JP2011021254A

JP2011021254A - ホウ素を含むスパッタリングターゲットの製造方法、薄膜及び磁気記録媒体

Info

Publication number: JP2011021254A
Application number: JP2009167990A
Authority: JP
Inventors: Hao Chia Liao; 浩嘉廖; ming-wei Wu; 明偉呉
Original assignee: Solar Applied Material Technology Corp
Current assignee: Solar Applied Material Technology Corp
Priority date: 2009-07-16
Filing date: 2009-07-16
Publication date: 2011-02-03

Abstract

【課題】均一に分散されたホウ素、コバルト及びクロムを含むスパッタリングターゲットを製造する方法を提供すること。
【解決手段】ホウ素を含むスパッタリングターゲットの製造方法は、コバルトクロム合金の粉末を用意すること、混合物を生成するために前記コバルトクロム合金の粉末とホウ素及び酸化物を含む原料の粉末とを混合すること、成形体を作るために前記混合物を成形すること、前記スパッタリングターゲットを得るために前記成形体を焼結させることを含む。前記コバルトクロム合金の粉末を用意し、その後、前記コバルトクロム合金の粉末をホウ素、酸化物等と混合するため、ホウ化物粒子の大きさ及び分散を効率的に制御することができる。このため、前記スパッタリングターゲットにおけるコバルト、クロム、ホウ素等は均一に分散される。
【選択図】図１

Description

本発明は、ホウ素（B）を含むスパッタリングターゲットの製造方法に関し、より詳細には、均一に分散されたホウ素、コバルト（Co）及びクロム（Cr）を含むスパッタリングターゲットの製造方法に関する。

従来、コバルト、クロム、プラチナ及び酸化物を含む複合材料が、垂直磁気記録媒体の記録層を形成するために用いられている。産業界では、前記記録層はスパッタリングにより形成されている。しかし、前記複合材料から作られたスパッタリングターゲットが絶縁用のセラミック材料を含むため、直流マグネトロンスパッタリング中にアーク及び粒子が発生しやすいという欠点がある。この欠点を解消するため、前記スパッタリングターゲットは、１０μｍより小さい寸法を有する酸化物相を備える（特許文献１参照）。前記スパッタリングターゲットは、その成分が均一に分散されており、均一な記録層を形成する。

高密度の磁気記録媒体を得るため、磁性結晶を良好に分離させる前記複合材料にホウ素が加えられる。スパッタリングターゲットの従来の製造方法は、混合物を生成し、該混合物を焼結させるために、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素及び酸化物の粉末を混合することを含む。前記スパッタリングターゲットは、２０μｍより大きい寸法を有するコバルトクロムホウ素合金相を備え、不均一なスパッタリングターゲットとなる。このため、スパッタリング中にアーク及び粒子が発生する。

急速凝固が、微細な凝固物を含む化学的に均一な微粉末をもたらす（特許文献２及び３参照）。例えば、ガス噴霧による急速凝固は、原料となるコバルトホウ素の粉末及び（又は）コバルトクロムホウ素の粉末を生成するために用いられる。前記原料は、微細なホウ化物相を有するスパッタリングターゲットを形成するために焼結される。急速凝固を用いる方法は、酸化物を有しないスパッタリングターゲットの製造に用いられ、この方法を、酸化物を有するスパッタリングターゲットの製造に用いることはできない。

米国特許出願公開第２００４／１１２７３４号明細書米国特許第６７９７１３７号明細書米国再発行特許発明第４０１００号明細書

本発明の目的は、均一に分散されたホウ素、コバルト及びクロムを含むスパッタリングターゲットを製造する方法を提供することである。

本発明に係る、ホウ素を含むスパッタリングターゲットの製造方法は、コバルトクロム合金の粉末を用意すること、混合物を生成するために前記コバルトクロム合金の粉末とホウ素及び酸化物を含む原料の粉末とを混合すること、成形体を作るために前記混合物を成形すること、前記スパッタリングターゲットを得るために前記成形体を焼結させることを含む。

まず、前記コバルトクロム合金の粉末を用意し、その後、前記コバルトクロム合金の粉末をホウ素、酸化物等と混合するため、ホウ化物粒子の大きさ及び分散を効率的に制御することができる。このため、前記スパッタリングターゲットにおけるコバルト、クロム、ホウ素等は均一に分散される。

