TWI449801B - Non - magnetic Particle Dispersive Type Strong Magnetic Sputtering Target - Google Patents

Non - magnetic Particle Dispersive Type Strong Magnetic Sputtering Target Download PDF

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TWI449801B TW098110349A TW98110349A TWI449801B TW I449801 B TWI449801 B TW I449801B TW 098110349 A TW098110349 A TW 098110349A TW 98110349 A TW98110349 A TW 98110349A TW I449801 B TWI449801 B TW I449801B
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Description

非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶
本發明係關於一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，特別是關於一種可使PTF(漏磁通(leakage flux))提高，可使用DC磁控濺鍍裝置進行有效率的濺鍍之靶。又，係關於一種在藉由濺鍍而形成膜時，可進行穩定之濺鍍、獲得最佳的成膜速度、濺鍍時之電弧作用(arcing)少、可減少因電弧作用而產生之粒子(particle)(粉塵)或結球(nodule)，且高密度、品質不均少、可提高量產性的非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶。
在磁記錄領域中，正在開發一種藉由使磁性體薄膜中共存有非磁性材料來提高磁特性的技術。其例子有：藉由使磁性材薄膜中存在非磁性材料之微粒子來使磁導率等軟磁特性提高者，或藉由利用非磁性材料阻隔或減弱磁性體薄膜材料中之金屬微粒子間的磁性相互作用，來提高矯頑磁力等作為磁記錄媒體的各種特性者等。
此種薄膜材料通常藉由濺鍍而製作，但必需將絕緣性或高電阻之非磁性材料與由低電阻之金屬所構成之強磁性材料同時濺鍍。
所謂濺鍍法，係指利用以下原理者：使成為正電極之基板與成為負電極之靶相對向，在惰性氣體環境氣氛下，對該基板與靶間施加高電壓或高頻而產生電場。此時，惰性氣體電離而形成由電子與陽離子所構成之電漿，該電漿中之陽離子撞擊靶(負電極)表面而碰撞出靶構成原子，該飛出之原子附著於相對向之基板表面而形成膜。
作為通常的濺鍍法，有RF(高頻)濺鍍法與DC(直流)濺鍍法，但為了如上所述同時濺鍍電阻大且不同的材料，故大多情況下使用可濺鍍絕緣體之RF濺鍍法。
然而，該RF(高頻)濺鍍裝置不僅裝置本身價格高昂，而且有濺鍍效率差、電力消耗量大、控制複雜、成膜速度亦慢之許多缺點。且，在為了提高成膜速度而施加高電力時，有基板溫度上升而引起基板及成膜材料之變質等問題。
至於另一種DC濺鍍法，若使用在靶背面側配置磁鐵，且可利用靶表面漏出之磁通而將電漿封入靶附近的DC磁控濺鍍裝置，則與RF濺鍍法相較之下，具有消耗電力少且可高速成膜、量產性優異之特徵。且，一般認為由於電漿對基板造成之影響少，故通常可製作高品質之膜。
因此，在用以同時對非磁性材與強磁性材進行濺鍍之濺鍍靶中，亦極力設法可利用DC磁控濺鍍裝置來成膜。但使用DC濺鍍法時，必需要求靶本身具備導電性。
即便靶具備導電性，含有大量氧化物、矽化物等非導電性材料之靶亦由於靶之體電阻(bulk resistance)提高而難以利用DC濺鍍法來成膜。
因此，正在探索具有使氧化物等非磁性材料微細地球狀分散之組織的濺鍍靶。但即便進行此種探索，亦有粒子大量產生之問題，並且有PTF(漏磁通)少、成膜速度低之問題。
由於有幾種公知技術，以下對其進行介紹。作為公知技術之一，提出有對急冷凝固法所製作之具有合金相的合金粉末與陶瓷相粉末進行機械合金化之方法(參照專利文獻1)。並且，該方法可獲得磁記錄媒體用濺鍍靶，該磁記錄媒體用濺鍍靶係在製作使陶瓷相粉末均質地分散於合金粉末中而成之合金粉末後，藉由熱壓而成形。
又，作為公知技術之二，提出有包含二氧化矽相之以線段法求得之平均寬度在0.5～5μm之範圍的二氧化矽相與Cr、Pt相的Co基合金(參照專利文獻2)。此時之二氧化矽粉末係使用藉由高溫火焰水解法進行製造的特殊方法。
