JP2023117753A - Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【課題】マグネトロンスパッタリング法で放電異常の起こらない安定した放電が得られる強磁性体スパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
【選択図】図８
【解決手段】Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
【選択図】図８
Description
本発明は、磁気記録媒体の磁性膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの磁気記録層の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、マグネトロンスパッタリング装置でスパッタする際に、より低電圧で安定した放電が得られるスパッタリングターゲットに関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ又はＮｉをベースとした材料系が用いられている。特に、現行のハードディスクドライブの磁気記録層にはＣｏ－Ｐｔ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系、またはそれらに非磁性の無機物を添加した組成系が用いられている。
このハードディスクドライブの磁気記録層の作製には、その生産性の高さから、主としてスパッタリング法、特にマグネトロンスパッタリング法が用いられることが多い。スパッタリング法を用いる際に不可欠なターゲット材の作製方法としては、溶解法または粉末冶金法を用いることが一般的である。このどちらを用いるかは、要求されるターゲットや薄膜の特性によって決められる。
スパッタリング法とは、不活性ガス雰囲気下でターゲット材に負の電圧を印加し、ターゲットを構成する原子を基板上に堆積させて成膜を行う方法である。負の電圧を印加することで不活性ガスの電離が進み、陽イオンとなった不活性ガスがターゲットに引き寄せられ、衝突することで、ターゲットを構成する原子がたたき出される。この原子が基板表面に付着することで、基板への成膜が行われる。マグネトロンスパッタリング法とは、スパッタリング法において、ターゲット裏側に磁石を設置し、ターゲット表面に発生させた磁界によりプラズマガスのイオン化を促進させ、スパッタの効率を向上させる方法である。現行のハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、その成膜速度や、ターゲットの歩留まり、スパッタの安定性の観点から、このマグネトロンスパッタリング法を用いることが多い。
しかしながら、磁気記録層成膜に用いられるターゲットは主として強磁性材料であり、裏面に配置させた磁石から出る磁束の透過を妨げてしまう。磁束の透過が妨げられ過ぎると、上記のマグネトロンスパッタリング法を用いる利点が消滅し、ターゲット歩留まりの低下やスパッタ放電の不安定化を招いてしまう。したがって、マグネトロンスパッタリング法で用いるターゲットにはなるべく高い漏洩磁束密度が求められている。
ターゲットの漏洩磁束密度を向上させるために、種々の方法が提案されている。たとえば、特許第４６７３４５３号公報には、金属素地（Ａ）と、金属素地（Ａ）の中にＣｏを９０ｍｏｌ％以上含有する長径と短径の差が０～５０％であり直径が３０～１５０μｍの球形の相（Ｂ）を有している組織を特徴とする強磁性材ターゲットであって、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなる強磁性材スパッタリングターゲット、及びＣｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなる強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。具体的には７８Ｃｏ－１２Ｃｒ－５ＴｉＯ２－５ＳｉＯ２、６５Ｃｏ－１３Ｃｒ－１５Ｐｔ－５ＴｉＯ２－２Ｃｒ２Ｏ３、８５Ｃｏ－１５Ｃｒ、７０Ｃｏ－１５Ｃｒ－１５Ｐｔの組成を有する強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、球形のＣｏ相（Ｂ）を含む組織を有する方が球形のＣｏ相（Ｂ）を有さないものより平均漏洩磁束が高くなることが記載されている。
特許第４７５８５２２号公報には、金属素地（Ａ）と、金属素地（Ａ）の中にＣｏを９０ｗｔ％以上含有する扁平状の相（Ｂ）を有し、相（Ｂ）の平均粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均アスペクト比が１：２～１：１０である組織を特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットであって、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属を主成分とするターゲット、及びＣｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属を主成分とするスパッタリングターゲットが記載されている。具体的には、７８．７３Ｃｏ－１３．０７Ｃｒ－８．２ＳｉＯ２の組成を有する強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、扁平状のＣｏ相（Ｂ）を含む組織を有するものは、Ｃｏアトマイズ粉（球形）を用いて作製したものより平均漏洩磁束密度が低いが、従来のもの（詳細は不明）よりは高くなることが記載されている。
