TW202045443A - 氧化鎢濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種氧化鎢濺鍍靶，其特徵為經由濺鍍面及在正交於前述濺鍍面的剖面之X射線繞射分析，確認W18 O49 之峰值的同時，在前述濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 則作為0.38以下，而在前述剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 則作為0.55以上，在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率則作為37%以上。

Description

氧化鎢濺鍍靶
本發明係有關在將氧化鎢膜進行成膜時所使用之氧化鎢濺鍍靶。 本申請係依據於2019年3月15日，申請於日本國之日本特願2019-048659號、及於2020年3月6日，申請於日本國之日本特願2020-039006號而主張優先權，將其內容援用於此。
上述之氧化鎢膜係使用在電致變色顯示元件或遮光構件等之各種領域。另外，對於專利文獻1係揭示：作為有機EL元件的陽電極而使用氧化鎢膜(WOX 膜)者。 上述之氧化鎢膜係如專利文獻1所記載，經由使用濺鍍靶之濺鍍法而成膜。
作為將氧化鎢膜進行成膜之濺鍍靶係例如，如專利文獻2，3所示，提供：由燒結氧化鎢粉末之燒結體所成之氧化鎢濺鍍靶。 在專利文獻2中，揭示有：為了使燒結體的密度提升，作為燒結助劑而添加錳或錳化合物的氧化鎢濺鍍靶。 另外，在專利文獻3中，揭示有：為了可進行DC濺鍍，使用含有WO2 ，和W18 O49 及WO3 之至少一方的氧化鎢粉末，在真空中進行燒結，具有WO2 相與W18 O49 相之2相以上所成之組織的燒結體所成之氧化鎢濺鍍靶。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平11-067459號公報 [專利文獻2] 日本特開平10-259054號公報 [專利文獻3] 日本特開2013-076163號公報
[發明欲解決之課題]
但在上述之氧化鎢濺鍍靶中，在實施DC濺鍍時，當濺鍍進行而侵蝕部的深度變深時，經常發生有異常放電，而安定實施DC濺鍍之情況則為困難。因此，無法長期間安定使用氧化鎢濺鍍靶，而有使用壽命變短的問題。
本發明係有鑑於前述的情事所作為之構成，其目的為提供：即使濺鍍進行，亦可抑制異常放電的發生，可長期間安定進行濺鍍成膜，而可謀求使用壽命的延長之氧化鎢濺鍍靶。 為了解決課題之手段
為了解決上述課題，本發明者們則進行銳意檢討的結果，得到經由將在濺鍍面的結晶配向，及在正交於濺鍍面之剖面的結晶配向，作為特定的範圍內之時，即使濺鍍進行而侵蝕部深度變深，亦可抑制異常放電的發生，可長期間安定實施DC濺鍍的見解。
本發明係依據上述的見解所作為之構成，其特徵為本發明之氧化鎢濺鍍靶係經由濺鍍面及在正交於前述濺鍍面的剖面之X射線繞射分析，而確認W18 O49 之峰值的同時，在前述濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 則作為0.38以下，而在前述剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 則作為0.55以上，在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率則作為37%以上。
如根據此構成之氧化鎢濺鍍靶，因經由濺鍍面及在正交於前述濺鍍面的剖面之X射線繞射分析，而確認W18 O49 之峰值的同時，在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率則作為37%以上之故，可確保導電性，可安定實施DC濺鍍者。另外，可確保氧化鎢濺鍍靶的強度。 並且，因在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 則作為0.38以下，而在前述剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 則作為0.55以上，在正交於濺鍍面之剖面中，W18 O49 的(103)面則作為強配向之故，即使濺鍍進行而形成有侵蝕部的情況，亦可抑制異常放電的發生，而可長期間安定進行DC濺鍍者。因而可謀求使用壽命的延長。
在本發明之氧化鎢濺鍍靶中，係為WOX (2.1≦X≦2.9)之組成者為佳。 此情況，因作為WOX (2.1≦X≦2.9)之組成之故，抑制存在有許多的WO2 相或WO3 相，而可充分確保對於導電性優越之W18 O49 相，更且可安定實施DC濺鍍。另外，可充分確保氧化鎢濺鍍靶的強度。
