CN101818333A - Iii族氮化物半导体的气相生长装置 - Google Patents

Iii族氮化物半导体的气相生长装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括用于保持基板的托盘；该托盘的抵抗面；用于对该基板进行加热的加热器；设置于该托盘的中心部的原料气体导入部；由该托盘和该托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉等，即使在保持于具有较大直径的托盘上的大直径的多个基板的表面上进行晶体生长的情况下，即使在1000℃以上的温度对基板进行加热，晶体生长的场合，仍可有效地实现晶体生长。形成下述的气相生长装置，其具有所设置的基板和托盘的抵抗面之间的距离非常窄，并且使制冷剂在托盘的抵抗面流通的结构。

Description

III族氮化物半导体的气相生长装置
技术领域
本发明涉及III族氮化物半导体的气相生长装置(MOCVD装置)，更具体地说，本发明涉及下述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括保持基板的托盘、对基板进行加热用的加热器、原料气体导入部、反应炉以及反应气体排出部等。
背景技术
有机金属化合物气相生长法(MOCVD法)，与分子束外延法(MBE法)一起，常用于氮化物半导体的晶体生长。特别是，MOCVD法的晶体生长速度快于MBE法，另外，也不必要求像MBE法那样的高真空装置等，由此，广泛地用于产业界的化合物半导体量产装置。近年，为了提高伴随蓝色或紫外线LED和蓝色或紫外线激光二极管的普及，氮化镓、氮化铟镓、氮化铝镓的量产性，人们对构成MOCVD法的对象的基板的直径的直径的增加、数量的提高大量地进行了研究。
作为这样的气相生长装置，比如，像专利文献1～3所示的那样，可列举有下述气相生长装置，其包括用于保持基板的托盘、用于对基板进行加热的加热器、设置于托盘的中心部的原料气体导入部、由从托盘和托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉、设置于托盘的外周侧的反应气体排出部。在这些气相生长装置中，形成多个基板保持架设置于托盘上，通过驱动机构，托盘自转，并且基板保持架实现自公转的方案。
专利文献1：日本特开2002-175992号公报
专利文献2：日本特开2007-96280号公报
专利文献3：日本特开2007-243060号公报
专利文献4：日本特开2002-246323号公报
发明内容
但是，在像这样的气相生长装置中，同样具有尚未解决的多个课题。在气相生长装置的反应炉中，各种原料气体在高温加热的基板表面上分解，在基板表面上结晶。但是，具有下述的问题，即，伴随基板的直径的增加、数量的增加，反应炉内的原料气体流路长，原料气体无法有效地到达下游侧，下游侧的基板表面的晶体生长速度减少。另外，设置于构成有机金属气相生长的对象的基板所面对的一侧的抵抗面通过加热器加热，在该抵抗面的表面，原料气体反应，形成晶体，伴随生长次数的反复，晶体慢慢地堆积。为此，基板上的原料气体的反应效率减少，经济性降低，而且也难以以良好的再现性获得高品质的晶体膜。
另外，在专利文献4中，列举有下述的III族氮化物半导体用的MOCVD装置，其特征在于对MOCVD反应炉的托盘的抵抗面进行冷却，通过石英而形成反应管的其它的部分。针对该发明而记载到，通过对抵抗面进行水冷，蓝宝石上的AlN成膜速度达到过去的未水冷的成膜速度的2.4倍。但是，在该发明中，同样只获得1.2μm/h的AlN的成膜速度，在有效的原料气体的利用的方面是不充分的。在以工业方式，进行氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)的生长的场合，生长速度为2.5μm/h，从经济上说是不成立的，要求4.0μm/h以上的生长速度。实际上，工业上目前制造的GaN膜按照4.0μm/h的生长速度进行生长。另外，在该发明中，构成反应炉的材料采用不锈钢和石英，但是，人们熟知，不锈钢的性能在温度700℃以上时发生退化，对于石英，由于热传导率显著小，故难以将反应炉保持在均匀的温度。
于是，本发明要解决的课题在于提供一种III族氮化物半导体的气相生长装置，其为前述那样的气相生长装置，即使在保持于具有较大直径的托盘上的大直径的多个基板的表面上进行晶体生长的情况下，即使在1000℃以上的温度对基板进行加热，进行晶体生长的场合，仍可按照4.0μm/h以上的生长速度而实现高品质的晶体生长。