特許第５３９４５７６号公報には、金属素地（Ａ）と、金属素地（Ａ）の中に、Ｐｔを４０～７６ｍｏｌ％含有するＣｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）と、Ｃｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）とは異なるＣｏを９０ｍｏｌ％以上含有するＣｏ合金相（Ｃ）を有する組織を特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットであって、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットが記載されている。具体的には、８８（Ｃｏ－５Ｃｒ－１５Ｐｔ）－５ＣｏＯ－７ＳｉＯ２、５９Ｃｏ－６Ｃｒ－２０Ｐｔ－５Ｒｕ－４ＴｉＯ２－４ＳｉＯ２－２Ｃｒ２Ｏ３の組成を有する強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、粒径５０～１５０μｍでＰｔを５０ｍｏｌ％含有するＣｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）及び粒径７０～１５０μｍで純Ｃｏ相（Ｃ）を含む組織を有するものは、Ｃｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）及びＣｏ合金相（Ｃ）を含まない組織を有するもの、及び粒径５０～１５０μｍでＰｔを８１ｍｏｌ％含有するＣｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）及び粒径７０～１５０μｍで純Ｃｏ相（Ｃ）を含む組織を有するものより平均漏洩磁束密度が高くなることが記載されている。０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の添加元素としてＢを含む場合、Ｂは金属素地（Ａ）中に存在し、Ｃｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）と金属素地（Ａ）との界面又はＣｏ相（Ｃ）と金属素地（Ａ）との界面を介して、Ｃｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）又はＣｏ相（Ｃ）に若干拡散する場合もあると記載されている。すなわち、ＢはＣｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）又はＣｏ相（Ｃ）の金属素地（Ａ）との界面近傍に存在することもあるが、Ｃｏ－Ｐｔ合金相（Ｂ）又はＣｏ相（Ｃ）全体に分布している態様ではない。
上述の先行特許文献はいずれも、金属素地（Ａ）の中に、粒径１０μｍ～１５０μｍの大きな球形のＣｏを９０ｍｏｌ％以上含むＣｏ合金相が存在する組織とすることにより、強磁性材スパッタリングターゲットの漏洩磁束密度を高めることができることを開示する。添加元素としてＢを含み得ることが記載されてはいるが、Ｂを含む実施例はなく、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系スパッタリングターゲットにおいて所望の効果が得られるか否かは不明である。また、Ｂの分布状態を制御することは開示も示唆もなく、通常Ｂは凝集して偏在するため、Ｂが全体に分布することが開示されているとは当業者は理解しない。
酸化物を含まないＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系スパッタリングターゲットは、金属素地中にＢ凝集相の密度が高くなり、Ｂの脆性ゆえにマイクロクラックが発生し、このマイクロクラックを起点とするアーキングの発生が問題となる。アーキングによる放電異常が発生するとスパッタリングを安定して行うことができず、歩留まりが著しく低下する。
Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系スパッタリングターゲットのアーキングを抑制する方法として、特開２０１５－６１９４６号公報には、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系合金からなるインゴット組織を精密な圧延又は鍛造からなる加工法の制御と熱処理により調整し、マイクロクラックのない微細かつ均一な圧延組織とすることが記載されている。当該公報の図１には、スパッタリングターゲットの組織のＳＥＭ観察画像が示されており、マトリクス相とＢリッチ相の２相からなり、Ｂリッチ相は鱗雲形状であることがわかる。後述する実施例のＳＥＭ観察画像と比較すればわかるように、本発明のスパッタリングターゲットではＢが合金相全体にわたって分布しているのに対して、当該公報の図１にはＢが凝集してＢリッチ相に偏在していることが示されている。
本発明は、マグネトロンスパッタリング法で放電異常の起こらない安定した放電が得られる強磁性体スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。特に、漏洩磁束密度が高く、スパッタリング時の放電電圧を低下させることができるＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットにおいて、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金相、及びＣｏ又はＣｏ－Ｃｒ合金相の両方にＢを分布させてＢ凝集相が偏在しないように制御すること、すなわちＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｃｒ－Ｂ合金のいずれかである合金相（Ｂ）とを含む組織とすることにより、漏洩磁束密度を向上させ、放電電圧を低下させることができることを知見し、本発明を完成するに至った。
本発明によれば、下記態様のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット及びその製造方法が提供される。
［１］ Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットであって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、
Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、
当該合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、当該合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［２］ Ｃｒを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下、Ｐｔを５ａｔ％以上３０ａｔ％以下、Ｂを０ａｔ％超過２５ａｔ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物であることを特徴とする上記［１］に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［３］ 前記合金相（Ａ）はさらに添加元素として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｈｆから選択した１元素以上を０ａｔ％超過２５ａｔ％以下含むことを特徴とする上記［１］又は［２］に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［４］ 上記［１］～［３］のいずれか１に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末と、
Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含む、Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末のいずれか１と、を弱混合して混合粉末を得る混合工程と、
当該混合粉末を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。
［５］ 前記Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末、及び前記Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末は、アトマイズ合金粉であることを特徴とする上記［４］に記載の製造方法。
［６］ 前記焼結工程は、前記混合粉末を、１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の圧力、７００℃以上１３００℃以下の温度にて、３０分以上３時間以下保持することを特徴とする上記［４］又は［５］に記載の製造方法。
［１］ Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットであって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、
Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、
当該合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、当該合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［２］ Ｃｒを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下、Ｐｔを５ａｔ％以上３０ａｔ％以下、Ｂを０ａｔ％超過２５ａｔ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物であることを特徴とする上記［１］に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［３］ 前記合金相（Ａ）はさらに添加元素として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｈｆから選択した１元素以上を０ａｔ％超過２５ａｔ％以下含むことを特徴とする上記［１］又は［２］に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
［４］ 上記［１］～［３］のいずれか１に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末と、
Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含む、Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末のいずれか１と、を弱混合して混合粉末を得る混合工程と、
当該混合粉末を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。
［５］ 前記Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末、及び前記Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末は、アトマイズ合金粉であることを特徴とする上記［４］に記載の製造方法。
［６］ 前記焼結工程は、前記混合粉末を、１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の圧力、７００℃以上１３００℃以下の温度にて、３０分以上３時間以下保持することを特徴とする上記［４］又は［５］に記載の製造方法。
本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂが全体に分布している合金相（Ｂ）とからなり、Ｂ凝集相が偏在することなく、Ｂがターゲット全体にわたって分布しているため、スパッタリング時の放電電圧を低下させることができ、過剰な電圧を原因とするアーキング等の放電異常を抑制することができる上に、漏洩磁束密度が高い。
