JP2010219225A - Ｉｉｉ族窒化物半導体の気相成長装置 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶成長面が下向きになるように基板を保持するサセプタ、サセプタの対面、基板を加熱するためのヒータ、サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉、及びサセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部を有するフェイスダウン型のIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、直径３インチ以上の大きさの基板を気相成長する場合であっても、基板の割れを防止できるIII族窒化物半導体の気相成長装置を提供する。
【解決手段】サセプタが１個の基板ホルダー８に対して４個以上のツメ１０を備えたものとする。
【選択図】図４

Description

本発明は、III族窒化物半導体の気相成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）に関し、さらに詳細には、基板を保持するサセプタ、基板を加熱するためのヒータ、原料ガス導入部、反応炉、及び反応ガス排出部等を備えたIII族窒化物半導体の気相成長装置に関する。

有機金属化合物気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）は、分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）と並び窒化物半導体の結晶成長によく用いられる。特に、ＭＯＣＶＤ法は、ＭＢＥ法に比べて結晶成長速度も速く、またＭＢＥ法のように高真空装置等も必要ないことから、産業界の化合物半導体量産装置において広く用いられている。近年、青色または紫外ＬＥＤ及び青色または紫外レーザーダイオードの普及にともない、窒化ガリウム、窒化インジウムガリウム、窒化アルミニウムガリウムの量産性を向上させるために、ＭＯＣＶＤ法の対象となる基板の大口径化、多数枚化が数多く研究されている。

このような気相成長装置としては、例えば特許文献１〜３に示すように、基板を保持するためのサセプタ、基板を加熱するためのヒータ、サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉、及びサセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部を有する気相成長装置を挙げることができる。これらの気相成長装置においては、複数の基板ホルダーがサセプタに設けられており、駆動手段によってサセプタが自転するとともに、基板ホルダーが自公転する構成となっている。

特開２００２−１７５９９２号公報 特開２００７−９６２８０号公報 特開２００７−２４３０６０号公報

前記のような気相成長装置の中でも、結晶成長面を下向きにした気相成長装置（フェイスダウン型の気相成長装置）は、成長の対象とする基板表面上に反応炉に堆積した微粒子状のゴミが付着しにくいという特長を持つ。しかし、こうした気相成長装置においても、未だ解決されない課題がある。
フェイスダウン型気相成長装置においては、気相成長の対象となる基板は、サセプタに設けられた３個のツメの上に基板の周辺部を乗せることで保持される。その理由は、２個のツメでは基板の保持が不安定になり、３個のツメでは基板の保持が安定になるとともに、ツメが表面を覆うことによりIII族窒化物半導体が成長しない基板表面の面積を、４個以上のツメに比べて小さくすることができるからである。

現在、汎用的に最も多く用いられている２インチ基板に関しては、３個のツメが備えられたサセプタを用いても、気相成長中に基板が割れるといった問題はほとんど存在しない。しかし、３インチ基板、４インチ基板を用いたときには、III族窒化物半導体の気相成長中に、例えば図８に示す写真の基板のような状態で割れが発生する。
従って、本発明が解決しようとする課題は、基板の割れの原因を解明し、前述のようなフェイスダウン型の気相成長装置であって、直径３インチ以上の大きさの基板を気相成長する場合であっても、基板の割れを防止できるIII族窒化物半導体の気相成長装置を提供することである。

本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、前記の基板割れの方向には規則性があり、成長するIII族窒化物半導体結晶のａ軸＜１１−２０＞（３方向）に沿って割れることが極めて多いこと、ツメの位置をａ軸方向に一致して基板ホルダーに基板をセットすると割れやすいこと、ツメの位置をａ軸方向から外して基板ホルダーに基板をセットすると割れにくくなること、及びツメの数を増やすと割れにくくなること等を見出し、本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置に到達した。

すなわち本発明は、結晶成長面が下向きになるように基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、及び該サセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部を有するフェイスダウン型のIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、該サセプタが１個の基板ホルダーに対して４個以上のツメを備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置である。

本発明の気相成長装置は、サセプタの基板ホルダーに保持される１枚の基板に対して４個以上のツメを備えた構成なので、ツメの位置が、ひびが入りやすいIII族窒化物半導体結晶のａ軸＜１１−２０＞（３方向）に一致しにくくなり、また基板を下からツメで支える際に、１個のツメにかかる基板の重量が軽減され、３個のツメを備えた場合よりも基板の割れを飛躍的に改善することができる。

本発明は、結晶成長面が下向きになるように基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、及び該サセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部を有するフェイスダウン型のIII族窒化物半導体の気相成長装置に適用される。本発明の気相成長装置は、主に、ガリウム、インジウム、アルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物からなる窒化物半導体の結晶成長を行なうための気相成長装置である。本発明においては、特に直径３インチ以上の大きさの基板を複数枚保持する気相成長の場合に、効果を充分に発揮させることができる。

以下、本発明の気相成長装置を、図１〜図８に基づいて詳細に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。
尚、図１、図２は、本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図である。（図１は、回転発生部１３を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置であり、図２は、サセプタ回転軸１４を回転させることにより、サセプタ２を回転させる機構を有する気相成長装置である。）図３は、本発明の気相成長装置におけるサセプタの一例を示す構成図、図４は、本発明の気相成長装置における基板ホルダーの一例を示す斜視図、図５は、本発明の気相成長装置における基板ホルダーの一例を示す垂直断面図である。図６は、III族窒化物半導体結晶のａ面を示す構成図、図７は、基板表面に結晶成長するIII族窒化物半導体結晶のａ軸＜１１−２０＞の方向を示す構成図、図８は、基板の割れの形態の一例を示す写真である。

本発明のIII族窒化物半導体の気相成長装置は、図１、図２に示すように、結晶成長面が下向きになるように基板１を保持するためのサセプタ２、サセプタの対面３、基板を加熱するためのヒータ４、サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部５、サセプタとサセプタの対面の間隙からなる反応炉６、及びサセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部７を有するIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、図４、図５に示すように、サセプタの基板ホルダー８が４個以上のツメ１０を備えてなるIII族窒化物半導体の気相成長装置である。

尚、本発明におけるサセプタの形態は、例えば図３に示すように、基板ホルダーをセットするための空間１１を周辺部に複数個有する円盤状のものである。III族窒化物半導体の気相成長の際には、基板１が均熱板９とともに基板ホルダー８にセットされ、さらに複数の基板ホルダー８がサセプタ２にセットされる。また、図１に示すような気相成長装置においては、外周に歯車を有する複数個の円盤（サセプタ２を回転させる機構１３）が、サセプタの外周の歯車と噛合うように設置されており、外部の回転発生部を通じて円盤２を回転させることにより、サセプタが回転する構成になっている。

本発明の気相成長装置において、原料ガスとなる有機金属化合物（トリメチルガリウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリエチルインジウム、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム等）、アンモニア、及びキャリヤガス（水素、窒素等の不活性ガス、またはこれらの混合ガス）等は、図１、図２に示すように、外部からの配管１２により原料ガス導入部５に供給され、さらに原料ガス導入部５から反応炉６に導入されて、反応後のガスは排出部７から外部に排出される。尚、原料ガス導入部の各ガス噴出口は、図１、図２では２個の上下平行噴出タイプであるが、本発明においては、噴出口数、形態等の条件に限定されることはない。例えば、有機金属化合物、アンモニア、及びキャリヤガスの各噴出口（合計３個の噴出口）を設けてもよい。

サセプタの基板ホルダーが３個のツメを備えたフェイスダウン型の気相成長装置においては、３インチ基板、４インチ基板、あるいはそれ以上の大きさの径を有する基板を用いたときには、III族窒化物半導体の成長中に基板が割れる可能性があるという問題が発生するが、例えば、基板ホルダーに基板をセットした後、有機金属ガスを流さずに単にIII族窒化物半導体の成長温度と同温度まで昇温し、ある一定時間その温度を保持したときには基板の割れは全く起きない。また、基板に成長の目的となるIII族窒化物半導体と同一構造から成るバルク基板（例えば、ＧａＮの成長を行なうときには、ＧａＮのバルク基板）を用いて成長を行なったときにも基板割れは全く起きない。従って、この基板割れ現象は、成長中の基板とその上に成長するIII族窒化物半導体の格子不整合による歪みにより起きていると考えられる。