另外，在本發明之氧化鎢濺鍍靶中，含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物，作為金屬成分，將前述添加金屬的合計含有量作為M(mass%)，而將鎢的含有量作為W(mass%)之情況，M/(W+M)則作為0.1以上0.67以下之範圍內為佳。 此情況，對於含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物，再將前述添加金屬的合計含有量作為M(mass%)，而將鎢的含有量作為W(mass%)之情況，因M/(W+M)則作為0.1以上之故，成為可使所成膜之氧化物膜的耐鹼性提升。另外，因將M/(W+M)作為0.67以下之故，可抑制因添加金屬的氧化物引起之異常放電的發生。 發明效果
如根據本發明，可提供：即使濺鍍進行，亦可抑制異常放電的發生，可長期間安定進行濺鍍成膜，而可謀求使用壽命的延長之氧化鎢濺鍍靶。
以下，對於本發明之實施形態之氧化鎢濺鍍靶，參照附加的圖面進行說明。
在有關本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，經由濺鍍面及正交於前述濺鍍面的剖面之X射線繞射分析，確認W18 O49 的峰值，而在平行於濺鍍面的面之剖面觀察的結果，W18 O49 相的面積率則作為37%以上。
並且，在有關本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，如圖1所示，X射線繞射測定的結果，在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 則作為0.38以下。 另外，在正交於濺鍍面之剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) / IC(010) 則作為0.55以上。
另外，在本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，係為WOX (2.1≦X≦2.9)之組成者為佳。
更且，有關本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物，作為金屬成分，將前述添加金屬的合計含有量作為M(原子%)，而將鎢的含有量作為W(原子%)之情況，M/(W+M)則作為0.1以上0.67以下之範圍內為佳。
在本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，將對於在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) ，在正交於濺鍍面之剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) ，平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率，組成，如上述規定的理由進行說明。
(在濺鍍面的繞射強度比IS(103) /IS(010) ) 在濺鍍面，經由強配向W18 O49 的(010)面之時，濺鍍速率則安定，抑制異常放電的發生。 因此，在本實施形態中，將在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 設定為0.38以下。 將在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 係作為0.29以下為佳，而作為0.20以下為更佳。另外，對於IS(103) /IS(010) 之下限未特別限制，但作為0.14以上為佳。
(在正交於濺鍍面之剖面之繞射強度比IC(103) /IC(010) ) 當濺鍍進行時，成為於濺鍍面形成有侵蝕部。在正交於濺鍍面之剖面中，當W18 O49 之(103)面的配向為高時，即使濺鍍進行之情況，在濺鍍面中，(010)面亦成為維持強配向之狀態，而即使在濺鍍進行之後，亦成為可抑制異常放電的發生。 因此，在本實施形態中，將在正交於濺鍍面之剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) ，設定為0.55以上。 在正交於濺鍍面之剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 係作為1.18以上為佳，而作為1.41以上為更佳。另外，對於IC(103) /IC(010) 之上限未特別限制，但作為2.54以下為佳。