本発明の製造方法によれば、Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂが全体に分布している合金相（Ｂ）とからなり、Ｂ凝集相が偏在することなく、Ｂがターゲット全体にわたって分布して、漏洩磁束密度が高く、スパッタリング時の放電電圧を低下させることができるＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットを得ることができる。
本発明は、漏洩磁束密度が高く、スパッタリング時の放電電圧を低下させることができる強磁性体スパッタリングターゲットを提供する。
本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、当該合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、当該合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とする。
本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、合金相（Ａ）が合金相（Ｂ）よりも多く、合金相（Ａ）は５０ｖｏｌ％以上、好ましくは６０ｖｏｌ％以上、より好ましくは６５ｖｏｌ％以上を占め、合金相（Ｂ）は５０ｖｏｌ％未満、好ましくは４０ｖｏｌ％未満、より好ましくは３５ｖｏｌ％未満である。本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の２相からなり、酸化物相など他の相を含まない。
前記合金相（Ａ）はＢを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下、好ましくは３ａｔ％以上２６ａｔ％以下含み、前記相（Ｂ）はＢを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下、好ましくは３ａｔ％以上１８．５ａｔ％以下含む。
合金相（Ｂ）に「Ｂが全体に分布している」とは、１０００倍のＳＥＭ観察面及び加速電圧２０ｋＶ、照射電流８×１０－５Ａ、ビーム径１０μｍ、観察倍率２００倍のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像において任意の１０μｍ×１０μｍの領域にＢが存在しない箇所がないことを意味する。
また、合金相（Ａ）においてもＢが全体に分布していることが好ましい。ここで、合金相（Ａ）に「Ｂが全体に分布している」とは、１０００倍のＳＥＭ観察面及び加速電圧２０ｋＶ、照射電流８×１０－５Ａ、ビーム径１０μｍ、観察倍率２００倍のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像において任意の１０μｍ×１０μｍの領域にＢが存在しない箇所がないことを意味する。
本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、Ｃｒを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下、Ｐｔを５ａｔ％以上３０ａｔ％以下、Ｂを０ａｔ％超過２５ａｔ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物である組成を有することが好ましい。特に、Ｃｒを３ａｔ％以上２５ａｔ％以下、Ｐｔを１０ａｔ％以上２５ａｔ％以下、Ｂを３ａｔ％以上２０ａｔ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物である組成を有することが好ましい。
前記合金相（Ａ）はさらに添加元素として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｈｆから選択した１元素以上を０ａｔ％超過２５ａｔ%以下、好ましくは１ａｔ％以上１５ａｔ％以下含むことができる。
本発明において、合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の平均組成は、以下の方法によって測定される。スパッタリングターゲットに対する垂直断面を切り出し、これを番手がＰ８０からＰ１２００までの研磨紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を用いてバフ研磨することで研磨面を得る。当該研磨面について、ＥＰＭＡを用いて観察を行う。ＥＰＭＡの観察条件は、装置としてＪＥＯＬ製ＪＸＡ－８５００Ｆを用い、加速電圧２０ｋＶ、照射電流８×１０－５Ａ、ビーム径１０μｍ、観察倍率２００倍、１２８×１２８ピクセル数とし、元素マッピング画像を取得する。観察時には、定量分析モードを用い、測定物質としてメタル、補正法としてＺＡＦ法を選択する。得られた元素マッピング画像において、主成分であるＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｂすべてが検出される相（合金相（Ａ）に対応）と、Ｃｒ又はＰｔが検出されないか又は合金相（Ａ）のＣｒ又はＰｔよりも極端に低濃度である相（合金相（Ｂ）に対応）が確認されたら、それぞれについて、直径５０μｍの真円が十分入るサイズの箇所を選択し、その重心点における組成を測定する。以上の観察を３視野分、合金相（Ａ）、合金相（Ｂ）について各３箇所ずつ行い、その平均をそれぞれ合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の平均組成とする。