但是，藉由該等方法而獲得之材料，在前者(公知技術之一)中，僅為以製作極力均質之粒子為目標者，又，在後者(公知技術之二)中，雖可獲得分散成網狀之靶組織，但可見到各處存在粗大粒之狀況。在此種方法中，如後所述藉由濺鍍形成膜時粒子會極端增加，從而可強烈地預料到其不適合於靶材料。
又，作為磁性材靶之例，揭示有CoPt系濺鍍靶(參照專利文獻3)、或提高了PTF之濺鍍靶(專利文獻4)。但是，該等均為以金屬(合金)為靶者，不具有分散有非磁性材粒子之靶的課題。
於專利文獻6、7、8中，揭示有藉由將平均粒徑為20μm之Co-Cr合金粉末、Co-Cr-B合金粉末或Co-Cr-Pt合金粉末使用作為原料粉，極力抑制燒結時之擴散，使靶組織成為複相結構，從而提高PTF(漏磁通)之技術。但是，此時必需將燒結溫度設定為較低，其結果發生密度變低、出現粒子等其他問題，因此有無法期待靶特性提高之問題。
自上述情況考慮，本專利申請人開發出一種謀求改善非磁性材粒子分散於強磁性材中之相，減少濺鍍時所產生之粒子(粉塵)或結球，品質不均少且可提高量產性的高密度非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶(參照專利文獻5)。本發明係對其作進一步改良者。
專利文獻1：日本特開平10-88333號公報
專利文獻2：日本特開2004-339586號公報
專利文獻3：日本特開2000-282229號公報
專利文獻4：日本特開2005-530925號公報
專利文獻5：日本特願2006-6575號
專利文獻6：日本特開2009-1860號公報
專利文獻7：日本特開2009-1861號公報
專利文獻8：日本特開2009-1862號公報
本發明之目的在於獲得一種在藉由濺鍍形成膜時，提高PTF(漏磁通)、可利用DC磁控濺鍍裝置進行高效率之成膜、並且可減少濺鍍時所產生之粒子(粉塵)或結球、品質不均少且可提高量產性、且結晶粒微細的高密度非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，特別是最適合使用作為磁記錄層之濺鍍靶。
為解決上述課題，本發明人等經進行潛心研究後，結果獲得如下見解：藉由調整作為磁性材料的金屬(合金)之組織、結構及非磁性材粒子分散之形態，使之保有導電性而可進行DC濺鍍，並且提高PTF(漏磁通)而實現利用DC磁控濺鍍裝置之高效率成膜，且提高密度，可大幅減少濺鍍時所產生之粒子或結球。
基於此種見解，本發明提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、其餘為Co的Co-Cr合金所構成之強磁性材料中分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於：具有上述非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)，與在上述相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm之Co-Cr合金相所構成之片狀組織(B)，並且上述非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
即，大於以非磁性材料粒子內之任意點為中心的半徑為1μm之假想圓的粒子、或在與界面之間完全不具有接點或交點且假想圓被非磁性材料粒子內包之粗大化粒子，並不包含於本發明中。
若滿足上述條件，則非磁性材料粒子之形狀及大小並無特別限制。例如，即便是長度為2μm以上之帶狀或微細分支之形態，只要滿足上述條件，則亦可獲得目標效果。此種粒子形狀或微細粒子幾乎不會影響粒子之產生。
分散於強磁性材中之非磁性材粒子未必需要為球狀。可以說相較於球狀，較佳為帶狀或海星狀或網狀。其原因在於，在研磨面上所觀察到的大型球狀物容易產生脫粒，且脫粒時粒子產生量會受其強烈影響。
在表面研磨中所觀察到的帶狀或海星狀或網狀組織，當然亦存在於靶之厚度方向上。如此，與靶之厚度方向相結合的帶狀或海星狀或網狀組織產生脫粒之情況變少。又，強磁性材料與氧化物等非磁性材料之接觸面積的增加，對防脫粒具有效果。因此，可以說較佳為帶狀或網狀之寬度小且分散。
本發明之所謂小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓、或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點的規定，亦包含此種帶狀或海星狀或網狀組織。
於上述非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，由Co-Cr合金相所構成之片狀組織(B)之存在，成為提高PTF(漏磁通)之較大要因。
該片狀組織(B)可由SEM明確地確認。片狀組織(B)多數為片狀，並形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部之合金相。即，片狀組織(B)形成中心部與外周部不均勻之組成。
