JPWO2014132746A1 - FePt−C系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
1−1.スパッタリングターゲットの構成成分および構造
本発明の第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Fe、PtおよびCを含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有することを特徴とする。なお、本明細書では、数値範囲を表す際に「α以上β以下」のことを「α〜β」と記すことがある。
FePt系合金は高温(例えば600℃以上)で熱処理をすることにより、高い結晶磁気異方性を持ったfct構造を備えることができるため、磁気記録媒体の記録層となる役割を有し、本発明の実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
C(炭素)は、スパッタリングにより得られるFePtC系層中において、磁性粒子であるFePt系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、FePtC系層中におけるFePt系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分の1つとなる。
本発明の第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの構造は、Ptを33〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC(炭素)同士がお互いに接触しないように分散した構造であり、1次粒子のC(炭素)は2次粒子を構成していない。
本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、金属元素としてFeおよびPtのみ含んでいるが、FePt系合金相にFeおよびPt以外の金属元素を含ませてもよい(第1実施形態の変形例)。
本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内(得られたターゲットを用いてスパッタリングを行った際に発生するパーティクル数が増加しない範囲内)で混合して加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することにより製造することができる。
本第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいては、2次粒子を構成していない1次粒子のC(炭素)をFePt系合金相中に分散させて、1次粒子であるC(炭素)の周囲がFePt系合金で覆われやすくなるようにしているので、スパッタリング時にC(炭素)が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることが防止されており、パーティクルの発生の少ない良好なスパッタリングを実現することができる。
2−1.スパッタリングターゲットの構成成分および構造
第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットでは、合金成分としてFe、Ptを含有し、合金成分(Fe、Pt)以外にはC(炭素)を含有していたが、本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットでは、合金成分としてFe、Ptを含有し、合金成分(Fe、Pt)以外にはC(炭素)の他に酸化物を含有しており、この点が第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットとは異なる。即ち、本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のCおよび不可避的不純物を含む金属酸化物が分散した構造を有し、前記1次粒子のCはお互いに接触していないことを特徴とする。
本第2実施形態におけるFePt系合金について説明すべき内容は、第1実施形態の「1−1−1.FePt合金について」で説明した内容と同様であるので、説明は省略する。
Cおよび金属酸化物は、スパッタリングによって得られる、FePt系合金ならびにCおよび金属酸化物を含有してなる層(以下、FePt−C−金属酸化物層と記すことがある。)中において、磁性粒子であるFePt系合金粒子同士を仕切る隔壁となり、FePt−C−金属酸化物層中におけるFePt系合金粒子を小さく均一にする役割を有し、本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいて主成分となる。
本発明の第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの構造は、Ptを33〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC(炭素)と不可避的不純物を含む金属酸化物とが分散した構造であり、1次粒子のC(炭素)はお互いに接触しておらず、2次粒子を構成していない。
本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットは、金属元素としてFeおよびPtのみ含んでいるが、第1実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットと同様に、FePt系合金相にFeおよびPt以外の金属元素を含ませてもよい(第2実施形態の変形例)。
本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットを製造する際には、まず、Ptを33〜60at%含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末と金属酸化物粉末とを十分に混合(メカニカルアロイが生じる程度まで混合)させることにより、FePt系合金粉末の平均粒径を十分に小さくした第1の混合粉末を作製する。FePt系合金粉末をアトマイズ法で作製すると、多くの場合、平均粒径が30μm以上となるが、このように平均粒径の大きいFePt系合金粉末であっても、金属酸化物粉末と十分に混合(メカニカルアロイが生じる程度まで混合)させることにより、平均粒径を十分に小さくすることができる。
本第2実施形態に係るFePt−C系スパッタリングターゲットにおいては、2次粒子を構成していない1次粒子のC(炭素)をFePt系合金相中に分散させて、1次粒子のC(炭素)同士が接触しないようにしており、1次粒子であるC(炭素)の周囲をFePt系合金で覆われやすくなるようにしているので、スパッタリング時にC(炭素)が塊の状態でターゲットから抜け落ちてパーティクルとなることが防止されており、パーティクルの発生の少ない良好なスパッタリングを実現することができる。
本実施例1における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は60.50(50Fe−50Pt)−39.50Cである。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、FePt合金とC(炭素)の組成比の目標は、FePt合金が60.50at%、Cが39.50at%である。なお、C(炭素)の含有量をat%ではなくvol%で表示すると、本実施例1における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−30vol%Cである。
本実施例2では、実施例1で用いたFeアトマイズ粉末107.19gに替えて、平均粒径10μmのFe粉107.19gを用いた以外は実施例1と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。
本実施例3では、加圧焼結用混合粉末作製時に、非晶質カーボンの粒径が実質的に小さくならない範囲内でタンブラーミキサーでの弱混合(ボールを用いたタンブラーミキサーでの15分間の混合)をした後にさらにボールミルで混合(300rpmで30min→累積回転回数9,000回)したこと、および焼結体作製時の温度を1100℃にしたこと以外は、実施例1、2と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。
