CN113692457A - 溅射靶以及溅射靶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能减少颗粒的产生的、更均质的溅射靶及其制造方法。一种溅射靶，其特征在于，包含10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属成分，至少包含B6O作为氧化物成分。

Description

溅射靶以及溅射靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种溅射靶以及溅射靶的制造方法。
背景技术
在硬盘驱动器所代表的磁记录的领域中，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用了以作为强磁性金属的Co为基底的材料。在磁记录用溅射靶中，大多使用了由强磁性合金和非磁性材料构成的复合材料，已知添加有氧化硼作为非磁性材料的溅射靶。
例如，在日本专利第5878242号公报(专利文献1)中记载了如下的例子：一种磁记录膜形成用溅射靶，其包含如下烧结体：该烧结体至少包含钴作为金属、且包含硼和/或选自铂族元素中的一种以上金属或合金以及氧化物，在包含氧化物的相中存在Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6中的至少一种以上。通过使用Cr(BO3)等复合氧化物来进行烧结，能得到品质更高、生产效率更良好的含硼溅射靶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5878242号公报
发明内容
发明所要解决的问题
添加氧化硼作为非磁性材料的溅射靶存在如下问题：烧结后氧化硼的粒子变大，若为了抑制晶粒生长而降低烧结温度，则密度得不到提高，会大量产生颗粒。
例如，由于作为非磁性材料之一的B2O3的熔点低，因此若直接使用B2O3原料，则在熔点以下进行了烧结时，密度有时会无法充分提高，大量产生颗粒的风险上升。但是，在熔点以上进行了烧结的情况下，不仅在烧结中B2O3熔解而成为组成不均的原因，还形成粗大的粒子并大量产生颗粒，难以稳定地得到品质高的溅射靶。
另一方面，例如，在专利文献1中，通过利用Cr(BO3)、Co2B2O5、Co3B2O6等熔点高的复合氧化物，提高烧结温度而提高密度，抑制了溅射过程中的颗粒产生。但是，例如若在Co－Pt－B2O3－SiO2等的制作中利用Co2B2O5、Co3B2O6，则会变为使用金属B，根据烧结条件，金属B与SiO2进行反应而产生大的粒子，若将由此得到的烧结体用作靶，则有时会大量产生颗粒。金属B与氧化物的反应即使是SiO2以外的氧化物也能发生。
鉴于上述问题，本公开提供一种能减少颗粒的产生的溅射靶及其制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的溅射靶在一个方案中，为一种溅射靶，其特征在于，包含10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属成分，至少包含B6O作为氧化物成分。
发明效果
根据本公开，能提供一种能减少颗粒的产生的溅射靶及其制造方法。
附图说明
图1是表示实施例1和比较例1的颗粒评价结果的曲线图。
图2是表示实施例4的XRD测定结果的曲线图。
具体实施方式
本发明的实施方式的溅射靶包括由构成靶基体(基质(matrix))部分的金属成分构成的金属层和由氧化物成分构成的氧化物层。
(金属相)
作为构成靶基体(基质)部分的金属成分，Pt和Co的组成主要由磁记录层所要求的磁性能来确定。靶基体中的Pt的下限值可以设为5mol％，Co的下限值设为55mol％。若低于它们的下限值，则无法得到通常作为垂直磁记录方式的磁记录层所必需的磁化特性。关于靶基体中的Pt，优选的组成范围为10mol％以上，进一步优选为15mol％以上。关于Co，优选的组成范围为60mol％以上。
另一方面，靶基体中的Pt的上限值为45mol％，Co的上限值为95mol％。即使超过它们的上限值，也无法得到通常作为垂直磁记录方式的磁记录层所必需的磁化特性。关于Pt，优选的组成范围为40mol％以下，进一步优选为30mol％以下。关于Co，优选的组成范围为85mol％以下，进一步优选为75mol％以下。
而且，作为构成基质的金属成分，可以根据磁记录层的磁性能而任意地含有Cr。关于靶基体中的Cr，优选的组成范围为40mol％以下，进一步优选的范围为基质金属成分的20mol％以下，进一步优选为10mol％以下。
(氧化物相)
可以根据磁记录层的磁性能而包含选自由Cr、Ta、Ti、Si、Zr、Al、Nb、B以及Co构成的组中的一种或者两种以上的氧化物作为氧化物成分。氧化物成分的氧化物的合计与溅射靶整体的体积比率优选为1mol％以上且20mol％以下，进一步优选为3mol％以上且15mol％以下，进一步优选为5mol％以上且10mol％以下。
可以添加按合计计为35mol％以下的选自由B、N、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si以及Al构成的组中的添加元素成分作为添加元素，优选添加按合计计为20mol％以下的所述添加元素，进一步优选添加按合计计为10mol％以下的所述添加元素。
(溅射靶整体组成)
本发明的实施方式的溅射靶包含10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属成分，至少包含B6O作为氧化物成分。
优选包含20～60mol％的Co，更优选包含30～50mol％的Co。优选包含10～40mol％的Pt，更优选包含20～30mol％的Pt。优选包含5～30mol％的Cr，更优选包含10～20mol％的Cr。
可以在溅射靶中含有0.1mol％以上且10mol％以下的B6O。更优选在溅射靶中含有0.3mol％以上且4.0mol％以下的B6O。
B6O的存在也可以通过对烧结体的样品进行XRD衍射来确认。具体而言，在将Cu设为射线源的XRD衍射图谱(diffraction pattern)的2θ＝30～35°的范围具有B6O(110)的衍射峰，在2θ＝35～40°的范围具有B6O(104)的衍射峰。
而且，2θ＝30～35°中的B6O(110)的衍射峰的半高宽为0.5deg以上，进一步为0.6deg以上，典型为0.5～0.8deg。2θ＝35～40°中的B6O(104)的衍射峰的半高宽为0.5deg以上，进一步为0.6deg以上，典型为0.6～1.0deg。