本発明において、合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の体積比率は、以下の方法によって測定される。まず、上述の方法によりＥＰＭＡを用いて元素ごとの質量濃度マップを取得する。得られた質量濃度マップを用いて、合金相（Ｂ）において検出されない元素（例えばＣｏ－Ｂの場合はＣｒもしくはＰｔ、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂの場合はＰｔ）について、画像の端から端まで水平方向のライン分析を行う。ライン分析の際には、前記合金相（Ａ）と合金相（Ｂ）にそれぞれ対応する相のうち、合金相（Ａ）と合金相（Ｂ）の境界以外の箇所、すなわち合金相（Ａ）だけの領域と合金相（Ｂ）だけの領域の両者が含まれるラインを選択する。ライン分析により得られたプロファイルの最大値と最小値の平均値を閾値として、マップを２値化する。ここで、この閾値を越える範囲が合金相（Ａ）、閾値以下の範囲が合金相（Ｂ）と定義される。得られた２値化像をＩｍａｇｅＪの粒子解析によって分析することにより、合金相（Ａ）と合金相（Ｂ）の面積比率を求める。以上の操作を３視野分行い、その平均値を当該試料の面積比率とする。この面積比率が、そのままそれぞれの相の体積比率に対応する。質量濃度マップのライン分析に使用する元素として基本的にはＰｔを用いるが、Ｐｔがすべての相に含まれる際はＣｒを用いる。
本発明のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットは、粉末冶金法で製造することができる。本発明の製造方法は、Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末と、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含む、Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末のいずれか１と、を弱混合して混合粉末を得る工程と、当該混合粉末を焼結して焼結体を得る工程と、を含む。
前記Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末、及びＣｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末は、アトマイズ合金粉末、化学的製法、その他の製法により作製された粉末を用いることができるが、アトマイズ合金粉末が好ましい。
弱混合とは、大きな混合撹拌エネルギーを付与して各原料粉末を粉砕する混合ではなく、合金相（Ａ）を構成するＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末と、合金相（Ｂ）を構成するＣｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末を粉砕することなく、各合金粉末を温存したまま緩やかに混合することを意味する。本発明の製造方法において、弱混合は、ボールミルを用いる場合には小さな回転数で短時間の混合、たとえば３０ｒｐｍ以上１００ｒｐｍ以下の回転数で１０分以上１時間以下とすることが好ましく、上下左右の揺動のみで撹拌ボールを用いないシェイカーもしくはミキサーを用いて行うことが特に好ましい。
焼結は、真空雰囲気にて、焼結圧力１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下、焼結温度７００℃以上１３００℃以下、保持時間３０分間以上３時間以下、好ましくは焼結圧力２０ＭＰａ以上８０ＭＰａ以下、焼結温度８００℃以上１１００℃以下、保持時間３０分以上２時間以下で行うことができる。焼結圧力が低すぎると焼結体の緻密度が低下する。焼結温度が低すぎると焼結体の緻密度が低下し、一方、焼結温度が高すぎるとＢが凝集しすぎて従来技術に見られるような粗大なＢ凝集相が形成され、ターゲット全体にＢが分布せずに偏在しやすい。焼結保持時間が短すぎると焼結体の緻密度が低下し、一方、焼結保持時間が長すぎるとＢが凝集しすぎて従来技術に見られるような粗大なＢ凝集相が形成され、ターゲット全体にＢが分布せずに偏在しやすい。緻密度の低下は、スパッタ放電時にターゲットから発生するパーティクルの原因となる。一方、粗大なＢ凝集相の偏在は、アーキングをはじめとした放電不良の原因となる。
以下、実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１～２３は、表１に示す各ターゲット組成となるように、表１に示す合金相（Ａ）を構成する原材料のアトマイズ合金粉末と、表１に示す第二相（実施例においては合金相（Ｂ）を意味する。以下、同じ。）を構成する原材料のアトマイズ合金粉末と、を表１に示す第二相含有量及び残余が合金相（Ａ）含有量となるように秤量し、シェイカーを用いて１５～１００ｒｐｍで１５分間混合し、得られた混合粉末をカーボン製ダイスに充填し、真空雰囲気下にて圧力３０ＭＰａ、温度８００℃～１１００℃、保持時間１時間の条件で真空ホットプレスして焼結した。焼結温度は、ターゲット組成に応じて異なるが、すべての試料について緻密度９７％以上になるように設定した。得られた焼結体を平面研削盤及び旋盤を用いて切削、研削加工して、直径１６５ｍｍ、厚さ６．４ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを製作した。
得られた円板状のスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、アルゴンガス圧４．０Ｐａとなるようにアルゴンガスを流しつつ、任意の投入電力でスパッタ放電を継続しながらデータロガーを用いて、スパッタ放電電圧を測定した。データロガーの設定条件は、サンプリング周期２μ秒で１５０００点のデータを測定することを１００回繰り返す条件とした。各測定回のデータの平均を算出し、さらにその平均値を１００回分平均することで、その測定条件におけるスパッタ放電電圧値を算出した。結果を表１に示す。
比較例１、５、７、９、１１及び１３は、合金アトマイズ粉末ではなく各金属粉末を混合して混合粉末を調製した点を除いて、実施例と同様にスパッタリングターゲットを作製した。
比較例２及び３は、第二相を構成する原料粉末としてＢを含まないアトマイズ合金粉末を用いた点を除いて、実施例と同様にスパッタリングターゲットを作製した。
比較例４、６、８、１０、１２及び１４は、第二相を構成する原料粉末としてＣｏ金属粉末を用いた点を除いて、実施例と同様にスパッタリングターゲットを作製した。
