JP2023001766A - Ｉｉｉ族化合物半導体結晶の製造装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】ＩＩＩ族化合物半導体結晶成長中に、反応容器の内壁面への堆積物の付着を抑制することができるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。【解決手段】反応容器を備えるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置であって、反応容器は、原料反応部と結晶成長部とガスフローチャネルとを有し、原料反応部は、原料反応室と、原料ガスノズルとを含み、結晶成長部は、基板保持部材と、反応性ガスノズルとを含み、ガスフローチャネルは、第１のフローチャネルと第２のフローチャネルと接続部とを含み、第１のフローチャネルは、第１の開口部を有し、第２のフローチャネルは、第２の開口部を有し、第２の開口部の面積が第１の開口部の面積よりも大きく構成され、接続部は、第１の開口部と第２の開口部とを接続し、ガスフローチャネルは、ガス流路を形成し、基板保持部材は、ガス流路の内部であって、第１の開口部の下流側に配置されている。【選択図】図１

Description

本発明は、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置に関する。特に、反応容器内に配置された被処理基板に向かってガスを供給して気相成長法によるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置に関する。
ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、ＩｎＧａＮ、Ｇａ２Ｏ３などのＩＩＩ族化合物半導体は、例えば、発光ダイオードや半導体レーザーなどの光デバイスやヘテロ接合高速電子デバイス等の分野に利用されている。ＩＩＩ族化合物半導体であるＧａＮの製造方法の１つに、ＩＩＩ族元素金属（例えば、Ｇａ金属）と塩化物ガス（例えば、ＨＣｌガス）を反応させて、ＩＩＩ族元素金属塩化物ガス（ＧａＣｌガス）を生成し、前記ＩＩＩ族元素金属塩化物と窒素元素含有ガス（例えば、ＮＨ３ガス）からＧａＮを成長させる、Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ（ＨＶＰＥ法）が実用化されている（例えば、特許文献１参照。）。
しかし、前記ＨＶＰＥ法では、結晶成長において副生成物であるＮＨ４Ｃｌ（塩化アンモニウム）が多量に発生し、製造装置の排気配管を詰まらせるため、結晶成長を阻害するという問題があった。この問題を解決する方法として、ＩＩＩ族元素金属（例えば、Ｇａ金属）と酸化剤（例えば、Ｈ２Ｏガス）とを反応させてＩＩＩ族元素金属酸化物ガス（Ｇａ２Ｏガス）を生成し、前記ＩＩＩ族元素金属酸化物ガスと窒素元素含有ガス（例えば、ＮＨ３ガス）からＧａＮを成長させる、Ｏｘｙｇｅｎ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ（ＯＶＰＥ法）が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
前記ＨＶＰＥ法や前記ＯＶＰＥ法の特徴としては、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）や分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）など他の結晶成長法で典型的な１μｍ／ｈ程度の成長速度と比較して、１０μｍ／ｈ以上あるいは１００μｍ／ｈ以上の非常に大きい成長速度を得られることが挙げられる。このため、ＧａＮ自立基板の製造に用いられている。
図６は、従来のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置の１つであるＯＶＰＥ装置の典型的な断面構造を示す概略断面図である。このＯＶＰＥ装置は、化合物半導体の結晶成長を行う反応容器１０１を備え、反応容器１０１内には、Ｇａ２ＯなどのＩＩＩ族元素ガスを発生させる原料反応室１０２が設けられている。第１のヒータ１０４により加熱される原料反応室１０２内には、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌなどを含む金属原料１０６が原料容器１０３内に収容されている。また、原料反応室１０２には、Ｈ２Ｏガスなどの反応性ガスを供給する反応性ガス供給管１０７が接続されている。反応性ガス供給管１０７から原料容器１０３内に供給された反応性ガスと金属原料１０６との反応により、原料反応室１０２内にＩＩＩ族元素含有ガスが生成される。生成されたＩＩＩ族元素含有ガスは、原料反応室１０２に接続されたＩＩＩ族元素含有ガス供給管１０８から反応容器１０１内に導入され、基板支持部１１３上に載置された種基板１１２へと輸送される。種基板１１２は、第２ヒータ１０５により加熱される。また、反応容器１０１には、ＮＨ３ガスなどの窒素元素含有ガスを供給する窒素元素含有ガス供給管１０９ａおよび１０９ｂが設けられている。種基板１１２へと輸送されたＩＩＩ族元素含有ガスと窒素元素含有ガスとが反応して、種基板１１２上にＩＩＩ族窒化物半導体結晶１１１が成長する。
特開昭５２－２３６００号公報 ＷＯ２０１５／０５３３４１