本发明人发现，为了解决这些课题而进行了深入的研究，其结果是，为了使托盘和托盘的抵抗面的间隙变窄，另外抑制原料气体在抵抗面的表面上发生反应，进行结晶的情况，通过形成较低地控制抵抗面的温度的结构，基板上的原料气体的反应效率提高，并且以良好的再现性获得高品质的晶体膜，由此，实现了本发明的气相生长装置。
即，本发明涉及一种III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括用于保持基板的直径在30～200cm的范围内的托盘；该托盘的抵抗面；用于对该基板进行加热的加热器；设置于该托盘的中心部的原料气体导入部；由该托盘和该托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉；设置于该托盘的外周侧的反应气体排出部，其特征在于基板和托盘的抵抗面的间隙在基板的上游侧的位置，在2～8mm的范围内，并且在基板的下游侧的位置，在1～5mm的范围内，该气相生长装置具有使制冷剂在该托盘的抵抗面流通的结构，在反应炉中原料气体所接触的部分的材料由碳系材料、氮化物系材料、碳化物系材料、钼、铜、氧化铝、在表面上覆盖碳系材料的材料或这些材料的复合材料形成。
在本发明的气相生长装置中，通过使托盘和托盘的抵抗面的间隙变窄，并且使制冷剂在托盘的抵抗面流通，对该抵抗面的表面进行冷却，即使在大直径、多个基板的表面上进行晶体生长的情况下，即使在1000℃以上的温度对基板进行加热的场合，仍可缓和或消除下游侧的基板表面的晶体生长速度减少的问题，向基板上的原料气体的反应效率提高，以良好的再现性获得高品质的晶体膜。
附图说明
图1为表示本发明的气相生长装置的一个例子的垂直剖视图；
图2为表示本发明的图1以外的气相生长装置的一个例子的垂直剖视图；
图3为图1中的使制冷剂流通的冷却管附近的放大剖视图；
图4为图2中的使制冷剂流通的冷却管附近的放大剖视图；
图5为表示本发明的气相生长装置中的托盘的形式的例子的结构图；
图6为实施例1和比较例1中的3英寸基板面内膜厚分布；
图7为实施例7、比较例2和比较例3的3英寸基板面内膜厚分布。
具体实施方式
本发明适用于下述的III族氮化物半导体的气相生长装置，该装置包括用于保持基板的托盘；该托盘的抵抗面；用于对该基板进行加热的加热器；设置于该托盘的中心部的原料气体导入部；由该托盘和托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉；以及设置于该托盘的外周侧的反应气体排出部。本发明的气相生长装置为主要用于进行使氮化物半导体(由从镓、铟、铝中选择的1种或2种以上的金属与氮形成的化合物)的晶体生长的气相生长装置。在本发明中，特别是在保持直径大于3英寸的尺寸的多个基板的气相生长的场合，可充分地发挥效果。由于将这样的尺寸的基板保持在托盘上，故对于用于本发明的托盘的尺寸，通常直径在30～200cm的范围内，最好直径在50～150cm的范围内。
下面根据图1～图5，对本发明的气相生长装置进行具体说明，但是，本发明并不由它们限定。
另外，图1、图2为表示本发明的气相生长装置的一个例子的垂直剖视图(图1为下述的气相生长装置，其具有通过使圆盘12旋转，以使托盘2旋转的机构，图2为下述的气相生长装置，其具有通过使托盘旋转轴13旋转，以使托盘2旋转的机构)。图3、图4分别为图1、图2中的使制冷剂流通的结构附近的放大剖视图。图5为表示本发明的气相生长装置中的托盘的形式的例子的结构图。
本发明的III族氮化物半导体的气相生长装置像图1所示的那样，为下述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括用于保持基板1的托盘2；托盘的抵抗面3；用于对基板进行加热的加热器4；设置于托盘的中心部的原料气体导入部5；由托盘和托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉6；具有设置于该托盘的外周侧的反应气体排出部7，该装置包括使制冷剂在托盘的抵抗面3流通的结构8。
此外，本发明的III族氮化物半导体的气相生长装置也可像图2所示的那样，为下述的气相生长装置，其中，用于将不活泼气体喷向反应炉内的微多孔部9；用于将不活泼气体供向该微多孔部的结构10设置于托盘的抵抗面上。
在本发明中，无论哪个的气相生长装置，基板和托盘的抵抗面的间隙在基板的上游侧的位置在2～8mm的范围内，并且在基板的下游侧的位置在1～5mm的范围内，在反应炉中，原料气体所接触的部分的材料为由碳系材料、氮化物系材料、碳化物系材料、钼、铜、氧化铝、在表面覆盖有碳系材料的材料或它们的复合材料构成。