(在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率) 氧化鎢之中W18 O49 相係導電性為高之故，經由確保W18 O49 相之面積率之時，導電性則提升，成為可經由DC濺鍍而安定將氧化鎢膜進形成膜者。 因此，在本實施形態中，將在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率作為37%以上。在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率，係可自EPMA分析觀察試料之觀察面的畫像算出。加上於氧化鎢，在含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物的情況，對於亦含有此等之添加元素的氧化物，平行於濺鍍面的面之全體而言，如將W18 O49 相之面積率作為37%以上即可。 在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率係55%以上為佳，而85%以上為更佳。另外，對於在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率之上限，未特別限制，但作為94%以下為佳。
(組成) 在氧化鎢之中，混入存在有WO2 相、WO3 相、W18 O49 相等之各種相之故，作為WOX 而規定鎢與氧的比率。 經由將X作為2.1以上之時，可抑制WO2 相之比率，而成為可充分確保對於導電性優越之W18 O49 相。另一方面，經由將X作為2.9以下之時，可抑制WO3 相之比率，而成為可充分確保對於導電性優越之W18 O49 相。即，經由將X作為2.1以上2.9以下之時，W18 O49 相則成為主相(矩陣)，而可確保濺鍍靶之導電性。 X的下限係作為2.4以上為佳。另外，X的上限係作為2.82以下為佳。
(添加金屬的氧化物) 在成膜之氧化物膜中，在以蝕刻法而進行圖案化時，作為光阻剝離液而使用鹼。經由對於氧化鎢，含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物之時，成為可使氧化鎢之耐鹼性提升。另一方面，當上述之添加金屬的氧化物含有量變多時，有著因添加金屬的氧化物引起，在濺鍍時發生有異常放電之虞。 因此，在本實施形態中，對於含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物的情況，作為金屬成分，將添加金屬的合計含有量作為M(原子%)，而將鎢的含有量作為W(原子%)之情況，M/(W+M)則規定呈成為0.1以上0.67以下之範圍內。 M/(W+M)之下限係0.15以上為佳，而0.2以上為更佳。另一方面，M/(W+M)之上限係0.5以下為佳，而0.4以下為更佳。
接著，對於有關本實施形態之氧化鎢濺鍍靶之製造方法，參照圖2及圖3進行說明。 在有關本實施形態之氧化鎢濺鍍靶之製造方法中，如圖2所示，具備：原料粉末準備工程S01，和燒結原料粉末之燒結工程S02，和機械加工所得到之燒結體的機械加工工程S03。
(原料粉末準備工程S01) 經由還原處理WO3 粉末之時，得到含有WO2 粉末及W18 O49 粉末之WOX 粉末。此WOX 粉末係含有WO3 粉末亦可。WOX 粉末之純度係作為99.9mass%以上。經由調整還原處理的條件之時，控制WOX 粉末的X。 作為上述還原處理係例如，在氫環境中，以特定時間，特定溫度而加熱WO3 粉末，進行氫還原。在此氫還原中，自WO3 依WO2.9 、WO2.72 、WO2 、W的順序進行還原。經由控制還原的進行狀況而製作還原狀態不同之上述組成的混合狀態之粉末，可使WOX 粉末的X値細化變動。 更且，作為控制及微調整WOX 粉末的X値之方法，如上述，亦可對於還原處理後之粉末，適宜混合WO3 、WO2.9 、WO2.72 、WO2 、W所成的粉末。
WOX 的X之定量係重量測定所取樣之WOX 之後，在大氣中，進行800℃×1小時的熱處理，在熱處理後進行重量測定。並且，經由X射線繞射分析而確認所有成為WO3 之情況，再經由以下的式而算出W量。並且，自求得之W量，作為X而算出氧的比例。 W的重量=熱處理後的重量×MW /MWO3 W(mass%)=(W的重量/熱處理前之WOX 的重量)×100 MW ：W的原子量(183.85)，MWO3 ：WO3 的原子量(231.85)
經由混合所得到之WOX 粉末之時，得到原料粉末。作為混合方法係例如，可使用採用氧化鋯球之乾式的磨球機。混合方法係未限定，而可適用混合器或攪拌器，具體而言係亨舍爾混合器， 振動混合器，Recon混合器等。 原料粉末的平均粒徑係1μm以上30μm以下之範圍內者為佳。
對於添加Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物的情況，係將各種氧化物粉末，與上述之WOX 粉末混合。作為混合方法係例如，可使用採用氧化鋯球之乾式的磨球機。混合方法係未限定，而可適用混合器或攪拌器，具體而言係亨舍爾混合器，振動混合器，Recon混合器等。 另外，添加金屬的氧化物粉末係呈不阻礙WOX 粉末彼此之燒結，粒徑則較WOX 粉末為大者為佳。