本发明的实施方式的靶包括B溶出量为1000μg/L/cm2以下。B溶出量是指，利用电感耦合等离子体装置(ICP)，对将靶浸渍于B2O3不会饱和的体积的常温的水中而得到的浸出水中的B浓度进行测定的情况下的B浓度。B溶出量优选为700μg/L/cm2以下，更优选为500μg/L/cm2以下，进一步优选为300μg/L/cm2以下。需要说明的是，当B溶出量少时，具有如下效果：在水或者大气中的湿气附着于靶表面时，抑制因硼氧化物溶入水分而导致的靶表面的变质。
本发明的实施方式的溅射靶可以使用粉末烧结法来制作。即，本发明的实施方式的溅射靶中，包括对以下粉末进行烧结：所述粉末是准备10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属粉末，向金属粉末中加入B6O作为氧化物粉末进行混合而得到的粉末。优选加入0.1mol％以上且10mol％以下的B6O，更优选加入0.3mol％以上且4.0mol％以下的B6O。
在Co粉末以及Pt粉末、Cr粉末、B6O粉末中，优选分别使用平均粒径3μm以下的粉末。这些粉末的平均粒径表示通过激光衍射散射法测定出的中值粒径。
金属粉末与氧化物粉末的混合可以使用筛混合、研钵混合等公知的方法，兼以粉碎来进行混合。对如此得到的混合粉末通过热压法在真空环境中或者惰性气体气氛下进行成型和烧结处理。
在烧结处理中，为了提高相对密度而将烧结温度以700℃～1200℃以下的温度条件进行加热。若烧结温度过低，则密度有时会无法充分提高。
根据本发明的实施方式的溅射靶及其制造方法，在添加有氧化硼作为非磁性材料的溅射靶中，通过制作含有B6O的溅射靶，与使用了在低温下熔解的B2O3等材料的情况相比，能减少颗粒的产生。
本公开通过上述的实施方式进行了记载，但构成该公开的一部分的论述和附图并不应该理解为对本发明的限定。即，本发明不限定于各实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内对构成要素进行变形而具体化。此外，可以通过适当组合各实施方式中公开的多个构成要素来形成各种发明。例如，也可以从实施方式所示的所有构成要素中删除一些构成要素。而且，也可以适当组合不同的实施方式的构成要素。
实施例
以下一并示出本发明的实施例和比较例，但这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点而提供的，并不意图限定发明。
(实施例1、比较例1)
以成为Co－7.7Pt－7.7B－3.8Ti－19.2Oat％组成的方式称量各材料粉末，将混合各材料粉末而得到的混合粉末在表1所示的烧结温度、压力20MPa、真空环境中热压5个小时，制作出实施例1和比较例1的烧结体。在实施例1中使用平均粒径3μm的B6O粉末进行了制作，在比较例1中使用平均粒径3μm的B2O3粉末进行了制作。将制作出的实施例1和比较例1的烧结体加工成靶形状，评价了进行溅射时产生的颗粒数。在评价中，使用磁控溅射装置(Canon Anelva制C－3010溅射系统)。溅射条件设为输入功率0.5kW、Ar气压1.7Pa，在硅基板上进行40秒钟成膜。
利用颗粒计数器(KLA－Tencor公司制，装置名：Candela CS920)对附着于基板上的颗粒(粒径0.09～3μm)的个数进行了测定。将结果示于图1。在比较例1中颗粒数为500个左右，相对于此，在实施例1中颗粒数为100个左右，可知与比较例1的靶相比，使用了B6O粉末的实施例1的靶对减少颗粒有效果，具有良好的溅射特性。
(实施例2～实施例10、比较例2～比较例9)
以成为表1所示的组成的方式称量表1所示的原料粉，对混合各原料粉而得到的混合粉末在表1的烧结温度、在压力20MPa、真空环境中热压5个小时，制作出实施例2～9的烧结体。在实施例2～11中使用平均粒径3μm的B6O粉末进行了制作、在比较例2～9中使用平均粒径3μm的B2O3粉末进行了制作。
对于实施例1～10、比较例1～9的烧结体，确认有无B6O的XRD的衍射峰。XRD测定条件设为如下所述。
分析装置：X射线衍射装置(在实施例中使用Rigaku公司制(全自动水平型多目的X射线衍射装置SmartLab))。
球管：Cu(由CuKα测定)。
管电压：40kV。
管电流：30mA。
光学系统：集中法型衍射光学系统。
扫描模式：2θ/θ。
扫描范围(2θ)：30°～55°。
测定步进(2θ)：0.02°。
扫描速度(2θ)：每分钟0.5°。
配件：标准配件。
滤光片：CuKβ滤光片。
计数器单色：无。
计数器：D/teX Ultra。
发散狭缝：2/3deg.。
发散纵狭缝：10.0mm。
散射狭缝：10.0mm。
受光狭缝：10.0mm。
衰减器：打开。
确认是否在XRD衍射图谱的2θ＝30～35°的范围具有B6O(110)的衍射峰、是否在2θ＝35～40°的范围具有B6O(104)的衍射峰，其结果是，在实施例1～11中，即使在烧结体中也显示出了B6O(110)、B6O(104)的衍射峰。将结果示于表1。需要说明的是，表1的组成和使用原料比率表示将小数点第二位四舍五入而得到的结果。
[表1]
Figure BDA0003286933240000081
将表示实施例4的XRD的衍射峰的曲线图示于图2。如图2所示，根据实施例4的烧结体，在XRD衍射图谱的2θ＝30～35°的范围具有B6O(110)的衍射峰，在2θ＝35～40°的范围具有B6O(104)的衍射峰，半高宽分别在0.5～0.8deg、0.6～1.0deg的范围内。
对实施例1～10、比较例1～9的烧结体测定了B溶出量(溶于水的硼的量)。B溶出量如下所述地进行测定。首先，由烧结体制作出3mm×3mm×20mm的样品(表面进行干式加工)。使样品的表面为经干式研磨的状态并且使其不与水或乙醇等溶剂接触。接着，将该样品浸泡于常温的水50～100cc中。由于B2O3的溶解度为0.028g/cc，因此只要水为50cc以上，B2O3就不会饱和，但若水超过100cc，则B浓度变稀而变得难以分析。对于浸泡样品的水，通过使用ICP(日立高新技术公司制SPS3500DD)测定溶出的硼的量，将由测定得到的溶出水中的B重量除以溶出水的体积和样品表面积而得到的值作为B溶出量。在通过XRD观察到B6O的衍射峰的实施例1～10中，B溶出量为1000μg/L/cm2以下，在通过XRD未观察到B6O的衍射峰的比较例1～9中，B溶出量为1000μg/L/cm2以上。