しかしながら、図６に示すように、ＩＩＩ族元素含有ガス供給管１０８と窒素元素含有ガス供給管１０９ａおよび１０９ｂから噴射された原料ガスは、基板支持部１１３の面積よりも広い範囲、通常、反応室１０１全域に供給される。そのため、種基板１１２へと輸送される原料ガスの利用効率は低くなっている。また、反応容器１０１の内壁面や排気配管内等には、種基板１１２へと輸送されない原料ガスが反応し、生成されたＩＩＩ族化合物半導体結晶からなる堆積物が付着する。この堆積物から発生したパーティクルが種基板１１２上のＩＩＩ族化合物半導体結晶中に混入してしまうと、デバイス動作を阻害する転位が高密度で集中し、ピットと呼ばれる領域や貫通穴など、マイクロメートルからミリメートルオーダーまでの欠陥を生じさせてしまう可能性があり、これらの欠陥は半導体デバイスの歩留まりの低下を引き起こしてしまうことが課題となっている。
本発明の目的は、上記問題を解決するためになされたものであり、反応容器の内壁面への堆積物の付着を抑制し、製造の歩留まりを向上させることができるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供することである。
前記目的を達成するために、本開示に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置は、反応容器を備えるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置であって、反応容器は、原料反応部と、結晶成長部と、ガスフローチャネルとを有し、原料反応部は、ＩＩＩ族元素含有ガスを生成する原料反応室と、生成されたＩＩＩ族元素含有ガスを原料反応室から導出して結晶成長部に向けて噴射する原料ガスノズルとを含み、結晶成長部は、ＩＩＩ族化合物半導体結晶がその上で成長する種基板を、上面に保持して回転させる基板保持部材と、ＩＩＩ族元素含有ガスと反応してＩＩＩ族化合物半導体結晶を生成させるための反応性ガスを種基板に向けて噴射する反応性ガスノズルとを含み、ガスフローチャネルは、原料ガスノズルの噴射口および反応性ガスノズルの噴射口を囲むように配置された第１のフローチャネルと、第２のフローチャネルと、接続部とを含み、第１のフローチャネルは、第１の開口部を有し、第２のフローチャネルは、第２の開口部を有し、第２の開口部の面積が第１の開口部の面積よりも大きく構成され、接続部は、第１の開口部と第２の開口部とを接続し、ガスフローチャネルは、原料ガスノズルおよび反応性ガスノズルから噴出されたガスが第１のフローチャネルと、接続部と、第２のフローチャネルとを順に通って反応容器内で流れるガス流路を形成し、基板保持部材は、ガス流路の内部であって、第１の開口部の下流側に配置されている。
本開示のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置によれば、種基板よりも上流側の装置の内壁面における堆積物の発生を抑制し、種基板上に成長するＩＩＩ族化合物半導体結晶へのパーティクルの混入を抑制することで、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造の歩留まりを向上させることができる。
本開示の実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置の構成の１例を示す概略断面図である。 図１のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置における原料ガスノズルと反応性ガスノズルとの配置の一例を示す正面断面図（ａ）および上面図（ｂ）である。 本開示の比較例１に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置の構成を示す概略断面図である。 本開示の参考例１に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置の構成を示す概略断面図である。 本開示の実施例１に係る種基板上に成長させたＧａＮ基板の外観写真（ａ）、および比較例１に係る種基板上に成長させたＧａＮ基板の外観写真（ｂ）である。 従来のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置の１つであるＯＶＰＥ装置の典型的な断面構造を示す概略断面図である。
本発明の第１態様によれば、反応容器を備えるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置であって、反応容器は、原料反応部と、結晶成長部と、ガスフローチャネルとを有し、原料反応部は、ＩＩＩ族元素含有ガスを生成する原料反応室と、生成されたＩＩＩ族元素含有ガスを原料反応室から導出して結晶成長部に向けて噴射する原料ガスノズルとを含み、結晶成長部は、ＩＩＩ族化合物半導体結晶がその上で成長する種基板を、上面に保持して回転させる基板保持部材と、ＩＩＩ族元素含有ガスと反応してＩＩＩ族化合物半導体結晶を生成させるための反応性ガスを種基板に向けて噴射する反応性ガスノズルとを含み、ガスフローチャネルは、原料ガスノズルの噴射口および反応性ガスノズルの噴射口を囲むように配置された第１のフローチャネルと、第２のフローチャネルと、接続部とを含み、第１のフローチャネルは、第１の開口部を有し、第２のフローチャネルは、第２の開口部を有し、第２の開口部の面積が第１の開口部の面積よりも大きく構成され、接続部は、第１の開口部と第２の開口部とを接続し、ガスフローチャネルは、原料ガスノズルおよび反応性ガスノズルから噴出されたガスが第１のフローチャネルと、接続部と、第２のフローチャネルとを順に通って反応容器内で流れるガス流路を形成し、基板保持部材は、ガス流路の内部であって、第１の開口部の下流側に配置されている、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第２態様によれば、接続部は、第１の開口部から第２の開口部に向かって広がるテーパー状に構成されている、第１態様に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第３態様によれば、基板保持部材は、第２の開口部の下流側に配置されている、第１又は第２態様に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第４態様によれば、第１の開口部の面積と、基板保持部材の上面の面積との差分は、基板保持部材の上面の面積の３０％以内である、第１から第３態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第５態様によれば、第２の開口部の面積から基板保持部材の上面の面積を除いた面積と、第１の開口部の面積との差分は、第１の開口部の面積の５０％以内である、第１から第４態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第６態様によれば、第１のフローチャネルと第２のフローチャネルとは、円筒形状に構成され、原料ガスノズルから基板保持部材の上面までの鉛直距離と、原料ガスノズルの噴射口から第２の開口部までの鉛直距離との差分は、原料ガスノズルから基板保持部材の上面までの鉛直距離の３０％以内である、第１から第５態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第７態様によれば、原料ガスノズルは、噴射口の噴射方向が基板保持部材の上面に対して対向するように配置されている、第１から第６態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第８態様によれば、反応性ガスノズルは、噴射口の噴射方向が基板保持部材の上面に対して傾斜するように配置されている、第１から第７態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
本発明の第９態様によれば、反応性ガスノズルは、噴射口の基板保持部材の上面における噴射方向が、種基板の回転の半径方向に対して偏向するように配置されている、第１から第８態様のいずれか１つに記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置を提供する。
以下、本開示の実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置について、図面を参照しながら説明する。尚、図面において実質的に同一の部材については同一の符号を付している。
（実施の形態）
＜ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置＞
以下、本開示の実施の形態について図１を参照して説明する。
図１は、本開示の実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１の構成の１例を示す概略断面図である。なお、図１において、各構成部材の大きさ、比率等は実際とは異なっている場合がある。
図１に示す本実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１は、気相成長装置であり、ＩＩＩ族化合物半導体の結晶成長を行う反応容器２０を備えている。反応容器２０は、例えば、円筒形状であってもよく、ＩＩＩ族元素含有ガスを発生する原料反応部５と、結晶成長部６と、ガスフローチャネル１０とを有する。原料反応部５内に設けられた原料反応室３において、ＩＩＩ族元素含有ガスが生成される。生成されたＩＩＩ族元素含有ガスは、原料ガスノズル８によって導出され、結晶成長部６に向けて噴射される。結晶成長部６において、原料ガスノズル８により噴出されたＩＩＩ族元素含有ガスと、反応性ガスノズル９により導入された反応性ガスとは、混合領域Ｓ１で混合された後、種基板１１上の結晶成長領域Ｓ２において反応することで、種基板１１上にＩＩＩ族化合物半導体結晶が成長する。
原料反応部５および結晶成長部６内で一定の温度に維持するために、反応容器２０の外周部には、加熱部１６が設置されている。また、未反応のＩＩＩ族元素含有ガスと反応性ガスとの原料ガス、およびＨ２やＮ２などのキャリアガスは、種基板１１の下流側に設けられた排気口１７から排出される。
実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１によれば、種基板１１よりも上流側の装置の内壁面における堆積物の発生を抑制し、種基板上に成長するＩＩＩ族化合物半導体結晶へのパーティクルの混入を抑制することができる。
以下に、図１に示す実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１の構成部材について詳細に説明する。
＜原料反応部＞
原料反応部５は、原料反応室２と原料ガスノズルとを備え、本実施の形態において、円筒形状を有する。原料反応部５において、ＩＩＩ族元素含有ガスが生成される。
（原料反応室）
原料反応室２内には、ＩＩＩ族元素含有源である出発Ｇａ源４を収容している原料容器３が配置されている。また、原料反応室２は反応性ガス供給管７に接続され、反応性ガス供給管７により、出発Ｇａ源４と反応する反応性ガスが導入される。原料反応室２の内部は、加熱部１６の第１のヒータ１４により、所望の温度に維持されている。好ましくは、第１のヒータ１４の加熱によって、９００℃以上１３００℃以下に保っている原料反応室２において出発Ｇａ源４と反応性ガスとが反応して、ＩＩＩ族元素含有ガスが生成される。