另外，本发明的托盘的形式比如，像图5所示的那样，呈圆盘状，在其周边部，具有用于保持多个基板的空间。在图1所示的那样的气相生长装置中，形成下述的结构，其中，在外周具有齿轮的多个圆盘(使托盘2旋转的圆盘12)按照与托盘的外周的齿轮啮合的方式设置，通过外部的旋转发生部而使圆盘12旋转，由此，托盘旋转。
在本发明的气相生长装置中，构成原料气体的有机金属化合物(三甲基镓、三乙基化镓、三甲基铟、三乙基化铟、三甲基铝、三乙基铝等)、氨和载气(氢、氮等的不活泼气体，或它们的混合气体)等像图1、图2所示的那样，从来自外部的管11供向原料气体导入部5，另外从原料气体导入部5导入反应炉6中，反应后的气体从排出部7排到外部。此外，原料气体导入部的各气体喷射口在图1、图2中为2个上下平行喷射型，但是，在本发明中，并不限于喷射口数量、形态等的条件。也可设置比如，有机金属化合物、氨和载气的各自的喷射口(共计3个喷射口)。
通过基板保持架15保持的构成有机金属气相生长的对象的基板1像图3、图4所示的那样，通过借助加热器4加热的均热板14而加热。原料气体在已加热的基板表面附近进行分解、反应，在基板上形成晶体。就过去的气相生长装置来说，一般，基板的抵抗面3放置于相对基板离开10mm以上的位置。这是因为，在抵抗面相对基板按照10mm以下的距离靠近而设置的场合，产生抵抗面也通过来自加热器的辐射热而加热，在抵抗面的表面上，氮化物半导体结晶的问题。
该现象就氮化物半导体的生长来说，与无法获得再现性良好、高品质的晶体膜的问题有关。另外，如果抵抗面3的表面设置于相对基板离开10mm以上的位置，则原料气体无法充分地靠近基板表面，其结果是，氮化物半导体的生长速度降低。该生长速度的降低在基板的下游侧特别显著，比如，如果基板的尺寸在3英寸以上，则具有在下游侧的基板表面，原料气体几乎不到达基板表面的危险。其结果是，在基板下游侧的表面，全部的氮化物半导体无法生长的可能性增加。
在本发明的气相生长装置中，抵抗面靠近基板，另外，为了抑制在抵抗面的表面上的氮化物半导体的结晶化，通过使制冷剂流过使设置于抵抗面(的构成物)上的制冷剂流通的结构8，进行降低抵抗面(的构成物)的温度的控制。具体来说，基板和托盘的抵抗面的间隙在基板的上游侧的位置16(图3、图4)，在2～8mm的范围内，并且在基板的下游侧的位置17(图3、图4)，在1～5mm的范围内时，可有效地将原料气体不分解地供给到下游侧的基板表面处。另外，最好，托盘和托盘的抵抗面的间隙按照从托盘的中心部朝向周边部而变窄的方式构成。抵抗面相对基板的倾斜角度α在0.376～5.25度的范围内。上述下限的值按照tanα为1mm/6inch的方式设定，上述上限的值按照tanα为7mm/3inch的方式设定。
另外，关于上述托盘(基板)和托盘的抵抗面的间隙，如果比如，基板和抵抗面的间隙为8mm，将基板加热到1050℃，则相对在不使制冷剂(水)流通的场合，抵抗面的表面温度达到800℃左右的情况，在使制冷剂(水)流通的场合，抵抗面的表面温度通常在400℃左右，根据制冷剂的流通条件，可将该表面温度降低到200℃左右。如果抵抗面的表面温度在800℃左右，则在抵抗面的表面产生晶体生长反应，氮化物半导体的晶体堆积，但是，在抵抗面的表面温度在400℃以下的场合，晶体生长反应极慢，可使氮化物半导体的晶体的堆积极少。
在本发明的气相生长装置的反应炉中，原料气体所接触的部分的材料(比如，在图3中指托盘2、托盘的抵抗面3、圆盘12，在图4中指托盘2、托盘的抵抗面3、微多孔部9)采用下述的材料。即，作为碳系材料，列举有碳、热解石墨(PG)、玻璃碳(GC)，作为氮化物系材料，列举有氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)，作为碳化硅系材料，列举有碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)，作为其它的材料，列举有钼、铜、氧化铝。另外，作为将2种以上的上述的材料组合的复合材料，列举有PG覆层-碳复合材料，GC覆层-碳复合材料，SiC覆层-碳复合材料。其中，碳系材料、氮化物系、碳化物系材料、复合材料并不限于上述材料。另外，按照比如，托盘的抵抗面(的组成物)的材料采用碳，托盘的材料采用SiC覆层-碳复合材料的方式，在反应炉中原料气体所接触的部分的材料也可并不相同。但是，从热传导良好、按照均匀的温度加热容易的方面来说，最好，原料接触部的最优的材料采用碳系材料、在表面覆盖碳系材料的材料。