また、この基板割れは、成長するIII族窒化物半導体のａ軸＜１１−２０＞の方向とツメの位置が一致したときによく発生することが観測されている。ａ軸１６は、図６で示すようなIII族窒化物（ガリウム、インジウム、及びアルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物）の結晶におけるａ面１５とは垂直の位置関係にある。従って、サファイヤのＣ面（０００１）上に、III族窒化物を成長させたときのａ軸１６は、図７に示すように６回対称であり、基板の割れる方向としては７図のａ軸で示した３方向が考えられ、円周上に等間隔で配置された３個のツメがこの方向上にあるときに基板割れは最も起こりやすい。尚、オリエンテーションフラット（オリフラ）１７はａ面を表している。

本発明の気相成長装置は、１個の基板ホルダーに対して４個以上のツメを設けて、前記のような基板割れを防止したものである。尚、６個のツメ、９個のツメ等３の倍数個のツメを等間隔に配置した場合は、１個当たりのツメにかかる基板の重量が軽減、分散されて、基板割れは３個のツメを配置した場合よりも相当減少する。１個の基板ホルダーに対するツメの数は、通常は４〜１０個程度であるが、実用上４個または５個が好ましい。ツメの形状は、反応炉内のガスの流れを妨げず、基板を保持するのに適したものが好ましく、通常は薄板状のものである。

基板ホルダーの円形空間部の内周上へのツメの取付け位置は任意であるが、基板を水平に安定して保持するという目的においては、この内周上に等間隔でツメを配置することが好ましい。しかし、実質的に基板を安定して保持できれば、等間隔に限定されることはない。例えば、ツメの取付け位置が各々等間隔となる位置から２０度の範囲内でずれていても、基板を安定して保持することが可能である。また、ツメの形状、面積等も任意であるが、形状は板状であることが好ましく、またツメが基板に重なる面積には、III族窒化物半導体が成長しないので、できる限り小さな面積となることが好ましい。１個当たりのツメの突出部の片面の面積（基板と接触する部分の面積）は、通常は０．５〜１０ｍｍ^２である。
尚、基板を基板ホルダーにセットする際に、基板が回転しないように固定して、ツメの位置をａ軸方向に一致させないようにすることも考えられるが、熱膨張率の相違等により基板に負荷がかかることを避けなければならないという問題がある。

基板ホルダー及びツメの構成材料は、高耐熱性かつ高熱伝導性の性能を持つものが好ましい。例えば、カーボン、ボロンナイトライド、パイロリティックグラファイト（ＰＧ）、ＰＧコートカーボン、ＴａＣコートカーボン、モリブデン、石英、シリコンカーバイト（ＳｉＣ）、または、それらの複合材料が用いられる。しかし、本発明においては、これらの材料に限定されるものではない。
また、本発明において、気相成長に用いる基板としては、通常はサファイヤまたはＳｉＣのＣ面（０００１）が用いられる。しかし、本発明はこれらの基板の種類に限定されるものではない。

本発明においては、基板及び均熱板が基板ホルダーにセットされ、さらに基板ホルダーがサセプタにセットされ、これらが反応炉内に保持された後、III族窒化物半導体の成長が行われる。基板ホルダーにセットされた基板は、ヒータからの熱で均熱板を介して加熱される。原料ガス導入部から流された有機金属とアンモニアからなる原料ガスは、基板表面で分解し、基板表面に結晶成長する。成長中は基板ホルダーを任意の速さで回転させながら行なう。また、本発明の構成は、III族窒化物半導体の成長条件には影響を受けなく、単結晶が成長できる条件ならばいずれでも良い。

次に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定されるものではない。

［実施例１］
（気相成長装置の製作）
ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ（直径６００ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）、サセプタの対面（カーボン製）、ヒータ、原料ガスの導入部、反応ガス排出部等を設けて、図１に示すような気相成長装置を製作した。また、３インチの基板を１枚保持できる円板状の基板ホルダー（直径２００ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、カーボン製）を製作した。この基板ホルダーは、図４に示すように、円形空間部の内周上に等間隔でツメを４個配置したものであった。３インチサイズのサファイヤ（Ｃ面）よりなる基板８枚及び均熱板８枚を前記のような基板ホルダー８個にセットし、さらにこれらの基板ホルダーをサセプタにセットした。