由Co-Cr合金相所構成之片狀組織(B)中的Cr濃度之分布狀態，由於會隨燒結溫度或原料粉性狀而變化，因此無法作出特別明確的規定，於多數情況下可確認此種Co-Cr合金相之形成。片狀粒子之尺寸有相當大的變動，於多數情況下處於短片為30～100μm、長片為50～300μm之範圍。
此處所謂短片，係與片狀組織(B)內切之任意圓中最大內切圓之直徑，又，長片定義為連接片狀組織(B)之輪廓線(外周)的任意2點之線段中長度最長且與輪廓線不具有交點之線段的長度。
並且，本發明提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、Pt為5at%以上30at%以下、其餘為Co的Co-Cr-Pt合金所構成之強磁性材料中，分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於：具有上述非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)，與在上述相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm的Co-Cr-Pt合金相所構成之片狀組織(B)，並且上述非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
此時，組織(B)亦形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部之合金相。即，片狀組織(B)形成為中心部與外周部不均勻之組成。
又，本發明提供一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、Pt為5at%以上30at%以下、B為0.5at%以上8at%以下、其餘為Co的Co-Cr-Pt-B合金所構成之強磁性材料中，分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於，具有上述非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)，在上述相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm的Co-Cr-Pt-B合金相所構成之片狀組織(B)，並且上述非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
此時，組織(B)亦形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部之合金相。即，片狀組織(B)形成為中心部與外周部不均勻之組成。
本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶在該靶之任一切斷面中，在包含成為基質之分散有非磁性材粒子之相(A)的切斷面整體面積中，組織(B)所占之面積比率均在4%以上30%以下，此作為高PTF(漏磁通)靶同樣有效。
作為分散之非磁性材料，可使用氧化物，特別有效的是選自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B中之1種以上之氧化物。本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶包含此等。
並且，由此等氧化物所構成之非磁性材料較佳為在靶中之體積比率在10%以上30%以下。藉此，作為高PTF(漏磁通)非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶而更有效地發揮作用。
本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，較佳為，非磁性材料為即便在真空中或惰性氣體環境中與強磁性金屬材料一同強加熱至800～1200℃亦不會還原或分解之氧化物，可自上述氧化物中任意選擇適合於其之材料。其原因在於，避免由於在製造靶時因還原或分解而造成組成變動之不良影響。
本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶之密度，較佳為相對於以下式所計算之計算密度而在97%以上。
式：計算密度=Σ(分子量×莫耳比)/Σ(分子量×莫耳比/密度)
如此，經調整之靶成為高PTF(漏磁通)靶，在DC磁控濺鍍裝置中使用時，可因帶電粒子之擺線運動而有效率地促進惰性氣體之電離，而提高成膜速度。