ここで、ＩＩＩ族元素含有ガスを生成する方法としては、ＩＩＩ族元素含有源を酸化する方法と、ＩＩＩ族元素含有源を還元する方法がある。
ＩＩＩ族元素含有源を酸化する方法として、出発Ｇａ源４として金属Ｇａを用い、反応性ガスとして酸化性ガスであるＨ２Ｏガスを用いた場合の反応系を説明する。この場合は、下記式（１）に示すように、加熱している状態で、導入されたＨ２Ｏガスは、金属Ｇａと反応して、ＩＩＩ族元素含有ガスであるＧａ２Ｏガスが生成される。
Figure 2023001766000002
なお、ＩＩＩ族元素含有源としては、Ｇａの他に、ＡｌやＩｎなども利用することができる。いずれの場合でも、ＩＩＩ族酸化物ガスが生成される。
次に、ＩＩＩ族元素含有源を還元する方法として、出発Ｇａ源４としてＧａ２Ｏ３を用い、反応性ガスとして還元性ガスであるＨ２ガスを用いた場合の反応系を説明する。下記式（２）に示すように、加熱している状態で、導入されたＨ２ガスは、Ｇａ２Ｏ３と反応して、ＩＩＩ族元素含有ガスであるＧａ２Ｏガスが生成される。
Figure 2023001766000003
なお、ＩＩＩ族元素含有源としては、Ｇａ２Ｏ３の他に、Ａｌ２Ｏ３やＩｎ２Ｏ３なども利用することができる。いずれの場合でも、ＩＩＩ族酸化物ガスが生成される。
酸化性ガス又は還元性ガスの搬送ガスとしては、ＡｒやＮ２などの不活性ガス、又はＨ２ガスを用いることができる。
（原料ガスノズル）
原料反応室２で生成されたＩＩＩ族元素含有ガス、例えば、Ｇａ２Ｏガスは、原料反応部５の下流側に設けられた原料ガスノズル８により導出されて、結晶成長部６に向けて噴射される。ＩＩＩ族化合物半導体結晶からなる堆積物が製造装置１の内壁面への付着を抑制するために、原料ガスノズル８は、その内周又は外周にセパレートガス排出口が形成されることが好ましい。セパレートガスとして、特に限定されないが、ＡｒやＮ２などの不活性ガス、又はＨ２ガスを用いることができる。原料ガスノズル８の内径は、特に限定されないが、好ましくは、０ｍｍを超え、１００ｍｍ以下の範囲、より好ましくは、２０ｍｍ以上、６０ｍｍ以下である。原料ガスノズル８の肉厚は、特に限定されないが、好ましくは、０．５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下、より好ましくは、１ｍｍ以上、３ｍｍ以下である。
＜結晶成長部＞
結晶成長部６は、基板保持部材１２と反応性ガスノズル９とを備え、本実施の形態において、円筒形状を有する。結晶成長部６において、ＩＩＩ族元素含有ガスと反応性ガス（窒素元素含有ガス又は酸素元素含有ガス等）とが反応し、種基板上にＩＩＩ族化合物半導体結晶が成長する。
（基板保持部材）
基板保持部材１２は、例えば、基板サセプタであってもよい。種基板１１は、基板保持部材１２の上面１２ａに保持される。基板保持部材１２の形状は、特に限定されないが、結晶成長を阻害する構造になっていないことが好ましい。例えば、種基板１１上の結晶成長面付近に、結晶成長する可能性がある構造物が存在すると、循環流が発生してしまい、そこに堆積物が付着し、種基板１１上のＩＩＩ族化合物半導体結晶膜の均一性を悪化させることとなる。本実施の形態において、種基板１１および基板保持部材１２は円形である。基板保持部材１２の材質としては、例えば、カーボン、ＳｉＣコートカーボン、ＰＧコートカーボン、ＰＢＮコートカーボン、ＳｉＣ、などのセラミックスや、モリブデン、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれらを主成分とする合金を用いることができる。
また、基板保持部材１２は、回転シャフト１３に接続されており、回転シャフト１３により、ＩＩＩ族化合物半導体結晶成長中に、基板保持部材１２は、種基板１１を回転させることができる。回転シャフト１３は、３０００ｒｐｍまでの回転を制御できる機構であることが好ましい。
（反応性ガスノズル）
反応性ガスノズル９は、ＩＩＩ族元素含有ガスと反応してＩＩＩ族化合物半導体結晶を生成させるための反応性ガス（窒素元素含有ガス又は酸素元素含有ガス等）を種基板１１に向けて噴射する。図１に示すＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１において、反応性ガスノズル９は、少なくとも２本以上から構成されており、２本以上の反応性ガスノズル９は、基板保持部材１２の中心に対して、特に限定されないが、例えば、放射状に配置することができる。原料ガスノズル８から噴射されるＩＩＩ族元素含有ガスと、反応性ガスノズル９から噴射される反応性ガスとの混合性を向上させるために、反応性ガスノズル９の噴射方向は、基板保持部材１２の上面１２ａに対する正面視および上面視において、種基板１１の上流側の手前で原料ガスノズル８の噴射方向と交差することが好ましい。
図２は、図１のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１における原料ガスノズルと反応性ガスノズルとの配置の一例を示す正面断面図（ａ）および上面図（ｂ）である。図２（ａ）に示すように、原料ガスノズル８は、噴射口の噴射方向が基板保持部材の上面１２ａに対して対向しており、直線方向Ｄに沿って配置されている。反応性ガスノズル９は、本体部２１と、噴射口２２とを有する先端部２３とを備えている。先端部２３は、上記方向Ｄに対して傾斜角度θａで傾斜している。すなわち、図２（ａ）の正面視において、反応性ガスノズル９の噴射方向に沿った仮想線２４と、原料ガスノズル８の噴射方向に沿った仮想線２５とは、基板保持部材１２の上方にある位置Ｆにおいて交差する。傾斜角度θａは、基板保持部材の上面１２ａに対して鉛直面において、原料ガスノズル８と反応性ガスノズル９との噴射方向がなす角度である。
