JP7176102B2 - スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、スパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏをベースとした材料が用いられている。磁気記録用スパッタリングターゲットにおいては、強磁性合金と非磁性材料からなる複合材料が多く用いられており、非磁性材料として酸化ホウ素を添加したスパッタリングターゲットが知られている。
例えば特許第５８７８２４２号公報（特許文献１）には、少なくとも金属としてコバルトを含み、ホウ素及び／または白金族元素から選択した１種以上の金属若しくは合金と、酸化物から構成される焼結体であって、酸化物からなる相に、Ｃｒ（ＢＯ3）、Ｃｏ2Ｂ2Ｏ5、Ｃｏ3Ｂ2Ｏ6の少なくとも１種以上を存在させた焼結体からなる磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの例が記載されている。Ｃｒ（ＢＯ3）などの複合酸化物を用いて焼結を行うことでより品質が高く生産効率が良好なホウ素含有スパッタリングターゲットが得られる。
特許第５８７８２４２号公報
非磁性材料として酸化ホウ素を添加するスパッタリングターゲットは、焼結後に酸化ホウ素の粒子が大きくなり、粒成長を抑制するために焼結温度を下げると密度が向上せず、パーティクルが多く発生するという問題がある。
たとえば非磁性材料の一つであるＢ2Ｏ3は融点が低いために、Ｂ2Ｏ3原料をそのまま利用すると、融点以下で焼結した際に密度が十分に上がらないことがあり、パーティクルが多量に発生するリスクが高まる。しかし、融点以上で焼結した場合には、焼結中にＢ2Ｏ3が溶解して組成ムラの原因となる上、粗大な粒子が形成されてパーティクルが多量に発生し、品質の高いスパッタリングターゲットを安定して得ることが困難となる。
一方で、例えば、特許文献１では、Ｃｒ（ＢＯ3）、Ｃｏ2Ｂ2Ｏ5、Ｃｏ3Ｂ2Ｏ6などの融点の高い複合酸化物を利用することで、焼結温度を上げて密度を向上させ、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制している。しかしながら、例えばＣｏ－Ｐｔ－Ｂ2Ｏ3－ＳｉＯ2などの作製にＣｏ2Ｂ2Ｏ5、Ｃｏ3Ｂ2Ｏ6を利用すればメタルＢを用いることになり、焼結条件によってはメタルＢとＳｉＯ2が反応して大きな粒子が発生し、これにより得られた焼結体をターゲットとして用いると、パーティクルが多量に発生する場合がある。メタルＢと酸化物の反応は、ＳｉＯ2以外の酸化物でも起こりうる。
上記課題を鑑み、本開示は、パーティクルの発生を低減可能なスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは一側面において、金属成分としてＣｏを１０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下含み、酸化物成分として少なくともＢ6Ｏを含むことを特徴とするスパッタリングターゲットである。
本開示によれば、パーティクルの発生を低減可能なスパッタリングターゲット及びその製造方法が提供できる。
実施例１及び比較例１のパーティクル評価結果を示すグラフである。 実施例４のＸＲＤ測定結果を示すグラフである。
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、ターゲット素地（マトリックス）部分を構成する金属成分で構成される金属層と酸化物成分で構成される酸化物層とを含む。
（金属相）
ターゲット素地（マトリックス）部分を構成する金属成分として、ＰｔとＣｏの組成は、磁気記録層に要求される磁気的性能によって主に決定される。ターゲット素地中のＰｔの下限値は５ｍｏｌ％とすることができ、Ｃｏの下限値は５５ｍｏｌ％とする。これらの下限値を下回ると、一般的に垂直磁気記録方式の磁気記録層として必要とされる磁化特性が得られない。ターゲット素地中のＰｔについて望ましい組成範囲は１０ｍｏｌ％以上であり、さらに望ましくは１５ｍｏｌ％以上である。Ｃｏについて望ましい組成範囲は６０ｍｏｌ％以上である。
一方、ターゲット素地中のＰｔの上限値は４５ｍｏｌ％、Ｃｏの上限値は９５ｍｏｌ％である。これらの上限値を上回っても、一般的に垂直磁気記録方式の磁気記録層として必要とされる磁化特性が得られない。Ｐｔについて望ましい組成範囲は４０ｍｏｌ％以下であり、さらに望ましくは３０ｍｏｌ％以下である。Ｃｏについて望ましい組成範囲は８５ｍｏｌ％以下、さらに望ましくは７５ｍｏｌ％以下である。