因此，即便不提高濺鍍氣體之壓力、或不提高施加電壓，亦可藉由DC濺鍍來進行高速成膜。又，DC濺鍍裝置與RF濺鍍裝置相比，具有價格便宜、容易控制、電力消耗量亦少之優點。因此，藉由使用本發明之濺鍍靶，具有以下顯著效果，即，可獲得品質優異之材料，特別是可以低成本穩定製造磁性材料。
並且，至於本發明之濺鍍靶的密度提高，由於可藉由提高非磁性材與強磁性材之密合性來抑制非磁性材之脫粒，又，可使空孔減少並使結晶粒微細化，而使靶之濺鍍面變得平滑，因此具有以下顯著效果，即，可使濺鍍時之粒子或結球減少，並且亦可延長靶壽命。
在製造本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶時，使用選自Co、Cr、Pt中之2種以上的金屬粉末。或使用該等金屬的合金粉。
使用該等粉末、與作為非磁性材之選自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B中之1種以上的平均粒徑為1μm左右之氧化物粉末，利用球磨機(ball mill)等混合20～100小時左右後，使用HP(熱壓)法在1000～1250℃之溫度下進行燒結。藉此相對密度可達成97%以上。
亦可使用霧化粉作為金屬材料。又，粉碎、混合時不僅可使用球磨機，亦可使用機械合金化法。
並且，燒結並不限於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱均壓(hot isostatic pressing)燒結法。以此方式所製造的本發明之靶之特徵在於，在材料之研磨面上所觀察到的組織之非磁性材之全部粒子在上述相(A)中具有以下形狀及尺寸而存在，即，小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。非磁性材粒子多數形成為微細的球狀粒子或細帶狀或海星狀或網狀粒子。
並且，本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，在由上述氧化物所構成之非磁性材粒子分散於上述Co-Cr合金、Co-Cr-Pt合金或Co-Cr-Pt-B合金之強磁性體材料而成之相(A)中，具有由短片為30～100μm、長片為50～300μm的Co-Cr合金相、Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相所構成之片狀組織(B)。換言之，片狀組織(B)具有由上述分散有非磁性材粒子之相(A)所包圍之組織。此為本發明之較大特徵之一。
上述片狀組織(B)之組成未必一樣。即，形成片狀組織(B)之中心附近Cr濃縮25at%以上、且在外周部Cr含量逐漸變低之獨特組成的合金相。該梯度濃度根據各片狀組織(B)而有不同，因此無法一概而定，片狀組織(B)之中心附近的濃度與周邊部相比，Cr濃度變高。
然而，片狀組織(B)並非在非磁性材粒子分散型強磁性材靶結構中大量存在者，分散有非磁性材粒子之相(A)成為中心成分。其量較佳為在靶之任一切斷面中，在包含分散有非磁性材粒子之相(A)的切斷面整體面積中，組織(B)所占之面積比率均為4%以上30%以下。其他全部由非磁性材粒子分散型強磁性材所構成。
又，分散有非磁性材粒子之相(A)中的非磁性材料，較佳為在靶中之體積比率在10%以上30%以下。
如此，經調整之本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材靶成為高PTF(漏磁通)靶，在DC磁控濺鍍裝置中使用時，發揮出以下較大效果，即，可因帶電粒子之擺線運動而有效地促進惰性氣體之電離，而可提高成膜速度。此處，對PTF(漏磁通)進行說明。強磁性體靶中漏磁場變小之原因在於，由於減小系統之能量，因此靶內之磁化與磁體之磁場方向(N極→S極)一致。若靶為無磁化反應之非磁性物質，則磁體之磁力線與靶之有無並無關係且描繪出相同的軌道。
作為表示對於磁場之磁化的容易度之參數，有磁導率，若靶之磁導率低，則預料漏出之磁場會變大。實際上，對自高PTF靶上採集的小片B-H環進行測定，結果磁導率與通常製法者相比有較低的傾向。
作為磁導率變低(=磁化不易與磁場方向一致)之一理由，可列舉：由於片狀組織(B)中存在富Cr的非磁性相，因此強磁性相被分割，而使強磁性相間之交換相互作用變弱。
又，片狀組織(B)中之組成變動會在晶格中引起局部的晶格變形。有助於磁化之電子與結晶結構密切相關，在產生晶格變形之區域，磁矩亦成為互相非平行之狀態。因此，為使該等電子之磁矩一致，必需更強之磁場。雖有藉由冷壓延對靶施加變形而使PTF提高之嘗試，但認為會導致與其同樣之效果。
亦可藉由降低密度、或大量分散非磁性材而提高PTF。但此時會產生出現粒子等其他問題。
本發明係藉由改變磁性材之組織結構、分離相結構、在靶中導入不均勻的磁場響應性而得以解決的，不會產生如上所述之問題。此為本發明之較大特徵。本發明中具有可在同一密度下使PTF提高5%～20%左右的較大優點。