次に、図２（ｂ）に示すように、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１は、少なくとも２本以上の反応性ノズル９を備える。本実施の形態において、少なくとも２本以上の反応性ガスノズル９は、図２（ｂ）の上面視に示すように、基板保持部材１２の中心に対して放射状に配置されている。反応性ガスノズル９の先端部２３は、基板保持部材の上面１２ａにおいて、半径方向Ｅに対して偏向角度θｂで傾斜している。すなわち、偏向角度θｂは、図２（ｂ）の上面視において、反応性ガスノズル９の先端部２３と種基板１１の半径方向とのなす角度である。
本実施の形態では、それぞれの反応性ガスノズル９は、図２（ｂ）上面視で基板保持部材１２の回転方向Ａと順方向に偏向角度θｂを自己回転すると基板保持部材の上面１２ａの半径方向となるように配置されている。これによって、複数の反応性ガスノズル９により噴出された反応性ガスは、旋回流を形成し、ＩＩＩ族元素含有ガスとの混合性を高めることができる。なお、複数の反応性ガスノズル９は、噴射方向がこれに限定されず、図２（ｂ）の逆方向に偏向して配置されてもよい。
結晶成長部６において、例えば、ＧａＮ又はＧａ２Ｏ３等のＩＩＩ族化合物半導体結晶を種基板１１上に成長させることができる。ＧａＮ結晶を成長させる場合には、ＮＨ３ガス、ＮＯガス、ＮＯ２ガス、Ｎ２Ｈ２ガス、Ｎ２Ｈ４ガス、などの窒素元素含有ガスを使用することができる。Ｇａ２Ｏ３結晶を成長させる場合には、Ｏ２ガス、Ｈ２Ｏガス、などの酸素元素含有ガスを使用することができる。また、原料ガスノズル８と同様に、ＩＩＩ族化合物半導体結晶からなる堆積物が製造装置１の内壁面への付着を抑制するために、反応性ガスノズル９は、その内周又は外周にセパレートガス排出口が形成されることが好ましい。セパレートガスとしては、特に限定されないが、ＡｒやＮ２などの不活性ガス、又はＨ２ガスを用いることができる。
反応性ガスノズル９の内径は特に限定されないが、好ましくは０ｍｍを超え、３０ｍｍ以下の間、より好ましくは、３ｍｍ以上１５ｍｍ以下である。反応性ガスノズル９の傾斜角度θａは、特に限定されないが、好ましくは、０度を超え９０度未満、より好ましくは、５度から６０度の範囲である。反応性ガスノズル９の偏向角度θｂは、特に限定されないが、好ましくは、０度を超え９０度未満、より好ましくは、５度から４５度の範囲である。
なお、結晶成長領域Ｓ２におけるＩＩＩ族化合物半導体結晶の生成を促進するため、反応性ガスノズル９を加熱し、反応性ガスノズル９内の窒素元素含有ガス又は酸素元素含有ガスを所定の割合で分解した状態にすることが好ましい。本実施の形態において、反応性ガスノズル９は、その外周部に設置された加熱部１６の第１のヒータ１４によって上述した原料反応室２と同様に加熱されている。
＜ガスフローチャネル＞
ガスフローチャネル１０は、第１のフローチャネル１０Ａと、第２のフローチャネル１０Ｂと、接続部１０Ｃとによって構成されている。図１に示すように、第１のフローチャネル１０Ａは、原料ガスノズルの噴射口８および前記反応性ガスノズル９の噴射口を囲むように配置され、第１の開口部１０Ａ１を有し、第２のフローチャネル１０Ｂは、第１のフローチャネル１０Ａの下流側に配置され、第２の開口部１０Ｂ１を有する。第１のフローチャネル１０Ａと第２のフローチャネル１０Ｂとは、第１の開口部１０Ａ１と第２の開口部１０Ｂ１において、接続部１０Ｃを介して接続されている。また、第２の開口部１０Ｂ１の面積が第１の開口部１０Ａ１の面積よりも大きく構成され、接続部１０Ｃは、第１の開口部１０Ａ１から第２の開口部１０Ｂ１に向けて幅が徐々に広くなるように構成されている。第１のフローチャネル１０Ａと第２のフローチャネル１０Ｂとの形状は、本実施の形態において円筒形状であるが、これに限定されることなく、他の形状を有してもよい。接続部１０Ｃの形状は、側面視で第１の開口部１０Ａ１から離れる距離に対して角度が一定であるように広がる形状であることが好ましい。本実施の形態において図１に示すテーパー状であるが、これに限定されず、側面視において、曲線形状、又は階段形状等の他の形状を有する接続部であってもよい。接続部１０Ｃと第２のフローチャネル１０Ｂとの接続位置において、接続部１０Ｃの内壁面と第２の開口部１０Ｂ１の平面となす角αは、特に限定されないが、好ましくは、０度を超え９０度未満、より好ましくは、３０度から６０度の範囲である。
第１フローチャネル１０Ａと接続部１０Ｃの接続位置は、特に限定されないが、基板保持部材１２の上面１２ａよりも上方に位置することが好ましい。本実施の形態において、原料ガスノズル８の噴射口の先端から基板保持部材１２の上面１２ａまでの鉛直距離と、原料ガスノズル８の噴射口の先端から第２の開口部１０Ｂ１の平面までの鉛直距離との差分は、好ましくは、原料ガスノズル８の噴射口の先端から基板保持部材１２の上面１２ａまでの鉛直距離の３０％以内、より好ましくは１０％以内である。
また、第２の開口部１０Ｂ１の面積から基板保持部材の上面１２ａの面積を除いた面積と、第１の開口部１０Ａ１の面積との差分は、特に限定されないが、好ましくは、第１の開口部１０Ａ１の面積の５０％以内、より好ましくは１０％以内である。このように、ガスフローチャネル１０は、原料ガスノズルおよび反応性ガスノズルから噴出されたガスが反応容器２０内で流れるガス流路を形成している。当該ガス流路の上流側の第１のフローチャネル１０Ａ内の流路断面積と下流側の第２フローチャネル１０Ｂ内の流路断面積との比率を一定にすることによって、ＩＩＩ族元素含有ガスと反応性ガスとは、ガスフローチャネル１０により形成されたガス流路内で一定の流速で流れ、ガスの逆流を抑制することができ、製造装置１の内壁面へのＩＩＩ族化合物半導体結晶からなる堆積物の付着を抑制することが可能となる。