本比較例1における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は60.50(50Fe−50Pt)−39.50Cである。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、FePt合金とC(炭素)の組成比の目標は、FePt合金が60.50at%、Cが39.50at%であり、実施例1〜3と同様である。なお、C(炭素)の含有量をat%ではなくvol%で表示すると、本比較例1における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−30vol%Cである。
本参考例1における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は50Fe−50Ptであり、C(炭素)は含有されておらず、金属成分であるFeおよびPtのみからなり、C(炭素)が含有されていた実施例1〜3、比較例1とは異なる。
本実施例4における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−16.71mol%C−6.51mol%SiO2である。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、Fe、Pt、C(炭素)、SiO2の組成比の目標は、Feが38.39mol%、Ptが38.39mol%、Cが16.71mol%、SiO2が6.51mol%である。なお、C(炭素)およびSiO2の含有量をmol%ではなくvol%で表示すると、本実施例4における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−10vol%C−20vol%SiO2である。
本比較例2における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−16.71mol%C−6.51mol%SiO2であり、実施例4と同様である。ただし、実施例4では、FePt合金アトマイズ粉末とSiO2粉末とをまず混合して第1の混合粉末を作製し、次に、作製した第1の混合粉末に非晶質カーボンを添加、混合して加圧焼結用混合粉末を作製していたが、本比較例2では、後述するように、FePt合金アトマイズ粉末とカーボンブラックとSiO2粉末とを一度で混合して加圧焼結用混合粉末を作製している点が、大きな相違点となっている。
本比較例3では、比較例2で用いたカーボン原材料をカーボンブラック21.25gから非晶質カーボン21.25gに替えたこと、および焼結体作製時の温度を1340℃にしたこと以外は、比較例2と同様にして、焼結体およびスパッタリングターゲットを作製した。なお、用いた非晶質カーボンは実施例1〜4で用いたものと同一であり、2次粒子を形成していない。
本参考例2における混合粉末、焼結体およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−8.99mol%SiO2である。即ち、金属成分の組成の目標は50at%Fe−50at%Ptであり、この点は実施例4、比較例2、3と同様であるが、Cが含まれておらず、金属以外の成分としてはSiO2しか含まれていない。なお、SiO2の含有量をmol%ではなくvol%で表示すると、本参考例2における混合粉末およびターゲットの組成の目標は(50Fe−50Pt)−25vol%SiO2である。
実施例1〜4、比較例1〜3、参考例1、2についての主要なデータを次の表1にまとめて示す。
提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0010]
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意研究開発を行った結果、以下のFePt−C系スパッタリングターゲット及びその製造方法により、前記課題を解決できることを見出し、本発明をするに至った。
[0011]
即ち、本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの第1の態様は、Fe、PtおよびCを含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するFePt−C系スパッタリングターゲットであり、前記1次粒子の平均粒径が1μm以上30μm以下であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットである。
[0012]
ここで、本明細書では、FePt系合金と記載したときには、FeとPtを主成分として含む合金を意味し、FeとPtのみを含む2元系合金だけでなく、FeとPtを主成分として含み、かつ、FeとPt以外の金属元素も含む3元系以上の合金も意味するものとする。また、FePt−C系スパッタリングターゲットと記載したときには、Fe、Pt、Cを主成分として含むスパッタリングターゲットを意味し、主成分であるFe、Pt、C以外の元素をさらに有するスパッタリングターゲットも含む。また、FePtC系薄膜と記載したときには、Fe、Pt、Cを主成分として含む薄膜を意味し、主成分であるFe、Pt、C以外の元素をさらに有する薄膜も含む。また、FePtC系層と記載したときには、Fe、Pt、Cを主成分として含む層を意味し、主成分であるFe、Pt、C以外の元素をさらに有する層も含む。
[0013]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの第2の態様は、Fe、PtおよびCを含有し、さらにFe、Pt以外の1種以上の金属元素を含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、Ptを33
at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有するFePt−C系スパッタリングターゲットであり、前記1次粒子の平均粒径が1μm以上30μm以下であることを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットである。
[0014]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの第2の態様において、Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、Bのうちの1種以上とすることができる。
[0015]
[0016]
前記Cの結晶構造は、スパッタリング時に発生するパーティクルを低減させる観点から、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることが好ましい。
[0017]
また、前記Cのターゲット全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%以下であることが好ましく、前記Cの全表面積のうち前記FePt系合金相に覆われている表面積は前記Cの全表面積の80%以上であることが好ましい。
[0018]
また、前記FePt系合金相中にさらに酸化物相が分散していてもよく、この場合、前記Cのターゲット全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%未満であり、前記酸化物相のターゲット全体に対する体積分率が3vol%以上55vol%未満であり、かつ、前記Cと前記酸化物相との合計のターゲット全体に対する体積分率が8vol%以上60vol%以下であることが好ましい。
[0019]
前記酸化物相は、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含んでなるように構成してもよい。
[0020]
前記Cは、例えば、長径を短径で除した値が2以下の略球形であってもよい。
[0021]
