JP2016017225A - Ta−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
(1)本発明のTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲットは、Ta酸化物相及びTa金属相を含むTa相とSiO2相との界面にTaシリサイド相が形成された組織を有する焼結体であって、前記Taシリサイド相の面積が、前記Ta相及びTaシリサイド相の全面積に対して30%以上であることを特徴とする。
(2)前記(1)のTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲットにおける前記Ta金属相の面積が、前記Ta相及びTaシリサイド相の全面積に対して30%以下であることを特徴とする。
(3)前記(1)又は(2)のTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲットにおける前記焼結体の相対密度が、80%以上であることを特徴とする。
ここで、従来のTa−SiO2焼結体によるスパッタリングターゲットのように、Ta金属相とSiO2相がそのまま直接接している場合には、Ta金属相とSiO2相との熱膨張率の差によって、両相の界面で割れやすくなり、特に、高電力によるスパッタリング時には、顕著に割れが発生しやすくなるので、Ta金属相とSiO2相との界面に、TaSi系の金属間化合物相(Taシリサイド相)が形成することによって、両相の界面での割れを防止している。そこで、本発明では、Ta酸化物相及びTa金属相を含むTa相の周囲に形成されるTaシリサイド(TaSi)相の面積率が、30%未満であると、高電力のスパッタリング時に割れやすくなるため、Taシリサイド相の面積は、Ta相及びTaシリサイド相の全面積に対して30%以上であることが好ましい。
さらに、本発明に係る上記焼結体における相対密度が80%未満であると、高電力によるスパッタリングを行うと、ターゲット割れが発生しやすくなるので、その相対密度は、80%以上であることが好ましい。
先ず、Ta−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲットを製造するため、原料粉として、純度3N、平均粒径D50が15μmのTa粉末と、純度3N、平均粒径D50が0.2μmのSiO2粉末を用意した。なお、例えば、D50=15μmとは、粉末における50%の粒子の粒径が、15μm以下であることを表わしている。このTa粉末とSiO2粉末とを、表1に示された原料粉組成の割合となるように秤量した。
実施例との比較のため、比較例1のスパッタリングターゲットを作製した。比較例1の場合は、原料粉組成に関して、実施例の場合と同様であるが、ホットプレス条件において、ホットプレス時間が、実施例の場合より短くなっている。
相対密度は、各スパッタリングターゲットを所定寸法に機械加工した後、重量を測定し、嵩密度を求めた後、理論密度Dで割ることで、算出し、その結果を、表2の「相対密度(%)」欄に示した。なお、理論密度Dは、以下に示す式により求められる。同式中においては、WTa:Taの重量%、WSiO2:SiO2の重量%、DTa:Taの理論密度(16.6g/cm3)、DSiO2:SiO2の理論密度(2.2g/cm3)である。
面積率の計算には、実施例1〜5及び比較例1のスパッタリングターゲットについて、図1に示すようなEPMAにより取得した元素分布画像に基づいて測定した。この測定においては、加速電圧15kV、1000倍で、5視野を観察・マッピングして行われた。図1のような相分布になることを踏まえて、Ta、Siのマッピング結果から、Ta金属相、Taシリサイド相、Ta 酸化物相、 全Ta存在部、Si 酸化物相の面積率を計算した。ここで、全Ta存在部とは、Ta相(Ta金属相及びTa酸化物相)、Taシリサイド相の全てを含む領域である。
そこで、面積を算出するために、先ず、Taのマップについては、バックグラウンドを除去して黒色化し、画像面積値から、この黒色化部を差し引いた値を、全Ta存在部の面積とした。Siのマップについても、同様に、バックグラウンドを除去して黒色化し、SiO2に相当する強度の高い部分を除去して白色化し、画像面積値から、黒色部及び白色部を差し引いた値を、Taシリサイド相の面積とした。さらに、Oのマップについては、バックグラウンドを除去して黒色化し、SiO2に相当する強度の高い部分を除去して白色化し、画像面積値から、黒色部及び白色部を差し引いた値を、Ta酸化物相の面積とした。Ta金属相の面積は、全Ta存在部の面積から、Taシリサイド相の面積とTa酸化物相の面積とを差し引くことにより求められる。
スパッタリング時のターゲット割れ試験には、φ125mm×5mmtの実施例1〜5及び比較例1のスパッタリングターゲットを用いて、次に示す手順で行った。
先ず、Ar:30sccm、 全圧:0.67Pa、高周波(RF)電力:1000Wで、30分間放電させて後、チャンバー開放してターゲット表面が割れていないかを確認した。そこで、ターゲット割れがなければ、RF電力を、1200W、1400Wのように200Wずつ段階的に上げていき、2000Wまで印加し、各段階において30分間放電させて、その段階の終了の都度、チャンバーを開放してターゲット表面が割れていないかを確認した。スパッタリングターゲットに割れが発生しているかどうかにつき、目視で観察した。
その割れ試験の結果を、表3の「高電力スパッタリング試験」欄に示した。ここで、各段階において、ターゲット割れがない場合には、「○」と、ターゲット割れが発生した場合には、「×」とした。なお、ターゲット割れ発生の場合には、それ以降の割れ試験を行わなかったので、「−」と表記した。
φ125mm×5mmtの実施例1〜5及び比較例1のスパッタリングターゲットを用いて、連続スパッタリング試験を行い、ノジュール発生について観察した。
この連続スパッタリング試験では、先ず、Ar:30sccm、 全圧:0.67Pa、高周波(RF)電力:1000Wで、30分間放電させて後、チャンバー開放してターゲット表面が割れていないかを確認した。そこで、ターゲット割れがなければ、RF電力を、1200W、1400Wのように200Wずつ段階的に上げていき、2000Wまで印加し、各段階において30分間放電させて、その段階の終了の都度、チャンバーを開放してターゲット表面が割れていないかを確認し、ノジュール発生の箇所を観察した。
その観察結果を、表3の「ノジュール発生」欄に示した。ここで、6か所以上のノジュール発生があった場合には、「×」と、1〜5か所のノジュール発生の場合には、「○」と、さらに、ノジュール発生がない場合には「◎」とした。なお、比較例1の場合は、ターゲット割れ発生により、高電力スパッタリング試験を続行できなかったため、「−」と表記した。
Claims (3)
- Ta酸化物相及びTa金属相を含むTa相とSiO2相との界面にTaシリサイド相が形成された組織を有する焼結体であって、
前記Taシリサイド相の面積が、前記Ta相及びTaシリサイド相の全面積に対して30%以上であることを特徴とするTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲット。 - 前記Ta金属相の面積が、前記Ta相及びTaシリサイド相の全面積に対して30%以下であることを特徴とする請求項1に記載のTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲット。
- 前記焼結体の相対密度が、80%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のTa−Si−O系薄膜形成用スパッタリングターゲット。
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