更に、第１の開口部１０Ａ１の面積と、基板保持部材の上面１２ａの面積との差分は、特に限定されないが、好ましくは、基板保持部材の上面１２ａの面積の３０％以内、より好ましくは１０％以内である。第１の開口部１０Ａ１の面積と基板保持部材の上面１２ａの面積との比率を一定とすることで、第１フローチャネル１０Ａ内における、原料ガスノズル８から噴射されるＩＩＩ族元素含有ガスと、反応性ガスノズル９から噴射される反応性ガスとは、ガスフローチャネル１０により形成されたガス流路内で流れ、広がることなく種基板１１上に輸送されるため、ガスの利用効率を高めることができる。
ガスフローチャネル１０の材質としては、例えば、石英、カーボン、ＳｉＣコートカーボン、ＰＧコートカーボン、ＰＢＮコートカーボン、ＳｉＣ、などのセラミックス、又はモリブデン、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれらを主成分とする合金を用いることができる。
ガスフローチャネル１０により形成されたガス流路内で流れるＩＩＩ族元素含有ガスと反応性ガスとは、混合領域Ｓ１において混合される。混合領域Ｓ１は、特に限定されないが、種基板１１の表面から原料ガスノズル８に向けて上方に位置することが好ましい。混合された原料ガスは、成長領域Ｓ２の種基板１１上で反応し、ＩＩＩ族化合物半導体結晶が成長する。混合された原料ガスの反応を促進するため、混合領域Ｓ１および成長領域Ｓ２は、所望の温度に維持されている。本実施の形態において、混合領域Ｓ１および成長領域Ｓ２の外周部には、加熱部の第２のヒータ１５が設けられている。第２のヒータ１５の温度は、ＩＩＩ族化合物半導体結晶を成長させるために、９００℃以上１４００℃以下に保つことが好ましい。
以上により、種基板１１への原料ガスの輸送効率を高めることにより原料ガスの利用効率を高めるとともに、製造装置１の内壁面への堆積物の付着を抑制することができる。これにより、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造の歩留まりを向上させることができる。
（実施例１）
実施例１は、図１に示す製造装置１において、本開示の実施の形態に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の１つであるＧａＮの製造方法の各条件を以下のように具体的に設計し、種基板１１上にＧａＮ結晶を成長させた。また、同じ製造条件で、ＣＡＥ（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｉｄｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）による熱流体解析を実施した。
第１フローチャネル１０Ａの内径および基板保持部材１２の外径はともに１２０ｍｍ、第２フローチャネル１０Ｂの内径は１７０ｍｍ、接続部１０Ｃの内壁面と第２の開口部１０Ｂ１の平面となす角αは４５度とした。第２の開口部１０Ｂ１は、基板保持部材１２の表面と同じ高さとなるように配置した。原料ガスノズル８の内径は５０ｍｍ、反応性ガスノズル９は８本を設置し、その全ての内径は５ｍｍとし、傾斜角度θａは鉛直下方に対して４５度、偏向角度θｂは、それぞれの反応性ガスノズル９が図２（ｂ）の上面視で反時計回り（図２（ｂ）に示す方向Ａ）に１０度自己回転すると半径方向となるように配置した。原料ガスノズル８の先端から種基板１１の表面までの距離は１００ｍｍとした。種基板１１は、直径１００ｍｍのＧａＮ単結晶を用いた。
成長条件として、出発Ｇａ源として金属Ｇａを原料容器３に配置し、圧力１．０×１０５Ｐａ下で、Ｈ２ガスを５ＳＬＭと、Ｏ２ガスを２０ＳＣＣＭから生成したＨ２Ｏガスを、反応性ガス供給管７より導入し、原料ガスＧａ２Ｏガスを生成し、生成された原料ガスＧａ２Ｏは、原料ガスノズル８より結晶成長部のＧａＮ単結晶基板に向けて噴射した。原料ガスノズル８の外周に設けたセパレートガス排出口から、Ｈ２ガスを５ＳＬＭと、Ｎ２ガスを３ＳＬＭ排出した。一方、反応性ガスとして窒素元素含有ガスＮＨ３ガスおよびＮ２ガスを用いた。圧力１．０×１０５Ｐａ下で、ＮＨ３ガスを１ＳＬＭ、Ｎ２ガスを９ＳＬＭ導入し、反応性ガスノズル９よりＧａＮ単結晶基板に向けて噴射した。反応性ガスノズル９の内外周に設けたセパレートガス排出口から、Ｈ２ガスを１０ＳＬＭと、Ｎ２ガスを２０ＳＬＭ排出した。反応容器２０の外周部の第１のヒータ１４は１１５０℃、第２のヒータ１５は１２００℃となるように電力を供給した。基板保持部材１２は１０００ＲＰＭで回転させた。
（実施例２）
実施例２は、図１において、側面視で接続部１０Ｃの内壁面と第２の開口部１０Ｂ１の平面となす角αを３０度と６０度とのそれぞれとしたこと以外は、実施例１と同じ条件で種基板１１上にＧａＮを結晶成長させた。また、同じ製造条件で、ＣＡＥによる熱流体解析を実施した。
（実施例３）
実施例３は、図１において、基板保持部材１２から原料ガスノズル８に向けた鉛直方向を正とし、第２の開口部１０Ｂ１の位置（第２の開口部１０Ｂ１から基板保持部材１２の上面１２ａまでの鉛直距離Ｔ：図４に示す、図１に図示せず）を実施例１に対して－１５ｍｍと＋１５ｍｍとのそれぞれとしたこと以外は、実施例１と同じ条件で種基板１１上にＧａＮを結晶成長させた。また、同じ製造条件で、ＣＡＥによる熱流体解析を実施した。
（比較例１）
