仕切板を上下方向に移動させる仕切板移動手段が設けられていることを特徴とする請求項3又は4記載の気相成長装置。
  11. 前記第1原料ガス供給板に設けられた孔の直径は、5mm以下であることを特徴とする請求項2記載の気相成長装置。
  12. 前記複数の基板をそれぞれ独立して回転させると共に、前記円形の基板保持台をその中心軸にて回転させる回転駆動手段が設けられていることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の気相成長装置。
  13. 前記基板のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板加熱用とは別個に加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の気相成長装置。
  14. 前記ガスを排出する排気口が複数設けられていることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の気相成長装置。
  15. 前記第1原料ガスは、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムの少なくとも1つを含有していることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の気相成長装置。
  16. 前記V族原料がアンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであると共に、
    前記III族原料がトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであることを特徴とする請求項7又は8記載の気相成長装置。
  17. 請求項1〜16のいずれか1項に記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造することを特徴とする半導体素子の製造方法。
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