さらに、マトリックスを構成する金属成分として、磁気記録層の磁気的性能に応じて、任意にＣｒを含有させることができる。ターゲット素地中のＣｒについて望ましい組成範囲は４０ｍｏｌ％以下、更に望ましい範囲はマトリックス金属成分の２０ｍｏｌ％以下であり、さらに望ましくは１０ｍｏｌ％以下である。
（酸化物相）
酸化物成分として、磁気記録層の磁気的性能に応じて、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ及びＣｏからなる群より選択される一種又は二種以上の酸化物を含むことができる。酸化物成分のスパッタリングターゲット全体に対する酸化物の合計の体積比率は、１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることが好ましく、更に好ましくは３ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下であり、更に好ましくは５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下である。
添加元素として、Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ及びＡｌからなる群から選択される添加元素成分を合計で３５ｍｏｌ％以下、好ましくは２０ｍｏｌ％以下、更に好ましくは１０ｍｏｌ％以下添加することができる。
（スパッタリングターゲット全体組成）
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、金属成分としてＣｏを１０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下含み、酸化物成分として少なくともＢ6Ｏを含む。
Ｃｏは２０～６０ｍｏｌ％含むことが好ましく、３０～５０ｍｏｌ％含むことがより好ましい。Ｐｔは１０～４０ｍｏｌ％含むことが好ましく、２０～３０ｍｏｌ％含むことがより好ましい。Ｃｒは５～３０ｍｏｌ％含むことが好ましく、１０～２０ｍｏｌ％含むことがより好ましい。
Ｂ6Ｏは、スパッタリングターゲット中に０．１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有させることができる。Ｂ6Ｏは、より好ましくは０．３ｍｏｌ％以上４．０ｍｏｌ％以下スパッタリングターゲット中に含有する。
Ｂ6Ｏの存在は、焼結体のサンプルをＸＲＤ回折することによっても確認することができる。具体的には、Ｃｕを線源とするＸＲＤ回折パターンの２θ＝３０～３５°の範囲にＢ6Ｏ（１１０）の回折ピークを有し、２θ＝３５～４０°の範囲にＢ6Ｏ（１０４）の回折ピークを有する。
更に、２θ＝３０～３５°におけるＢ6Ｏ（１１０）の回折ピークの半値幅は０．５ｄｅｇ以上であり、更には０．６ｄｅｇ以上であり、典型的には０．５～０．８ｄｅｇである。２θ＝３５～４０°におけるＢ6Ｏ（１０４）の回折ピークの半値幅は、０．５ｄｅｇ以上であり、更には０．６ｄｅｇ以上であり、典型的には０．６～１．０ｄｅｇである。
本発明の実施の形態に係るターゲットは、Ｂ溶出量が１０００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以下であることを含む。Ｂ溶出量は、ターゲットに対してＢ2Ｏ3が飽和しないような体積となる常温の水に浸漬させて得られる浸出水中のＢ濃度を誘導結合プラズマ装置（ＩＣＰ）により測定した場合のＢ濃度を意味する。Ｂ溶出量は、７００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以下であることが好ましく、より好ましくは５００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以下であり、更に好ましくは３００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以下である。なお、Ｂ溶出量が少ないと、水または大気中の湿気がターゲット表面に付着したとき、ホウ素酸化物が水分に溶け込むことによるターゲット表面の変質を抑制する効果がある。