図３は、本開示の比較例１に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１Ａの構成を示す概略断面図である。比較例１では、実施例１と対比すると、第１フローチャネル１０Ａの内径と第２フローチャネル１０Ｂの内径とは、同じであり、１７０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同じ条件で種基板１１上にＧａＮを結晶成長させた。また、同じ製造条件で、ＣＡＥによる熱流体解析を実施した。
（参考例１）
図４は、本開示の参考例１に係るＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置１Ｂの構成を示す概略断面図である。参考例１では、実施例１と対比すると、側面視で接続部１０Ｃの内壁面と第２の開口部１０Ｂ１の平面となす角αを０度としたこと以外は、実施例１と同じ条件で種基板１１上にＧａＮを結晶成長させた。また、同じ製造条件で、ＣＡＥによる熱流体解析を実施した。
実施例１－３のそれぞれ、および比較例１と参考例１とにおいて、熱流体解析を実施し、ガスフローチャネル１０の内壁面へのＩＩＩ族化合物半導体結晶からなる堆積物の付着速度とＧａＮ単結晶基板上のＧａＮの成長速度と面内分布について評価を行った。ガスフローチャネル１０の内壁面への堆積物の付着速度は、図１、図３、図４に示す高さＰ１と、Ｐ２と、Ｐ３との３カ所において評価した。Ｐ２は、基板保持部材１２の上面１２ａと同じ高さのガスフローチャネル１０の内壁面とし、基板保持部材１２から原料ガスノズル８に向けた鉛直方向を正として、Ｐ１とＰ３とは、Ｐ２に対してそれぞれ３５ｍｍ（ｄ１）と―３５ｍｍ（ｄ２）とを離間した高さにおけるガスフローチャネル１０の内壁面とした。３カ所のそれぞれにおける堆積物の付着速度は、円周方向４点の平均値とした。また、ＧａＮ単結晶基板上に結晶成長させたＧａＮの成長速度の面内分布は、標準偏差を平均値で除した値とした。
実施例１と比較例１との評価結果を表１に示す。表１に示すように、フローチャネル１０内壁面における堆積物の付着速度は、Ｐ３、Ｐ２、Ｐ１の順、すなわち上流側になるにつれて少なくなった。種基板１１より上流に位置するフローチャネル１０内壁面のＰ１における堆積物の付着速度は、比較例１と比較して実施例１のほうが約４倍遅いことが分かった。種基板１１におけるＧａＮ結晶の成長速度の面内分布は、実施例１に比べ、比較例１が約１．７倍の高い値であった。
Figure 2023001766000004
種基板１１上のＩＩＩ族化合物半導体結晶内に、堆積物から発生したパーティクルの混入には、種基板１１の上流側のガスフローチャネル１０の内壁面への堆積物の付着が最も大きく影響するため、種基板１１の上流側にあるＰ１における堆積物の付着速度が遅いほどＩＩＩ族化合物半導体結晶へのパーティクルの混入が少ないことを意味する。また、種基板１１におけるＧａＮ結晶の成長速度の面内分布は、種基板１１上にＧａＮ結晶成長の均一性を表すパラメータである。すなわち、成長速度の面内分布の値が低いほど、種基板１１上にＧａＮ結晶がより均一に成長していることを意味する。従って、表１に示す結果より、比較例１に対して実施例１のほうが、種基板１１の上流側における堆積物の生成を抑制するとともに、種基板１１上にＧａＮ結晶をより均一に成長させることが確認された。
次に、実施例１と２、および参考例１と比較例１との評価結果を表２に示す。表２に示す結果より、種基板１１より上流側に位置するフローチャネル１０の内壁面のＰ１における堆積物の付着速度においても、種基板１１上にＧａＮの成長速度の面内分布においても、比較例１に比べ、実施例１と２、および参考例１のいずれもよい結果が得られることが分かった。また、実施例１において、種基板１１の上流側における堆積物の生成を抑制するとともに、種基板１１上にＧａＮ結晶をより均一に成長させることが確認された。
Figure 2023001766000005
次に、実施例１と実施例３との評価結果を表３に示す。表３に示す結果より、フローチャネル１０の内壁面のＰ１における堆積物の付着速度は、第２の開口部１０Ｂ１の位置（Ｔ）が低くなるほど遅くなったことが分かった。また、第２の開口部１０Ｂ１の位置（Ｔ）が－１５ｍｍの場合に、実施例１に比べ、フローチャネル１０の内壁面のＰ２における堆積物の付着速度が顕著に早くなり、種基板１１上にＧａＮ結晶の成長速度が僅かに遅くなり、成長速度の面内分布が僅かに高くなることが確認された。
Figure 2023001766000006
図５は実施例１に係る種基板上に成長させたＧａＮ基板の外観写真（ａ）、および比較例１に係る種基板上に成長させたＧａＮ基板の外観写真（ｂ）である。成長したＧａＮ表面のピットや貫通穴の個数は、図５（ａ）が９個であったのに対して、図５（ｂ）は６０個であった。これはフローチャネル１０内壁面に付着したデポがパーティクルとなり、ＧａＮ単結晶基板上のＧａＮ膜中に混入し発生したものと推察される。すなわち、ＧａＮ単結晶基板表面より上流側のフローチャネルの内壁面への堆積物の付着を抑制することで、ＧａＮ成長膜中へのパーティクルの混入を抑制し、成長したＧａＮ表面のピットや貫通穴を低減させることが確認できた。
本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施の形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施の形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