(燒結工程S02) 接著，由將上述之原料粉末，進行加壓及加熱者而燒結，得到燒結體。在本實施形態中，使用熱壓裝置，在真空中實施燒結。 在此燒結工程S02中的燒結溫度係作為850℃以上1400℃以下之範圍內，而在燒結溫度的保持時間係作為1小時以上4小時以下之範圍內，加壓壓力係作為10MPa以上35MPa以下之範圍內。
在本實施形態中，經由燒結工程S02，如以上，經由溫度控制之時，控制在燒結體的結晶配向。 首先，在開始升溫前，以上述之加壓壓力進行加壓，以5℃/min以上20℃/min以下之範圍內的升溫溫度進行升溫。並且，以586℃以上750℃以下之範圍內的中間溫度而在1小時以上2小時以下的範圍內進行保持。之後，由升溫至上述之燒結溫度進行保持者，進行燒結。 經由此，在加壓面(正交於加壓方向的面)中，強配向W18 O49 之(103)面，再正交於加壓面的面(沿著加壓方向的面)中，成為強配向W18 O49 的(010)面者。 上述之中間溫度的下限係作為600℃以上為佳，而中間溫度的上限係作為700℃以下為佳。
(機械加工工程S03) 接著，將所得到之燒結體，呈成為特定的尺寸而進行機械加工。此時，成為正交於加壓面的面則呈成為濺鍍面而實施機械加工者。 如圖3所示，例如，如為板形狀之氧化鎢濺鍍靶，呈正交於加壓面而切斷燒結體，將正交於加壓面的面作為濺鍍面。另外，如為圓筒型之氧化鎢濺鍍靶，經由沿著圓筒的之軸線方向而進行加壓，得到圓筒形狀之燒結體之時，正交於加壓面的圓筒面則成為濺鍍面。 經由此，製造本實施形態之氧化鎢濺鍍靶。
如根據作為如以上之構成之本實施形態的氧化鎢濺鍍靶，因經由濺鍍面及在正交於前述濺鍍面的剖面之X射線繞射分析，而確認W18 O49 之峰值的同時，W18 O49 相的面積率則作為37%以上之故，可確保導電性，可安定實施DC濺鍍者。另外，可確保氧化鎢濺鍍靶的強度。
並且，在本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 則作為0.38以下，而在正交於前述濺鍍面的剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 則作為0.55以上，而因在正交於濺鍍面之剖面中，W18 O49 的(103)面則作為強配向之故，即使濺鍍進行而形成有侵蝕部的情況，亦維持在濺鍍面之結晶配向，可抑制異常放電的發生。因而，可長期間安定而進行DC濺鍍，成為可謀求使用壽命的延長者。
更且，在本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，對於作為WOX (2.1≦X≦2.9)之組成之情況，係抑制存在有多的WO2 相或WO3 相，而可充分確保W18 O49 相，更且可安定實施DC濺鍍。另外，可充分確保氧化鎢濺鍍靶的強度。
另外，在本實施形態之氧化鎢濺鍍靶中，對於含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上的添加金屬之氧化物，再將前述添加金屬的合計含有量作為M(原子%)，而將鎢的含有量作為W(原子%)之情況，對於因M/(W+M)則作為0.1以上0.67以下之情況，成為可使所成膜之氧化物膜的耐鹼性提升之同時，可抑制對於添加金屬的氧化物引起之異常放電的發生。
以上，對於本發明之實施形態已做過說明，但本發明係未加以限定於此等，而在不脫離其發明之技術思想範圍，可作適宜變更。 [實施例]
以下，說明對於有關本發明之氧化鎢濺鍍靶之作用效果而評估之評估試驗的結果。
首先，經由氫還原處理上述之WO3 粉末而製造WOx 粉末。在本實施例中，經由調整還原的程度之時，製作不同的x值之WOX 粉。將原料粉末的平均粒徑作為2.4μm。 另外，做為各種添加金屬的氧化物粉末，準備Nb2 O5 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：4.6μm)、Ta2 O5 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：3.5μm)、TiO2 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：2.6μm)、ZrO2 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：11μm)、Y2 O3 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：2.3μm)、Al2 O3 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：0.2μm)、SiO2 粉末(純度：99.9mass%、粒徑D50：1.9μm)，以表1，2所示之調配，與WOX 粉末混合。