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、焼結粉末法を用いて作製することができる。即ち、本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲットは、金属粉末としてＣｏを１０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下用意し、金属粉末に対し、酸化物粉末としてＢ6Ｏを加えて混合した粉末を焼結することを含む。Ｂ6Ｏは０．１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下加えることが好ましく、０．３ｍｏｌ％以上４．０ｍｏｌ％以下加えることがより好ましい。
Ｃｏ粉末およびＰｔ粉末、Ｃｒ粉末、Ｂ6Ｏ粉末においてはそれぞれ平均粒径３μｍ以下の粉末を用いることが好ましい。これら粉末の平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定したメジアン径を示す。
金属粉末と酸化物粉末との混合は篩混合や乳鉢混合等の公知の手法を用いて、粉砕を兼ねて混合することができる。このようにして得られた混合粉末をホットプレス法で、真空雰囲気下或いは不活性ガス雰囲気下において成形及び焼結処理する。
焼結処理においては、相対密度を向上させるために焼結温度を７００℃～１２００℃以下の温度条件で加熱する。焼結温度が低すぎると密度が十分に上がらないことがある。
本発明の実施の形態に係るスパッタリングターゲット及びその製造方法によれば、非磁性材料として酸化ホウ素を添加したスパッタリングターゲットにおいて、Ｂ6Ｏを含有するスパッタリングターゲットを作製することにより、低温で融解するＢ2Ｏ3などの材料を用いた場合に比べてパーティクルの発生を低減させることができる。
本開示は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。即ち、本発明は各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもよい。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
（実施例１、比較例１）
Ｃｏ－７．７Ｐｔ－７．７Ｂ－３．８Ｔｉ－１９．２Ｏａｔ％組成となるように各材料粉末を秤量し、混合して得られた混合粉末を表１に示す焼結温度、圧力２０ＭＰａ、５時間、真空雰囲気でホットプレスして、実施例１及び比較例１の焼結体を作製した。実施例１では平均粒径３μｍのＢ6Ｏ粉末を使用し、比較例１では平均粒径３μｍのＢ2Ｏ3粉末を使用して作製した。作製した実施例１及び比較例１の焼結体をターゲット形状に加工し、スパッタリングを行った際に発生するパーティクル数を評価した。評価には、マグネトロンスパッタリング装置（キヤノンアネルバ製Ｃ－３０１０スパッタリングシステム）を用いた。スパッタリング条件は、投入電力０．５ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、シリコン基板上に４０秒間成膜した。
基板上へ付着したパーティクル（粒径０．０９～３μｍ）の個数をパーティクルカウンター（ＫＬＡ－Ｔｅｎｃｏｒ社製、装置名：Ｃａｎｄｅｌａ ＣＳ９２０）で測定した。結果を図１に示す。比較例１では、パーティクル数が５００個程度であるのに対し、実施例１では、１００個程度となり、Ｂ6Ｏ粉末を使用した実施例１のターゲットが、比較例１のターゲットに比べてパーティクルの低減に効果を有し、良好なスパッタ特性を持つことが分かった。
（実施例２～１０、比較例２～９）
表１に示す組成となるように、表１に示す原料粉を秤量し、混合して得られた混合粉末について、表１の焼結温度で圧力２０ＭＰａ、５時間、真空雰囲気でホットプレスして、実施例２～９の焼結体を作製した。実施例２～１１では平均粒径３μｍのＢ6Ｏ粉末を使用し、比較例２～９では平均粒径３μｍのＢ2Ｏ3粉末を使用して作製した。
実施例１～１０、比較例１～９の焼結体について、Ｂ6ＯのＸＲＤの回折ピークの有無を確認した。ＸＲＤ測定条件は以下の通りとした。
分析装置：Ｘ線回折装置（実施例では株式会社リガク社製（全自動水平型多目的Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂ）を使用した）
管球：Ｃｕ（ＣｕＫαにて測定）
管電圧：４０ｋＶ
管電流：３０ｍＡ
光学系：集中法型回折光学系
スキャンモード：２θ／θ
走査範囲（２θ）：３０°～５５°
測定ステップ（２θ）：０．０２°
スキャンスピード（２θ）：毎分０．５°
アタッチメント：標準アタッチメント
フィルタ：ＣｕＫβフィルタ
カウンターモノクロ：無し
カウンター：Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ
発散スリット：２／３ｄｅｇ.