前記FePt−C系スパッタリングターゲットにおいて、相対密度が90%以上であることが好ましい。
[0022]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第1の態様は、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0023]
ここで、「C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合」とは、混合によってC粉末の1次粒子径が小さくなり、その結果パーティクルの発生数が増加することのない範囲内での混合ということであり、パーティクルの発生数が増加しないのであれば、C粉末の1次粒子径がある程度小さくなるような混合も含む概念である。
[0024]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第2の態様は、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のPt粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe粉末を、PtとFeの合計に対するPtの含有割合が33at%以上60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0025]
なお、本明細書では、Pt粉末のことをPt単体粉末と記すことがあり、Fe粉末のことをFe単体粉末と記すことがある。
[0026]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第3
の態様は、Ptを33at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0027]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第4の態様は、Pt、Feおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末と、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる平均粒径20μm以下の金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記FePt系合金粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0028]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第5の態様は、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のPt粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に
対するPtの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対するPtと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0029]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第1〜第5の態様において、前記C粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率は5vol%以上60vol%以下であることが好ましい。
[0030]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第6の態様は、Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0031]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第7の態様は、不可避的不純物を含むPt粉末と、不可避的不純物を含むFe粉末を、PtとFeの合計に対するPtの含有割合が33at%以上60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC
粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0032]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第8の態様は、Ptを33at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0033]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第9の態様は、Pt、Feおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末と、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記FePt系合金粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後
、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0034]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第10の態様は、不可避的不純物を含むPt粉末、不可避的不純物を含むFe粉末、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を30MPa未満の加圧下で加熱して成形する工程を有し、30MPa以上の圧力で前記加圧焼結用混合粉末を加圧する工程は有さないことを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法である。
[0035]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第6〜第10の態様において、前記C粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が3vol%以上55vol%未満であり、かつ、前記C粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が8vol%以上60vol%以下であることが好ましい。
[0036]
本発明に係るFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法の第3、第4、第5、第8、第9、第10の態様において、Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、
Claims (28)
- Fe、PtおよびCを含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、
Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲット。 - Fe、PtおよびCを含有し、さらにFe、Pt以外の1種以上の金属元素を含有するFePt−C系スパッタリングターゲットであって、