本發明如上所述，係關於文獻5(日本特願2006-6575號)之改良者。因此，在該文獻5中所說明之內容的一部分為共用部分，故於此亦加以使用。
若表示在材料之研磨面上所觀察到的組織之非磁性材的全部粒子小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點的具體例，則如下所述。
例如，若為球狀非磁性材之粒子，則如圖1之示意圖所示，圖1左邊為粒子中包含半徑為1μm之假想圓之情況，為粗大化之粒子，不符合本發明。圖1右邊為與半徑1μm之假想圓相比粒子半徑在1μm以下的小尺寸粒子的情形，包含於本發明中。
此種微細粒子對於靶之粒子產生並不會特別地成為問題，並且可獲得高密度之靶。
若為帶狀非磁性材之粒子，則如圖2之示意圖所示。若自非磁性材料粒子之剖面上任意點進入半徑1μm以內的假想圓，則對其長度或彎曲並無限制。其原因在於，在細帶狀粒子之情況下，符合本發明之目的，不會特別地成為問題。
接著，圖3表示網狀粒子之示意圖。原則上與上述細帶狀粒子相同。此時，有網之結節部粗大化而超出半徑為1μm之假想圓的情況，但此情形係在本發明之範圍外。
在表面之研磨中所觀察到的帶狀或海星狀或網狀組織當然亦存在於靶之厚度方向，如此，與靶之厚度方向結合之海星狀或網狀組織產生脫粒之情況變得極少，因此可以說更佳。又，海星狀或網狀粒子與成為基質之強磁性材料的接觸面積之增加，可以說對防止脫粒更有效。因此，可以說較佳為帶狀或海星狀或網狀之寬度小、且分散。
作為其他形狀，亦考慮有葫蘆型之粒子形狀。其示意圖示於圖4。此時中間變細之部分亦不會特別地成為問題，但膨大部分之半徑必需在1μm以下。就意義而言，可以說與球狀粒子相同。
以上所說明之本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材靶之組織結構，係在基質(由上述氧化物所構成之非磁性材粒子分散於Co-Cr合金、Co-Cr-Pt合金或Co-Cr-Pt-B合金之強磁性體材料中而成之相(A))中，形成有由短片為30～100μm、長片為50～300μm之Co-Cr合金相、Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相所構成之片狀組織(B)。
當片狀組織(B)中之短片及長片之尺寸大於上述數值範圍時，PTF(漏磁通)會進一步提高，但會產生燒結之驅動力小而無法獲得高密度之靶的問題。又，當短片及長片之尺寸小於上述數值範圍時，若欲獲得高密度之靶，則會形成均勻之組成分布，而無法期待PTF(漏磁通)之提高。
在上述文獻6、7、8中，將平均粒徑為20μm之Co-Cr合金粉末、Co-Cr-Pt合金粉末或Co-Cr-Pt-B合金粉末使用作為原料粉，極力抑制燒結時之擴散，並使靶之組織成為複相結構，藉此使PTF(漏磁通)提高，但此時，必需將燒結溫度設定為較低，結果可能會產生密度變低、出現粒子等其他問題。
因此，本發明中，特別有效的是產生上述數值範圍內之片狀組織(B)。
該片狀組織(B)如後述之圖6所示，尺寸各種各樣，並不一致。又，各片狀組織之組成亦不一樣，且形成片狀組織(B)之中心附近Cr濃縮25at%以上、且在外周部Cr含量逐漸變低、具有不均的Co-Cr合金相或Co-Cr-Pt合金相或Co-Cr-Pt-B合金相。
一般認為其係表示本發明靶之獨特的組織結構者，且大大有助於提高本發明之PTF(漏磁通)。
並且，具有以上組織結構的本發明之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶之相對密度可在97%以上。
實施例
以下，根據實施例及比較例進行說明。再者，本實施例僅為一例，而不受該例任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1、2，比較例1、2)
使用利用各尺寸孔徑之篩所分選之Co-Cr合金粉末與Co以及氧化矽(SiO2 )之微粉末(平均粒徑為1～2μm)作為燒結原料粉末。
實施例1係75μm以上且未滿150μm之Co-Cr合金粉末，實施例2係20μm以上且未滿75μm之Co-Cr合金粉末。
又，在比較例1中使用未滿20μm之Co-Cr合金粉末，在比較例2中不使用Co-Cr合金粉末而是使用未滿20μm之Cr粉末。
再者，此處所使用之Co-Cr合金粉末係含有40原子%以上之Cr的組成者。
使用該等粉末，以組成為77.28Co-14.72Cr-8SiO2 (mol%)之方式進行秤量，使用濕式球磨機將該等混合20小時。接著，將該混合粉填充至碳製的模具中，藉由熱壓(HP)以1050℃燒結2小時後，進一步進行熱均壓(HIP)加工而製造燒結體，並且對其進行機械加工而獲得直徑為180mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。