本発明に係る、ホウ素を含むスパッタリングターゲットの製造方法のフローチャート。比較例１に係る従来のスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像。本発明の実施例１に係るスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像。比較例１に係る従来のスパッタリングターゲットの電子プローブマイクロアナリシスの結果。本発明の実施例１に係るスパッタリングターゲットの電子プローブマイクロアナリシスの結果。本発明の実施例２に係るスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像。

図１に示すように、ホウ素を含むスパッタリングターゲットの製造方法は、コバルトクロム（Co-Cr）合金の粉末を用意すること、混合物を生成するために前記コバルトクロム合金の粉末とホウ素及び酸化物を含む原料の粉末とを混合すること、成形体を作るために前記混合物を成形すること、前記スパッタリングターゲットを得るために前記成形体を焼結させることを含む。

前記酸化物は、好ましくは、二酸化チタン（TiO₂）、二酸化ケイ素（SiO₂）、三二酸化チタン（Ti₂O₃）、酸化クロム（Cr₂O₃）及び酸化タンタル（Ta₂O₅）から選択された少なくとも１つである。

前記原料は、好ましくは、さらに、プラチナ（Pt）を含む。

前記成形体の焼結は、３０．０ＭＰａないし４２．５ＭＰａ（３００ｂａｒないし４２５ｂａｒ）の圧力の下において９５０℃ないし１１８０℃の温度で行う。

前記スパッタリングターゲットは、コバルト、クロム、ホウ素及び酸化物を含み、平均粒径が１０μｍより小さいホウ化物粒子を有する。

前記スパッタリングターゲットは、コバルト、クロム、ホウ素及び酸化物を含み、平均粒径が５μｍより小さいホウ化物粒子を有する。

前記スパッタリングターゲットを用いた蒸着により薄膜を形成する。

磁気記録媒体が前記薄膜を有する。

比較例１では、７１．５％のコバルトと、１７％のクロムと、４％のホウ素と、７．５％の三二酸化チタンとを有するスパッタリングターゲットを製造する。

まず、７８．６７グラムのコバルトの粉末（平均粒径７μｍ）、１６．５０グラムのクロムの粉末（平均粒径２０μｍ）、０．８１グラムのホウ素の粉末（平均粒径８μｍ）及び４．０２グラムの三二酸化チタンの粉末（平均粒径１０μｍ）を、３０分間、自動フライス盤により混合し、粉末化する。その後、これらの粉末を６０メッシュのふるいにかける。６０メッシュのふるいを通過した粉末を、混合物を生成するために均一に混合する。前記混合物を、成形体を作るために、黒鉛鋳型に入れ、２０６９ｋＰａ（３００ｐｓｉ）の圧力の下で液圧プレス機の中に入れる。前記混合物が入れられた前記黒鉛鋳型を加熱プレス用の炉の中に入れ、前記成形体を、前記スパッタリングターゲットを得るために、１８０分間、３６．２ＭＰａ（３６２ｂａｒ）の圧力の下において１１００℃の温度で焼結させる。

図２に、比較例１に係る、純粋なコバルトの粉末と純粋なクロムの粉末とから作られたスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像を示す。ホウ化物粒子は、大きく、不均一に分散されており、約２０μｍの平均粒径を有する。

実施例１では、７１．５％のコバルトと、１７％のクロムと、４％のホウ素と、７．５％の三二酸化チタンとを有するスパッタリングターゲットを製造する。

まず、３５．０２グラムのコバルトの粉末（平均粒径７μｍ）、６０．１５グラムの、７０％のコバルト及び３０％のクロムの合金の粉末（平均粒径１５μｍ）、０．８１グラムのホウ素の粉末（平均粒径８μｍ）及び４．０２グラムの三二酸化チタンの粉末（平均粒径１０μｍ）を、３０分間、自動フライス盤により混合し、粉末化する。その後、これらの粉末を６０メッシュのふるいにかける。６０メッシュのふるいを通過した粉末を、混合物を生成するために均一に混合する。前記混合物を、成形体を作るために、黒鉛鋳型に入れ、２０６９ｋＰａ（３００ｐｓｉ）の圧力の下で液圧プレス機の中に入れる。前記混合物が入れられた前記黒鉛鋳型を加熱プレス用の炉の中に入れ、前記成形体を、前記スパッタリングターゲットを得るために、１８０分間、３６．２ＭＰａ（３６２ｂａｒ）の圧力の下において１１００℃の温度で焼結させる。