本開示のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置によれば、種基板よりも上流側の装置の内壁面における堆積物の発生を抑制し、種基板上に成長するＩＩＩ族化合物半導体結晶へのパーティクルの混入を抑制することができる。これによって、ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造の歩留まりを向上させることができる。
本発明に係るＩＩＩ族窒化物半導体結晶の製造装置によって得られるＩＩＩ族化合物半導体結晶は、例えば、発光ダイオード、レーザダイオードなどの光デバイス、整流器、バイポーラトランジスタなどの電子デバイス、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視―紫外光検出器などの半導体センサなどに用いることができる。但し、本発明は、上述の用途に限定されず、広い分野に適用可能である。
１ ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置
２ 原料反応室
３ 原料容器
４ 出発Ｇａ源
５ 原料反応部
６ 結晶成長部
７ 反応性ガス供給管
８ 原料ガスノズル
９ 反応性ガスノズル
１０ ガスフローチャネル
１０Ａ 第１のフローチャネル
１０Ｂ 第２のフローチャネル
１０Ｃ 接続部
１１ 種基板
１２ 基板保持部材
１３ 回転シャフト
１４ 第１のヒータ
１５ 第２のヒータ
１６ 加熱部
１７ 排気口
２０ 反応容器
Ｓ１ 混合領域
Ｓ２ 結晶成長領域

Claims (9)

  1. 反応容器を備えるＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置であって、
    前記反応容器は、原料反応部と、結晶成長部と、ガスフローチャネルとを有し、
    前記原料反応部は、ＩＩＩ族元素含有ガスを生成する原料反応室と、生成されたＩＩＩ族元素含有ガスを前記原料反応室から導出して前記結晶成長部に向けて噴射する原料ガスノズルとを含み、
    前記結晶成長部は、ＩＩＩ族化合物半導体結晶がその上で成長する種基板を、上面に保持して回転させる基板保持部材と、前記ＩＩＩ族元素含有ガスと反応して前記ＩＩＩ族化合物半導体結晶を生成させるための反応性ガスを前記種基板に向けて噴射する反応性ガスノズルとを含み、
    前記ガスフローチャネルは、前記原料ガスノズルの噴射口および前記反応性ガスノズルの噴射口を囲むように配置された第１のフローチャネルと、第２のフローチャネルと、接続部とを含み、
    前記第１のフローチャネルは、第１の開口部を有し、
    前記第２のフローチャネルは、第２の開口部を有し、前記第２の開口部の面積が前記第１の開口部の面積よりも大きく構成され、
    前記接続部は、前記第１の開口部と前記第２の開口部とを接続し、
    前記ガスフローチャネルは、前記原料ガスノズルおよび前記反応性ガスノズルから噴出されたガスが前記第１のフローチャネルと、前記接続部と、前記第２のフローチャネルとを順に通って前記反応容器内で流れるガス流路を形成し、
    前記基板保持部材は、前記ガス流路の内部であって、前記第１の開口部の下流側に配置されている、
    ＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  2. 前記接続部は、前記第１の開口部から前記第２の開口部に向かって広がるテーパー状に構成されている、
    請求項１に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  3. 前記基板保持部材は、前記第２の開口部の下流側に配置されている、
    請求項１又は２に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  4. 前記第１の開口部の面積と、前記基板保持部材の上面の面積との差分は、前記上面の面積の３０％以内である、
    請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  5. 前記第２の開口部の面積から前記基板保持部材の上面の面積を除いた面積と、前記第１の開口部の面積との差分は、前記第１の開口部の面積の５０％以内である、
    請求項１から４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  6. 前記第１のフローチャネルと前記第２のフローチャネルとは、円筒形状に構成され、
    前記原料ガスノズルから前記基板保持部材の上面までの鉛直距離と、前記原料ガスノズルの噴射口から前記第２の開口部までの鉛直距離との差分は、前記原料ガスノズルから前記上面までの鉛直距離の３０％以内である、
    請求項１から５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  7. 前記原料ガスノズルは、噴射口の噴射方向が前記基板保持部材の上面に対して対向するように配置されている、
    請求項１から６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  8. 前記反応性ガスノズルは、噴射口の噴射方向が前記基板保持部材の上面に対して傾斜するように配置されている、
    請求項１から７のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
  9. 前記反応性ガスノズルは、噴射口の前記基板保持部材の上面における噴射方向が、前記種基板の回転の半径方向に対して偏向するように配置されている、
    請求項１から８のいずれか１項に記載のＩＩＩ族化合物半導体結晶の製造装置。
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