同じ組成Ｃｏ－１５Ｃｒ－１０Ｐｔ－１０Ｂを有する実施例１～３及び比較例１～４のスパッタリングターゲットについて、投入電力を１００Ｗから１０００Ｗまで１００Ｗ毎変化させて、スパッタ放電電圧を測定した結果を表２及び図１に示す。
表２にＰＴＦ（漏洩磁束密度）の測定値を併記する。ＰＴＦの測定は、ASTM F2086-01に基づき行った。実施例１及び２のスパッタリングターゲットのＰＴＦは比較例１及び２のスパッタリングターゲットのＰＴＦより高く、比較例３のスパッタリングターゲットのＰＴＦと同等であり、実施例３のスパッタリングターゲットのＰＴＦは、比較例１～４のいずれのスパッタリングターゲットのＰＴＦより高く、漏洩磁束密度の向上も達成できることが確認できた。
図１から、スパッタ放電電圧の高い順に並べると、第二相としてＣｏ金属粉末を用いて作製した比較例４、合金アトマイズ粉末ではなく各金属粉末を用いて作製した比較例１、第二相としてＢを含まないアトマイズ合金粉末を用いて作製した比較例３及び２となり、合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の全体にわたってＢが分布している実施例１～３のスパッタ放電電圧は、比較例１～４のスパッタ放電電圧よりも大幅に低下していることがわかる。特に投入電力が３００Ｗ以上に大きくなるとスパッタ放電電圧の低下幅が大きくなる。また、表１より、投入電力５００Ｗの際のスパッタ放電電圧で比較すると、実施例は３３０Ｖ以下と低い値となるが、比較例は３３０Ｖを越える高い値であることがわかる。
実施例１～３及び比較例１～３のスパッタリングターゲットのＳＥＭ観察画像（１５．０Ｖ×１，０００）を図２～７に示し、実施例１～３及び比較例１～３のスパッタリングターゲットのＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像（１５．０Ｖ×２，０００）を図８～１３に示す。
図８のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像から、実施例１のスパッタリングターゲットは、ＣＰ画像中下方の白色の領域はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）であり、ＣＰ画像中上方の灰色の領域はＣｏ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｐｔ－Ｂの合金相（Ｂ）であることがわかる。図２及び図８から、実施例１のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）及びＣｏ－Ｐｔ－Ｂの合金相（Ｂ）からなり、Ｂは合金相（Ａ）及び（Ｂ）の双方において、任意の１０μｍ×１０μｍの領域に存在しない箇所がなくＢが合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の全体に分布し、かつ合金相（Ａ）内のＢは微細均一に全体に分布しており、合金相（Ｂ）内のＢは合金相（Ａ）内のＢと比較して凝集してはいるが、合金相（Ｂ）の全体に分布していることがわかる。
図９のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像から、実施例２のスパッタリングターゲットは、ＣＰ画像中右方の白色の領域はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）であり、ＣＰ画像中左方の灰色の領域はＣｏ、Ｃｒ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｂの合金相（Ｂ）であることがわかる。図３及び図９から、実施例２のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）及びＣｏ－Ｃｒ－Ｂの合金相（Ｂ）からなり、Ｂは合金相（Ａ）及び（Ｂ）の双方において、任意の１０μｍ×１０μｍの領域に存在しない箇所がなく、Ｂが合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の全体に分布し、かつ合金相（Ａ）内のＢは微細均一に全体に分布しており、合金相（Ｂ）内のＢは合金相（Ａ）内のＢと比較して凝集してはいるが、合金相（Ｂ）の全体に分布していることがわかる。
図１０のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像から、実施例３のスパッタリングターゲットは、ＣＰ画像上方の白色の領域はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）であり、ＣＰ画像中下方の灰色の領域はＣｏ及びＢを含むＣｏ－Ｂの合金相（Ｂ）であることがわかる。図４及び図１０から、実施例３のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）及びＣｏ－Ｂの合金相（Ｂ）からなり、Ｂは合金相（Ａ）及び（Ｂ）の双方において、任意の１０μｍ×１０μｍの領域に存在しない箇所がなく、Ｂが合金相（Ａ）及び合金相（Ｂ）の全体に分布し、かつ合金相（Ａ）内のＢは全体に分布しており、合金相（Ｂ）内のＢは合金相（Ａ）内のＢと比較して凝集してはいるが、合金相（Ｂ）の全体に分布していることがわかる。
図５及び図１１から、比較例１のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢが全体に分散した単相であり、合金相（Ｂ）を有していないことがわかる。
図１２のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像から、比較例２のスパッタリングターゲットは、ＣＰ画像中右方の灰色の領域はＣｏ及びＰｔを含むがＢを含まないＣｏ－Ｐｔ相であり、ＣＰ画像中左方の黒い点が存在している領域はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂの相（Ａ）であることがわかる。図６及び図１２から、比較例２のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂの相（Ａ）とＣｏ－Ｐｔ相（第２相）とからなり、Ｃｏ－Ｐｔ相にはＢが存在せず、Ｂを含む合金相（Ｂ）を有していないことがわかる。