使用此原料粉末，以表1，2所示之裝置(方式)，及條件而實施燒結工程，得到燒結體。在表1，2中，「HP」係顯示在真空環境的熱壓，「HIP」係顯示熱均壓加壓法，「大氣燒成」係顯示在大氣環境的一軸成形。 在「HP」中係經由以下所示之燒結條件A~D而實施燒結。
在燒結條件A中，以表1，2所記載之加壓壓力而進行加壓的狀態，由升温速度10℃/min進行升溫，以600℃(中間温度)保持1小時。之後，至表1，2所示之燒結溫度為止，以升温速度10℃/min進行升溫，由燒結溫度保持2小時。之後，放掉壓力進行放冷。 在燒結條件B中，以表1，2所記載之加壓壓力而進行加壓的狀態，由升温速度10℃/min進行升溫，以700℃(中間温度)保持1小時。之後，至表1，2所示之燒結溫度為止，以升温速度10℃/min進行升溫，由燒結溫度保持2小時。之後，放掉壓力進行放冷。
在燒結條件C中，未以中間溫度進行保持，而升溫至燒結溫度，以燒結溫度保持2小時。之後，放掉壓力進行放冷。 在燒結條件D中，以表1，2所記載之加壓壓力而進行加壓的狀態，由升温速度10℃/min進行升溫，以800℃保持1小時。之後，至表1，2所示之燒結溫度為止，以升温速度10℃/min進行升溫，由燒結溫度保持2小時。之後，放掉壓力進行放冷。
在「HIP」中，將充填原料粉末而真空密封的金屬罐，裝入至實施熱均壓加壓法之熱靜水壓沖壓裝置的壓力容器內，以表1，2所示之壓力，燒結溫度進行保持2小時，實施燒結。 在「大氣燒成」中，充填原料粉末至金屬模具，經由一軸成形，進行壓縮成形而得到成形體。將此成形體裝入至大氣爐，以表1，2所示之燒結溫度進行保持20小時，實施燒結。
並且，機械加工所得到之燒結體，使用4個直徑152.4mm×厚度6mm之圓板狀的氧化鎢濺鍍靶、或外徑155mm、內徑135mm、軸線方向長度150mm之構成，製造作為長度600mm之圓筒型的氧化鎢濺鍍靶。在經由「HP」所製造之燒結體中，正交於加壓面的面則呈成為濺鍍面而進行機械加工。 對於所得到之氧化鎢濺鍍靶，對於以下的項目而實施評估。
(氧化鎢濺鍍靶之組成) 從所得到之氧化鎢濺鍍靶，採取測定樣本，以乳鉢粉碎此測定樣本，由上述之WOX 之X的定量方法而確認X。其結果，確認到未有自調配的WOX 紛之X的變動。將評估結果示於表1，2。 對於添加添加金屬的氧化物之本發明例14-21之氧化度的測定，首先，自所得到之氧化鎢濺鍍靶，採取觀察試料，平行於濺鍍面之剖面則呈成為觀察面而將此埋入於環氧樹脂，再進行研磨處理之後，使用EPMA(電場發射型電子微探儀)，觀察顯示元素的組成分布之元素分布像。另外，在以EPMA之觀察中，攝影0.005mm2 之觀察視野的照片(倍率500倍)。在檢出所得到之元素映射像的W之範圍的任意5點中，實施使用W與O之標準試料的定量分析，將測定W之氧化度之平均值記載於表1，2之WOX 的値之欄位。 更且，在添加添加金屬之氧化物的本發明例14-21中，以瑪瑙乳缽搗碎添加所得到之添加金屬的氧化物之氧化鎢濺鍍靶的碎片，以酸或鹼而熔解粉末後，經由ICP發光分析裝置而測定添加金屬的含有量。
(濺鍍面及正交於濺鍍面的剖面之X射線繞射分析) 自所得到之氧化鎢濺鍍靶，濺鍍面及正交於濺鍍面的剖面則呈成為測定面而採取測定試料，以SiC-Paper(grit180)將測定面進行濕式研磨。 並且，使用日本理學電氣公司製RINT-ULtima/PC，由以下的條件實施X射線繞射分析。 管球：Cu 管電壓：40kV 管電流：50mA 掃描範圍(2θ)：5°~80° 縫隙尺寸：發散(DS)2/3度、散射(SS)2/3度、受光(RS) 0.8mm 測定間距寬度：在2θ，0.02度 掃描速度：每分2度 試料台旋轉速度：30rpm
對於所得到之X射線繞射峰值，使用PDF程序單號：1-084-1516(W18 O49 )，確認面指數。 並且，算出在濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 、及在正交於濺鍍面之剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 。將評估結果示於表3，4。
(密度) 從測定試料之尺寸與重量，測定在室溫的密度。將測定結果示於表3，4。
(W18 O49 相的面積率) 自所得到之氧化鎢濺鍍靶，採取觀察試料，平行於濺鍍面之剖面則呈成為觀察面而將此埋入於環氧樹脂，再進行研磨處理之後，使用EPMA(電場發射型電子微探儀)，觀察顯示元素的組成分布之元素分布像。另外，在以EPMA之觀察中，攝影5張0.005mm2 的觀察視野之照片(倍率500倍)，測定其中所觀察到之W18 O49 相的面積。將測定結果示於表3，4。