以上述方式而獲得之靶的相對密度均在97%以上，其中亦有超過98%者。其結果示於表1。
以上述方式而獲得之實施例1之基質的放大SEM影像示於圖5。如該圖5所示，基質中分散有細帶狀微細SiO2 粒子。
此時之自作為非磁性材的SiO2 粒子內之任意點向界面作垂線時之至界面的距離在2μm以下之範圍內。即，滿足具備以下形狀及尺寸的本發明之條件，即，小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
另一方面，於上述實施例1中，極具特徵的是如圖6所示，在分散有微細SiO2 粒子之基質中，Co-Cr合金相以大的片狀組織的形態分散著。若以相對於整體面積之比來表示該Co-Cr合金相之面積，則為7%。此時，PTF為60%，顯示出較高值。
並且，利用EPMA觀察Co-Cr合金相之元素分布，結果於多數情況下可確認Cr濃縮25at%以上的富Cr相存在於Co-Cr合金相之中心附近，且越靠近外周則Cr濃度越低。
圖7係實施例2中所得之靶研磨面之SEM影像。如該圖7所示，在基質中分散有細帶狀微細SiO2 粒子。
與實施例1同樣，自作為非磁性材的SiO2 粒子內之任意點向界面作垂線時之至界面的距離在2μm以下之範圍內。即，滿足具備以下形狀及尺寸的本發明之條件，即，小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
另一方面，如圖7所示，於上述實施例2中，在分散有微細SiO2 粒子之基質中，Co-Cr合金相以大的片狀組織的形態分散著。若以相對於整體面積之比來表示該Co-Cr合金相之面積，則為4%。此時，PTF為54%，顯示出較高之值。
並且，利用EPMA觀察Co-Cr合金相之元素分布後，與實施例1同樣地可確認Cr濃縮25at%以上的富Cr相存在於Co-Cr合金相之中心附近，且越靠近外周，Cr濃度越低。
相對於此，於比較例1中，在分散有SiO2 粒子之基質中完全未觀察到片狀Co-Cr合金相。圖8係比較例1中所得之靶研磨面之SEM影像，根據該圖8無法看出片狀組織。
又，圖9係比較例2中所得之靶研磨面之SEM影像，於比較例2中，同樣分散有SiO2 粒子之基質與Co-Cr合金相之區別不清，而難以觀察Co-Cr合金相。
並且，PTF之值在比較例1中為49%，在比較例2中為47%，無法確認PTF之提高。
(實施例3、比較例3)
於實施例3中，使用實施例1中亦使用之75～150μm之Co-Cr合金粉末與Co、Pt以及SiO2 之微粉末(平均粒徑為1～2μm)作為燒結粉末原料。又，於比較例3中，使用未滿20μm之Cr粉末與Co、Pt以及SiO2 之微粉末(平均粒徑為1～2μm)作為燒結粉末原料。
以各組成為60Co-16Cr-16Pt-8SiO2 (mol%)之方式秤量該等，藉由濕式球磨機混合20小時，將該混合粉填充至碳製的模具中，藉由熱壓(HP)在1050℃下燒結2小時後，進一步進行熱均壓(HIP)加工而製造燒結體，並且對其進行機械加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為7mm之圓盤狀靶。以上述方式而獲得之靶的相對密度為97%以上。其結果示於表2。
圖10係以上述方式而獲得之實施例3之基質的放大SEM影像。如圖10所示，基質中分散有細帶狀微細SiO2 粒子。
此時之自作為非磁性材的SiO2 粒子內之任意點向界面作垂線時之至界面的距離在2μm以下之範圍內。
即，滿足具備以下形狀及尺寸的本發明之條件，即，小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
又，於上述實施例3中，在分散有微細SiO2 粒子之基質中，可觀察到Co-Cr-Pt合金相以大的片狀組織的形態分散著。
其結果示於圖11。若以相對於整體面積之比來表示該圖11所示之Co-Cr-Pt合金相的面積，則達到10%。此時，PTF為69%，顯示出非常高之值。
另一方面，圖12表示比較例3之組織，但在基質中完全未觀察到片狀組織，PTF為53%。
並且在上述實施例3中，利用EPMA測定元素分布之結果示於圖13。此處，發白的部位為該元素分布較多之區域。
根據圖13所示之影像可知，在片狀組織(B)之中心附近成為富Cr，在外周部Cr濃度變低。如此可知，片狀組織(B)形成不均勻之組成的Co-Cr-Pt合金相。
(實施例4、比較例4)
於實施例4中，使用實施例1中亦使用的75～150μm之Co-Cr合金粉末、平均粒徑為5μm之B粉末、與Co、Pt以及TiO2 之微粉末(平均粒徑為0.5μm～2μm)作為燒結粉末原料。又，於比較例4中，使用未滿20μm之Cr粉末、平均粒徑為5μm之B粉末、與Co、Pt以及TiO2 之微粉末(平均粒徑為0.5μm～2μm)作為燒結粉末原料。