図１３のＥＰＭＡ－ＷＤＸマッピング画像から、比較例３のスパッタリングターゲットは、ＣＰ画像中右下方の白色の領域はＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ及びＢを含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂの相（Ａ）であり、ＣＰ画像中左上方の灰色の領域はＣｏ及び微量のＰｔを含むＣｏ－Ｐｔ相であり、同灰色の領域内の大きな黒色はＣｏの周囲に偏在する粗大なＢの凝集相であることがわかる。図７及び図１３から、比較例３のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂの相（Ａ）とＣｏ－Ｐｔ相（第２相）とからなり、ＢはＣｏ－Ｐｔ相の周囲に偏在して、第２相内にはＢが存在しない１０μｍ×１０μｍの領域があり、Ｂが全体に分布する合金相（Ｂ）を有していないことがわかる。
Claims (6)
- Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットであって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布しているＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金相（Ａ）と、
Ｃｏ－Ｂ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金のいずれかであって、Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含み、Ｂ凝集相が偏在することなくＢが全体に分布している合金相（Ｂ）と、からなり、
当該合金相（Ａ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％以上を占め、当該合金相（Ｂ）はスパッタリングターゲット中５０ｖｏｌ％未満を占めることを特徴とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。 - Ｃｒを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下、Ｐｔを５ａｔ％以上３０ａｔ％以下、Ｂを０ａｔ％超過２５ａｔ％以下、残余はＣｏ及び不可避不純物であることを特徴とする請求項１に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
- 前記合金相（Ａ）はさらに添加元素として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｈｆから選択した１元素以上を０ａｔ％超過２５ａｔ％以下含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット。
- 請求項１～３のいずれか１に記載のＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲットの製造方法であって、
Ｂを０ａｔ％超過３０ａｔ％以下含むＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末と、
Ｂを０ａｔ％超過２０ａｔ％以下含む、Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末のいずれか１と、を弱混合して混合粉末を得る混合工程と、
当該混合粉末を焼結して焼結体を得る焼結工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末、及び前記Ｃｏ－Ｂ合金粉末、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｂ合金粉末又はＣｏ－Ｐｔ－Ｂ合金粉末は、アトマイズ合金粉であることを特徴とする請求項４に記載の製造方法。
- 前記焼結工程は、前記混合粉末を、１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の圧力、７００℃以上１３００℃以下の温度にて、３０分以上３時間以下保持することを特徴とする請求項４又は５に記載の製造方法。
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| JP2022020485A JP2023117753A (ja) | 2022-02-14 | 2022-02-14 | Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=87564201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022020485A Pending JP2023117753A (ja) | 2022-02-14 | 2022-02-14 | Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－Ｂ系強磁性体スパッタリングターゲット |
Country Status (2)
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-
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Also Published As
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| WO2023153264A1 (ja) | 2023-08-17 |
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