Claims (8)

1.一种溅射靶，其特征在于，
包含10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属成分，至少包含B6O作为氧化物成分。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
包含0.1mol％以上且10mol％以下的B6O。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其特征在于，
包含选自由Cr、Ta、Ti、Si、Zr、Al、Nb、B以及Co构成的组中的氧化物作为所述氧化物成分，所述氧化物的合计与溅射靶整体的体积比率为1mol％以上且20mol％以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，
含有按合计计为35mol％以下的选自由B、N、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si以及Al构成的组中的添加元素成分。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的溅射靶，其特征在于，
B溶出量为1000μg/L/cm2以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的溅射靶，其特征在于，
在将Cu设为射线源的XRD衍射图谱的2θ＝30～35°的范围具有B6O(110)的衍射峰，在2θ＝35～40°的范围具有B6O(104)的衍射峰。
7.一种溅射靶的制造方法，其包括对以下粉末进行烧结：
所述粉末是准备10mol％以上且85mol％以下的Co、0mol％以上且47mol％以下的Pt、0mol％以上且47mol％以下的Cr作为金属粉末，向所述金属粉末中至少加入0.1mol％以上且10mol％以下的B6O作为氧化物粉末进行混合而得到的粉末。
8.根据权利要求7所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，烧结温度为700℃～1200℃。
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WO2014178310A1 (ja) * 2013-04-30 2014-11-06 Jx日鉱日石金属株式会社 焼結体、同焼結体からなる磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット

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