以各組成為57Co-16Cr-16Pt-3B-8TiO2 (mol%)之方式秤量該等，利用球磨機將該等混合20小時，再將該混合粉填充至碳製的模具中，藉由熱壓(HP)以1050℃燒結2小時後，進一步進行熱均壓(HIP)加工而製造燒結體，並且對其進行機械加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為6.4mm之圓盤狀靶。以上述方式而獲得之靶的相對密度為98%以上。其結果示於表3。
圖14係以上述方式而獲得之實施例4之基質的放大SEM影像。如圖14所示，在基質中分散有細帶狀微細TiO2 粒子。
此時之自作為非磁性材的TiO2 粒子內之任意點向界面作垂線時之至界面的距離在2μm以下之範圍內。即，滿足具備以下形狀及尺寸的本發明之條件，即，小於以非磁性材料粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
又，於上述實施例4中，在分散有微細TiO2 粒子之基質中，可觀察到Co-Cr-Pt-B合金相以大的片狀組織的形態分散著。其結果示於圖15。若以相對於整體面積之比來表示該圖15所示之Co-Cr-Pt-B合金相之面積，則達到7%。此時，PTF為65%。
另一方面，圖16表示比較例4之組織，但在基質中完全未觀察到片狀組織，PTF為59%。
根據以上明確可知，存在分散有非磁性材粒子之基質相(A)以及該相(A)所包圍之短片為30～100μm、長片為50～300μm之Co-Cr合金相(B)(或Co-Cr-Pt合金相(B)或Co-Cr-Pt-B合金相(B))，由於可提高PTF，故具有非常重要的作用。
如此，一般認為自基質相(A)分離之相(B)的存在具有以下效果：切斷相(A)間之交換相互作用，且相(B)中Cr濃度差會引起晶格變形，並進一步提高PTF。於實施例1、2、3、4中，均明瞭Co-Cr合金相(B)或Co-Cr-Pt合金相(B)或Co-Cr-Pt-B合金相(B)之存在，可知其與PTF的增加相關。
在上述實施例中，雖未列舉全部，但在同樣的實驗中，相(B)之面積比率為4%～30%時，可更確實地確認PTF之提高。
相(B)之面積比率未滿4%時，PTF之提高不如上述大，因此較佳為使相(B)之面積比率在4%以上，又，雖亦取決於非磁性粒子之配合量，但若相(B)之面積比率超過30%，則在基質相中，非磁性材粒子之體積比例相對變大，而難以使非磁性材粒子微細分散，因此相(B)之面積比率為4%～30%可以說是較佳之條件。
又，本發明所記載之條件係位於上述實施例之延長線上者，業者可理所當然地加以實施，並且可充分認識本發明之效果。
 [產業上之可利用性]
本發明係使非磁性材料高分散，以及使組成不均勻的片狀組織存在於分散有非磁性材料之強磁性相中而提高PTF(漏磁通)，並且使相對密度高密度化至97%以上，藉此來實現利用DC磁控濺鍍裝置所進行之非磁性材粒子分散型強磁性濺鍍靶之穩定且高效率的濺鍍。
因此，在磁記錄材料領域、特別是磁記錄層之成膜中，會對量產性以及產率之提高作出較大貢獻。
圖1，係球狀粒子之示意圖。
圖2，係帶狀粒子之示意圖。
圖3，係網狀粒子之示意圖。
圖4，係葫蘆型粒子之示意圖。
圖5，係實施例1中所得之靶研磨面之基質部分的放大SEM影像。
圖6，係實施例1中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖7，係實施例2中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖8，係比較例1中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖9，係比較例2中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖10，係實施例3中所得之靶研磨面之基質部分的放大SEM影像。
圖11，係實施例3中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖12，係比較例3中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖13，係實施例3中所得之靶研磨面之利用EPMA所測定的元素分布影像。
圖14，係實施例4中所得之靶研磨面之基質部分的放大SEM影像。
圖15，係實施例4中所得之靶研磨面之SEM影像。
圖16，係比較例4中所得之靶研磨面之SEM影像。

Claims (11)