作为使制冷剂流通的结构8，通常，管设置于抵抗面(的构成物)的内部。管既可为1根，也可为多根。另外，关于管的结构，没有特别的限定，但是，比如，可列举有多根管从抵抗面(的构成物)的中心部，呈辐射状设置的类型，或呈螺旋状设置的类型等。制冷剂流动的方向并没有特别的限定。流过管8的制冷剂采用任意的高沸点溶剂，特别是最好采用沸点在90℃以上的溶剂。对于这样的制冷剂，可列举有水、有机溶剂、油等。
另外，还像图2、图4所示的那样，在托盘的抵抗面上，可独立于使制冷剂流通的结构，而设置用于向反应炉的内部喷射不活泼气体的微多孔部9与用于将不活泼气体供向微多孔部的结构10。微多孔的设置位置通常设置于至少相当于基板的位置的抵抗面的表面。另外，用于将不活泼气体供给微多孔的结构10通常采用管。
在本发明中，通过将不活泼气体从微多孔部喷向反应炉的内部，可有效防止抵抗面表面上的氮化物半导体的结晶化。即使为图1、图3所示的那样的气相生长装置的情况下，如果与不使制冷剂流过抵抗面的结构的气相生长装置相比较，则抵抗面表面上的氮化物半导体的结晶化显著减少。但是，像图2、图4所示的那样，从设置于抵抗面的表面上的多个孔喷射不活泼气体，由此，可更有效地防止抵抗面的表面上的氮化物半导体的结晶化。
下面通过实施例，对本发明进行具体说明，但是，本发明并不受其限制。
实施例
(实施例1)
(气相生长装置的制作)
在不锈钢制作的反应容器的内部，设置圆板状的托盘(可保持具有SiC覆层-碳复合材料制、直径600mm、厚度20mm、3英寸的5个基板)，具有使制冷剂流通的结构的托盘的抵抗面(碳制)，加热器、原料气体的导入部(碳制)，反应气体排出部等，制作图1所示的那样的气相生长装置。另外，在气相生长装置中，设定由3英寸尺寸的蓝宝石(C面)形成的5个基板。另外，作为使制冷剂流通的结构，1根管从中心部朝向周边部呈螺旋状设置。
(气相生长实验)
采用这样的气相生长装置，按照基板的上游侧的位置的间隙(图3中的标号16)为8.0mm，基板的下游侧的位置的间隙(图3中的标号17)为3.0mm的方式将5个蓝宝石基板保持于托盘上，在基板的表面上，进行氮化镓(GaN)的生长。另外，抵抗面相对基板的倾斜角度α为3.75度。在开始对抗面的冷却用管的冷却水循环(流量：18L/min)后，在使氢流动的同时，使基板的温度上升到1050℃，进行基板的清洁。接着，将基板的温度降低到510℃，原料气体采用三甲基镓(TMG)和氨，载气采用氢，在蓝宝石基板上，由GaN形成的缓冲层按照约20nm的膜厚生长。
在缓冲层生长后，停止仅仅TMG的供给，将温度上升到1050℃。然后，原料气体采用TMG(流量：120cc/min)、氨(流量：50L/min)、载气采用氢(流量：80L/min)、氮(流量：95L/min)，按照1个小时使未掺杂GaN生长。另外，包括缓冲层的全部的生长以按照10rpm的速度使基板自转的同时进行。此时的托盘的抵抗面的表面温度为410℃。
在像上述那样，使氮化物半导体生长之后，降低温度，从反应容器取出基板，测定GaN膜厚。其结果是，GaN膜厚的平均值为4.23μm。这表明GaN平均生长速度为4.23μm/h。另外，在托盘的抵抗面的表面上，几乎看不到结晶。
图6表示实施例1的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布。另外，横轴中的0点表示基板的中心，其它的值表示距该中心的距离。可知道，同样在3英寸的基板中，面内的膜厚变化几乎是没有的(膜厚的变化2％)，到基板的整体的范围内，可按照4.0μm/h以上的生长速度形成膜。
(实施例2～6)
针对实施例1的气相生长装置的制作，除了将托盘的抵抗面的材料分别变为氮化物系材料(实施例2)、碳化物系材料(实施例3)、钼(实施例4)、铜(实施例5)、氧化铝(实施例6)以外，按照与实施例1相同的方式，制作气相生长装置。
按照与实施例1的气相生长实验相同，在基板的表面上进行氮化镓(GaN)的生长，其结果是，GaN膜厚的平均值均在4.1～4.3μm的范围内。
(实施例7)
针对实施例1的气相生长实验，除了在气相生长中，使基板自转以外，按照与实施例1相同的方式，进行气相生长实验(气相生长装置、气体的流量、温度等的条件完全相同)。图7表示实施例7中的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚生长速度。另外，横轴中的0点表示基板的原料气体上游侧基板端，其它的值表示从该基板端，通过基板中心到原料气体下游侧基板端的距离。可知道，可在基板上游侧，按照约5.5μm/h，在基板下游侧，按照3.0μm/h以上的生长速度而形成膜。
(比较例1)