発散縦スリット：１０．０ｍｍ
散乱スリット：１０．０ｍｍ
受光スリット：１０．０ｍｍ
アッテネータ：ＯＰＥＮ
ＸＲＤ回折パターンの２θ＝３０～３５°の範囲にＢ6Ｏ（１１０）の回折ピークを有し、２θ＝３５～４０°の範囲にＢ6Ｏ（１０４）の回折ピークを有するか否かを確認したところ、実施例１～１１には、焼結体にもＢ6Ｏ（１１０）、Ｂ6Ｏ（１０４）の回折ピークが表れた。結果を表１に示す。なお、表１の組成及び使用原料比率は小数点第２位を四捨五入した結果を示す。
Figure 0007176102000001
実施例４のＸＲＤの回折ピークを表すグラフを図２に示す。図２に示されるように、実施例４の焼結体によれば、ＸＲＤ回折パターンの２θ＝３０～３５°の範囲にＢ6Ｏ（１１０）の回折ピークを有し、２θ＝３５～４０°の範囲にＢ6Ｏ（１０４）の回折ピークを有し、半値幅はそれぞれ０．５～０．８ｄｅｇ、０．６～１．０ｄｅｇの範囲内にあった。
実施例１～１０、比較例１～９の焼結体について、Ｂ溶出量（水に溶けだすホウ素の量）を測定した。Ｂ溶出量は以下のようにして測定した。まず、焼結体から３ｍｍ×３ｍｍ×２０ｍｍのサンプルを作成した（表面は乾式加工）。サンプルの表面は乾式研磨した状態で、かつ、水やエタノールなどの溶媒に接触しないようにする。次に、このサンプルを、常温の水５０～１００ｃｃに浸した。Ｂ2Ｏ3の溶解度は０．０２８ｇ／ｃｃであるため、水５０ｃｃ以上であれば、Ｂ2Ｏ3は飽和しないが、水１００ｃｃ超であると、Ｂ濃度が薄くなり分析しにくくなる。サンプルを浸した水に対して、ＩＣＰ（日立ハイテクサイエンス社製 ＳＰＳ３５００ＤＤ）を用いることにより、溶出したホウ素の量を測定し、測定による溶出水中のＢ重量を、溶出水の体積およびサンプル表面積を除した値をＢ溶出量とした。Ｂ溶出量は、ＸＲＤでＢ6Ｏの回折ピークが見られた実施例１～１０においては１０００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以下となり、ＸＲＤでＢ6Ｏの回折ピークが見られない比較例１～９においては１０００μｇ／Ｌ／ｃｍ2以上となった。

Claims (7)

  1. 金属成分としてＣｏを１０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下含み、酸化物成分として少なくともＢ6Ｏを含み、Ｂ溶出量が１０００μｇ／Ｌ／ｃｍ 2 以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. Ｂ6Ｏを０．１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 前記酸化物成分として、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ及びＣｏからなる群より選択される酸化物を含み、スパッタリングターゲット全体に対する前記酸化物の合計の体積比率が１ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ及びＡｌからなる群から選択される添加元素成分を合計で３５ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. Ｃｕを線源とするＸＲＤ回折パターンの２θ＝３０～３５°の範囲にＢ6Ｏ（１１０）の回折ピークを有し、２θ＝３５～４０°の範囲にＢ6Ｏ（１０４）の回折ピークを有することを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 金属粉末としてＣｏを１０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％以下、Ｃｒを０ｍｏｌ％以上４７ｍｏｌ％用意し、前記金属粉末に対し、酸化物粉末として少なくともＢ6Ｏを０．１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下加えて混合した粉末を焼結し、Ｂ溶出量が１０００μｇ／Ｌ／ｃｍ 2 以下のスパッタリングターゲットを作製することを含むスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 焼結温度が７００℃～１２００℃である請求項６に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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