W18 O49 相的面積率係可經由以下的(a)~(e)之步驟進行測定。 (a) 經由上述條件之X射線繞射分析而確認在觀察試料的觀察面之生成相。 (b) 經由EPMA之元素分析而確定在觀察視野內在(a)分析為W18 O49 相的相。 (c) 經由EPMA，以倍率500倍之COMPO像(60μm×80μm)而攝影5張觀察視野的照片。 (d) 經由市售的畫像解析軟體，抽出在(b)而確認之W18 O49 相，再將所攝影的畫像變換為單色畫像之同時，作為二值化處理。作為畫像解析軟體，例如，可利用WinRoof Ver.5.6.2(日本三谷商事公司製)等。 (e) 自二值化之畫像所有，算出所有的W18 O49 相之面積的合計值，再以進行二值化處置之全範圍面積除上，算出對於觀察範圍全體之W18 O49 相的面積率。
(在濺鍍試驗的異常放電之發生狀況) 使用DC磁控管濺鍍裝置，以到達真空度：5×10-5 Pa以下，濺鍍Ar氣壓：0.3Pa、濺鍍輸出：DC300W之條件，連續1小時進行濺鍍。此時，使用附屬於DC磁控管濺鍍裝置之電源的電弧計數器，計數濺鍍每1小時之異常放電的發生次數。將評估結果示於表3，4。 在表3，4中，「初期」係在實施1小時預先濺鍍之後，進行濺鍍試驗的結果。「中期」係在侵蝕部的深度則到達至標靶厚度之1/2之狀態，進行濺鍍試驗之結果。「終期」係在侵蝕部的標靶之殘存厚度成為1mm之狀態，進行濺鍍試驗的結果。
(耐鹼性) 使用DC磁控管濺鍍裝置，以到達真空度：5×10-5 Pa以下，濺鍍Ar氣壓：0.3Pa、濺鍍輸出300W，Ar氣體90sccm，氧氣10sccm之條件，成膜100nm於玻璃基板。將所得到的膜，浸漬於四甲基氫氧化銨(TMAH)2.38mass%水溶液，計測膜消失為止之時間，記載於表3。如為60sec以上，則判斷為具有可耐配線工程(光阻工程之顯像)之耐鹼性。
Figure 02_image001
Figure 02_image003
Figure 02_image005
Figure 02_image007
在比較例1中，經由熱壓(HP)，以燒結條件C而實施燒結，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，異常放電的發生次數則在中期，成為267次，在終期，成為422次，而無法長期間安定進行DC濺鍍。 在比較例2中，經由熱均壓加壓法(HIP)，實施燒結，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，異常放電的發生次數則在中期，成為183次，在終期，成為378次，而無法長期間安定進行DC濺鍍。 在比較例3中，進行大氣燒成之結果，未確認到W18 O49 相，而無法進行DC濺鍍。
在比較例4中，經由熱壓(HP)，以燒結條件C而實施燒結，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，異常放電的發生次數則在初期，成為6次，在中期，成為470次，在終期，成為1991次，而無法安定進行DC濺鍍。 在比較例5中，經由熱壓(HP)，以燒結條件C而實施燒結，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) ，及在正交於濺鍍面之剖面的W18 O49 的繞射強度比IC(103) /IC(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，異常放電的發生次數則在中期，成為173次，在終期，成為163次，而無法長期間安定進行DC濺鍍。
在比較例6中，係WOX (X=2.06)，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率成為低的28%。在濺鍍試驗中，異常放電的發生次數則在初期，變多為258次，而無法安定進行DC濺鍍。推測多存在有WO2 相之故。 在比較例7中，係WOX (X=2.86)，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率成為低的23%，在DC濺鍍時頻繁發生有異常放電而放電停止之故，無法進行濺鍍。推測多存在有WO3 相之故。
在比較例8中，經由熱壓(HP)，以燒結條件D而實施燒結，但密度為低，而無法充分進行燒結。另外，在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，在初期，成為103次，在中期，成為682次，在終期，成為1032次而無法安定進行DC濺鍍。 在比較例9中，經由熱均壓加壓法(HIP)，實施燒結，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) 則成為本發明之範圍外。並且，在濺鍍試驗中，在中期，成為203次，在終期，成為286次，而無法安定進行DC濺鍍。 在比較例10中，係含有70mol%之TiO2 ，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率成為低的24%，在DC濺鍍時頻繁發生有異常放電而放電停止之故，無法進行濺鍍。