针对实施例1的气相生长装置的制作，除了改变托盘的抵抗面的倾斜的方面以外，按照与实施例1相同的方式，制作气相生长装置。由此，在将5个蓝宝石基板保持于托盘上时，基板的上游侧的位置的间隙(图3中的标号16)为10.7mm，基板的下游侧的位置的间隙(图3中的标号17)为4.0mm。又，抵抗面相对于基板的倾斜角度为5.02°。
与实施例1的气相生长实验相同，在基板的表面上，进行氮化镓(GaN)的生长，其结果是，GaN膜厚的平均值为1.70μm。这表明GaN平均生长速度为1.70μm/h。其结果是，仅仅通过抵抗面的冷却，不能够获得有效的生长速度。比较例1的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚分布如图6所示。
(比较例2)
针对实施例7的气相生长装置的制作，除了改变托盘的抵抗面的倾斜的方面以外，按照与实施例7相同的方式，制作气相生长装置。由此，在将5个蓝宝石基板保持于托盘上时，基板的上游侧的位置的间隙(图3中的标号16)为10.7mm，基板的下游侧的位置的间隙(图3中的标号17)为8.0mm。又，抵抗面相对于基板的倾斜角度为2.03°。
与实施例7的气相生长实验相同(在气相生长中，不使基板自转)，在基板的表面上，进行氮化镓(GaN)的生长。图7表示比较例2的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚生长速度。在基板上游侧，按照约4.1μm/h生长，但是在基板下游侧，生长速度基本为0。
(比较例3)
针对实施例7的气相生长装置的制作，除了改变托盘的抵抗面的倾斜以外，按照与实施例7相同的方式，制作气相生长装置。由此，在将5个蓝宝石基板保持于托盘上时，基板的上游侧的位置的间隙(图3中的标号16)为12.0mm，基板的下游侧的位置的间隙(图3中的标号17)为12.0mm。又，抵抗面相对于基板的倾斜角度为0.00°。
与实施例7的气相生长实验相同(在气相生长中，不使基板自转)，在基板的表面上，进行氮化镓(GaN)的生长。图7表示比较例3的GaN成膜的3英寸基板面内膜厚生长速度。在基板上游侧，按照约1.0μm/h生长，但是距基板位置15mm，在基板下游侧的范围内，生长速度为0。
像上述那样而知道，本发明的气相生长装置在基板表面的气相生长时，可大幅度地抑制托盘的抵抗面表面的结晶化，以良好的效率获得高品质的结晶膜。

Claims (7)

1.一种III族氮化物半导体的气相生长装置，其包括用于保持基板的直径在30～200cm的范围内的托盘；该托盘的抵抗面；用于对该基板进行加热的加热器；设置于该托盘的中心部的原料气体导入部；由该托盘和该托盘的抵抗面的间隙形成的反应炉；设置于该托盘的外周侧的反应气体排出部，其特征在于基板和托盘的抵抗面的间隙在基板的上游侧的位置，在2～8mm的范围内，并且在基板的下游侧的位置，在1～5mm的范围内，该气相生长装置具有使制冷剂在该托盘的抵抗面流通的结构，在反应炉中原料气体所接触的部分的材料由碳系材料、氮化物系材料、碳化物系材料、钼、铜、氧化铝、在表面上覆盖碳系材料的材料或这些材料的复合材料形成。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，托盘和托盘的抵抗面的间隙为从托盘的中心部朝向周边部而变窄的结构，并且抵抗面相对基板的倾斜角度α在0.376～5.25度的范围内。
3.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，在托盘的抵抗面上，设置用于将不活泼气体朝向反应炉内喷射的微多孔部以及用于将该不活泼气体供向该微多孔部的结构。
4.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，基板的晶体生长面按照朝下的方式设定。
5.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，托盘按照保持多个直径3英寸以上的尺寸的基板的方式设定。
6.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，氮化物半导体为由从镓、铟和铝中选择的1种或2种以上的金属与氮形成的化合物。
7.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体的气相生长装置，其中，托盘的直径在50～150cm的范围内。
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