  1. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、其餘為Co的Co-Cr合金所構成之強磁性材料中分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於：具有該非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)以及在該相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm之Co-Cr合金相所構成之片狀組織(B)，並且該非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即，小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
  2. 如申請專利範圍第1項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，組織(B)形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部的組成之Co-Cr合金相。
  3. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、Pt為5at%以上30at%以下、其餘為Co的Co-Cr-Pt合金所構成之強磁性材料中，分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於：具有該非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)，以及在該相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm之Co-Cr-Pt合金相所構成之片狀組織(B)，並且該非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即，小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
  4. 如申請專利範圍第3項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，組織(B)形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部的組成之Co-Cr-Pt合金相。
  5. 一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其係在由Cr為5at%以上20at%以下、Pt為5at%以上30at%以下、B為0.5at%以上8at%以下、其餘為Co的Co-Cr-Pt-B合金所構成之強磁性材料中，分散有由氧化物所構成之非磁性材粒子者，其特徵在於：具有該非磁性材粒子分散於強磁性體材料中而成之相(A)以及在該相(A)中由短片為30～100μm、長片為50～300μm的Co-Cr-Pt-B合金相所構成之片狀組織(B)，並且該非磁性材粒子具備有以下形狀及尺寸，即，小於以非磁性材粒子內之任意點為中心所形成的半徑為1μm之所有假想圓，或在該假想圓與強磁性材與非磁性材的界面之間具有至少2點以上之接點或交點。
  6. 如申請專利範圍第5項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，組織(B)形成中心附近Cr濃縮25at%以上、且朝外周部Cr含量低於中心部的組成之Co-Cr-Pt-B合金相。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，在靶之任一切斷面上，在包含分散有非磁性材粒子之相(A)的切斷面整體面積中，組織(B)所占之面積比率均在4%以上30%以下。
  8. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，非磁性材料係選自Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al、Nb、B中之1種以上之氧化物。
  9. 如申請專利範圍第8項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其中，靶中由氧化物所構成之非磁性材料之體積比率在10%以上30%以下。
  10. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其相對密度在97%以上。
  11. 如申請專利範圍第9項之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，其相對密度在97%以上。
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