對此，在本發明例1-10，13中，經由熱壓(HP)，以燒結條件A而實施燒結之結果，在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) ，及在正交於濺鍍面之剖面的W18 O49 的繞射強度比IC(103) /IC(010) 則成為本發明之範圍內，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率亦成為本發明之範圍內。並且，在本發明例1-10，13中，遍布於濺鍍試驗的初期，中期，終期，異常放電的發生次數為少，可長期間安定進行DC濺鍍。
另外，在本發明例11中，經由熱壓(HP)，以燒結條件A而實施燒結，製造圓筒型的氧化鎢濺鍍靶，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) ，及在正交於濺鍍面之剖面的W18 O49 的繞射強度比IC(103) /IC(010) 則成為本發明之範圍內，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率亦成為本發明之範圍內，W18 O49 相的面積率亦成為本發明之範圍內。並且，遍布於濺鍍試驗的初期，中期，終期，異常放電的發生次數為少，可長期間安定進行DC濺鍍。
更且，在本發明例12中，經由熱壓(HP)，以燒結條件B而實施燒結之結果，在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) /IS(010) ，及在正交於濺鍍面之剖面的W18 O49 的繞射強度比IC(103) /IC(010) 則成為本發明之範圍內，而在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率亦成為本發明之範圍內。並且，遍布於濺鍍試驗的初期，中期，終期，異常放電的發生次數為少，可長期間安定進行DC濺鍍。
另外，在本發明例14-22中，添加添加金屬的氧化物，但在濺鍍面之W18 O49 的繞射強度比IS(103) / IS(010) ，及在正交於濺鍍面之剖面的W18 O49 的繞射強度比IC(103) /IC(010) 則成為本發明之範圍內，而W18 O49 相的面積率亦成為本發明之範圍內，遍布於濺鍍試驗的初期，中期，終期，異常放電的發生次數為少，可長期間安定進行DC濺鍍。並且，耐鹼性則比較於未添加添加金屬的氧化物之本發明例1-13，而獲得大的改善。
從以上的情況，如根據本發明例，確認到可提供：即使濺鍍進行，亦可抑制異常放電的發生，而可長期間安定進行濺鍍成膜之氧化鎢濺鍍靶。 [產業上之利用可能性]
如根據本發明，可提供：即使濺鍍進行，亦可抑制異常放電的發生，可長期間安定進行濺鍍成膜，而可謀求使用壽命的延長之氧化鎢濺鍍靶。
[圖1]係顯示在有關本發明之一實施形態的氧化鎢濺鍍靶之濺鍍面及正交於濺鍍面的剖面之X射線繞射分析結果的圖。 [圖2]係顯示有關本發明之一實施形態的氧化鎢濺鍍靶之製造方法的流程圖。 [圖3]係在有關本發明之一實施形態的氧化鎢濺鍍靶之製造方法中，自燒結體得到濺鍍靶之機械加工工程的說明圖。

Claims (3)

  1. 一種氧化鎢濺鍍靶，其中經由濺鍍面及在正交於前述濺鍍面之剖面的X射線繞射分析，確認W18 O49 的峰值之同時， 將在前述濺鍍面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IS(103) 與(010)面之繞射強度IS(010) 的比IS(103) /IS(010) 作為0.38以下， 將在前述剖面之W18 O49 的(103)面之繞射強度IC(103) 與(010)面之繞射強度IC(010) 的比IC(103) /IC(010) 作為0.55以上， 將在平行於濺鍍面的面之W18 O49 相的面積率作為37%以上者。
  2. 如請求項1之氧化鎢濺鍍靶，其中為WOX (2.1≦X≦2.9)之組成。
  3. 如請求項1或請求項2之氧化鎢濺鍍靶，其中含有Nb，Ta，Ti，Zr，Y，Al，Si之任一種或二種以上之添加金屬的氧化物， 作為金屬成分，將前述添加金屬的合計含有量作為M(原子%)，而將鎢的含有量作為W(原子%)之情況，M/(W+M)則作為0.1以上0.67以下之範圍內。
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