Ptを33at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金相中に、不可避的不純物を含む1次粒子のC同士がお互いに接触しないように分散した構造を有することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲット。 - Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、Bのうちの1種以上であることを特徴とする請求項2に記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記1次粒子の平均粒径は、1μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記Cの結晶構造は、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記Cのターゲット全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記Cの全表面積のうち前記FePt系合金相に覆われている表面積は前記Cの全表面積の80%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記FePt系合金相中にさらに酸化物相が分散していることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記Cのターゲット全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%未満であり、前記酸化物相のターゲット全体に対する体積分率が3vol%以上55vol%未満であり、かつ、前記Cと前記酸化物相との合計のターゲット全体に対する体積分率が8vol%以上60vol%以下であることを特徴とする請求項8に記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記酸化物相は、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含んでなることを特徴とする請求項8または9に記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 前記Cは、長径を短径で除した値が2以下の略球形であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲット。
- Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のPt粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe粉末を、PtとFeの合計に対するPtの含有割合が33at%以上60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ptを33at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Pt、Feおよび不可避的不純物からなる平均粒径20μm以下のFePt系合金粉末と、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる平均粒径20μm以下の金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記FePt系合金粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のPt粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe粉末と、不可避的不純物を含み平均粒径が20μm以下のFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対するPtの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対するPtと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を、前記C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記C粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%以下であることを特徴とする請求項13〜17のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ptを33at%以上60at%以下含有して残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 不可避的不純物を含むPt粉末と、不可避的不純物を含むFe粉末を、PtとFeの合計に対するPtの含有割合が33at%以上60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ptを33at%以上60at%未満、Fe、Pt以外の1種以上の金属元素を0at%よりも多く20at%以下含有し、かつ、Ptと前記1種以上の金属元素の合計が60at%以下であり、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末に、不可避的不純物を含む酸化物粉末を添加してメカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Pt、Feおよび不可避的不純物からなるFePt系合金粉末と、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記FePt系合金粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 不可避的不純物を含むPt粉末、不可避的不純物を含むFe粉末、不可避的不純物を含みFe、Pt以外の1種以上の金属元素からなる金属粉末を、前記Pt、前記Fe、前記1種以上の金属元素の総合計に対する前記Ptの割合が33at%以上60at%未満、前記総合計に対する前記1種以上の金属元素の割合が0at%よりも多く20at%以下、前記総合計に対する前記Ptと前記1種以上の金属元素の合計の割合が60at%以下となるように秤量し、秤量した前記Pt粉末、秤量した前記Fe粉末、秤量した前記1種以上の金属元素からなる金属粉末、および不可避的不純物を含む酸化物粉末を混ぜ合わせ、メカニカルアロイが生じる程度まで混合して第1の混合粉末を作製し、作製した該第1の混合粉末に不可避的不純物を含む1次粒子からなり2次粒子を構成していないC粉末を添加して、該C粉末の1次粒子径が実質的に小さくならない範囲内で混合し、加圧焼結用混合粉末を作製した後、作製した該加圧焼結用混合粉末を加圧下で加熱して成形することを特徴とするFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記C粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が5vol%以上60vol%未満であり、前記酸化物粉末の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が3vol%以上55vol%未満であり、かつ、前記C粉末と前記酸化物粉末との合計の前記加圧焼結用混合粉末全体に対する体積分率が8vol%以上60vol%以下であることを特徴とする請求項19〜23のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- Fe、Pt以外の前記1種以上の金属元素は、Cu、Ag、Mn、Ni、Co、Pd、Cr、V、Bのうちの1種以上であることを特徴とする請求項15、16、17、21、22、23のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記酸化物粉末は、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O3、Fe2O3、CuO、Cu2O、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含んでなることを特徴とする請求項19〜24のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記C粉末の1次粒子の平均粒径は、1μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項13〜26のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記C粉末の結晶構造は、非晶質構造もしくはダイヤモンド構造であることを特徴とする請求項13〜27のいずれかに記載のFePt−C系スパッタリングターゲットの製造方法。
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