（気相成長実験）
このような気相成長装置を用いて、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。最初に水素を流しながら基板の温度を１０５０℃まで上昇させ、基板のクリーニングを行なった。続いて、基板の温度を５１０℃まで下げて、原料ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア、キャリヤガスとして水素を用いて、サファイヤ基板上にＧａＮから成るバッファー層を約２０ｎｍの膜厚で成長させた。

バッファー層成長後に、ＴＭＧのみ供給を停止し、温度を１０５０℃まで上昇させた。その後、原料ガスとして、ＴＭＧ（流量：１２０ｃｃ／ｍｉｎ）、アンモニア（流量：５０Ｌ／ｍｉｎ）、キャリヤガスとして、水素（流量：８０Ｌ／ｍｉｎ）、窒素（流量：９５Ｌ／ｍｉｎ）を用いて、アンドープＧａＮを１時間成長させた。尚、バッファー層を含めた全ての成長は基板を１０ｒｐｍの速度で自転させながら行なった。気相成長終了後、温度を下げ、基板を反応容器から取り出した。
さらに、このような気相成長実験を合計１０回繰返して行なった。その結果、ＧａＮ膜形成済の８０枚のサファイヤ基板のうち割れたものは全くなかった。尚、ＧａＮ膜厚の平均値は４．３μｍであった。

［実施例２］
実施例１の気相成長装置の製作において、基板ホルダーを円形空間部の内周上に５個のツメを等間隔で配置したものに替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
実施例１の気相成長実験と同様にして、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。その結果、ＧａＮ膜形成済の８０枚のサファイヤ基板のうち割れたものは全くなかった。

［実施例３］
実施例１の気相成長装置の製作において、基板ホルダーを円形空間部の内周上に６個のツメを等間隔で配置したものに替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
実施例１の気相成長実験と同様にして、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。その結果、ＧａＮ膜形成済の８０枚のサファイヤ基板のうち割れたものは全くなかった。

［比較例１］
実施例１の気相成長装置の製作において、基板ホルダーを円形空間部の内周上に３個のツメを等間隔で配置したものに替えたほかは実施例１と同様にして気相成長装置を製作した。
実施例１の気相成長実験と同様にして、基板の表面に窒化ガリウム（ＧａＮ）の成長を行なった。その結果、ＧａＮ膜形成済の８０枚のサファイヤ基板のうち８枚割れていた。

以上のように、本発明の気相成長装置は、直径３インチ以上の大きさの基板を気相成長する場合であっても、基板の割れを防止できることがわかった。

本発明の気相成長装置の一例を示す垂直断面図 本発明の図１以外の気相成長装置の一例を示す垂直断面図 本発明の気相成長装置におけるサセプタの一例を示す構成図 本発明の気相成長装置における基板ホルダーの一例を示す斜視図 本発明の気相成長装置における基板ホルダーの一例を示す垂直断面図 III族窒化物半導体結晶のａ面を示す構成図 基板表面に結晶成長するIII族窒化物半導体結晶のａ軸＜１１−２０＞の方向を示す構成図 基板の割れの形態の一例を示す写真

１ 基板
２ サセプタ
３ サセプタの対面
４ ヒータ
５ 原料ガス導入部
６ 反応炉
７ 反応ガス排出部
８ 基板ホルダー
９ 均熱板
１０ ツメ
１１ 基板ホルダーをセットするための空間
１２ ガス配管
１３ 回転発生部
１４ サセプタ回転軸
１５ III族窒化物の結晶におけるａ面
１６ ａ軸＜１１−２０＞の方向
１７ オリエンテーションフラット
１８ ツメの跡

Claims (3)

1. 結晶成長面が下向きになるように基板を保持するサセプタ、該サセプタの対面、該基板を加熱するためのヒータ、該サセプタの中心部に設けられた原料ガス導入部、該サセプタと該サセプタの対面の間隙からなる反応炉、及び該サセプタより外周側に設けられた反応ガス排出部を有するフェイスダウン型のIII族窒化物半導体の気相成長装置であって、該サセプタが１個の基板ホルダーに対して４個以上のツメを備えてなることを特徴とするIII族窒化物半導体の気相成長装置。
2. サセプタが、直径３インチ以上の大きさの基板を保持されるように設定された請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。
3. 窒化物半導体が、ガリウム、インジウム、及びアルミニウムから選ばれる１種または２種以上の金属と、窒素との化合物である請求項１に記載のIII族窒化物半導体の気相成長装置。

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