図３に、実施例１に係る、コバルトクロム合金の粉末から作られたスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像を示す。ホウ化物粒子の粒径は２０μｍ（比較例１）から５μｍへ低減される。

比較例１及び実施例１に係るスパッタリングターゲットを、電子プローブマイクロアナリシス（EPMA）により試験する。図４Ａ及び４Ｂに、それぞれ比較例１及び実施例１に係るスパッタリングターゲットのクロムの分布を示す。実施例１に係るスパッタリングターゲットのクロムの分布は、比較例１に係るスパッタリングターゲットのクロムの分布より均一である。実施例１に係るスパッタリングターゲットは、ホウ化物粒子の大きさが小さく、成分の分布が均一である。

実施例２では、６３％のコバルトと、１７％のクロムと、１２％のプラチナと、５％のホウ素と、３％の二酸化チタンとを有するスパッタリングターゲットを製造する。

まず、５１．３５グラムのコバルトの粉末（平均粒径７μｍ）、１２．２３グラムの、７０％のコバルト及び３０％のクロムの合金の粉末（平均粒径１５μｍ）、３２．３８グラムのプラチナの粉末（平均粒径５μｍ）、０．７５グラムのホウ素の粉末（平均粒径８μｍ）及び３．３０グラムの二酸化チタンの粉末（平均粒径１μｍ）を、３０分間、自動フライス盤により混合し、粉末化する。その後、これらの粉末を６０メッシュのふるいにかける。６０メッシュのふるいを通過した粉末を、混合物を生成するために均一に混合する。前記混合物を、成形体を作るために、黒鉛鋳型に入れ、２０６９ｋＰａ（３００ｐｓｉ）の圧力の下で液圧プレス機の中に入れる。前記混合物が入れられた前記黒鉛鋳型を加熱プレス用の炉の中に入れ、前記成形体を、前記スパッタリングターゲットを得るために、１８０分間、３６．２ＭＰａ（３６２ｂａｒ）の圧力の下において１１００℃の温度で焼結させる。

図５に、実施例２に係る、コバルトクロム合金の粉末から作られた、コバルト、クロム、プラチナ、ホウ素及び二酸化チタンを含むスパッタリングターゲットの金属組織顕微鏡画像を示す。プラチナがホウ素の拡散を許すため、ホウ化物粒子は、コバルト、クロム、ホウ素及び三二酸化チタンを含むスパッタリングターゲットにおけるホウ化物粒子の平均粒径より大きい約１０μｍの平均粒径を有する。

このようにして、コバルトクロム合金の粉末から、ホウ素を含むスパッタリングターゲットを製造する。前記コバルトクロム合金の粉末の中にホウ化物粒子が存在するため、平均流径は２０μｍから１０μｍへ低減される。また、前記スパッタリングターゲットは、成分の分布が均一である。

Claims

ホウ素を含むスパッタリングターゲットを製造する方法であって、
コバルトクロム合金の粉末を用意すること、
混合物を生成するために前記コバルトクロム合金の粉末とホウ素及び酸化物を含む原料の粉末とを混合すること、
成形体を作るために前記混合物を成形すること、
前記スパッタリングターゲットを得るために前記成形体を焼結させることを含む、スパッタリングターゲットの製造方法。
前記原料はプラチナを含む、請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
３０．０ＭＰａないし４２．５ＭＰａの圧力の下において９５０℃ないし１１８０℃の温度で前記成形体を焼結させることを含む、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
コバルト、クロム、ホウ素及び酸化物を含み、
平均粒径が１０μｍより小さいホウ化物粒子を有する、スパッタリングターゲット。
請求項１に記載の方法により製造されたスパッタリングターゲットを用いて形成された薄膜。
請求項５に記載の薄膜を有する磁気記録媒体。